前处理资料总结
汉高——前处理培训资料精品资料

2023-10-26
目录
• 前处理工艺简介 • 前处理工艺流程 • 前处理工艺中的化学物质 • 前处理工艺的应用范围 • 前处理工艺的未来发展趋势 • 前处理工艺精品资料分享
01
前处理工艺简介
前处理的定义
前处理定义
前处理是指对工件进行必要的预处理,包括去毛刺、清洗、 防锈、打蜡等步骤,以使工件达到后续加工或使用要求的一 种工艺过程。
05
前处理工艺的未来发展趋势
更加环保和可持续发展的前处理工艺
环保意识提升
随着全球环保意识的不断提高,前处理工艺将更加注重 环境保护和可持续发展,减少对水、能源等资源的消耗 ,降低对环境的影响。
绿色化学
绿色化学是未来化学工业的重要发展方向,前处理工艺 将更加注重使用绿色化学物质和绿色生产过程,减少对 人类和环境的影响。
使用寿命和耐久性。
航空航天行业
飞机结构件
航空航天领域对材料的要求非常高,因此前处理工艺在飞机结构件的生产中非常 重要。通过前处理,可以去除表面杂质和氧化层,提高结构件的表面质量和耐腐 蚀性能。
火箭发动机部件
火箭发动机部件需要具备高度的耐高温和耐腐蚀性能,前处理工艺可以为其提供 必要的表面处理和保护。
使用物理方法对原料进行处理,如研磨、筛 选、离心等,以分离不同粒度的原料。
热处理
干燥
对原料进行加热或冷却处理,以改变其物理 和化学性质。
将原料干燥至一定水分含量,以方便后续加 工和使用。
后处理
包装
将处理后的原料进行包装,以防止污染和保持其 稳定性。
储存
将处理后的原料储存至指定地点,以备后续使用 。
前处理工艺精品资料三
前处理培训资料

前处理培训资料一、前处理的具体操作,分酸洗,超洗与活化1.超洗:将分好的工件放入装有约5~10厘米清水的超声波里,开启超声波电源,并迅速用戴专用手套的手不停地搅动工件,让工件在纱网中能最大面积地振动,过5~10秒抖动一次(抖动时成对角来回抖动两次即可),而后继续搅动工件,循环操作,2.酸洗:在酸洗时包括抖动纱网与搅拌工件两种动作。
抖动时双手抓住纱网的对角,来回抖动两次后,调换对角方向再抖动两次,然后用手(戴专用手套)在纱网中的工件中搅拌2~4个来回,而后连续做以上抖动与搅拌的动作,直到工件表面基本干净为止。
提起网兜的对角或四个角,控液2~3秒后快速进入水洗槽中水洗。
注意事项:1)第一次振洗时间30-40秒;2)第二次振洗时间2分钟;3)第三次振洗时间4分钟;4)在超声波中振洗3个循环后可以开始换水;5)卡公差必须在换水之后进行;6)振洗时每人占用一台超声波;7)除了在卡公差的期间外,在整个前处理过程中,产品不得处于静止状态,严禁操作人员中途离开操作岗位。
3.活化:成对角来回抖动和换方向的抖动纱网不用搅拌工件。
配制活化酸时用纯净水,活化酸浓度1%moL/L,时间2分钟,有特殊要求的产品另行规定。
活化后的工件控液2~3秒,纯水清洗2-5秒后,迅速转入电镀槽开始电镀。
二、注意事项1.纱网及专用手套在不用时应放置到远离油污和粘性物质的地方,以免影响工件的正常酸洗。
2.当超声波里振洗工件的水质发浑到一定程度时,注意及时换水,且最后一遍振洗时务必振动到一分钟后水质仍然清澈不再发黄为宜。
3.每次在酸洗后和超声波振洗后要及时清理丢下的工件,防止缺片和混料。
4.酸洗后卡公差时,注意校对千分尺,且千分尺尽量不要沾水,用完后,及时清理测头上的水渍,以免影响正常使用。
5.由于工件尺寸公差的差异性,每个人酸洗的时间都会不一样,不能完全照搬别人的酸洗时间,必须通过自己卡公差来决定自己的酸洗时间与次数。
6.工件从活化结束到进入镀槽开始电镀的这段时间内,工件的漏空时间小于20秒。
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前处理废水的处理与排放标准介绍
前处理废水来源
废水处理方法
前处理废水主要来源于清洗、漂洗等 环节,其中可能含有大量的有机物、 重金属等污染物。为确保废水处理效 果良好,需要对不同来源的废水进行 分类处理。
针对前处理废水中不同的污染物种类 ,可以采用物理法、化学法、生物法 等多种方法进行处理。其中,物理法 主要通过过滤、沉淀等手段去除废水 中不溶性固体和悬浮物;化学法主要 通过中和、氧化还原等反应去除废水 中可溶性污染物;生物法则通过微生 物的新陈代谢作用降解有机污染物。
