GCMS教程
gcms操作规程
GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。
打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。
2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。
单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。
3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。
抽真空的时间通常需要3~4小时以上。
4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。
新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。
5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。
设置好相关参数，保存并下载方法。
6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。
点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。
7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。
采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。
8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。
包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。
9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。
在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。
最后关闭氦气或氮气气瓶。
以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。
GCMS使用方法
1、在仪器控制界面下编辑方法→点击编辑整个方法，如果要用的方法是已经编辑好且保存好的方法，点击调用方法，选出要用的方法即可。
→确定→确定→确定进入编辑GC参数界面①自动进样器：进样量小于5μL，一般选择1μL②进样口：最高建议250度，最大不得超过300度→隔热吹扫：3ml/min( 默认)→模式：分流/不分流（不分流：60ml/min, 0.75min吹扫；分流：分流比=分流出口流速：色谱柱流速，分流比越大，进柱子的样品量越小。
另外还有脉冲分流与不分流，这个一般不选择）③以上页面选择默认值即可。
④本页需要编辑的只有初始温度，阶升温度（温度最高设置250度，千万千万不能超过300度，其他的选择默认值即可。
⑤辅助加热器温度比柱箱温度高20-30度即可。
可以在这里点击“应用”，也可以完全编辑完了再“方法”按钮下点击“调用方法”，调出需要的方法即可。
⑥到此GC参数编辑完成，点击右下角的确定→确定→确定进入MS参数编辑页面基本选择默认值，确定即可。
溶剂延迟时间可以更改，但是建议不少于3min，其他参数如下的更改具体需要时再说。
→确定选择合适的路径及文件名保存即可。
一般建议方法保存在D盘的method文件中，实验结果保存在D盘的data文件夹，等一下编辑的序列保存在sequence文件夹，方便下次调用。
2、到这里方法编辑完成，接下来需要编辑序列：选择编辑序列在类似Excel的表格中，选择样品瓶号，检查方法文件，输入数据文件名，其它的默认，选择确定。
点击运行序列，出现以下对话框，千万记住点击“运行序列”而不是确定，否则仪器将不运行。
3、仪器开始运行，如下图：这是GC not ready的时候GC ready以后，会出现以下界面，请不要点击“是”或者“否”，不要做任何选择，该对话框会自动消失等待仪器运行结束，即可分析数据。
4、点击桌面上的数据分析图标（如下图）进入以下界面：点击文件下的“调用数据文件”，出现以下对话框：更改路径，找到所需文件，确定即可文件打开后，出现以上界面，把鼠标移动到所要的峰中间，双击右键就可以看到该峰物质的质谱图，在质谱图上双击右键，可以看到所选择的峰最有可能是谱库里的哪种物质，匹配度越高，可能性越大。
岛津气质GCMS操作
一、真空系统启动1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
【真空控制】窗口打开。
2.单击【自动启动】。
真空系统启动。
注：建议【选项】不选择【真空重启方式】，否则仪器突然断电而又马上来电时容易损坏涡轮分子泵。
建议【选项】中选择【真空检漏】，完成启动后自动执行真空检漏和等待稳定。
1.3 显示“已完成”时，单击【关闭】二、关机1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
1.单击【自动关机】。
仪器开始降温，温度降至120℃后真空系统关闭。
三、检漏调谐1.系统检漏1.1 启动真空系统后，等待2~3 小时。
1.2 打开方法文件，单击【采集】中的【下载初始参数】，方法参数传输至仪器并开始升温，等待至【GC:准备就绪】和【MS:准备就绪】。
1.3 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
1.4 单击【调谐】助手栏中的【峰监测窗】图标。
1.5 检查泄漏。
1）在【监视组】列表中，单击【水，空气】。
2）单击(灯丝开/关)，打开灯丝。
3）改变检测器电压，使m/z 18 (水)的峰高到显示窗口的1/2 处。
4）检查m/z 28 (氮气)的峰高是否为m/z 18 (水)的峰高的两倍以下。
5）单击(灯丝开/关)，关闭灯丝。
参考:如果m/z 28 (氮气)的峰高是m/z 18 (水)的峰高的两倍以上，就有可能发生空气泄漏。
2.自动调谐2.1 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
2.2 单击【调谐】助手栏中的【自动调谐条件】图标。
2.3 【调谐信息】窗口打开，将相关条件如下所示设置后，单击【确定】。
2.4 选择要使用的灯丝。
2.5 单击【调谐】助手栏中的【开始自动调谐】图标。
2.6 调谐完成后，点击【文件】选择【另存调谐文件】，输入调谐文件名，单击【保存】。
3. 查看调谐结果调谐完成自动给出评价结果“通过”或“失败”。
也可以人工评价调谐结果，判断依据如下：1）检查峰形是否有明显的分叉，峰形是否对称。
2）检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.6±0.1 范围内。
GCMS教程范文
GCMS教程范文GC-MS是气相色谱-质谱联用技术的简称，是一种常用的化学分析方法，广泛应用于环境监测、药物研究、食品安全等领域。
本文将介绍GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法，帮助读者更好地理解和应用这一技术。
一、基本原理GC-MS技术是将气相色谱和质谱联用，通过气相色谱将混合物中的化合物分离出来，然后再利用质谱对分离出来的化合物进行鉴定和定量分析。
