有机化学实验讲义
有机化学实验全套教学课件
考核办法
➢ 笔试占30%，笔试不过，有机化学实验成 绩不过。
➢ 总成绩：30%笔试+20%出勤+20%操作 +30%实验报告
有机实验项目顺序
环己烯的制备 P83 1-溴丁烷的制备 P89 苯甲酸的制备及提纯 P108 乙酰苯胺的制备及提纯 P116 肉桂酸的制备 P145 正丁醚的制备 P101
➢药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完 毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得 用手直接接触。
实验室安全须知
中毒预防：
➢使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进 行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在 实验室内。 ➢对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即 采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 ➢不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有 毒的化学物质。
仪器的领取与维护
➢每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器，领取 后应按清单点数并洗净，不够需到准备室补齐。 ➢实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应 及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费用。 ➢每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好保存在柜中。 ➢所有课程结束后，清点仪器交还回准备室，缺损的需补 齐，并体
用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气 设备。
二氧化碳 灭火器
液态CO2
用于电器设备失火及忌水的物质及有机物着 火。注意喷出的二氧化碳使温度骤降，手若 握在喇叭筒上易被冻伤。
NaHCO3等盐 用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧 干粉灭火器 类与适宜的润 等物质着火。
滑剂和防潮剂
实验室安全须知
爆炸预防：
➢常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在 反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵 塞现象。 ➢减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥 形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防 护面罩或防护眼镜。
有机化学实验讲义
《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。
一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。
2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。
3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。
4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。
5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。
二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。
但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。
为此，必须高度重视和切实执行下列事项。
（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。
（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。
六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。
每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。
做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。
在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。
《有机化学实验》教学大纲
《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别：专业基础课（必修）适用专业：化学总学时数：102 学分：3开课学期：一、二开课系部：化学化工学院教学方式：实验及讨论考核方式：考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支，是化学专业学生（本科）必修的一门独立的专业基础课。
有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能，学会正确选择有机化学的合成方法，分离提纯与基本的分析鉴定方法，培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。
有机化学实验内容主要包括三个方面：第一部分为实验基本技术，包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术；工具书及手册查阅方法训练；实验报告及研究论文的写作要求。
第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅－克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应；相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。
第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。
三、教学的基本要求（一）有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一，是必须在教学中切实加强的重要环节，包括如下内容：1．玻管的弯曲，拉毛细管，滴管，玻璃钉和搅拌棒的制作。