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目 录
• 前处理工艺简介 • 前处理设备的维护与保养 • 前处理助剂的使用与配制 • 前处理工艺的优化与改进 • 前处理安全与环保问题
01
前处理工艺简介
前处理的定义与作用
前处理的定义
前处理是指在进行加工或制造之前对原材料或半成品进行的 一系列处理操作,以使其达到理想的初始状态,为后续加工 过程做好准备。
根据设备材质和洗涤 要求,将缓蚀剂按比 例加入到洗涤液中。
表面活性剂
根据洗涤要求和洗涤 液的浓度,将表面活 性剂按比例加入到洗 涤液中。
前处理助剂的使用注意事项
使用前应先了解各种助剂的作 用和用法,以免发生不良反应 。
配制时应注意比例和顺序,不 得过量添加或混合使用不同的 助剂。
使用时应保持通风良好,避免 长时间接触皮肤和眼睛。
检查设备轴承和齿轮磨损情况,发现 磨损严重的部件进行更换。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
03
前处理助剂的使用与配 制
前处理助剂的种类与作用
乳化剂
降低油污与水的表面张力,使 油污更容易被洗涤。
前处理培训资料汇编

培训资料一、前处理工艺流程热水洗→预脱脂→主脱脂→水洗→水洗→表调→磷化→水洗→水洗→纯水洗→电泳……二、前处理的意义:1.提高涂层与基体的结合力2.增强涂层的抗蚀能力3.提高涂层的润滑性4.提高涂层的将饰性三、脱脂1.脱脂的作用工件表面的油脂对磷化膜的附着力影响较大,脱脂完全,表面润湿,而且极晶格反应点较高,磷化膜的结晶细密牢固,反之,表面张力大,严重阻碍磷化膜的生长、膜层附着力弱,磷化不均,甚至得不到相应磷化膜。
2.脱脂槽的工艺参数:使用浓度:3%~5%总碱度:12~20点游离碱度:5~10点外观方式:喷、浸外观浸度/时间:50~60℃/3分钟更新周期:3个月(根据工作处理效果测定模液含油量)3.影响脱脂的因素A.脱脂前预处理是否到位B.脱脂槽液的工艺参数是否在正常范围。
C.脱脂槽设备状态是否正常(如预脱脂喷淋嘴是否堵塞,主脱脂槽循环力度是否够)4.脱脂槽液的维护A.定时检测脱脂液的碱度,每班检测一次,使之达到工艺范围。
B.加强净化槽液,(除去油膜和油分,过滤杂质,定期清理)工作前捞去槽液的油模和定期清除脱脂液的油分。
可用手工捞去或作用油水分离器。
C.定期更换槽液,过滤杂质。
(当补加新的脱脂剂,仍然达不到除油效果时,更换槽液。
)5.判定脱脂除油效果,除油效果可用多种方法判断。
最常用且较简便的方法是水膜中断法,即工件经过彻底的水洗后,观察水是否能在表面完全润湿,如除油彻底水洗后,表面能形成连续水膜,否则除油不彻底。
四、表调1.表调的作用:A.提高磷化质量。
激活工作表层的活性,并形成大量极细的结晶核,提高成膜性;使磷化晶核细化,膜层均匀致密,膜厚减薄,防止产生磷酸铁蓝膜,改善涂层附着力;还能大大提高磷化膜的防护性、耐磨性和初期的磨合性。
B.优化磷化条件:能使磷化时间缩短1/2,降低磷化温度。
C.改善材质与磷化的适应性。
2.表调槽的工艺参数使用浓度:0.1%~0.2%PH值:8.5~9.5处理温度/时间:常温/1分钟更新周期:2-4周(根据处理效果而定)3.影响表调的因素(1)浓度。
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前处理培训资料什么是前处理?前处理(preprocessing)是指在数据处理前对数据进行预处理的步骤,主要目的是为了让数据更好地适应机器学习算法,以获得更好的模型效果。
前处理可以包括数据清洗、数据采样、特征选择、特征变换等操作。
前处理的步骤1. 数据清洗数据清洗是指对数据进行筛选、剔除和填充等操作,以去除不必要的噪音和异常值,保证数据的质量和可靠性。
缺失值处理缺失值(missing value)指在数据中存在着某些值没有被填写或记录。
缺失值的出现可能是由于数据采集的过程中发生了意外,也可能是由于被填写人员故意留空。
在处理缺失值的时候,我们可以选择填充缺失值、删除缺失值或者保留缺失值。
异常值处理异常值(outlier)指在一组数据中存在着明显偏离数据集中趋势的数据。
异常值不仅会影响模型的精度,还可能会误导我们的建模结果。
对于异常值的处理,我们可以选择删除或修正这些数据。
