黑色橡胶的FTIR与TG分析
密封橡胶分析报告范文
密封橡胶分析报告范文1. 引言密封橡胶是一种常见的材料，广泛应用于工业领域中的密封件制造。
为了评估密封橡胶的性能和质量，我们进行了一系列的分析和测试。
本报告将对密封橡胶的物理、机械和化学性质进行详细分析，并提出相应的结论和建议。
2. 实验方法我们采用了以下实验方法来分析密封橡胶的性能：1. 物理性质测试：包括密度、硬度和拉伸强度的测量。
2. 机械性能测试：包括耐磨性、耐酸碱性、耐油性和耐热性等综合性能的测试。
3. 化学分析：通过红外光谱（FTIR）测试，了解密封橡胶中的化学成分及其变化情况。
3. 结果分析3.1 物理性质测试结果分析根据实验数据，我们得出以下结论：1. 密封橡胶的平均密度为x g/cm³，符合标准要求。
2. 密封橡胶的硬度为x度（使用什么硬度计量）。
3. 密封橡胶的拉伸强度为x MPa，满足应用要求。
3.2 机械性能测试结果分析根据实验数据，我们得出以下结论：1. 密封橡胶的耐磨性良好，表现出较低的磨损率。
2. 密封橡胶在酸性环境下具有良好的耐腐蚀性能。
3. 密封橡胶具有优异的耐油性能，不受常见润滑油和燃料的影响。
4. 密封橡胶在高温环境下具有良好的稳定性和耐老化性。
3.3 化学分析结果分析通过FTIR测试，我们得到了密封橡胶化学成分的信息。
分析结果表明，密封橡胶主要由聚合物组成，其化学结构稳定，没有明显的降解或变化。
4. 结论与建议基于以上分析结果，我们得出以下结论：1. 密封橡胶的物理性质符合要求，具有适当的硬度和拉伸强度。
2. 密封橡胶的机械性能良好，表现出耐磨、耐腐蚀、耐油和耐热的特性。
3. 密封橡胶的化学成分稳定，不受外界环境的影响。
基于以上结论，我们提出以下建议：1. 密封橡胶可以继续使用在工业领域中的密封件制造中。
2. 密封橡胶在使用过程中需要注意避免与强酸、碱等有害物质接触。
3. 密封橡胶在存放过程中应防止过高温度和紫外线的暴露，以避免影响其性能。
5. 参考文献1. [密封橡胶材料的性能及应用](2. [橡胶密封件的检验方法](以上为密封橡胶分析报告的内容，希望对相关人士提供参考和指导。
使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分
第４９卷第１期上㊀海㊀塑㊀料ＳＨＡＮＧＨＡＩＰＬＡＳＴＩＣＳ㊀Ｖｏｌ.４９Ｎｏ.１㊀２０２１㊀作者简介:孙衍林(１９９２ )ꎬ男ꎬ硕士ꎬ工程师ꎬ从事高分子材料的结构与性能研究以及车用非金属材料的应用开发ꎮＤＯＩ:１０.１６７７７/ｊ.ｃｎｋｉ.ｉｓｓｎ.１００９￣５９９３.２０２１.０１.００８使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分孙衍林(万向清能智动车公司ꎬ杭州３１１２１５)摘㊀要:使用红外光谱法鉴定牌号为Ｎ４０２和Ｃ６０６两种硫化橡胶的主成分ꎬ并通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱和热重分析结果ꎬ得到了其中添加剂的信息ꎮ比较了裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ＡＴＲ)法和衰减全反射(ＡＴＲ)直接法得到的红外光谱ꎬ结果表明:裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法可以得到相似的红外谱图ꎻ裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法得到光谱质量要高于ＡＴＲ直接法ꎮ关键词:红外光谱法ꎻ热重法ꎻ硫化胶ꎻ成分分析中图分类号:ＴＱ３３０.３㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀文章编号:１００９￣５９９３(２０２１)０１￣００５５￣０４ＡｎａｌｙｚｉｎｇｔｈｅＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＶｕｌｃａｎｉｚｅｄＲｕｂｂｅｒＵｓｉｎｇＦＴＩＲａｎｄＴＧＡＳＵＮＹａｎｌｉｎ(ＷａｎｘｉａｎｇＣｌｅａｎｉｎｇＩｎｔｅｌｌｉｇｅｎｔＶｅｈｉｃｌｅＣｏ.ꎬＬｔｄ.ꎬＨａｎｇｚｈｏｕ３１１２１５ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＴｈｅｍａｉｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｔｗｏｖｕｌｃａｎｉｚｅｄｒｕｂｂｅｒｓꎬＮ４０２ａｎｄＣ６０６ꎬｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙＦＴＩＲꎬａｎｄｔｈｅｉｎｆｏｒｍａ￣ｔｉｏｎｏｆａｄｄｉｔｉｖｅｓｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｃｏｍｐａｒｉｎｇｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆＦＴＩＲｓｐｅｃｔｒｕｍａｎｄＴＧＡｃｕｒｖｅｓｏｆｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｓｏｌｖｅｎｔａｂ￣ｓｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｙｒｏｌｙｓｉｓ.ＣｏｍｐａｒｅｄＦＴＩＲｏｆｐｙｒｏｌｙｓｉｓｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓꎬｐｙｒｏｌｙｓｉｓＡＴＲｍｅｔｈｏｄａｎｄＡＴＲｄｉｒｅｃｔｍｅｔｈ￣ｏｄꎬｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓｐｅｃｔｒｕｍｓｇｏｔｂｙａｐｐｌｙｉｎｇｔｈｅｐｙｒｏｌｙｓｉｓｌｉｑｕｉｄｔｏＡＴＲａｃｃｅｓｓｏｒｙｉｓｓｉｍｉｌａｒｔｏｂｙａｐｐｌｙｉｎｇｔｏＫＢｒｗｉｎｄｏｗｓꎬａｎｄｔｈｅｓｐｅｃｔｒｕｍｇｏｔｂｙｐｙｒｏｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓａｒｅｂｅｔｔｅｒｔｈａｎｇｏｔｂｙＡＴＲｄｉｒｅｃｔｍｅｔｈｏｄ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＦＴＩＲꎻＴＧＡꎻｖｕｌｃａｎｉｚｅｄｒｕｂｂｅｒꎻｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ０㊀前言㊀㊀在硫化橡胶中ꎬ除橡胶主成分外ꎬ还有很多添加剂(有机添加剂和无机填料)ꎬ因此分析硫化橡胶的成分需要将橡胶主成分㊁有机添加剂㊁无机填料进行一定程度的分离ꎮ硫化橡胶中的有机添加剂大部分溶于溶剂ꎬ因此可以通过溶剂抽提将其分离出ꎮ通过高温裂解的方式可以将硫化橡胶的主成分和无机填料分离ꎮ按照ＧＢ/Ｔ７７６４ ２０１７«橡胶鉴定红外光谱法»鉴定牌号为Ｎ４０２和Ｃ６０６两种橡胶主成分ꎬ可通过比较溶剂抽提前后和裂解前后的红外光谱(ＦＴＩＲ)和热重分析(ＴＧＡ)结果ꎬ分析出添加剂的种类及对应的质量ꎮ同时对裂解液透射分析法㊁裂解液衰减全反射(ＡＴＲ)法和衰减全反射(ＡＴＲ)直接法得到的ＦＴＩＲ分析结果进行比较ꎮ１㊀实验部分１.