综合物性测量系统
多功能物性测量系统介绍-操作-热容
使用He－3时的硬件连接
He－3测量
加热器 He-3温度 计
比热测量程序的编写
Field Calibrate New Addenda New Datafile Puck Calibration Pass 1 Puck Calibration Pass 2 Sample HC Switch Addenda LogPpmsData 测量背底信号
编写测量程序
样品台温度计磁场修正 设定新的数据文件 样品架温度计电阻值标定 样品架加热器电阻值标定 测量样品比热 使用相应背底信号文件 记录PPMS的硬件参数
He－3测量
Active Options: Heat Capacity
使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close
普通测量
使用PPMS测量比热 不使用He－3制冷机 1.8 K ～ 400 K
内
容
硬件及其连线 软件及其使用 样品安装 背底（Platform＋Grease）热容量测量 样品热容量测量
不使用He－3时的硬件连接
普通测量
加热 器 温度 计
磁性测量仪器篇之PPMS
PPMS液氦液面指示计
磁体－样品室 PPMS Probe
磁体中心 温度计、加热器
液氦流阻器
H=H0，闭环，电源关
磁
场
H=H0，电流恒定，开环
控
制
过
程
H=Hf，电流恒定，闭环
H=H0，闭环，电源电流升
H=Hf，开环，调节磁场
H=Hf，闭环，电源关
液氦液面与最大磁场的关系
100 ％
85 ％ 45 ％
94.6 ％ 60 ％ 50 ％
31 ％
10 ％ 0.0 ％
Full Field (14 T) 65％
? 未知
Limit for Helium Fill
液氦液面与可用磁场的关系 （暂定）
1. 65％以上，可以使用最高磁场 14 T
2. 60％ ～ 65％之间，可以使用最高磁场 10 T
6000：信号控制中心
6700：磁体电源 6500：比热、循环制冷机
7100：交流电源 旋转马达、伺服马达
杜瓦剖面图
温度/气体控制
样 品 室
控 温
杜 瓦
充气阀
清洗阀
控温流量阀
PPMS主机的温度检测
400 K VI
铂电阻温度计 Platinum Thermometer
电阻温度计
80 K 1.8 K
用于连接测量 选件
P
P
M
Model 6000
S
控
制
Model 7100
柜
后
Model 6500
面 板
Servo Motor Control
硬件连接框图
❖ Utilities Activate Option Connection Diagram
多功能物性测量系统介绍-操作-热容
使用He－3时的硬件连接
He－3测量
加热器 He-3温度 计
0.40 K ～ 350 K
Helium-3 Refrigerator
He－3
He－3
Helium-3 System
He－3
使用He－3时的软件
Option Manager Available Options: AC Transport ACMS Helium3 Low Field Resistivity Thermal Transport Torque Magnetometer Activate -->> <<--Deactivate Connection Diagrams Close
普通测量
温升设定
点击查看数据文件
样品架定标文件
目前使用的 背底文件
不使用He－3时的背底测量
• 测量背底
普通测量
温升设定
温度范围
温度间隔 重复次数
取点方式
不使用He－3时的背底测量
• 测量过程显示界面
普通测量
不使用He－3时的背底测量
• 不同磁场下的背底测量 两种方法
普通测量
1. 首先手动设定磁场，再采用前面的过 程测量背底； 2. 使用程序设定磁场，进行背底测量。
普通测量
使用PPMS测量比热 不使用He－3制冷机 1.8 K ～ 400 K
内
容
硬件及其连线 软件及其使用 样品安装 背底（Platform＋Grease）热容量测量 样品热容量测量
球差校正透射电镜技术探究SrTiO3
第 62 卷第 5 期2023 年9 月Vol.62 No.5Sept.2023中山大学学报（自然科学版）（中英文）ACTA SCIENTIARUM NATURALIUM UNIVERSITATIS SUNYATSENI球差校正透射电镜技术探究SrTiO3/SrTiO3 同质薄膜导电起源*宋海利1，黄荣21. 中山大学化学学院/生物无机与合成化学教育部重点实验室，广东广州 5100062. 华东师范大学物理与电子科学学院 / 极化材料与器件教育部重点实验室，上海 200062摘要：通过脉冲激光沉积方法沿着SrTiO3 衬底（001）方向生长了SrTiO3/SrTiO3（001）同质外延薄膜，薄膜退火前为导电状态，在氧气气氛中退火后变为绝缘态。
运用环形高角暗场像、环形明场像和能量损失谱等多种先进的球差校正透射电镜技术，从原子尺度分析薄膜表面和界面处的原子占位、电子结构以及氧空位等。
研究发现，退火前薄膜表面存在TiOx（1<x<2）重构层，退火后重构层仍然存在，但Ti的价态有所升高。
同时，通过原子分辨率的能量损失谱分析对比了退火前后Ti和O的价态变化，发现：退火前薄膜表面和界面附近存在氧空位，薄膜表面的氧空位更多，退火后氧空位消失。