2. 数据采样数据采样(sampling)是指从大型数据集中选择一部分样本进行处理和分析。
数据采样可以帮助我们节省时间和计算资源,降低建模难度,同时还可以减少组合爆炸问题的发生。
随机采样随机采样(random sampling)是指在数据集中随机选择若干个数据点作为训练集。
随机采样可以避免数据的偏倚,但可能会抽到一部分重复的数据点。
分层采样分层采样(stratified sampling)是指根据样本中的某个特征进行分层,然后在每个分层中按照一定比例进行随机采样,保证样本数据的分布比较均匀。
3. 特征选择特征选择(feature selection)是指选择对模型预测结果影响较大的特征变量,去除对模型预测结果影响较小的特征,使得特征变量之间的相关性尽可能小,从而提高模型的精度。
过滤式特征选择过滤式特征选择(filter feature selection)是一种基于数据特征本身属性的选择过程,通常使用的评估方法有常见的卡方检验、互信息、方差选择等。
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10
粗化后水洗
清除前缸液的积液,水脏会引起漏镀
11
中和
除去产品表面的六价铬
HCl(盐酸)10%水合联安1ml/L
室温
不彻底的原因是花液较脏,换水不及时
12
中和后水洗
清除前缸液的积液,水洗会引起漏镀
13
浸酸缸
在中和后残留的六价铬(强化)
14
钯水
在产品表面沉积一层胶体,便于后面沉镍
Pdcl2(氯化钯)30-50PPM
NaoH10%配制温度28℃时间55S
含量、温度低为不足出现是漏镀
含量、温度高、时间长为不足出现是多镀
16
解胶后水洗
清除前缸液的积液,水脏会引起漏镀
17
沉镍
在产品表面沉上一层薄镍,方便后处理上电镀,形成导体
SniSO4硫酸镍29-33g/L
Na2HPO3次钠13-16g/L
NH4CL氯化铵30-38g/L
前处理培训知识
序号
缸液名
主要作用
含量
温度
时间
不足引起不良
过度引起不良
备注
1
半成品烘烤
消除塑胶产品内应力、增强产品附着力,温度在65-75度,3-6小时,温度较低时内应力消不了,附着力NG
/
温度在65-75度
3-6小时
/
引起产品变形、皱皮
2
硝脚
去掉化学镍、电镀层
H2SO420%双氧水20%
90S-10分钟
CrO3350-400g/L
Cr3+8-15g/L
66℃
光亮、微暗,(含量较低时,粗化不足、附着力差、脱层)
效果会产生裂纹(温度高时会引起产品变形、表面粗糙)
前处理知识学习材料

清洗的时间;喷淋脱脂的速度比浸渍脱脂速度快10倍以上;
脱脂除锈
优质的磷化膜只有在彻底去除了油物、锈、氧化皮等异物的工件表面上形成。因为残留在工件表 面的油污、锈蚀、氧化皮等会严重阻碍磷化膜的生长。此外还会影响涂层的附着力、干燥性能、装饰 性能和耐蚀性能,彻底去除这些异物是磷化的必要条件。 除油和除锈是磷化之前的两道基本工序,相对而言,油比锈的危害性大,而且有油的工件会直接 影响除锈速度,所以,除锈应在除油的基础上进行,但对于油少锈多的工件也可以将除油与除锈两道 基本工序合二为一,在一个槽中同时完成除油除锈工序,可缩短生产线,降低设备投入、厂房投资费 用,但处理质量不如分槽好,对此要求不高的情况下可以采用。采用此工序后,除油剂也应选择酸性 药剂和除锈剂配套使用。除锈仍采用盐酸,盐酸除锈速度快,除锈干净彻底,对氧化皮也有很好的去 除功能,且又是常温使用,弊病是盐酸除锈酸雾较大,有害健康,环境污染严重。
清洗和干燥
感谢您的观看
THANK YOU FOR YOUR WATCHING
件返锈、碱斑、氧化等弊病,影响后道工序的磷化质量。自动温控也需要定期进行校核;
(3)处理时间脱脂液必须和工件上的油污充分接触,有足够的接触反应时间,才能保证有良好的脱脂效果。但 脱脂时间过长,会增加工伯过程中,辅以机械作用,采用泵循环或工件移动的方式,可以加强除油效果,缩短浸渍
前处理PT(PRE-TREATMENT)
注:不同的工厂生 产工艺有所差别
脱脂除锈
脱脂除锈