2．标准磨口仪器的使用及维护。
3．常用仪器的选择及正确装卸。
4．熔点及沸点的测定。
5．回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。
6．分液漏斗的使用及液体物质的萃取。
7．索氏提取器的使用及固体物质的提取。
8．固体物质的重结晶及升华。
9．各种过滤方法。
10．液体物质及固体物质的干燥。
11．加热及冷却。
12．机械搅拌。
13．液体物质的折光率测定。
14．旋光度的测定。
15．薄层色谱、纸色谱及柱色谱。
16．理化手册及工具书的查阅及训练。
17．实验报告及研究论文的写作格式与要求。
有机化学实验基础知识ppt课件
8.实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么 含义？
表明规格，若有两个数字，则表示磨口大端 的直径/磨口的高度。
9.使用标准磨口仪器的注意事项有哪些？
a.保持口塞清洁；b.保证磨砂接口的密合性，避免磨面 的相互磨损；c.装配时不宜用力过猛；d.用后立即拆卸 洗净；e.装拆时不得硬性装拆；f.磨口套管合磨塞尽量 保持配套。
30.在什么情况下要采用冷却？
1、反应要在低温下进行；2、沸点很低的有机物；3、要 加速结晶析出；4、高度真空蒸馏装置。
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31.常用的冷却剂有哪些？它们分别可以冷到多 少度？
水、冰-水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮。
32.有机物的干燥方法有几种？化学干燥剂的干 燥原理有哪两类？
物理干燥和化学干燥两种。
值。
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答：安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器 的安装
要求外，还要求：
1.搅拌棒必须与桌面垂直。
2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密 封严密。
3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。
4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅 拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整 好以后再接通电源，使搅拌正常转动。
注意保护活塞和盖子，各个漏斗直接液不要相互调 换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片。
15.常用的冷凝管有多少种？如何使用和保管？
冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管 和蛇形冷凝管。安装使用时应夹稳防止翻倒，洗刷时要 用特制的长毛刷，不用时直立晾干。
化学实验讲义
化学实验讲义实验⼆黄连中⼩檗碱的提取和鉴定（设计性实验）⼀、⽬的与要求1.通过对黄连中⼩檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对⼩檗碱的鉴定，掌握⼀般⽣物碱的鉴别⽅法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验⽅案的设计。
⼆、基本原理黄连主含⼩檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防⼰碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连⽣物碱。
⼩檗碱异名为黄连素，在⽔或稀⼄醇中结晶所得⼩檗碱为黄⾊针状结晶。
游离⼩檗碱微溶于冷⽔，易溶于热⽔，⼏乎不溶于冷⼄醇、氯仿和⼄醚。
⼩檗碱和⼤分⼦有机酸⽣成的盐在⽔中的溶解度都很⼩。
⼩檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
⼩檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸⼩檗碱的⽔溶液中加⼊计算量的氢氧化钡，⽣成棕红⾊强碱性游离⼩檗碱，易溶于⽔，难溶于⼄醚，称为季铵式⼩檗碱。
如果于⽔溶性的季铵式⼩檗碱⽔溶液中加⼊过量的碱，则⽣成游离⼩檗碱的沉淀，称为醇式⼩檗碱。
如果⽤过量的氢氧化钠处理⼩檗碱盐类则能⽣成溶于⼄醚的游离⼩檗碱，能与羟胺反应⽣成衍⽣物，说明分⼦中有活性醛基，称为醛式⼩檗碱。
⼩檗碱的提取⽅法主要有溶剂法（包括⽔或⽔－有机溶剂法、醇－酸⽔－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离⼦交换树脂法、沉淀法等，通过⽣物碱特有的沉淀反应和显⾊反应对其进⾏鉴别.ON+OCH3OCH3⼩檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏⽃1个、滤纸若⼲、滴管1个、蒸发⽫、⼩试管三⽀等。
2. 试剂与原料黄连粉2.0g，体积分数为95%的⼄醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏⽔、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
四、实验步骤1.⼩檗碱的提取2.⼩檗碱的鉴定实验⼗⾹⾖素-3-羧酸的制备（综合性实验）⼀、实验⽬的1．学习利⽤Knoevenagel反应制备⾹⾖素的原理和实验⽅法。
新版高中化学讲义(选择性必修第三册)：有机物的分离、提纯
一、研究有机化合物的基本步骤常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。
二、蒸馏1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。
2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物3．适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)4．实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。
5．实验装置与注意事项①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3； ②加入沸石或碎瓷片，防止暴沸；③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐； ④冷凝水应下口进入，上口流出；⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；第03讲 有机物的分离、提纯知识导航知识精讲三、萃取1．原理：(1)液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
