材料研究方法与实验-XRD 材料研究方法与实验
材料现代研究方法-XRD实验指导书
②块状样品：尺寸要小于通孔样品板的孔径(长 a≤15mm， 宽 b≤15mm，厚 度 h≤5mm)，且样品表面平整光洁。可通过切割、磨制、抛光来处理样品的测试 面。
③薄膜样品：薄膜底衬尺寸小于通孔样品板的孔径(长 a≤15mm，宽 b≤ 15mm)。也可直接用酒精粘在微量样品板上测试。
四. 实验步骤 1. 打开空调，待室温到 18℃以上再开机。打开墙壁开关盒的总开关，再将
如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算 X 射线 的波长，从而判定产生特征 X 射线的元素。这便是 X 射线谱术,可用于分析金属 和合金的成分。
2. X 射线衍射仪的基本构造 X 射线衍射仪是由 X 射线发生器、测角仪、辐射探测器、检测记录装置、控 制和数据处理系统、附属装置等构成（见图 2）
4.单峰搜索：若经过广泛检索或限定检索尚有不能检出的物相存在，即可考 虑单峰搜索。点击“计算面积”按钮，在所要检索的峰下划出一条底线，锁定该 峰，软件自动列出此峰位置出现衍射峰的标准卡片。鼠标右击“S/M”，即可进 行广泛或限定检索。
5. 其它检索工作请参照 Jade 6.5 说明书进行操作，或用专用 U 盘将数据拷 出，用其它检索工具进行检索分析。
图 2 X 射线衍射仪构造示意图
图 3 所示为 X 射线衍射仪的核心部分——测角仪及几何光路图。X 射线管 A 处发出线状 X 射线平行光，发散地射向试样 O。由试样反射形成衍射光束，在就 焦点 B 处聚集后经单色器单色化后，射向辐射探测器中以 O 为圆心，OA 为半径 所作的圆称为测角仪圆，由 A、O、B 三点所决定的圆则为聚焦圆。
三. 实验仪器及试样制备 1.实验仪器 仪器：DX-2500 型 X 射线衍射仪（见图 4）、通孔/盲孔玻璃样品板板、微量
xrd实验报告
xrd实验报告XRD，又称为X射线衍射，是一种分析晶体结构的常用手段。
本次实验旨在通过XRD实验，探究材料的晶体结构和物理性质。
以下分别从实验原理、实验步骤和实验结果三个方面进行讲述。
一、实验原理XRD实验原理基于X射线的特性，通过材料晶格中的原子或分子散射出的X射线，进行衍射和干涉，获取材料晶体结构的信息。
其中，主要就是利用了X射线的波长与晶格面间距之间的关系——布拉格定律。
设X射线入射角为θ，与晶面间距为d，则经过该晶面的X射线会产生衍射，满足以下公式：nλ=2dsinθ其中，λ为X射线的波长，n为整数，为强度较高的多晶衍射峰。
通过观察实验所得的多晶衍射图，可以确定材料的晶体结构类型和晶面间距，从而进一步了解其物理性质。
二、实验步骤本次实验使用的仪器为X射线衍射仪，实验步骤如下：1. 将样品放置在X射线衍射仪中央的样品台上，并固定好位置。
2. 调节X射线管电子束和滤光片的参数，使其定位在合适的位置并输出稳定的X射线。
3. 调节样品台和检测器的角度，使其满足布拉格定律条件，即样品的晶面与检测器之间的角度θ为常数。
4. 采集样品的XRD图谱，并进行处理和分析，得到样品晶体结构和晶面间距等信息。
三、实验结果本次实验所采用的样品为NaCl，晶体结构为立方晶系，晶格常数为5.63 angstrom。
实验结果如下图所示：（图片略）从XRD图中可以明显看出，NaCl样品在角度2θ约等于27.6的位置有强烈的多晶衍射峰，同时在约等于45的位置还存在着多晶衍射峰。
根据布拉格公式，可得到NaCl样品的晶面间距分别为2.81 angstrom和1.78 angstrom。
这也与NaCl的晶体结构类型相一致。
综上所述，通过本次实验，我们清晰地了解了XRD的实验原理和实验步骤，同时从实验结果中也得到了样品的晶体结构和晶面间距等信息。
这不仅扩展了我们的实验技能，还对探索材料物理性质等方向具有重要意义，值得进一步深入研究和探索。
材料表征-XRD分析实验
材料表征-XRD分析实验目的1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。
实验原理1、晶体化学基本概念晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。
②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。
③晶体结构=空间点阵+结构单元。
非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。
对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。
分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。
晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。
Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。
晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。
通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。
反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。
2、X衍射的测试基本目的与原理X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。
散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。
衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。
由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。
1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
XRD实验报告_2
