氧化锆陶瓷磨球的滚制成型法制备技术与性能研究
氧化锆陶瓷应用及制备技术
沉淀剂 ↓
100-120℃ பைடு நூலகம்00-900℃
锆盐溶液→中和沉淀→过滤→洗涤→干燥→煅烧→ZrO2粉体
图3.1 中和沉淀法工艺流程图
• 此法由于设备工艺简单，生产成本低廉， 且易于获得纯度较高的纳米级超细粉体， 因而被广泛采用。目前国内大部分氧化锆 生产企业，如九江泛美亚、深圳南玻、上 海友特、广东宇田等，采用的都是这种方 法。但是共沉淀法的主要缺点是没有解决 超细粉体的硬团聚问题，粉体的分散性差， 烧结活性低。
• 化学共沉淀法和以共沉淀为基础的沉淀乳 化法、微乳液沉淀反应法的主要工艺路线 是：以适当的碱液如氢氧化钠、氢氧化钾、 氨水、尿素等作沉淀剂(控制pH≈8~9)，从 ZrOCl2· 8H2O或Zr(NO3)4、Y(NO3)3（作 为稳定剂）等盐溶液中沉淀析出含水氧化 锆Zr(OH)4 (氢氧化锆凝胶)和Y(OH)3 (氢氧 化钇凝胶)，再经过过滤、洗涤、干燥、煅 烧(600~900℃)等工序制得钇稳定的氧化锆 粉体。工艺流程图如图3.1所示：
• （3）在煅烧之前进行粉碎，为了减少工序，可以 在干燥的同时进行粉碎或者在煅烧过程中进行粉 碎，通过这样的方法防止团聚。 • （4）由于煅烧升温过程当完成了从非晶态转变为 晶态的成核过程以后便开始了晶粒长大阶段,并且 晶粒中成晶结构单元的扩散速度随温度升高而增 大,相互靠近的颗粒容易形成团聚。 所以可以适当 降低煅烧温度，同时可以吹入保护性气体使颗粒 形成粉尘以减少颗粒形成团聚。
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氧化锆陶瓷制备及其应用
1.氧化锆的应用
ZrO2主要用途
• 1. ZrO2结构陶瓷
• 由于TZP陶瓷具有高韧性、抗弯强度和耐磨性，优异的隔热性能， 热膨胀系数接近于金属等优点。因此TZP陶瓷被广泛应用于结构陶瓷 领域。 • 1.1 Y-TZP磨球 • 与传统的磨球相比，Y-TZP陶瓷磨球（图1.1）具有高密度、高硬度、 高韧性等特点，使其具有传统磨球所无法比拟的研磨效率。高耐磨损 的Y-TZP陶瓷磨球（图1.2）可以防止物料污染，防止因化学腐蚀而影 响磨机使用寿命。在电子陶瓷原料研磨低污染的要求下，目前会导致 铁金属污染的钢珠研磨已不适合，而粉体由机械研磨所造成的污染 90%来自研磨球，5%来自研磨转子，另外5%来自研磨桶璧内衬，因 此磨球的耐磨性便显的十分重要。另外TZP陶瓷磨球还具有使用寿命 长、综合成本低等优点，因此特别适用于重要场合的物料研磨。
氧化锆制备技术的研究现状与进展
氧化锆制备技术的研究现状与进展张铭媛1, 2，康娟雪1, 2，普婧1, 2，黄秀兰1, 2，段利平1, 2，彭金辉1, 2, 3，陈菓1, 2, 3, *（1.云南省高校民族地区资源清洁转化重点实验室，云南民族大学，云南昆明650500；2.云南省跨境民族地区生物质资源清洁利用国际联合研究中心，云南民族大学，云南昆明650500；3. 非常规冶金教育部重点实验室，昆明理工大学，云南昆明650093）摘要：氧化锆被广泛用作高温、负载及侵蚀性介质条件下的抗磨损结构构件，对工业生产具有重要意义。
现今生产氧化锆的稳定化制备工艺较多，现对几种常见的制备氧化锆的生产技术进行了介绍，并分析了这些制备技术的优势，化学法制备出的氧化锆粒径分布均匀且方法简单易行。
溶胶-凝胶法生产的氧化锆粒径小、单分散性能优异。
水热法生产出的氧化锆粒径小、纯度高。
电熔法生产的氧化锆杂质含量低，致密度高且生产工艺简单。
微波热处理制备的氧化锆反应时间短、升温速率快、能耗小。
氧化锆的多种制备工艺技术使得其性能应用更加的多样化。