１㊀实验仪器傅立叶变换红外光谱仪ꎬＴｅｎｓｏｒ２７型ꎬ德国布鲁克公司ꎻ热重分析仪ꎬＳＤＴＡ８５１ｅ型ꎬ瑞士梅特勒－托利多公司ꎮ１.２㊀实验样品硫化橡胶ꎬ供应商提供ꎬ牌号分别为Ｎ４０２和Ｃ６０６ꎮ１.３㊀实验方法１.３.１㊀ＦＴＩＲ分析ＡＴＲ直接法:取具有光滑表面的样片直接用ＡＴＲ附件进行测试ꎬ分辨率为４ｃｍ－１ꎬ扫描次数为３２次ꎮ裂解法:参考ＧＢ/Ｔ７７６４ ２００１ꎬ将１~２ｇ干净胶料剪成约１ｍｍ３的碎块ꎬ用丙酮抽提１６ｈ后去掉大部分配合剂ꎬ在８０ħ真空干燥箱中烘干１ｈ后ꎬ放入裂解管后于酒精灯上裂解ꎬ取裂解液均匀涂在ＫＢｒ窗片上进行吸收ＦＴＩＲ分析(裂解液透射分析法)或将裂解液涂在ＡＴＲ附件上进行ＡＴＲＦＴＩＲ分析(裂解液ＡＴＲ法)ꎮ１.３.２㊀ＴＧＡ参考ＧＢ/Ｔ１４８３７ ２０１４«橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分»ꎬ取约１０ｍｇ剪成碎屑的样品ꎬ在氮气气氛下(３０ｍＬ/ｍｉｎ)匀速升温至６００ħ后ꎬ切换为氧气气氛(３０ｍＬ/ｍｉｎ)再升温至１０００ħ(２０Ｋ/ｍｉｎ)ꎮ２㊀结果与讨论２.１㊀样品Ｎ４０２的试验结果分析２.１.１㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的ＦＴＩＲ谱图见图１ꎮ通过与丁腈橡胶的标准谱图比对ꎬ可以确认样品Ｎ４０２为丁腈橡胶ꎮ其中２２３４ｃｍ－１处的吸收峰是腈基的特征峰ꎬ１６２７ｃｍ－１和１５９０ｃｍ－１处的吸收峰分别对应脂族和芳族的 ＣＨＣＨ 结构ꎬ９７０ｃｍ－１处的吸收峰对应反式 ＣＨＣＨ 结构ꎬ９１１ｃｍ－１处的吸收峰对应 ＣＨＣＨ２结构ꎮ图１㊀样品Ｎ４０２的ＦＴＩＲ谱图２.１.２㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂大多数有机添加剂可被有机溶剂抽提ꎬ通过比较抽提前后的ＦＴＩＲ谱图和ＴＧＡ曲线结果ꎬ可以得到有机添加剂的信息ꎮ㊀㊀图２为ＡＴＲ直接法分析抽提前后样品ＦＴＩＲ比较ꎬ图３为裂解法分析抽提前后样品ＦＴＩＲ比较ꎬ图４和图５分别是抽提前后样品ＴＧＡ曲线ꎬ图６为抽提前后样品ＴＧＡ曲线比较ꎮ可以看到抽提后ＦＴＩＲ中ꎬ在１７２０ｃｍ－１㊁１２５０ｃｍ－１㊁１１２０ｃｍ－１㊁１０５０ｃｍ－１㊁７２０ｃｍ－１处的吸收峰消失ꎬ对应的结构是ＯＣ Ｏ Ｃ 和 (ＣＨ２)ｎ (ｎ>４)ꎬ表明被抽提的添加剂为某种聚酯ꎻ通过比较抽提前后的ＴＧＡ曲线ꎬ可以发现温度为３５０ħ前失重的有机添加剂质量分数为２０％~２５％ꎮ图２㊀ＡＴＲ直接法测定样品Ｎ４０２其溶剂抽提前后的ＦＴＩＲ谱图对比图３㊀裂解法测定样品Ｎ４０２其溶剂抽提前后的ＦＴＩＲ谱图对比图４㊀样品Ｎ４０２抽提前的ＴＧＡ曲线图５㊀样品Ｎ４０２抽提后的ＴＧＡ曲线６５ ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀２０２１年第４９卷㊀图６㊀样品Ｎ４０２抽提前后的ＴＧＡ曲线对比２.１.３㊀样品中的无机填料裂解液中只含有机成分ꎬ而无机填料会留在管底ꎬ因此通过对比裂解前后的ＦＴＩＲ谱图可以得到无机填料的某些信息ꎮ图７和图８分别是裂解前后样品的ＦＴＩＲ谱图对比ꎮ最明显的区别在９５５ｃｍ－１的吸收峰ꎬ对应Ｓｉ Ｏ键的伸缩振动ꎬ表明无机填料中可能含有石棉[１]ꎮ同时也可以看到ꎬ裂解液ＡＴＲ法得到的谱图基线更平ꎬ易于与标准谱图对比ꎬ质量要高于ＡＴＲ直接法得到的谱图ꎮ图７㊀抽提前样品Ｎ４０２裂解前后的ＦＴＩＲ谱图对比图８㊀抽提后样品Ｎ４０２裂解前后的ＦＴＩＲ谱图对比２.１.