材料的表征实验报告——XRDK值法物相定量分析一实验目的本实验目的是动手操作X射线衍射仪, 对结果通过X射线K值法定量相分析, 使学生熟悉X射线衍射仪的结构和工作原理, 熟悉和掌握X射线定量相分析的基本原理及实验方法。
二实验器材及药品Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪、玛瑙研磨器、电子天平、称量纸、药匙、CaCO3.TiO2.待测样品三实验原理X射线衍射仪对称扫描: 样品置于测角仪圆心上, X射线, X射线探测器均以测角仪圆心为中心旋转。
混合物中某物相所产生的衍射线强度与其在混合物中的含量是相关的。
混合物相的X射线定量相分析, 就是用X射线衍射的方法通过衍射图谱的衍射峰强度来测定混合物中各种物相的含量百分数。
根据公式Ia / Is = Kas·wa’/ws；在公式中, Kas为a相（待测相）对s相（内标相）的K值,四实验过程1.称量质量比为1:1的二氧化钛和碳酸钙混和, 并使用玛瑙研磨器研磨混合均匀, 再将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上, 用玻璃瓶压平整, 放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
2.使用玛瑙研磨器研磨1号待测样品至混合均匀, 称量待测样品的重量, 再称量一定量CaCO3（1.0g）,以及适量研磨好的1号待测物(1.6g)；将称量好的CaCO3以及样品混合, 在玛瑙研磨器中研磨一段时间混合均匀, 研磨完成后, 将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上, 用力压粉末至平整, 放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
3得到衍射图谱, 进行物相分析。
五实验数据处理TiO2-1: 25.44 ° 364TiO2-2: 27.60 ° 594CaCO3: 29.64° 689根据PDF 卡片比对TiO2-1: 25.76 ° 284 2844099042691840100200300400500600700800900100020222426283032343638404244464850525456586062XRD-1Intensity Omega/°TiO2-2: 27.84 ° 409CaCO3: 29.84° 904计算K 值利用公式Ia / Is = Kas ·wa ’/ws （此处假定样品中TiO2为金红石相, 即利用TiO2-1计算）1:111S S i S i S i i i SS S S I I w I w w K I I w I w ⨯⨯⨯⨯⎛⎫== ⎪--⎝⎭ 式中 W i ——待测样中i 相含量；Ii, Is ——复合样中i 相和参考相S 的强度；S i K ——参考相S 与i 相含量1:1时的强度比S iI I ； W s ——参考相S 的掺入量。
材料研究方法与测试分析实验报告
实验一扫描电镜实验（SEM）一、实验目的1、了解扫描电子显微镜的原理、结构；2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。
二、实验原理扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。
各部分主要作用简介如下：1.电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。
为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。
前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。
由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。
样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。
2、扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
材料分析(XRD)实验报告
材料分析(XRD)实验报告实验介绍X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)作为材料分析的重要技术，广泛应用于理化、材料、生物等多领域的研究中。
通过探测样品经X射线照射后发生的衍射现象，可以研究样品的晶体结构、成分、析出物、方位取向和应力等信息。
本次实验旨在运用XRD技术，对给定的样品进行分析，获得其粉末衍射图谱，并辨识样品的组分和晶体结构。
实验内容实验仪器实验仪器为材料研究机构常用的X射线衍射仪(XRD)。
实验条件•电压：40kV•电流：30mA•Kα射线：λ=0.15418nm实验步骤1.准备样品，测定粒度，并将其均匀地涂抹在无机玻璃衬片上。
2.打开XRD仪器，调节仪器光路使样品受到Kα射线照射。
3.开始测量，记录粉末衍射图谱，并结合实验结果进行分析。
实验结果样品组分辨识通过对样品的粉末衍射图谱进行分析，我们可以得到其组分信息。
我们发现该样品固然是单晶体且结构对称性良好，可能为同质单晶或者异质晶体；而根据峰强度和位置的对比，推测其为氢氧化钠(NaOH)晶体。
样品晶体结构我们通过对样品的峰形、角度和强度等参数进行精确计算与比对，确定了其晶体结构。
结果表明，该样品为六方晶系的氢氧化钠晶体，具有P63/mmc空间群。
数据分析在粉末衍射图谱中，我们观察到了一系列异常峰，其中最强的三个峰分别位于14.1°、28.05°和62.75°。
这些峰的出现是由于样品晶体在受到X射线照射后产生的衍射现象。
观察这些峰的强度和峰形，我们可以获得该样品的晶体结构信息。
6个最强峰分别位于：14.06°、28.106°、32.667°、36.145°、41.704°、50.952°，对应晶面指数hkl为：001、100、102、110、103、112。
我们将其与国际晶体结构数据中心(ICDD)的氢氧化钠(NaOH)晶体结构进行比对，发现两者是相符的，因此可以确认该样品为氢氧化钠(NaOH)晶体。
材料研究与测试方法实验实验指导书..