关键词:氧化锆；化学法；溶胶-凝胶法；水热法；电熔法；微波热处理中图分类号：TF841.4文献标识码：A 文章编号：Research status and progress of zirconia preparationtechnologyZHANG Mingyuan 1, 2, KANG Juanxue 1, 2, PU Jing 1, 2, HUANG Xiulan 1, 2,DUAN Liping 1, 2, CHEN Guo 1, 2, 3, *(1. Key Laboratory of Resource Clean Conversion in Ethnic Regions, Education Departmentof Yunnan, Yunnan Minzu University, Kunming Yunnan, 650500, China;2. Joint Research Centre for International Cross-border Ethnic Regions Biomass Clean Utilizationin Yunnan, Yunnan Minzu University, Kunming Yunnan, 650500, China; 3. Key Laboratory of Unconventional Metallurgy, Ministry of Education, Kunming University of Science and Technology,Kunming Yunnan, 650093, China)Abstract:Zirconia was widely used as an anti-wear structural element under high temperature, load and aggressive media conditions and was of great importance to industrial manufacture. The current manufacture of zirconia was more stabilization of the preparation process, several common preparation of zirconia manufacture technology were introduced and analyzed the advantages of these preparation techniques, the zirconium oxide prepared by chemical method uniform particle size distribution and the method was simple and easy to do. Sol-gel method to produce fine powder particles, monodisperse excellent stability of zirconia powder. Hydrothermal production of zirconium oxide was small particle size, high purity. Fused zirconium oxide produced by low content of impurities, high density and production process was simple. Zirconia prepared by microwave heat treatment has short reaction time, fast heating rate and low energy consumption. The various preparation technology of zirconia makes its application more diversified.Keywords:zirconia; chemical method; sol-gel method; hydrothermal method; electrofusion; microwave heat treatment1前言氧化锆（ZrO2）是一种耐高温、耐腐蚀、高硬度的一种材料。