(2)固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。
2．萃取剂(1)选择原则①与原溶剂互不相溶；②与溶质、原溶剂均不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。
(2)常用萃取剂乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等3．分液：将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。
4．主要仪器：分液漏斗5．实验装置与注意事项①分液漏斗使用之前必须检漏(在分液漏斗中注入少量的水，塞上玻璃塞，倒置，看是否漏水，若不漏水，正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°，再倒置看是否漏水)。
②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。
③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
四、重结晶1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
2．适用对象：固体有机化合物3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
《有机化合物中常见官能团的检验》 讲义
《有机化合物中常见官能团的检验》讲义一、引言在有机化学中，官能团是决定有机化合物性质的关键结构部分。
对官能团的准确检验是鉴定有机化合物、理解其反应性质的重要手段。
接下来，我们将详细探讨有机化合物中常见官能团的检验方法。
二、常见官能团及其性质1、羟基（OH）醇羟基：醇类化合物中的羟基。
醇羟基具有一定的极性，能与金属钠反应产生氢气。
酚羟基：酚类化合物中的羟基。
酚羟基的酸性比醇羟基强，能与氢氧化钠溶液反应。
2、醛基（CHO）醛类化合物中的醛基具有还原性，能与银氨溶液发生银镜反应，也能与新制的氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀。
3、羧基（COOH）羧酸中的羧基具有酸性，能与碱发生中和反应，也能与醇发生酯化反应。
4、碳碳双键（C=C）含有碳碳双键的化合物能使溴水褪色，发生加成反应。
5、碳碳三键（C≡C）碳碳三键也能使溴水褪色，与氢气、卤化氢等发生加成反应。
三、官能团的检验方法1、羟基的检验醇羟基金属钠法：将待检验的有机化合物与金属钠反应，如果产生气泡，说明存在醇羟基。
卢卡斯试剂法：卢卡斯试剂（浓盐酸与无水氯化锌的混合物）可用于区分伯、仲、叔醇。
叔醇立即出现浑浊，仲醇放置后出现浑浊，伯醇加热后出现浑浊。
酚羟基三氯化铁法：向待检验的溶液中滴加三氯化铁溶液，如果溶液显紫色，说明存在酚羟基。
2、醛基的检验银镜反应：在洁净的试管中加入硝酸银溶液，逐滴加入氨水，直至生成的沉淀恰好溶解，得到银氨溶液。
然后加入待检验的有机化合物，在水浴中加热，如果试管内壁出现光亮的银镜，说明存在醛基。
新制氢氧化铜悬浊液反应：向氢氧化钠溶液中滴加硫酸铜溶液，得到新制的氢氧化铜悬浊液。
加入待检验的有机化合物，加热，如果出现砖红色沉淀，说明存在醛基。
3、羧基的检验酸碱指示剂法：向含有羧基的有机化合物溶液中滴加石蕊试液，如果溶液变红，说明存在羧基。
中和反应法：用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定含有羧基的有机化合物溶液，根据消耗氢氧化钠溶液的体积计算羧基的含量。
有机合成化学实验讲义2010级
有机合成化学实验讲义2012-9-26实验一2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备一、实验目的1．掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法2．掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择3．了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途二、实验原理1．性质黄色针状结晶。
熔点192~194℃。
难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。
本品有毒。
温血动物急性口服LD50为1500~4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg。
2．用途本品主要用于生产分散黄棕3GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。
还可以为农用杀菌剂使用，可防治甘薯、样麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。
3．原理根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、和氟化。
因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯化反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。
卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。
硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。
也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。
卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。
由对硝基苯胺制备2，6-二氯-4-硝基苯胺由多种合成方法，包括直接氯气法、氯酸钠氯化法、硫酰二氯法、次氯酸法、过氧化氢法。
工业生产一般采用直接氯化法，其优点是原料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。
直接氯气法的反应方程式如下：NH2NH2+Cl22HClCl ClNH2NO2+2HCl氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：NH2NO2NaClOHClNH2ClClNO2过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：NH2NO2+2H2O2+2HClNH2ClClNO2+4H2O三、实验内容方法一：氯酸钠氯化法。