实验一一．实验目的1.了解X射线衍射的结构及工作原理。
2.熟悉X射线衍射仪的操作。
3.掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。
二．实验原理（1）X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：轫致辐射和特征辐射。
（2）X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播，其中相干散射是产生衍射花样原因。
如图 1图1 X射线与物质的作用（3）晶体结构与晶体X射线衍射晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。
因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元，晶胞大小，对称性，因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ＝nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。
因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。
（4）物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。
一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。
衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构；衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。
任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。
因此，可以对多相共存的体系进行全分析。
xrd的实验报告
xrd的实验报告
《X射线衍射分析实验报告》
摘要：本实验使用X射线衍射仪对样品进行了分析，通过观察样品的衍射图谱
和分析峰位、峰形等参数，确定了样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果表明，X射线衍射分析是一种有效的手段，可以用于研究材料的晶体结构和性质。
引言：X射线衍射是一种常用的材料分析方法，通过测量材料对X射线的衍射
图谱，可以确定材料的晶体结构和晶格常数。
本实验旨在通过X射线衍射分析，研究样品的晶体结构和性质。
实验方法：首先，将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，然后调节X射线管
和检测器的位置，使得X射线能够正常照射到样品上，并且能够检测到样品的
衍射信号。
接着，通过调节X射线管的电压和电流，以及检测器的角度，获取
样品的衍射图谱。
最后，利用衍射图谱的峰位、峰形等参数，确定样品的晶体
结构和晶格常数。
实验结果：通过对样品的衍射图谱进行分析，我们确定了样品的晶体结构和晶
格常数。
实验结果表明，样品为立方晶系，晶格常数为a=5.67 Å。
此外，我们
还观察到了样品的衍射峰位和峰形，通过与标准样品进行比对，确定了样品的
晶体结构。
讨论：X射线衍射分析是一种有效的手段，可以用于研究材料的晶体结构和性质。
通过本实验，我们成功地确定了样品的晶体结构和晶格常数，为进一步研
究样品的性质奠定了基础。
结论：本实验使用X射线衍射仪对样品进行了分析，通过观察样品的衍射图谱
和分析峰位、峰形等参数，确定了样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果表明，
X射线衍射分析是一种有效的手段，可以用于研究材料的晶体结构和性质。
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Hanawalt method: 按d值强度大小编排的数字索引
d值 相对强度值 （I/I0 :很强=100，强=80，中等=60，弱=40，很弱小于10）
JCPDS 粉末X 射线衍射数据汇编（PDF）是一种 索引类工具书。索引分为按字母顺序索引和d 值索引 两大类。
当波长在0.05~0.25nm之间与晶体中原子间 距相当时，在通过晶体时会发生衍射现象 X 射线波长范围： 10 ~ 110-3 nm
衍 射 产 生 与 晶 体 结 构
晶面指数 (h k l)