二氧化锆陶瓷的制备及性能分析
二氧化锆陶瓷的制备及性能分析二氧化锆陶瓷（ZrO2）是一种重要的结构材料，具有高温稳定性、优异的机械性能和优良的化学稳定性，因此在许多应用领域具有广泛的应用前景，如热障涂层、高温结构材料、生物医学材料等。
本文将介绍二氧化锆陶瓷的制备方法以及其性能分析。
二氧化锆陶瓷的制备方法主要包括固相反应法、水热法和溶胶-凝胶法等。
固相反应法是最常用的方法之一，其步骤主要包括将适当比例的锆粉和稳定剂混合、研磨混合均匀之后，在高温（约1300-1600℃）下烧结获得锆粉颗粒之间的结合，形成致密的二氧化锆陶瓷。
水热法则是通过在高温高压的水环境下，将锆盐溶解于水中，经过一系列的化学反应形成二氧化锆的纳米粒子，并在特定的条件下，通过后续的热处理制备得到二氧化锆陶瓷。
溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米颗粒的方法，通过将锆酸醋酸盐等无机盐溶解于溶剂中，得到溶胶，然后通过控制其凝胶过程形成凝胶，最后经过热处理获得二氧化锆陶瓷。
二氧化锆陶瓷的性能分析主要包括物理性能、力学性能和化学性能等。
物理性能主要包括晶体结构和晶型、晶粒大小和分布、密度等。
力学性能主要包括抗压强度、弹性模量和硬度等。
化学性能主要包括化学稳定性和生物相容性等。
在物理性能方面，二氧化锆陶瓷具有良好的热稳定性和机械稳定性，其晶体结构为立方相或四方相，晶粒通常在纳米级别，有利于提高材料的力学性能和化学稳定性。
在力学性能方面，二氧化锆陶瓷具有高抗压强度和硬度，其抗压强度通常在1000-2000MPa之间，硬度在8-12GPa之间。
这使得它适用于各种高强度和高温环境下的应用。
在化学性能方面，二氧化锆陶瓷具有较好的化学稳定性和生物相容性，能够在酸碱环境和生物体内保持稳定。
这使得它在生物医学领域有着广泛的应用，如人工关节、骨修复材料等。
综上所述，二氧化锆陶瓷具有优异的物理性能、力学性能和化学性能，制备方法多样，可以通过调控工艺参数和添加适宜的添加剂来改善其性能。
随着科学技术的进步，二氧化锆陶瓷在材料科学和工程领域的应用前景将更加广阔。
氧化锆陶瓷的制备及性能测试实验方案
氧化锆陶瓷的制备及性能测试实验方案1.实验原理氧化锆陶瓷是先进陶瓷的一种，具有硬度大、强度高、耐磨性好的优越特点，已广泛运用于国民经济的多个领域，是陶瓷研究中的热点。
在常压下纯ZrO2共有三种晶态：单斜氧化锆（m-ZrO2）、四方氧化锆（t-ZrO2）和立方氧化锆（c-ZrO2），三种晶型存在于不同的温度范围，并可以相互转化。
为了使氧化锆陶瓷具有更加优良的性能，使晶型在一定温度保持稳定，常常需要添加不同类型的稳定剂。
本次实验添加的稳定剂为氧化钇（Y2O3），含量为3 mol %（5.3 wt %），增加氧化锆陶瓷的韧性。
由于氧化锆陶瓷的烧结温度较高，我们可以添加一定的氧化剂，与ZrO2形成固溶体或添加剂参与颗粒的重排，来降低氧化锆陶瓷的烧结温度，同时在烧结过程有利于颗粒生长的细化，改变陶瓷微观结构，使氧化锆陶瓷具有更好的综合性能。
2.实验药品：氧化锆、氧化钇、氧化锌、氧化钙、氧化镁、氧化铝、聚乙烯醇等。
3.主要实验设备：电子天平、球磨机、干燥箱、干压成型机、高温烧结炉、XRD分析仪、分析天平、洛氏硬度计、材料试验机等。