因此，对于SrTiO3/SrTiO3同质薄膜来说，薄膜导电的起源主要为薄膜表面和界面附近氧空位的共同作用。
关键词：钙钛矿氧化物；球差校正透射电镜；电子能量损失谱；氧空位中图分类号：O73；O766 文献标志码：A 文章编号：2097 - 0137（2023）05 - 0101 - 06Exploring the conductive origin of SrTiO3/ SrTiO3homogeneous films byspherical aberration-corrected transmission electron microscopySONG Haili1， HUANG Rong21. School of Chemistry， Sun Yat-sen University/Key Laboratory of Bioinorganic and SyntheticChemistry of Ministry of Education， Guangzhou 510006， China2. School of Physics and Electronic Science， East China Normal University / Key Laboratory of PolarMaterials and Devices， Ministry of Education，Shanghai 200062， ChinaAbstract：A SrTiO3 /SrTiO3homogeneous epitaxial film was grown along the SrTiO3substrate （001）by PLD method. The film was conductive before annealing， and became insulating states after anneal‐ing. A variety of advanced spherical aberration-corrected transmission microscopy techniques like annu‐lar high-angle darkfield image，annular brightfield image and atomic-resolution energy loss spectro‐scope （EELS） was used to explore the atomic occupancy， electronic structure and oxygen vacancies in the film. A TiOx (1<x<2) reconstruction layer was found on the surface of the film. And the valence state of Ti in the reconstruction layer increases slightly after annealing. According to EELS analysis，oxygen vacancies existed in the whole film including the surface and interface before annealing， anddisappeared after annealing. Therefore， for non-polar films SrTiO3/SrTiO3， oxygen vacancies near thefilm surface and interface maybe the origin of electrical conduction.Key words：perovskite oxides； spherical aberration-corrected transmission electron microscope；energy loss spectroscope； oxygen vacancyDOI：10.13471/ki.acta.snus.2023B021*收稿日期：2023 − 05 − 10 录用日期：2023 − 05 − 23 网络首发日期：2023 − 06 − 30基金项目：广东省基础与应用基础研究基金（2020A1515110178）作者简介：宋海利（1989年生），女；研究方向：功能纳米材料微结构；E-mail：*****************第 62 卷中山大学学报（自然科学版）（中英文）2004年，Ohtomo 和Hwang （2004）在（100）面的SrTiO 3（STO）衬底上外延生长出高质量LaAlO 3（LAO ）薄膜，并发现在n 型界面（LaO ）+/（TiO 2）0处形成了高迁移率的二维电子气（2DEG ，two-dimen ‐sional electron gas ）。
磁性测量仪器篇之PPMS
PPMS－14H基本系统的技术指 标
❖ 样品台方向 磁场方向：纵向（垂直于地面）
升温至300 K稳定后，至少等待30 min。 ➢ 样品室充气。取放样品。 ➢ 取出与放入样品的时间超过30 s，先封闭样
品室，并抽气。
PPMS－14H的附属设备
条件 温 度 Sample stage
Helium-3
设Chart 备
及 M其ulti Fun作ction Pr用obe