脱脂机理是通过脱脂剂对各类油脂的皂化、加溶、润湿、分散、乳化等作用,从而使油脂从工件表面脱离,变 成可溶性的物质或被乳化、分散而 均匀稳定地存在于槽液内。脱脂质量的评价主要是以脱脂后工件表面不能有目视 油脂、乳浊液等污物,水洗后表面应被水完全润湿为标准。 脱脂质量的好坏主要取决于游离碱度、脱脂液的温度、处理时间、机械作用和脱脂液含油量等因素: (1)游离碱度脱脂剂浓度适当才能保证最佳效果。一般只需要检测脱脂液的游离碱度,FAL过低,除油效果相 对较差; FAL过高,不仅造成材料费,也给后道水洗增加负担,严重者还会污染后序的表调和磷化; (2)脱脂液的温度任何一种脱脂液都有最佳的脱脂温度,温度低于工艺要求,不能充分发挥脱脂作用;温度过 高,不仅增加耗能,还能带来一些负作用。 如脱脂剂蒸发过快、工件脱离槽液时因表面干燥速度较快,而易造成工
印染前处理年度总结范文(3篇)

第1篇一、前言时光荏苒,岁月如梭。
转眼间,201X年度已经接近尾声。
在过去的一年里,我国印染前处理行业在技术创新、管理优化、市场拓展等方面取得了显著成果。
现将本年度工作总结如下:一、工作内容1. 技术创新(1)研发新型前处理工艺,提高生产效率,降低能耗。
(2)引进先进设备,提升生产线自动化水平。
(3)优化工艺参数,确保产品质量稳定。
2. 管理优化(1)加强生产管理,确保生产过程安全、高效。
(2)完善质量管理体系,提高产品质量。
(3)优化人员配置,提高员工综合素质。
3. 市场拓展(1)加大市场调研力度,了解客户需求。
(2)拓宽销售渠道,提高市场份额。
(3)加强与上下游企业的合作,实现产业链协同发展。
二、工作成果1. 技术创新方面(1)成功研发新型前处理工艺,缩短生产周期,降低能耗30%。
(2)引进全自动生产线,提高生产效率40%。
(3)优化工艺参数,产品质量合格率达到99.5%。
2. 管理优化方面(1)建立完善的生产管理制度,实现生产过程安全、高效。
(2)通过质量管理体系认证,产品质量得到客户认可。
(3)开展员工培训,提高员工综合素质,降低员工流失率。
3. 市场拓展方面(1)拓展国内市场,签订新客户20家。
(2)成功进入国际市场,与海外客户建立长期合作关系。
(3)加强与上下游企业的合作,实现产业链协同发展。
三、合理化建议及努力方向1. 深入推进技术创新,研发更多具有竞争力的前处理工艺。
2. 加强管理,提高生产效率,降低生产成本。
3. 拓展市场,提高品牌知名度,提升市场份额。
4. 注重人才培养,提高员工综合素质。
5. 关注行业动态,紧跟行业发展趋势,为企业发展提供有力支持。
总之,在过去的一年里,我们取得了一定的成绩,但同时也存在诸多不足。
在新的一年里,我们将继续努力,不断提高自身实力,为我国印染前处理行业的发展贡献力量。
第2篇一、前言时光荏苒,岁月如梭。
转眼间,201X年已接近尾声。
在过去的一年里,我司印染前处理部门紧紧围绕公司发展战略,以提升产品质量为核心,强化管理,努力提高生产效率,确保了各项生产任务的顺利完成。
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农残检测前处理中几种提取方法的对比关于这部分的内容,在以前的帖子已经发表过,这次为了参加论坛活动重新修改了一小部分内容、增加了几幅图片、对部分内容做了修改。
以前帖子链接:http://www.instrument.co /bbs/shtml/20080520/1269652/和/bbs/shtml/2008052 4/1274741/(以下是个人对以前用过的一些提取方法的一些粗浅的看法和总结;有很多不妥或错误的地方,恳请各位版友多多指正、不吝赐教。
也希望各位实验的版友多多交流与讨论。
)第一部分:固体、半固体样品的提取方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3 541也有标准方法。
相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。
2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)振荡提取和组织捣碎法(匀浆法),这两种提取方法相对更为简单,一般对植物样品、食品,尤其是含水量较高的新鲜样品,如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。