4.实验内容(1)配料：用电子天平称取粉末氧化锆451.0克（90.2 wt %）、氧化钇26.5克（5.3 wt %）、氧化锌5.0克（1.0 wt %）、氧化钙5.0克（1.0 wt %）、氧化镁5.0克（1.0 wt %）、氧化铝2.5克（0.5 wt %）、聚乙烯醇5.0克（1.0 wt %）。
(2)混合：把原料加入球磨罐，按料：球：水=1:2:0.8的比例往球磨罐中加入磨球1000克、水400克，盖好球磨罐塞子。
(3)球磨：把球磨罐放在球磨机上球磨12h。
(4)干燥：把球磨好的原料放在100°C干燥箱中干燥6h。
(5)过筛造粒：将干燥好的原料过筛并进行造粒。
(6)干压成型：在成型机中于一定压力下压制成坯体，得到多个同种形状的陶瓷坯体。
(7)烧结：把陶瓷坯体放在高温炉中进行常压烧结，在1350°C温度下保温2h,升温速率10°C/min。
不同类型研磨介质的制备与研究概况
15中国粉体工业 2020 No.51.不同介质的陶瓷研磨球球磨机工作时是靠介质对物料的冲击和研磨作用来完成对物料的磨碎处理的，在介质对物料的破碎过程中，介质作为能量的媒介体将外界能量转变为对物料的破碎功而对物料起到破碎的作用。
由于搅拌磨主要是通过磨腔中央的搅拌器将能量传给研磨介质球来使物料粉碎，其粉碎效果的好坏，取决于研磨介质球能量的转化利用率及能量在磨腔内的消耗情况。
因此制备高密度、高硬度、低磨耗值的研磨介质球成了关键。
[1]不同类型研磨介质的制备与研究概况邵斌/文【摘要】正确选用研磨介质是提高搅拌磨超细粉碎效率、降低综合成本、质量合格、成本合理的超细粉体的关键。
由于搅拌磨主要是通过磨腔中央的搅拌器将能量传给研磨介质球来使物料粉碎，其粉碎效果的好坏，取决于研磨介质球能量的转化利用率及能量在磨腔内的消耗情况。
本文主要介绍了氧化硅、氧化铝、氧化锆等不同介质的陶瓷研磨球的制备方法及应用。
【关键词】氧化镁；氧化铝；氧化锆；研磨；高能球磨在超细粉碎设备的使用中，研磨介质的选择是一个非常重要的问题，它决定了粉碎过程中的成本和粉碎效率的高低以及粉碎后产品的品质。
市面上常见的研磨介质有玻璃球、硅酸锆球、钢珠、氧化铝球、氧化锆球等。
正确选用研磨介质和助磨剂是提高搅拌磨超细粉碎效率、降低综合成本提升产品质量的关键。
1.1 天然球石研磨球天然球石研磨介质主要是指硅石、海卵石和鹅卵石等天然形成的物质。
这是陶瓷工业最早使用的研磨介质，是一种以二氧化硅为主要成分的火成岩，属低密度磨介，质地致密，抗冲击能力较好，磨耗稳定，表面光滑，无需表面抛光处理，价格低廉。
缺点是磨耗较大，研磨效率低，容易造成瓷胎中的游离石英增多，使莫来石含量下降，从而降低瓷体的热性能和强度，对镁和铝质强化瓷影响尤甚。
近年来，随着高品位的天然球石正日益枯竭和陶瓷工业的迅速发展，天然球石研磨介质己基本被人造研磨介质所取代。
1.2 SiO2研磨介质球SiO2研磨球有天然的玛瑙球和石英制成的玻璃小球。
二氧化锆陶瓷的制备及性能分析
二氧化锆陶瓷的制备及性能分析特种陶瓷综合论文院（部、中心）材料科学与工程学院姓名 x x x 学号 xxx 专业材料科学与工程班级 xx课程名称特种陶瓷材料综合论文设计题目名称氧化锆陶瓷的制备及性能分析起止时间成绩指导教师xxx大学教务处制目录一、氧化锆的基本性质及应用 (3)1.1氧化锆的基本性质 (3)1.2氧化锆的应用 (3)二、氧化锆粉料的制备 (4)2.1常用微粉 (4)2.2 超细粉制备 (4)三、氧化锆陶瓷的成型 (6)3.1 热压铸成型 (6)3.2 干压成型 (6)3.3 等静压成型 (8)3.4注浆成型 (8)3.5流延成型 (8)3.6凝胶注模成型 (9)四、氧化锆陶瓷的烧结 (9)4.1 真空烧结炉 (10)4.2实验室烧结炉............................ 错误!未定义书签。