Model P450 A/B
85 ％ 45 ％
94.6 ％ 60 ％ 50 ％
31 ％
10 ％ 0.0 ％
Full Field (14 T) 65％
? 未知
Limit for Helium Fill
液氦液面与可用磁场的关系 （暂定）
1. 65％以上，可以使用最高磁场 14 T
2. 60％ ～ 65％之间，可以使用最高磁场 10 T
❖ PPMS的磁场控制 ❖ 样品室－样品架－选件
通用检测端口
❖ PPMS－14H的附属设备
功能扩展
需要关注的内容
1. 主机的功能：磁场、温度、位置 2. 如何控制：温度、磁场、位置、样品室气氛 3. 如何实现多功能：选件种类、功能、连线 4. 如何安装取放样品：通用工具、专用工具
PPMS－14H基本系统的技术指 标
硬件设置、监控 数据格式转换
❖ PPMS Helium 3 Gas Monitor
PPMS
PPMS 系统能够实现快速精准的温度控制， 主要得益于多项相关的专利技术。 1、 液氦通道双流阻专利设计 2、 带有两个夹层的样品腔（图 左） 3、 高级温度控制算法 4、 样品托专利设计（图 右）
温控范围：1.9~400K 连续控制 温度扫描速率：0.01~8K 温度稳定性：±0.2% T<10K ±0.02% T>10K 温度控制模式：快速模式 非过冲模式 扫描模 式
直流输运选件（DC Resistivity）
• • • • 电流范围： 5nA-5mA 最高电压： 95mV 最大测量电阻： 4MΩ 测量精度： 0.01% (典型值)
结语
Quantum Design 产品曾经长期属于高精尖的敏感 产品禁止出口到中国。解禁后，从2000 年开始，中 国科学研究机构开始纷纷引进PPMS和MPMS，在 短短几年时间里，已经有超过45台PPMS 和MPMS 服务于中国一流的实验室。 其中，PPMS 更凭其高度的自动化程度、可靠的测 量方法以及测量手段的多样化而大受欢迎，成为材 料、物理、化学研究领域的高级航母式研究平台。
综合物性测量系统 （PPMS）
• • • • •
设备中文名：综合物性测量系统 设备英文名：Physical Property Measurement System 生产厂家：Quantum Design 购置时间：2008年10月 设备总价：￥ 3,000,000
温度控制技术参数
PPMS测试系统原理介绍-已发布论坛
材料综合物性综合测量系统（PPMS）原理及应用王立锦编北京科技大学材料学院实验测试中心2007年6月材料综合物性综合测量系统（PPMS）原理及应用美国Quantum Design 公司的产品PPMS( Physics Property Measurement System) 是在低温和强磁场的背景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直流电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等综合测量系统。
北京科技大学材料学院与美国Quantum Design 公司在北京科技大学材料学院实验中心联合成立了PPMS材料综合物性测量研究实验室，安装了PPMS-9综合物性测量系统、HH-15振动样品磁强计、材料磁电阻效应、霍尔效应及磁致伸缩效应测量仪等仪器，现已全面对学生教学和科研测试开放。
一、实验目的1、了解PPMS-9综合物性测量系统的结构、组成、测量原理及应用范围；2、熟悉PPMS-9仪器开关机步骤及更换样品、测量附件的方法；3、熟悉PPMS-9仪器软件控制程序及参数设置方法；二、PPMS仪器测量原理和方法PPMS是Quantum Design 公司在成功推出MPMS1之后，于20 世纪90 年代中期推出的又一款产品。
一个完整的PPMS 系统也是由一个基系统和各种选件两个部分构成，根据内部集成的超导磁体的大小基系统分为7 特斯拉、9 特斯拉、14 特斯拉和16 特斯拉系统。
但与MPMS 专注于磁测量不同，PPMS 在基系统搭建的温度和磁场平台上，利用各种选件进行磁测量、电输运测量、热学参数测量和热电输运测量。
基系统主要包括软件操作系统，温控系统，磁场控制系统，样品操作系统和气体控制系统。
下面结合各种选件对PPMS 的测量原理和方法加以说明。
1.交直流磁化率选件该选件是研究各种材料在低温下磁行为的主要设备之一，包括探杆、样品杆、伺服电机、电子控制部分、精密电源和软件部分(集成于系统软件) 。
可以在同一程序中对一个样品先后进行交流磁化率和直流磁化强度的测量而不需要对样品进行任何调。
PPMS测试系统原理及介绍---已发布论坛
材料综合物性综合测量系统（PPMS）原理及应用王立锦编北京科技大学材料学院实验测试中心2007年6月材料综合物性综合测量系统（PPMS）原理及应用美国Quantum Design 公司的产品PPMS( Physics Property Measurement System) 是在低温和强磁场的背景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直流电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等综合测量系统。