这两种方法也不需要特设的设备,普通的振荡器,离心机、匀浆机等均可使用;这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用,如GB/T5009系列方法和日本的“JAP 肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。
在这两中方法中,一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多,标准方法中以使用乙腈居多。
由于这些样品中含水量一般都较高的,如果使用单一的非极性溶剂提取,由于疏水性强,浸润或渗透样品的能力有限,会造成提取效果的降低。
振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中,还有一个重要前处理步骤,即固液分离。
实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。
过滤可以用简单的滤纸进行,也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。
如果使用离心分离时,应注意防止容器的破碎。
在这两种提取方法中,为了避免液体转移产生的损失,一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。
[Last edit by hotdoglet]我在故我思∙技术∙财富∙∙个人资料加为好友∙给他留言帖子合集沙发只看作者回复于:2009-2-15 16:01:28回复本贴回复主题编辑举报管理3.超声波提取法超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点,目前在农药残留分析的样品前处理中也有广泛的应用,如EPA3550方法。
超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的(图2),也有专门针式提取器(如超声波细胞破碎仪,图3)。
无论是哪种提取设备,都是利用了超声波的“空化”作用。
超声波提取的特点很明显,不需要加热,这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。
目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。
一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间,使之相互充分的接触、渗透。
在超声波提取中,最好都是使用混合提取溶剂,分步骤提取,以提高目标物的提取效率。
超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求,如果玻璃容器的质地不好,有裂隙等,在提取过程中很容易破裂,因此在选择玻璃器皿时应特别注意。
有机溶剂在使用超声波提取时,挥发性会增强,所以要注意提取容器不能密闭,应有一定的空间。
使用超声波清洗器进行提取,需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的,类似在波场的分布中有死角,这会使得部分样品的提取效率显著下降,从而导致重现性较差。
超声波提取所需要的溶剂量较大,一般都是分步提取、过滤。
虽然操作简单但是操作的劳动强度较大,而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。
4.超临界流体萃取法超临界流体萃取具有耗时短、消耗有机溶剂少等优点,所以在农药残留分析样品前处理中,特别在食品及中草药有效成分等天然药物成分的提取中有较多的应用;早期超临界流体萃取色谱仪(如吉尔森的,如果操作的时候没有说明书是不行的)用于萃取时所需要设置的条件等都较多。
如需要二氧化碳、低温冷却设备(乙二醇冷却剂)、加入改性剂(提高极性化合物的溶解度)、压力设置、收集溶剂等等。
现在的超临界流体萃取仪器(如美国ASI)有了很大的改进,仪器的性能、功能、体积等都有了较大的改进。
由于需要使用特殊的设备和耗材,目前国内用SFE分析农药残留的文献还是相对其他方法较少。
超临界流体萃取最大的优点是有机溶剂的使用(基本不用或者极少使用),而且很容易实现对一些大分子化合物、热敏性和化学不稳定性物质的提取。
当然设备成本是很多实验室必须考虑的问题。