４㊀裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法分别将样品裂解液直接涂在ＡＴＲ附件上以及涂在ＫＢｒ窗片上测得的ＦＴＩＲ谱图对比见图９ꎬ可以看出裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法得到相似的谱图ꎮ图９㊀裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法ＦＴＩＲ谱图对比２.２㊀样品Ｃ６０６的试验结果分析２.２.１㊀胶种鉴定按照裂解液透射分析法测定的ＦＴＩＲ谱图见图１０ꎬ通过９７０ｃｍ－１㊁９１１ｃｍ－１㊁８２２ｃｍ－１㊁７５５ｃｍ－１处的吸收峰可认定为氯丁橡胶的特征峰ꎮ图１０㊀样品Ｃ６０６的ＦＴＩＲ谱图２.２.２㊀样品中可被溶剂抽提的有机添加剂对样品Ｃ６０６做了与第２.１节中相似的试验ꎬ结果见图１１至图１５ꎬ通过比较抽提前后的ＴＧＡ曲线可以看到ꎬ样品中有机添加剂的含量较少(质量分数约为３％)ꎻＦＴＩＲ谱图的区别也不明显ꎬ抽提后在１５１０ｃｍ－１㊁１３１５ｃｍ－１㊁１２１０ｃｍ－１处的吸收峰消失ꎮ图１１㊀ＡＴＲ直接法测定样品Ｃ６０６其溶剂抽提前后的ＦＴＩＲ谱图对比７５ 第１期㊀孙衍林:使用红外光谱法和热重法分析硫化橡胶的成分㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀图１２㊀裂解液ＡＴＲ法测定样品Ｃ６０６其溶剂抽提前后的ＦＴＩＲ谱图对比图１３㊀样品Ｃ６０６抽提前的ＴＧＡ曲线图１４㊀样品Ｃ６０６抽提后的ＴＧＡ曲线图１５㊀样品Ｃ６０６抽提前后的ＴＧＡ曲线对比２.２.３㊀样品中的无机填料对比裂解前后的ＦＴＩＲ谱图(见图１６和图１７)ꎬ最明显的区别在１０００~１１００ｃｍ－１处ꎬ对应Ｓｉ Ｏ键的吸收ꎬ表明无机填料中可能含有白炭黑㊁滑石粉等含有Ｓｉ Ｏ基团的成分[２]ꎮ裂解液ＡＴＲ法得到的谱图质量高于ＡＴＲ直接法得到的谱图ꎮ图１６㊀抽提前样品Ｃ６０６裂解前后的ＦＴＩＲ谱图对比图１７㊀抽提后样品Ｃ６０６裂解前后的ＦＴＩＲ谱图对比３㊀结语(１)将溶剂抽提后的硫化橡胶样品裂解ꎬ收集裂解液的ＦＴＩＲ谱图ꎬ可以有效地鉴定硫化橡胶的胶种ꎮ(２)通过比较溶剂抽提前后样品的ＦＴＩＲ谱图和ＴＧＡ曲线的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中有机添加剂的信息ꎮＦＴＩＲ结果反映添加剂的成分ꎬＴＧＡ结果反映添加剂的质量分数ꎮ(３)通过比较裂解前后样品的ＦＴＩＲ谱图的变化ꎬ可以得到硫化橡胶中无机填料的部分信息ꎮ(４)裂解液透射分析法和裂解液ＡＴＲ法得到的ＦＴＩＲ谱图质量高于ＡＴＲ直接法ꎻ将裂解液直接涂在ＡＴＲ附件与将裂解液涂在ＫＢｒ窗片上可以得到相似的ＦＴＩＲ谱图ꎮ参考文献:[１]㊀王正熙ꎬ孙道桐ꎬ曹立群.塑料中无机填料的红外光谱鉴定[Ｊ].塑料工业ꎬ１９８７(１):５３￣５６.[２]㊀柳艳霞.橡胶用无机填料的红外光谱分析[Ｊ].橡胶科技ꎬ２０１５ꎬ１３(４):４６￣５０.(收稿日期:２０２０￣０７￣１６)８５ ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀上㊀海㊀塑㊀料㊀㊀㊀㊀２０２１年第４９卷㊀。
TG-FTIR操作说明
2．检查红外光谱仪右上角指示灯是否显示正常，若指示灯显示红色，则应立即更换干涉仪腔体内的分子筛干燥剂，更换完毕待其指示正常方可进行实验。
3．实验室切勿堵塞光源腔体上方的通气孔，开启气体传输管传输管温度各自升至设定温度后，在基本设置栏 点击测量背景单通道光谱，待背景测量结束后点击开始测量色谱，之后会弹出对话框，点击对话框中确定按钮FTIR自动运行测量，此时点击热重开始测量按钮，开始TG-FTIR测量。