北京科技大学材料学院与美国Quantum Design 公司在北京科技大学材料学院实验中心联合成立了PPMS材料综合物性测量研究实验室，安装了PPMS-9综合物性测量系统、HH-15振动样品磁强计、材料磁电阻效应、霍尔效应及磁致伸缩效应测量仪等仪器，现已全面对学生教学和科研测试开放。
一、实验目的1、了解PPMS-9综合物性测量系统的结构、组成、测量原理及应用范围；2、熟悉PPMS-9仪器开关机步骤及更换样品、测量附件的方法；3、熟悉PPMS-9仪器软件控制程序及参数设置方法；二、PPMS仪器测量原理和方法PPMS是Quantum Design 公司在成功推出MPMS1之后，于20 世纪90 年代中期推出的又一款产品。
一个完整的PPMS 系统也是由一个基系统和各种选件两个部分构成，根据内部集成的超导磁体的大小基系统分为7 特斯拉、9 特斯拉、14 特斯拉和16 特斯拉系统。
但与MPMS 专注于磁测量不同，PPMS 在基系统搭建的温度和磁场平台上，利用各种选件进行磁测量、电输运测量、热学参数测量和热电输运测量。
基系统主要包括软件操作系统，温控系统，磁场控制系统，样品操作系统和气体控制系统。
下面结合各种选件对PPMS 的测量原理和方法加以说明。
1.交直流磁化率选件该选件是研究各种材料在低温下磁行为的主要设备之一，包括探杆、样品杆、伺服电机、电子控制部分、精密电源和软件部分(集成于系统软件) 。
可以在同一程序中对一个样品先后进行交流磁化率和直流磁化强度的测量而不需要对样品进行任何调。
(材料)综合物性测量系统
主流阻
CLTC 流阻
PPMS基系统— PPMS的控温范围
He3制冷
双流阻液氦制冷
0.4 K 1.9 K
350 K 400 K
50 mK
4.2 K 300 K
稀释制冷
VSM 高温炉
1000 K
ห้องสมุดไป่ตู้
PPMS主机的温度检测
400 K
铂电阻温度计 Platinum Thermometer
80 K 1.8 K
1
PPMS-9
北京大学介观物理国家重点 实验室
9
PPMS-9
复旦大学表面物理国家重点 实验室
2
PPMS-9
南京大学固体微结构国家重 点实验室
10 PPMS-9 西南交通大学超导中心
3 PPMS-9 上海大学物理系 4 PPMS-9 华中科技大学物理系
11 PPMS-9 中国科学院物质结构研究所
12
PPMS14
施加外磁场时，由于自旋间反平行耦合作 用，正负自旋转向磁场方向的转矩很小， 因而磁化率比顺磁磁化率小。随着温度升 高，有序的自旋结构逐渐被破坏，磁化率 增加，这与正常顺磁体的情况相反。然而 在某个临界温度以上，自旋有序结构完全 消失，反铁磁体变成通常的顺磁体。因而 磁化率在临界温度(称奈耳温度Neel point) 显示出一个尖锐的极大值。
(5) 亚铁磁性：A和B次晶格由不同的磁性原子占据，而且有 时由不同数目 的原子占据，A和B位中的磁性原子成反平行耦合，反铁磁的自旋排列导致 一个自旋未能完全抵消的自发磁化强度，这样的磁性称为亜铁磁性。
N型曲线有一个补偿点θc。
(6)
在冻结温度Tf 以下，零场时磁性原子的自旋被RKKY交换相互作用无規地冻结，加 场时自旋在磁场方向被冻结。 弱磁场下，磁化率的温度曲线出现一个尖锐峰，但在磁场冷却情况下，磁化率的尖 锐峰不再出现； Tf 随磁性原子浓度增加而升高；随磁性原子浓度继续增加，体系 变为混磁性。
二氧化碳p-v-t物性测量及分析综合实验
热力学实验华北电力大学二氧化碳p-v-t物性测量及分析综合实验一、实验目的1．了解CO2临界状态的观测方法, 增加对临界状态概念的感性认识。
2．加深对课堂所讲的工质的热力状态、凝结、汽化、饱和状态等基本概念的理解。
3．掌握CO2的P-v-t 关系的测定方法, 学会用实验测定实际气体状态变化规律的方法和技巧。
4．学会活塞式压力计、恒温器等部分热工仪器的正确使用方法.5．随着我国电力工业的快速发展，超临界火电机组必将越来越多。
工质在超临界的物性特征与在亚临界的物性特征相比有很大的区别，而人们对工质的超临界状态缺乏感性认识，影响到对超临界直流锅炉的理解。
本实验旨在利用二氧化碳的超临界定压过程模拟直流锅炉中水蒸气的定压过程，观测过程中工质的变化特别是汽液整体相变现象。
通过本实验将工程热力学的工质及其热力过程知识与专业课程知识联系起来，增强学生对超临界锅炉内工质的感性认识。
二、实验内容1．测定CO2的P-v-t 关系。
在P-v-t标图中绘出低于临界温度(t=20℃)、临界温度(t=31.1 ℃)和高于临界温度（t=40℃）的三条等温曲线。
并与标准实验曲线及理论计算值相比较, 并分析其原因。
2．观测临界状态（1）临界状态附近汽液两相模糊的现象。
（2）汽液整体相变现象。
3．在p—v坐标图上绘制超临界压力定压过程线一条。
4．观测过程中汽液整体相变的现象三、实验设备及原理1．整个实验装置由压力台, 恒温器和实验本体及其防护罩三大部分组成, 如图一所示。
2．实验台本体如图二所示, 其中：1 ----高压容器；2 ----玻漓杯；3 ----压力池；4 ----水银；5 ----密封填料；6 ----填料压盖；7 ----恒温水套；8 ----承压玻璃管；9 ---- CO2空间；10 ----温度计。
3．对简单可压缩热力系统, 当工质处于平衡状态时, 其状态参数P、v、t 之间有：F(P,v,t)=0或t=f（P,v）（1）本实验就是根据式（1）, 采用定温方法来测定CO2 P-v 之间的关系, 从而找出CO2的P-v-t 的关系。