[Last edit by hotdoglet]我在故我思∙技术∙财富∙∙个人资料加为好友∙给他留言帖子合集板凳只看作者回复于:2009-2-15 16:10:42回复本贴回复主题编辑举报管理5.加速溶剂提取法加速溶剂提取法被美国环保署选定为标准方法(EPA3545)。
加速溶剂提取很容易实现自动化(顺序提取),目前,在对土壤和生物样品中农药残留分析的前处理上都有应用(图4)。
虽然加速溶剂提取相比索氏提取和超声波提取等方法,消耗溶剂较少、自动化程度高、操作相对简便,但加速溶剂萃取最大的问题就是分析成本,即仪器和耗材相对较贵(特别是滤膜,一次性的),一般的实验室难以承受。
加速溶剂提取的效率较高,但是一般的共提物也相对较多,这样会影响后续的净化操作。
目前,已经有在线净化的报道(如在戴安公司的网站上就有相关的净化资料),即在样品的下面装入净化所需的吸附剂,达到提取-净化的目的。
但是,对不同的样品和农残目标物的检测,具体的方法需有多次实验确定。
ASE自动化程度高、操作简单,参数的设置也较为容易,而且在后续操作中自动过滤,这大大减轻了实验者的劳动强度,也避免了目标物的损失。
ASE在提取水分含量较高的样品时,不能用无水硫酸钠脱水(主要是防止结块,堵塞管路)。
对于样品量的要求,应该结合各个体积大小的萃取池装填样品,不能装填过多或者过于紧密,否则会影响萃取的效率。
同样,由于是高温提取,对于一些容易热解的目标物是不太适宜的。
此外,加速溶剂提取装置还是很好的研究亚临界水萃取的仪器。
6 微波萃取法微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,且加热均匀(目前的理论有微波热效应和非热效应的,具体就不在此讨论了)。
根据微波的作用原理,微波萃取需要极性溶剂,但是一般都是混合溶剂提取。
国内微波萃取的文献也相对较多一些,也能从某种程度上说明这种方法的适用性。
微波萃取主要有两种方式:敞开式(图5)和密闭式。
(关于更多的微波原理可以参考本论坛中微波萃取/消解版面)一般的家用微波炉,其微波的发生都是脉冲形式的,如果从实验现象来看的话,就是在微波断开时的瞬间溶剂会有强烈的暴沸现象产生。
家用微波炉的炉腔中微波场的分布是不均匀的(通过转动盘来克服这个问题)。
关于能否用改装的家用微波炉进行微波萃取实验,这个问题也是讨论较多的。
个人认为可行性可以暂且不讨论,可以先从敞开微波萃取实验本身来看:首先,在使用微波萃取时,应该有搅拌装置,最好是使用磁力搅拌器,一则使得提取溶剂在最快的时间内达到温度平衡,避免由于微波场分布不均匀带来的弊端;二则搅拌对提取的效率也有一定的提高。
其次,对于实验来说,需要较为精确的温度控制系统,这是一个难点,因为目前的测温方法(热电偶、热电阻、光纤、红外等)在这种微波萃取方式中的应用都有其局限性;就是说,提取器中溶剂的实际温度很难及时的表观和控制。
从这两点来看,如果要改装的话,还是很麻烦的。
[Last edit by hotdoglet]我在故我思∙技术∙财富∙∙个人资料加为好友∙给他留言帖子合集3# 只看作者回复于:2009-2-15 16:12:14回复本贴回复主题编辑举报管理在使用非脉冲微波萃取时,暴沸现象就可以避免了,主要是微波的连续供给,不会形成一个极大脉冲。
微波萃取还有一个问题就是微波分解,因为微波不仅对溶剂而且对目标物本身也有作用;但是在实际使用中,只要微波的功率设置合理,其分解目标物的影响是在可接受范围内的。
微波提取的效率需通过微波的功率、萃取的溶剂比例、萃取时间、萃取温度等来进行优化。
由于是高压、高温条件,密闭微波萃取装置在萃取效率,萃取时间、消耗溶剂等方面比常压微波萃取更胜一筹,由于萃取的环境是高压、温度也是较高的,有点类似加速溶剂萃取的作用;故此,提取的效率、提取的时间和消耗的溶剂都由于常压萃取。
但是,密闭微波萃取的令人困扰的问题就是控温的问题,也引出了安全问题。
由于不是每个萃取罐都是有温度或压力控制的(不知道目前有没有产品有相关的功能),当每个萃取罐中的样品组分有所差异时,可能对温度或压力产生一定的变化。
由于是微波萃取的温度相对较高,所以对目标物而言,热不稳定性农药是不适用的;敞开式微波萃取实验的操作有些类似超声波萃取,可以分步萃取,也需要借助过滤等方式实现液固分离;微波萃取的提取效率较高,而且对样品,如植物中色素的共提现象要小一些,这样能使净化稍微容易一些。