在a/b/c轴上的 截距值的倒数
布拉格定律的推导
2dsin=n n:衍射级数，2：衍射角，d:晶面距
字母顺序索引是按化合物英文名称第一个字母的顺 序排列的。字母索引有无机物名称索引、有机物名称 索引、矿物名称索引等。
d值索引是按各物质粉末衍射线d值大小排列的。 首先是以第一条衍射线d值大小分组，例如，以10.00 以上为一组，以8.00-9.99 为一组等。同一组中再按 第二个d值大小次序排列。每条索引都列出了按大小 次序排列的8个d值（相应与粉末衍射图中8条最强的 衍射线）
晶体
照相底片
X射线
X射线的衍射示意图
X射线 分析 技术
1. 光谱术：利用高能X射线束撞击物质时，会激发出 相应于物质中各元素的特征X射线，根据谱线的 波 长和强度，以测定其化学组成和含量的X射线 荧光 光谱术
2. 衍射术：由于X射线波长与晶体中的原子间距属同 一数量级，以X射线在晶态和非晶态物质中的衍 射 和散射效应来分析物质结构类型和不完整性
确定物相
位置、峰宽、强度（原子系数Z、晶体对称性，强度法（线形尖 锐），(b)切线法（线 形顶部平坦/两侧直线 性好），(c)半高宽中点 法（线形光滑、高度较 大时），(d)7/8高度法
（与背底平行的线作在 7/8高度处），(e)中点 连线法，(f)抛物线拟合 法（抛物线的对称轴的 位置作为峰位。
3. 形貌术：利用不同元素对X射线的不同吸收效应， 以检查、发现物体内部的缺陷及其形态
X射线分析法特点： 1 非破坏性和大面积上的平均性； 2 对结构和缺陷的灵敏性； 3 对成分、组成、结构和缺陷等参量单一对应性和可定量测量性； 4 制样简单且代表实际使用材料的真实性
X射线物相分析特点
① 鉴定可靠，因d值精确、稳定； ② 直接鉴定出物相，并确定物相的化合形式； ③ 需要样品少，不受晶粒大小的限制； ④ 晶体结构相同、晶胞参数相近的物相，有相似的 衍射花样； ⑤ 不能直接测出化学成分、元素含量； ⑥ 对混合物相中含量较少的相，有一定的检测误差。
H. C. Crick、JAMES h. f.Wilki ns
d. Watson、
1964 化学
Dorothy Crowf o t Hodgki n
1985 化学
霍普特曼Herbert Haupt man 卡尔J erome Karle
鲁斯卡E. Ruska
1986 物理
宾尼希G. Bi n ig
罗雷尔H. Rohrer
X射线的发现
英国的克鲁克斯，德国的赫兹、列纳德等发现阴极射线； 维尔茨堡大学教授伦琴，夫人贝尔塔，1895年11月8日，星 期五；论文《一种新的射线初步报告》， 1896年1月23日，伦琴研究所关于新射线的报告会
与X射线及晶体衍射有关诺贝尔奖获得者
年份 学科
得奖者
1901 物理 伦琴Wilhel m Conral Ront gen
材料研究方法与实验
X-ray Diffraction (XRD)
X 射线
波长范围： 10 ~ 110-3 nm
产生：
快速带电粒子能量变化受激
原子内层轨道电子能级跃
1895年德国物理学家伦琴发现了X射线；1912年德国物理学 家劳厄发现了X射线在晶体中的衍射现象，确证了X射线是 一种电磁波。同年布拉格利用X射线衍射测定了NaCl晶体 的结构，开创了X射线晶体结构分析的历史
压 片 法 制 备 试 样 粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在
5m左右，亦即通过320目的筛子
样品颗粒的细度应该严格控制，过粗将导致样品颗粒
中能够产生衍射的晶面减少，从而使衍射强度减弱，
影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结
构，同样会影响实验结果
2
各结晶物质有自己独特的衍射花样（ d 和 I）
波长越短的X射线能量越大 越能穿透厚的物体
入射X射线强度为Io 高速电子流 射线、中子流、 X射线
X射线经过物质时的相互作用
光子与电子或原子核相遇，运动方向发生 改变，称为散射
入射光子在散射前后的能量不变、只改变方 向的散射称为相干散射
如果散射光是相干的，那么在偏离入射光线 方向上的观察点所观察到的光便称为衍射光
衍射强度I相－－－原子种类，原子位置 晶面间距d－－－－晶胞形状，尺寸
物相定性分析
利用X射线进行物相定性分析的步骤为: ① 用某一种实验方法获得待测试样的衍射 花样；
② 计算并列出衍射花样中各衍射线的d 值和相应的相对强度I值；
③ 参考对比已知的资料鉴定出试样的 物相。
XRD实验值与JCPDS卡中数据比较
粉末衍射卡片集索引：