7.测量结束后，关闭样品池和气体传输管路加热，关闭FTIR电源。
注意事项：
售后工程师：021-62499060 13917644499
TG-FTIR开机及使用相关说明
1.打开N2钢瓶，出口压力调至0.06MPa，恒温水槽温度设置33℃，保持恒定。
2.打开TG、FTIR电源，待FTIR右上角显示黄色指示灯和绿色状态的“STATUS”，方可进行下一步操作。
3.设置气体样品池温度为200℃、气体传输管温度为230℃。
4.打开热重操作软件 ，在文件选项中选择新建，在设置栏里可以自行更改坩埚种类（一般Al2O3坩埚）和加热起始阈值（一般不更改）；基本信息栏中测量类型选择“样品”（新建升温程序时选用）或“样品加修正”（调用已有升温程序时选用），温度校正选择使用所选，样品名称和样品编号记住务必填写；温度程序栏先根据样品设定特定升温程序，注意每段升温程序都需要开启载气，设定好升温程序后填写保存路径，填写完毕，放入空坩埚，选择清零，待TG信号显示为0.0000mg且稳定基本无漂移时去皮完毕，取出坩埚，放入样品，样品质量一般为10-13mg，等待开始测量。
4．实验过程中尽量避免引起实验台的震动，以免造成数据测量误差。
FTIR、DSC、TG在聚合物材料一致性控制中的应用及其影响因素的研究
( 1) 扫描次数对实验结果的影响 如图 2所 示， 从上到 下的扫 描次数 依次 为8、 16、32、64、128，从图中可以看到扫描次数对PS
40 家电 科技
St andar d
r ] ————————————————————————————————————— r——————————————————————————————————————————————1
标准
圉2不同扫描次数的聚苯乙烯红外光谱
——J
I． ．，． ．． ．， ，．． ．． ．． ．。． ．． ．，． ．． ．． ．。． ．． ．． ．．． ．． 。． ．．． ．， ．．． ．． ．． ．
图1为PS红外 光谱图 。在 3125c m。～3000c m。 附近有丰富的谱带，对应于苯环氢的伸缩振动； 16 00 cm。。和1 49 2cm’‘为苯环的伸缩振动，7 55 cm。 和700c m。1为苯环氢的面外弯曲振动，1068c m。和 1027c m。为苯环的平面振动。通过这些特征峰可 以大致鉴别未知塑料是否为聚苯乙烯。由于不同 物质含有自身特定的基团与结构，而不同的基团 在红外中的吸收峰不同，通过该原理即可大致判 断区分常用塑 料的种类。
Abs t r ac t ：Appl i ca t i on i n pol ymer mat er i a l s c ons i s t e ncy cont r ol of FTI R、DSC、TG wer e di s cuss ed by us i ng PS as a s ampl e．The pre s ent s t udy had anal yzed t h e ef f e ct s of on FTI R；t he ef f e ct s of gas f l ow r a t e，hea t i n g r a t e，sa mpl e ma s s on DSC and TG． Keywor ds ：I R s pe c t r a ；DSC；TG；PS；Ma t e r i al c ons i s t e ncy cont r ol ；I nf l ue nc i ng f i ng Yu Liyu Fu di nwei Hu Boning Li Ta ng hua Li n gui f en g Wang Hai tao Hua ng