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[5]要避免将水带入分出的溴乙烷中，否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产物挥发损失。
五、问题
1、在制备溴乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果？
2、粗产物中可能有什么杂质？是如何除去的？
两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol），化合物B44%（mol）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A为90%（mol）,B为10%(mol)。由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A和B分开。但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。
装置：见下图a
图a 回流冷凝装置 图b 抽滤装置
四、实验步骤
1．称取5g粗乙酰苯胺，加入100mL圆底烧瓶中，加入15%乙醇水溶液约30mL，投入1-2粒沸石，装上回流冷凝管如图a，打开冷却水。
2．用水浴加热，保持乙醇回流，观察固体溶解情况。
3．若有固体不溶或油状物，可从冷凝管上口逐次加补加溶剂，每次5mL，直至固体恰好完全溶解，再过量5mL溶剂。
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选择溶剂具体实验方法：
取0.1g结晶固体于试管中，用滴管逐滴加入溶剂并不断振荡试管，待加入溶剂约为1mL时，注意观察是否溶解，若完全溶解或间接加热至沸完全溶解，但冷却无结晶析出，表明该溶剂是不适用的；若此物质完全溶于1mL沸腾的溶剂中，冷却后析出大量结晶，这种溶剂，每次约加0.5mL，并继续加热至沸，当溶剂总量达4mL，加热后样品仍未全溶（注意未窜的是否是杂质），表明此溶剂也不适用。若该物质能溶于4mL以内热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，必要时可用玻璃棒摩擦试管内壁或用冷水冷却，促使结晶析出，若结晶仍不能析出，则此溶剂也是不合适的。
重结晶的关键是选择适宜的溶剂。合适的溶剂必须具备下列条件：
（1）与被提纯的物质不起化学反应。
（2）被提纯的物质在热溶剂中溶解度大，冷却时溶解度小，而杂质在冷、热溶剂中溶解度都较大，杂质始终留在母液中。或者杂质在溶剂中不溶解，这样在热过滤时也可把杂质除去。
（3）溶剂易挥发，但沸点不宜过低，便于与结晶分离。
WA/WH2O=(PA*MA) / (PH2O*MH2O) (2)
三、试剂和装置
试剂：粗苯甲酸乙酯10mL
或粗乙苯正丁酯20mL
水蒸汽蒸馏装置是由水蒸汽发生器和简易蒸馏装置两部分有机组合而成（见下图）。
四、实验步骤
1、按上图安装好实验装置，注意各仪器连接处不得漏气。
2、在水蒸汽发生器中加入约容器体积2/3的水，安全管下端要接近器底，三口烧瓶（4）中加入10mL粗苯甲酸乙酯。
按上述方法对几种溶剂逐一试验，比较可选出较为理想的理结晶溶剂，当难以选取出一种合适溶剂时常使用混合溶剂。混合溶剂一般由两面三刀种彼此可互溶的溶剂组成，其中一种较易溶解结晶，另一种较难或不能溶解。常用的混合溶剂有：乙醇-水，乙醇-乙醚，乙醇-丙酮，乙醚-石油，苯-石油等。
三、试剂和装置
试剂：粗乙酰苯胺5g，15%乙醇-水约50mL
[2]加热不均或过烈时，会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色，加亚硫酸钠可除去此棕黄色。
[3]在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象，应暂时把接受器放低，使接引管的下端露出液面，然后稍稍加大火焰，待有馏出液出来再恢复原状。反应结束时，先移开接受器，再停止加热。
（4）希望价格低，毒性小，易回收。
常用的重结晶溶剂及有关性质如下表。
表常用的重结晶溶剂
溶剂
沸点/℃
冰点/℃
相对密度
与水的混溶性
易燃性
水
甲醇
95%乙醇
冰醋酸
丙酮
乙醚
石油醚
乙酸乙酯
苯
氯仿
四氯化碳
100
64.96
78.1
117.9
56.2
34.51
30~60
77.06
80.1
61.7
76.54
0
<0
<0
16.7
溴化钠（无水）13g（0.126mol）
浓硫酸（d=1.84）19mL(0.34mol)
饱和亚硫酸氢钠溶液
三、步骤
在100mL圆底烧瓶中加入13g 研细的溴化钠[1]，然后放入9mL水，振荡使之溶解，再加入10mL95%乙醇，在冷却和不断摇荡下，慢慢地加入19mL浓硫酸，同时用冰水浴冷却烧瓶。再投入2~3粒沸石。将烧瓶用75º弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发。为了避免挥发损失，在接受器中加冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液[2]，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中[3]。
二、实验原理
重结晶是提纯固体有机化合物常用方法之一。从有机反应物或天然有机物中要得到纯的固体有机物往往要通过重结晶。
固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而变化。一般温度升高溶解度也增加，反之则溶解度降低。如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却到室温以下，则溶解度下降，原溶解变成过饱和溶液，这时就会有结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。重结晶提纯方法主要用于提纯杂质含量小于5%的固体有机物，杂质过多常会影响结晶速度或妨碍结晶的生长。
3、掌握分液漏斗的使用和保管
二、实验原理
水蒸汽蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯的物质必须具备以下条件：
（1）不溶或难溶于水。
（2）与水一起沸腾时不发生化学变化
（3）在100℃左右该物质蒸汽压至少在1.33kPa以上。
水蒸汽蒸馏常用于以下几种情况：
（1）在常压下易发生分解的高沸点有机物
5．停止抽滤后，发现水倒流入吸滤瓶中去，这是什么原因所引起的？
实验四溴乙烷的制备
实验所需时间：4h.