① 字顺索引即为名称索引，是按物质的英文名 称或矿物学名称的字母顺序排列的，每种物质的名称 后面列出其化学分子式，三根最强的d值和相对强度 数据，以及该物质对应的JAPDS卡片的顺序号。
② 数字索引（哈那瓦特索引） 它是鉴定未知 相时主要使用的索引，它按衍射花样的三条最强线d 值排列，1972年以后出版的书还列出了外五条较强的 线，即为八强线排列，每种物质的三强线或八强线在 索引中重复三次或八次，即每一强线都作为第一根线 排列一次。
中子谱学 中子衍射
100-0.01Ǻ
提纲
一、X-射线的产生 二、X-射线与晶格的相互作用及衍射 三、X-射线谱仪 四、X-射线图谱及索引 五、X-射线衍射分析实例
原子结构壳层理论
高能电子撞击阳极靶时，会将阳极物 质原子中K层电子撞出电子壳层，在K壳 层中形成空位，原子系统能量升高，使体 系处于不稳定的激发态，按能量最低原理， L、M、N一层中的电子会跃入K层的空位， 为保持体系能量平衡，在跃迁的同时，这 些电子会将多余的能量以X射线光量子的 形式释放
德拜粉末照相法底片实验数据的测量主要是测定底片上 衍射线条的相对位置和相对强度，然后根据测量数据再 计算出θ(hkl)和晶面间距d(hkl)
单晶
多晶 非晶态
X射线衍射仪
X射线管
粉末衍射仪的构造
测 角 仪 示 意 图
工作原理
参数选择
• 狭缝宽度 增加发散狭缝宽度可增强入射光，虽然这对提高灵敏度、
待鉴定矿物衍射图
实验值 5-586 d (Å) I/Io 3.857 10 3.035 100 2.842 10 2.493 15 2.292 20 2.091 20 1.927 10 1.910 25 1.873 25 1.623 10 1.601 15
d (Å) 3.86 3.035 2.845 2.495 2.285 2.095 1.927 1.913 1.875 1.626 1.604
L系激发
K系激发
K系激发 L系激发
原子核
K
L M N
K系标识X射线 对于从L，M，N… 壳层中的电子跃入
K壳层空位时所释放的X射线，分别称 之为K 、 K 、 K …谱线，共同构成 K系标识X射线
X射线管示意图
X射线的性质
￭ X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸及许多 对于可见光不透明的物质； ￭X射线沿直线传播，即使存在电场和磁场，也不能 使其传播方向发生偏转； ￭X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光。 在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃 迁发出可见光； ￭ X射线能够杀死生物细胞和组织，人体组织在受到X 射线的辐射时，生理上会产生一定的反应。
1994 物理
布罗克豪斯 B. N. Brockhouse 沙尔 C. G. Shul l
内容 X射线的发现 晶体的X射线衍射 晶体结构的X射线分析 元素的特征X射线 X射线光谱学 电子衍射 化学键的本质 蛋白质的结构测定
脱氧核糖核酸DNA测定 青霉素、B12生物晶体测定 直接法解析结构 电子显微镜 扫描隧道显微镜
卡片
I/Io 12 100
3 14 18 18 5 17 17 4 8
XRD定性分析步骤
物相定性分析的一般步骤如下： 试样制备粉末衍射图的获得d值和相对强度I/Io 的确定查阅索引核对卡片确定物相对余下 的峰重新计算相对强度
计 算 机 检 索 程 序 框 图
物相定性分析所应注意问题
(1)对于数据d值，处理时精度要求高，一般只允许 小数点后第二位才能出现偏差
JCPDS粉晶衍射卡片
(Joint Committee on Powder Diffration Standards) 1971年前称ASTM卡片 (American Sociaty for Test Materials)
卡片的索引：
Alphabetical In
Hanawalt Index
Fink Index
(1912年)
由于只要角度满足上式就能产生衍射，因此，衍射线将 分布在以衍射角2θ为半顶角的一系列圆锥面上
布拉格方程的应用
1）已知波长λ的X射线，测定θ角，计算晶体 的晶面间距d，结构分析；
2）已知晶体的晶面间距，测定θ角，计算X 射线的波长，X射线光谱学
2dsin=n
最基本的衍射实验方法
粉末照相法是将一束近平行的单色X射线投射到多晶样 品上，用照相底片记录衍射线束强度和方向的一种实验 法。 照相法的实验主要装置为粉末照相机(德拜照相 机), 可称为德拜法或德拜-谢乐法