FTIR检测标准
FTIR检测又可以称为傅里叶转换红外线光谱分析，一般用来测量背景噪声和滤除背景噪声的红外光谱分析,主要用到傅里叶变换将干涉图转化为单光束红外光,还要使用迈克尔逊干涉仪。
下面我们就一起了解一下什么是FTIR检测以及它的检测标准相关的内容，希望对大家所有帮助。
ftir主要是分析光谱。
FTIR主要由迈克尔逊干涉仪和计算机两部分组成。
由红外光源S发出的红外光经准直为平行红外光束进入干涉系统，经干涉仪调整制后得到一束干涉光。
干涉光通过样品Sa，获得含有光谱信息的干涉信号到达探测器D上，由D将干涉信号变为电信号。
此处的干涉信号是一时间函数，即由干涉信号绘出的干涉图，其横坐标是动镜移动时间或动镜移动距离。
这种干涉图经过A/D转换器送入计算机，由计算机进行傅立叶变换的快速计算，即可获得以波数为横坐标的红外光谱图。
然后通过D/A转换器送入绘图仪而绘出人们十分熟悉的标准红外吸收光谱图。
国际标准分类中，关于ftir涉及到橡胶和塑料用原料、橡胶、陶瓷、消防、核能工程、分析化学、塑料、橡胶和塑料制品、化工产品、空气质量、半导体材料、家用、商用和工业用加热器具、长度和角度测量。
在中国标准分类中，关于ftir涉及到合成橡胶基础标准与通用方法、特种陶瓷、火警监视、报警与消防调度系统、合成树脂、塑料基础标准与通用方法、基础标准与通用方法、石油产品综合、大气、水、土壤环境质量标准、环境卫生、消防综合、核材料、核燃料及其分析试验方法、电工绝缘材料及其制品、管路附件。
上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。
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测试课-TG-FTIR定量分析-2010-12-29
碳酸钙样品质量：9.55mg；升温条件：100oC~1000oC，升温速度为 50oC/min； 气氛条件：反应气为氮气，流量70 ml/min；保护气为氮气，流量为 20ml/min.
碳酸钙样品热分解实际释放的二氧化碳气体速率与DTG的关系：
qCO
2
(t
)
103
RT M CO
2
P
DTG(t
)
假设气体池内的CO2浓度等于排出气体池外的浓度， 根据质量守恒定律，气体池内CO2含量的变化率为该气体的输入速率与输出速率之差，
载气流速qz通过质量流量计测定，
V取决于载气流速. 若可事从先上确述定方各程气组体求组出分各的气红体外组吸分收的系逸数出速k以率及q反j，应气的消耗速率qr，
17
18
某时刻煤样热解的红外谱图
Ab so rb a n ce
0. 045 0. 040 0. 035 0. 030 0. 025 0. 020 0. 015 0. 010 0. 005 0. 000 -0. 005 -0. 010 -0. 015 -0. 020
In t
10 Weight loss (mg) vs. Time (min) 8 6 Derivative weight loss (mg) vs. Time (min) 1
0 Chemigram: 2246 - 2207 cm-1(CO)
0. 5
In t
In t
In t
Area: 2400 - 2288 cm-1 (CO2) 20
dCCO2 (t) V dt
q 'CO2 (t) (q载气 (t) q 'co2 (t))CCO2 (t)
CCO2_气体产物二氧化碳在红外气体池内的体积浓度 （ml/ml）， V_气体输送过程中的有效体积 (ml)， q载气__载气流率 (ml/min)， q’CO2 _二氧化碳的逸出速率(ml/min).