五、氧化锆陶瓷的性能测试 (1)5.1体积密度、吸水率和气孔率的测定 (1)5.2 抗压强度的测定 (2)5.3 三点抗弯强度 (2)5.4 SEM 测试分析 (2)一、氧化锆的基本性质及应用1.1氧化锆的基本性质 氧化锆是自然界中以斜锆石存在的一种矿物，是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料。
它的熔点高达2700摄氏度。
白色重质无定形粉末，无臭、无味。
溶于2份硫酸和1份水的混合液中，微溶于盐酸和硝酸，慢溶于氢氟酸，几乎不溶于水。
有刺激性。
相对密度5.85。
熔点 2680℃。
沸点4300℃。
硬度次于金刚石[1]。
能带间隙大约为5-7eV 。
一般常含有少量的氧化铪。
化学性质不活泼，且高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂。
纯的ZrO 2在常压下共有三种晶型：从低温到高温一次为单斜相、四方相、和立方相。
氧化锆晶型转变如下：[2] 221170℃2370℃t 2950℃m ZrO ZrO c ZrO --- 1.2氧化锆的应用主要用于压电陶瓷制品、日用陶瓷、耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等。
氧化锆研磨球生产工艺
氧化锆研磨球生产工艺
钛氧化锆研磨球是一种特殊物质，用于玻璃、金属、保温材料、砖块、橡胶、塑料、等硬质材料的涂料、瓷器等表面的研磨处理。
常用的规
格大小主要有1μm、3μm、5μm、8μm、10μm、15μm，20μm。
这种研
磨球具有良好的磨损耐力、减振性、可靠性和耐腐蚀性。
一、材料选择
研磨球的成形材料一般采用钛氧化锆粉末，必须具有良好的流动性和
扩散能力。
因其具有良好的热稳定性，扩散性以及耐腐蚀性，有效地
延长了球的使用寿命。
二、制作工艺
（1）坯料研磨
首先将钛氧化锆粉末加入湿性剂中，经加工机械振动，将颗粒细化，
使之达到振动液的极限流变性，以防止湿砂结块的发生。
（2）脱水
将振动液中的部分水份用干燥剂脱出，再将干燥剂清洗干净，达到合
格要求。
（3）球坯成型
将脱水后的粉末加到球坯机，以适当的高压成型，得到合格的研磨球。
可以根据客户要求，制作出不同的规格的球。
（4）烧结
将压制后的研磨球烧结，其温度要控制在一定的范围内。
く
（5）检测
将烧结后的研磨球检测，要求其规格大小、形状、外观、表面光滑度
均要符合客户要求。
（6）包装
将研磨球润滑、完成包装，并对其产品进行质量检测，以保证产品质
量合格。
钛氧化锆研磨球生产工艺具有一定的复杂性，在生产过程中，必须注
意工艺参数的控制，以确保产品质量。
另外，也要注意湿性剂、烧结
温度和湿砂的处理，以免影响研磨球的质量和性能。
【精品文章】一文认识氧化锆陶瓷球制备方法、加工工艺及应用
一文认识氧化锆陶瓷球制备方法、加工工艺及应用
氧化锆陶瓷球具有高强度、高韧性、高密度、高硬度及优异的耐磨性和耐腐蚀性，在研磨介质领域得到了广泛的应用。
近年来，氧化锆陶瓷微球以其化学稳性好且机械强度高，而发展成为一种新型无机基质材料，并在生物化学、医药工业等领域表现出广阔的应用前景。
一、氧化锆陶瓷球制备方法
1、毫米级氧化锆陶瓷球的制备方法
毫米级陶瓷球的制备方法目前，制备毫米级陶瓷球的方法主要有模具压制法、“行星式”滚动法、直接热解法等。
（1）模具压制法
模具压制法是广泛应用的一种成型方法，该工艺优点是生产效率高，易于自动化；制品烧成收缩率小，不易变形。
缺点是制得的陶瓷球尺寸较大，球形不好。
模具压制法多用于制备棒柱状或圆片形的简单瓷件，且对模具质量要求较高。
若制备小尺寸陶瓷球，效率较低。
（2）“行星式”滚动法
“行星式”滚动法就是将造好粒的氧化锆陶瓷粉体放入滚动筒内，滴加少量去离子水，颗粒随滚动筒的转动而在筒壁上滚动，最终形成小球。
该制备方法优点是简单易行，投资较少；缺点是小球尺寸分布较大。
（3）直接热解法
直接热解法适合以金属的碳酸盐为原料制备氧化锆陶瓷小球。