一、原理
主反应：
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
C2H5OH+HBr——C2H5Br+H2O
副反应：
2C2H5OH——C2H5OC2H5+H2O
C2H5OH——C2H4+H2O
二、药品
乙醇（95%）10mL(7.9g , 0.165mol)
装配蒸馏装置，加2～３粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37～40℃的馏分。收集产物的接受器要用冰水浴冷却。
产量：约10g
纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃,d4201.46。
四、注释
[1]溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠（NaBr.2H2O）,其用量按物质的量进行换算，并相应地减少加入的水量。
8．产品凉干或用红外灯烘干，称重，计算回收率。
五、思考题
1．重结晶法提纯固体有机化合物，有哪些步骤？
2．重结晶析出所用的溶剂为什么不能太多，也不能太少？如何正确控制溶剂量？
3．活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？
4．在活性炭脱色热抽滤时，若发现母液中有少量活性炭，试分析可能是由哪些原因引起的？应如何处理？
4．移去水浴，稍冷后，取下圆底烧瓶，加入少许活性炭，装上冷凝管，继续水浴加热，回流10-15MIN。
5．在制备饱和溶液的同时，剪好滤纸并将布氏漏斗和吸滤瓶放在水浴中预热。
6．按上页图b安装好预热好的抽滤装置，将热溶液趁热抽滤，并尽快将滤液倒入干净的烧杯。
7．滤液慢慢冷却至室温，晶体析出后，再进行抽滤，用少量水洗涤晶体，挤压晶体抽干。
五、思考题
1、水蒸汽蒸馏的原理是什么？有什么实用意义？
2、安全管和T形管各有什么作用？
3、如何判断水蒸汽蒸馏的终点？ Nhomakorabea4、停止水蒸汽蒸馏操作上要注意什么？为什么？
5、使用分液漏斗应注意些什么？
实验三粗乙酰苯胺重结晶
一、实验目的
1、了解重结晶法提纯固体有机物的原理和意义。
2、掌握重结晶的基本操作法（包括回流，抽滤，热过滤，脱色等）
三、试剂和装置
试剂：60%乙醇水溶液100mL
装置：下图为分馏装置。
图 分馏装置
四、实验步骤
1、按上图安装好分馏装置。必要时须在分馏柱上包上保温石棉绳。
2、在250mL圆底烧瓶中，加入60%的乙醇水溶液100mL，并加入2—3粒沸石。
3、打开冷凝水，用水浴加热到溶液沸腾，蒸汽慢慢升入分馏柱。此时要严格控制加热温度，使蒸汽慢慢上升到柱顶。
实验一乙醇─水溶液的分馏
一、实验目的
1、了解分馏原理及其应用。
2、正确掌握简单分馏操作。
二、实验原理
蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。