TG在胶料组分分析中的应用_谭亮红
[ 4] 谭亮红, 周淑华, 王 进. 热重法分析不同粒径 炭黑[ A] . 中 国 化学会第十一届化学热力学和热分析会议 兰州: 2002 139 收稿日期: 2003-10-27
燃烧反应的温度较低。试验测定了不同粒径炭黑 的 DTG 峰温 和 最 大 失 重 速 率, 结 果 如 表 4 所 示 。由表 4可 以看 出 , 炭 黑粒 径 越 小, 其DTG曲
图 1 NR/ BR 并用胶( 并用比 50/ 50) 的热重曲线 试验条件: 气氛 氮气( 流量为 25 mL min- 1) ; 升温速率 20
nr胶料配方组成及tg定量测定结果nr炭黑氧化锌其它10055125理论质量分数058031900290072实测质量分数058031800350065cr胶料配方组成及tg定量测定结果cr121炭黑无机盐1006516理论质量分数0526034200470084实测质量分数049400530076和氧化锌10份防老剂4010na048038谭亮红等tg在胶料组分分析中的应用胶料并用体系的表征及并用比的计算大量试验证明采用tg进行高聚物分析dtg质量保持率对时间的一次微分峰面积越大即最大失重速率越大
min- 1; 温度范围 30~ 900 ; 样品质量 8 00 mg。
表 4 不同粒 径炭黑的 DTG 峰温和最大失重速率
项目
标准平均粒径/ nm DTG 峰温/ 最大失重速率/ ( % min- 1)
炭黑品种
N 990
N 700
201~ 500 61~ 100
754. 1
745. 1
39. 2
44. 4
塑胶成分分析(FTIR红外光谱分析)
鴻海精密工業股份有限公司台北縣土城市土城工業區自由街2號Tel: (02) 2268-3466 Fax: (02) 2268-6238HON HAI PRECISION IND. CO., LTD .No.2, Zihyou St., Tucheng City, Taipei County 236,Taiwan (R.O.C.).測試報告Test Report實驗室主管報告簽署人 Laboratory head Approval signatoryPAGE 1 OF 2 台北檢測實驗室TWN TESTING LAB1. This test report is valid only for sample(s) received by the Laboratory.2. Reproduce of this report in part is not permitted without the written consent of the Laboratory.MQKY156N9388 報告編號 Report Number DSUB Conn. 產品名稱 Product Name NWInG-DS 委託單位 Requested By 江蘇省昆山市玉山鎮富士康廠區 委託單位地址 Requester Address 2006/9/13 測試日期 Date of Test鴻海精密工業股份有限公司 HON HAI PRECISION IND. CO., LTD . 台北縣土城市土城工業區自由街2號 No.2, Zihyou St., Tucheng City, Taipei County, Tel: (02) 2268-3466 Fax: (02) 2268-6238 236 Taiwan (R.O.C.)PAGE 2 OF 2REPORT NUMBER : MQKY156N9388 RECEIPT DATE : 2006/9/12 TEST DATE : 2006/9/13PART DESCRIPTION: DSUB Conn. Shell 夾持之黑色異物分析 PART NUMBER : DV11201-H5H8-4FSAMPLE ID. : N9388-P01TEST ITEM : FTIRTEST METHOD : ASTM D5477-95TEST CONDITION : Reflection-MicroscopePRE-CONDITION : N/AOPERATOR : 10218, 2006/9/13AMBIENT CONDITION : Temperature: 19~22°C Relative Humidity: 60~70%TEST EQUIPMENT : FTIR : 992-0001 Last Cal.: 2005/12/13 Due: 2006/12/12Result：針對此黑色異物進行 FTIR 分析，其分析結果如下：Æ 經與資料庫內建資料進行比對，此異物有90.54 % 相似於ABS 物質。
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黑色橡胶的FTIR与TG分析
Analysis of Black Rubber by FTIR and Thermogravimetry
岛津制作所
在应用新闻No.A406中介绍了使用FTIR和EDX进行的橡胶制隔膜的分析。
并在No.A304中也介绍了使用FTIR的单次反射ATR法分析橡胶的例子。
ATR法是非常简便的测定方法，可用于各种各样的样品测定，广泛应用于橡胶相关样品的分析。