它不仅能充分利用原料，而且环保；方法简单，适合工业大规模生产。
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寸大小不均匀，密度仅达到３．２７ ｇ／ｃｍ３，而且容易破 碎，破碎断口明显有分层现象。用扫描电镜观察了两 类粉体的显微形貌，如图１所示。可以看出，Ｆ，是分 散性良好的等轴球状颗粒，其晶粒均匀，原晶尺寸约 为０．２ ｐｍ左右，发育完整，这种粉体是经１３００℃以 上高温合成后经砂磨机粉碎得到，其比表面积仅不到 ８ ｍ２／ｇ，因此用水量少，堆集紧密，所得球坯体积密 度高。而Ｆ２粉体原晶尺寸极细，发育不够充分，存 在明显团聚情况，无法适用于滚制成球。本实验用 Ｆ２粉体滚制成型氧化锆陶瓷球坯未能成功，而用Ｆｌ 粉体则没有什么困难。由于目前国内市场主要销售的 是共沉淀法制备的氧化锆粉体，其锻烧合成温度较低 （一般低于１１００℃），粉体过于膨松，比表面积很大， 因此不适合于滚制成型法制备陶瓷球坯。 ２．２烧结温度对氧化锆陶瓷磨球性能的影响
万方数据
·２００·
稀有金属材料与工程
第３８卷
２ａ），故其耐磨性不如１５００℃烧结者，说明瓷体密度 是影响磨球自磨损率的重要因素之一；而１５５０℃烧结 后，晶粒尺寸有异常长大现象（图２ｃ），其自磨损率明 显增大，以致超过１４５０℃烧结者，说明品粒尺寸对磨 球自磨损率的影响更大；１５００℃烧结后，瓷体在具有 较高致密度的同时并保持了均匀细小的晶粒（图２ｂ）， 故获得了最低的自磨损率。因此，对于氧化锆研磨介 质球而言，更需强调其微晶结构的重要性。另一值得 注意的问题是，在本试验中，较大尺寸磨球的白磨损 率明显高于较小尺寸的磨球，这与一般在滚筒磨机进 行自磨损试验中观察到的结果不一致。一般认为，同 质量的小尺寸磨球因其球粒数量多，接触磨损点多， 因此自磨损率高。但本试验在快速研磨机进行，由于 强烈的振动冲击条件，磨球尺寸越大，磨球之间所产
２）烧结温度对氧化锆陶瓷磨球的自磨损率有重 要影响，在本研究快速研磨机试验条件下，经１５００℃ 烧结后，磨球体积密度为５．９７ ｇ／ｃｍ３，晶粒尺寸约０．５ ｔｔｍ，自磨损率最低。
３）在快速研磨机试验条件下，由于振动冲击的影
响，较大尺寸磨球的自磨损率明显高于较小尺寸的磨 球，这与一般在滚筒磨机进行自磨损试验中观察到的 结果不一致，此时磨球的摩擦磨损机理可能己发生了 变化，对此应做进一步的研究。
采用Ｆ，粉体滚制成型法制得的两种尺寸球坯体， 按规定的烧结工艺制度烧成后，测得其体积密度和自 磨损率与烧成温度的关系，同时测定了自磨损率最低 的１５００℃烧结陶瓷磨球的压碎强度，如表ｌ所示。
可以清楚地看到，Ｆ１粉体滚制成型球坯有很好的 烧结性，在１４５０℃烧结后即达到约９７％的相对密度 （理论密度按６．１０ ｇ／ｃｍ３计算）。随着烧结温度的提高， 氧化锆磨球的体积密度逐渐增大，在１５５０℃烧结后 达到约９９％的相对密度。这表明Ｆ．是一种高烧结活 性的亚微米级氧化锆粉体，同时证明滚制成型法可以 制得高致密度的氧化锆磨球。１５００℃烧结中２．７５ ｍｍ 磨球的自磨损率仅为１．０２ ｇ／ｋｇ·ｈ，而且其平均压碎强 度达到３２６ ｋｇ，超过了通常西３．０ ｍｍ磨球压碎强度 大于３００ ｋｇ的规定。
【３】Ｌｉｕ Ｇｕａｎｇｈａｉ（翔Ｊ光海）．Ｆｅｓｈａｎ Ｃｅｒａｍｉｃｓ（佛山陶瓷）【Ｊ】，２００１，
５：１２
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｚｉｒｃｏｎｉａ Ｗｅａｒ－Ｒｅｓｉｓｔａｎｔ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｂａｌｌｓ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｄ ｂｙ ａ Ｒｏｌｌ—Ｆｏｒｍｉｎｇ Ｍｅｔｈｏｄ
收稿日期：２００９．０６．０２ 作者简介：刘惟。男。１９７８年生，硕士，西北工业大学，陕西西安７１００７２
万方数据
增刊２
刘惟等：氧化锆陶瓷磨球的滚制成型法制备技术与性能研究
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产的工艺技术。
１ 方法
１．１ 氧化锆陶瓷球坯的制备 采用淄博启明星新材料有限公司用凝胶固相合
成法和国内某企业用化学共沉淀法生产的两类 ３ｍ０１％Ｙ２０３一Ｚｒ０２陶瓷粉体为原料，分别记为Ｆ１和 Ｆ２。用滚制成型法制备氧化锆陶瓷磨球坯体，制备工 艺为：冷等静压粉体坯料一破碎＿过筛预制晶种一加 入滚球机滚动＿＋喷水雾一添加粉料一喷水雾一添加 粉料一滚动长大至预定尺寸（约痧３．２ ｍｍ和西７．３ ｍｍ 两种）一滚动表面抛光一干燥一球坯。 １．２氧化锆陶瓷球坯的烧结工艺
体积密度测定：将烧结后氧化锆陶瓷磨球在万分 之一精度天秤分别测定其干重和在水中的质量，用阿 基米德法计算氧化锆陶瓷磨球的体积密度。
自磨损率测定：把每组待测定的氧化锆陶瓷磨球 称取１ ｋｇ左右，记为舰１（精确度０．０１ ｇ，以下同）， 装入标称１ Ｌ的球形氧化铝陶瓷罐，加入５００ ｍｌ去 离子水，在快速研磨机（振磨机）上振磨５ ｈ，取出样 品用水清洗干净，于８０℃烘箱中烘干后称重，计为 肌２，自磨损率＝１０００（ｍｌ—ｍ２）／５ｍｌ，单位为ｇ／ｋｇ·ｈ。
参考文献
Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ
【ｌ】Ｂｉｋｒａｍｊｉｔ Ｂａｓｕ，Ｊｅｔ Ｖｌｅｕｇｅｌｓ，Ｏｍｅｒ Ｖａｎｄｅｒ Ｂｉｅｓｔ．Ｍａｔｅｒ Ｓｃｉ
ＥｎｇＸｉａｏｌｉｎ．Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ［Ｊ］，２００１，ｌ：２５
生的冲击力也越大，此时磨球表面的摩擦磨损机理可 能已发生了变化，对此应做进一步的研究。
表１ 氧化锆陶瓷磨球的性能与烧结温度的关系
Ｔａｂｌｅ １ Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｚｉｒｃｏｎｉａ ｃｅｒａｍｉｃ ｂａｌｌｓ
氧化锆陶瓷磨球是氧化锆材料中一类用量很大、 应用面很广的产品，除了在氧化锆类陶瓷粉体研磨中 大量使用外，在其它电子陶瓷粉料，磁性材料粉料、 高技术结构和功能陶瓷粉料、日用陶瓷色料和釉料， 化工和各类涂料，机械抛光用粉料，医药和食品粉剂 的超细研磨中也发挥了极为重要的作用。目前，氧化
锆陶瓷磨球多用３ｍ０１％Ｙ２０３部分稳定的Ｚｒ０２材料体 系制备【１ｊ，与大量使用的氧化铝陶瓷磨球相比，氧化 锆陶瓷密度可达６．０ ｇ／ｃｍ３左右，因此冲击力大，在同 样条件下，可减少所需的研磨时间，提高研磨效率［２】； 其次，氧化锆陶瓷与氧化铝陶瓷的硬度相近，约为 １２～１４ ＧＰａ，但强度高达８００～１０００ ＭＰａ，断裂韧性可 达１０ ＭＰａ·ｍ¨２以上，均为氧化铝陶瓷的２～３倍。因此 其磨耗很低，压碎强度很高，可以显著减少被研磨物 料中杂质引入，同时在一些特殊的超细粉体研磨设备 如搅拌磨机、砂磨机、高速振动磨机等新型设备中， 不易破碎的高强高韧微晶氧化锆陶瓷磨球已成为唯一 可用的产品，尽管微晶氧化锆磨球价格高，但由于其 磨耗极低，对被研磨物料的研磨和分散效果好，无需 时常补加料，因此综合使用成本仍相对较低。其使用 领域不断扩大，正在逐渐代替氧化铝、硅酸锆、玛瑙 等研磨介质球。
摘要：研究了滚制成型法制备氧化锆陶瓷球坯工艺及烧结温度对陶瓷磨球体积密度、压碎强度和自磨损性能的影响。
结果表明，凝胶固相合成法生产的亚微米级３ｍ０１％Ｙ：Ｏ，．Ｚｒ０２陶瓷粉体适用于滚制成型法制备体积密度高、圆度好、大 小均匀的球坯。在１５００℃保温２ ｈ的烧结条件下得到的微晶氧化锆陶瓷磨球在快速研磨机中的自磨损率最低，其微观