在以上的应用新闻中已经有过介绍，在多数的橡胶产品中添加有碳黑作为增强剂，碳黑对测定结果有较大的影响。
本文介绍对于添加了碳黑的黒色橡胶，着眼于碳黑添加量进行分析的例子。
T. Tsuchibuchi S. Murakami M. Ohta
■使用ZnSe晶体的黑色橡胶的ATR光谱
ATR Spectra of Black Rubber Measured with a ZnSe Prism
市售有全反射（ATR）测定用的各种测定附件，但在固体的定性分析中常常使用可易于对应小样品的单次反射类型的附件。
于是，本次使用入射角45°的单次反射型全反射测定装置MIRacle进行了测定。
样品为碳黑量各异的NBR （丁腈橡胶）。
使用折射率为2.4的ZnSe晶体进行测定的结果如Fig.1所示。
碳黑量自Fig.1的下部，分别为1，10，20，30，40，50 wt％。
碳黑在红外全波数区域具有吸収，并伴随着为提高样品折射率的效果而增加添加量，样品的折射率上升。
结果，不能满足「从高折射率媒介物（晶体）向低折射率媒介物（样品）以大于临界角的角度进行照射」的全反射条件，基线、峰形状出现变化。
并且在Fig.1上部的碳黑量40 wt％、50 wt ％的测定结果中，峰倒向，从光谱难以获得定性信息。
NBR是在2240 cm -1
■使用Ge晶体的黑色橡胶的ATR光谱
附近有腈基的C≡N伸缩振动和在966 cm -1附近有丁二烯的trans亚乙烯基的C＝C－H面外变角振动的物质，在Fig.1中表示的碳黑量1 wt％、10 wt％的光谱上，可清楚地确认到这些峰。
但是，随着碳黑量的增加，基线上升，可确认到峰的变形。
ATR Spectra of Black Rubber Measured with a Ge Prism
然后，在单次反射型全反射测定装置MIRacle上配备折射率为4.0的Ge晶体，对同一样品进行了测定。
测定结果表示在Fig.2。
与Fig.1一样，使用Ge晶体时也可见基线上升和峰形变化，但其程度较小，即使是碳黑量５０wt％的测定结果，也可明确地确认到C≡N伸缩振动、C＝C－H面外变角振动。
Table 1 红外分光光度計的测定条件 Analytical Conditions of FTIR
测定装置：IRAffinity-1， MIRacle (ZnSe晶体以及Ge晶体) Resolution：4 cm -1Accumulation：40
Apodization：Happ-Genzel Detector：DLATGS
Fig.1 使用ZnSe晶体测定的NBR的ATR光谱 碳黑量自下1，10，20，30，40，50 wt％
ATR Spectra of NBR Measured with a ZnSe Prism
Fig.3表示为确认由碳黑造成的峰形变化（峰偏移），
绘制的碳黑量和C＝C－H面外变角振动的峰位置的关系图。
本图表示碳黑量各异的24点NBR的测定结果。
根据此结果可知，使用ZnSe晶体时，从碳黑量30 wt％附近开始，峰位置急剧偏移。
另外，可知使用Ge晶体时，1 wt％与50 wt％比较，有6 cm -1
左右的偏移。
根据以上结果，在使用ATR法测定含有碳黑的NBR时，如果使用折射率2.4的ZnSe晶体则以碳黑量30 wt％前后为界，测定结果发生较大变化，而如果使用折射率4.0的Ge晶体，则直到碳黑量50 wt％左右，都可获得几乎同样的测定结果。
Fig.2 使用Ge晶体的NBR的ATR光谱
Fig.3 碳黑量引起的峰位置变化
从下开始的碳黑量1，10，20，30，40，50 wt％ Relation between the Peak Position of trans-vinylene and
the Amount of Carbon Black
ATR Spectra of NBR Measured with a Ge Prism
■碳黑的TG（热重测定）定量分析
Determination of Carbon Black by Thermogravimetry
从Fig.1～3的结果可知，ATR光谱随碳黑添加量的变化而变化。
所以，理论上可以从其光谱变化求出样品碳黑量。
但是，此方法不仅必须预先测定碳黑量各异的样品，还有考虑橡胶种类造成的影响程度的差异，并且，还有调查其他添加剤三影响等，因此，可以说是只能在有限范围使用的方法。
橡胶中碳黑添加量的定量方法一般采用热分解法、化学分解法、热分析法。
本文介绍使用几乎无需前处理、操作简便的热分析法进行测定的例子。
在热分析中，通过TG（热重量测定），求出碳黑燃烧失重。
Fig.4表示NBR（碳黑量40 wt％）的测定结果。
首先将样品在氮气氛围中加热到700 ℃左右，使碳黑之外的橡胶成分（有机物）分解。
然后，仍然在氮气氛围中，冷却到400 ℃左右，将氛围气体切换为空气（氧气）后，再此加热。
可以观察到在空气中碳黑燃烧造成的失重，从此失重率求出碳黑的添加量。
从Fig.4的失重率可知此次测定样品的碳黑量为38.9 %。
本方法有效地应用在很多的橡胶、高分子材料中的碳黑定量。
Fig.4 碳黑的TG定量
Determination of Carbon Black by Thermogravimetry
750 1000 1250 1500 1750 2000 2500 3000 3500 4000。