图２不同温度烧结后磨球的断口形貌（ＳＥＭ） Ｆｉｇ．２ Ｆｒａｃｔｕｒｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｔｈｅ ｃｅｒａｍｉｃ ｂａｌｌｓ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（ＳＥＭ）：（ａ）１４５０℃（ｂ）ｌ ５００℃ａｎｄ（Ｃ）ｌ ５５０℃
３结论
１）采用凝胶固相合成法生产的亚微米级３ｍ０１％ Ｙ２０３一Ｚｒ０２陶瓷粉体为原料，通过控制合适的滚制成 型工艺参数，可获得体积密度高、圆度好、大小均匀 的球坯。
将氧化锆陶瓷球坯体分成３组装匣钵烧结，按如 下烧结工艺制度烧成：室温至１０００℃，升温速率为 １００℃／ｈ：１０００℃至烧成温度，升温速率为５０℃／ｈ， ３组试样的烧成温度分别定为１４５０，１５００，１５５０℃， 保温２ ｈ后随炉冷却，得到直径约咖３ ｍｍ和西６ ｍｉｌｌ 的氧化锆陶瓷磨球。 １．３氧化锆陶瓷磨球性能测试方法
２结果和讨论
２．１ 滚制成型氧化锆陶瓷球坯对粉体特性的要求 在喷雾水中加入Ｏ．３％ＰＶＡ（质量分数）粘结剂，用
凝胶固相合成法生产的氧化锆陶瓷粉体（Ｆ。），通过控 制滚球机倾角与转速，喷水雾和加粉相对量及其时间 间隔等参数，可获得圆度好、大小均匀的球坯，经测 定其体积密度达到３．８２ ｇ／ｃｍ３。而用共沉淀法生产的 氧化锆陶瓷粉体（Ｆ２），在球坯滚制过程中向晶种上粘 粉困难，需喷较多水雾，但又容易结团，造成球坯尺
第３８卷 ２００９年
增刊２ １２月
稀有金属材料与工程
ＲＡＲＥ ＭＥＴＡＬ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＡＮＤ ＥＮＧＩＮＥＥＲⅡ、『Ｇ
Ｖ０１．３８，Ｓｕｐｐｌ．２ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２００９
氧化锆陶瓷磨球的滚制成型法制备技术与 性能研究
刘 惟１，张合军２张文华２
（１．西北工业大学，陕西西安７１００７２） （２．淄博启明星新材料有限公司，山东淄博２５５０００）
粉体直接滚制法使用简单廉价的旋转滚球机，先 加入预制的球坯晶种，然后边旋转喷水雾边添加陶瓷 粉体，粉体不断粘附于晶种表面逐渐长大，最终得到 所需尺寸的球坯。应该指出，滚制成型法制备陶瓷小 球技术在氧化铝陶瓷中已获得了比较广泛的应用【３】。 该技术具有设备投资费用少、生产工艺简化、生产效 率高、产品质量好的优势，是一种适合于规模化大生
通常，高质量的微晶氧化锆磨球多采用氧化钇部 分稳定的氧化锆（Ｙ－ＴＺＰ）超细粉体为原料成型后经高 温烧结（１４００～１６００℃）致密化，然后通过自磨或添加
超细研磨粉料抛光得到。球粒尺寸根据使用要求不 同，包括了从西０．１ ｍｍ以上各种级别。对于大尺寸 磨球，多采用冷等静压成型工艺，即先将粉体料浆喷 雾造粒，然后装入特殊设计的硬橡胶模袋中进行冷等 静处理获得球坯。该工艺所得坯体致密度高，烧结成 瓷材质好，密度高。但由于模具限制，其球坯圆度不 好，表面形成的棱边需进一步打磨处理，同时，该工 艺设备投资费用大，生产成本高，不适合于生产直径 小于＃１０ ｍｍ的小球。国内生产氧化锆小球也有采用 泥段滚制成型工艺，即先将粉体与水、粘接剂、增塑 剂、润滑剂等加入练泥机混合练制成泥，经陈腐形成 塑性泥料，放入挤泥机挤制成泥条，并切成长度与直 径尺寸相当的泥段，再放入滚球机滚制成球坯。该工 艺只要控制好挤泥机模头口径和切段长短，就可以得 获到一致性较好的泥段，滚制的球坯圆度也容易保 证。但由于塑性泥料含水量和添加物较多，使球坯密 度相对较低，需提高烧结温度才能获得较致密瓷体， 导致晶粒尺寸长大，难以获得微品耐磨的效果。