气相色谱通过化合物在固定相柱中的不同保留时间和分离度来对化合物进行分离，而质谱则是通过分析化合物的质谱图谱，根据特定的裂解方式和质谱图谱特征来对化合物进行鉴定和定量。
二、仪器构成GC-MS系统主要由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。
气相色谱仪主要包括进样口、色谱柱、检测器等组件，用于将混合物中的化合物分离。
质谱仪主要包括离子源、质量分析仪和检测器等组件，用于对分离出来的化合物进行质谱分析。
三、操作步骤1.样品处理：首先需要对待测样品进行处理，通常包括提取、浓缩等步骤，以获得分析所需的样品。
2.进样：将处理好的样品加载到进样口中，通过气相色谱将化合物分离出来。
3.气相色谱分离：通过设置适当的气相色谱条件，将混合物中的化合物分离出来，每种化合物会在色谱柱中具有不同的保留时间和分离度。
4.质谱分析：分离的化合物进入质谱仪进行质谱分析，生成质谱图谱，根据质谱图谱的特征对化合物进行鉴定和定量。
5.数据分析：对得到的质谱数据进行处理和解读，例如比对质谱库、定量分析等。
四、数据分析方法1.比对质谱库：将得到的质谱数据与已知的质谱库进行比对，以确定待测化合物的结构和命名。
2.定量分析：根据质谱信号强度来确定待测化合物的含量，可利用内标法或外标法进行定量。
3.局部取峰法：根据质谱图谱中的峰形提取出待测化合物的质谱图谱，并对其进行定性和定量分析。
以上就是GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法的介绍。
GC-MS作为一种高效的化学分析技术，具有灵敏度高、分辨率好、选择性强的优点，已成为化学分析领域中不可或缺的工具。
GC-MS培训手册完整版
1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源，并进入windows操作系统。
3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源）如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的。
不然就说明是漏气.要关MS再重新再开。
4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站。
5.调出用户户建立的方法：6。
方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态。
待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测。
1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--—〉“调谐和真空控制"--—〉“真空”——->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来。
并把所有的加热源停止加热。
令其温度降下来。
当分子涡轮泵速度<50％，所有加热部分温度<100度时。
就说明仪器达到关机状态。
3．先关闭电脑中的仪器工作站软件. 4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的.所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法.2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3．调出标线的数据文件4．对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
电源连接口
炉箱冷却风进口
Agilent 7890A 键盘介绍
*
运行按键
气相部件按键
数字按键
信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
*
Agilent GC6890前视图
*
Agilent GC6890侧后视图
*
即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行
MSD
10-5 Torr
<2 mL/min
760 Torr
0.5 - 15 mL/min
传输线
*
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
涡轮泵
自动进样器
离子源
炉箱
*
色谱柱
流量 控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
典型的气相色谱
*
分子筛 P/N 5060-9084
(0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage
电子倍增器
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
*
电子倍增器的寿命曲线
*
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
为什么MS需要真空
空气压力应为 80 psi。
推荐管线压力
氢气压力应为 60 psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) 峰形尖锐，无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
GCMS-QP2010操作步骤
GCMS-QP2010操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.6-0.7Mpa之间。
2、打开气谱电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS real time analysis 图标，进入实时分析窗口。
2、如需修改系统配置，单击助手栏中system configuration，设定系统配置，退出。
三、系统启动1、单击助手栏中vacuum control图标2、单击 Auto startup 按钮四．方法编辑1、单击助手栏中的Date Acquisition图标后进入了方法编辑中，设定自动进样器、GC和MS的参数。
2、选择 Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数五、调谐1、单击助手栏中的Tuning图标，进入调谐窗口2、系统检漏：单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air组，打开灯丝，检查水峰、氮峰和氧峰。
3、调协：新建调谐文件，点击Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，完成后保存调协文件。
六．样品测定操作：1、单击助手栏中Data Acquisition 中的 Sample login ，登录样品信息2、单击Standby按钮，待GC、MS均Ready后，按Start按钮，进样分析。
七．后处理操作：1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口2、在Data explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称3、打开数据后进行定性或定量处理八．关机1、日常关机：选择实时分析窗口中的Tools菜单中daily shutdown2、完全关机：单击助手栏中的Vacuum control，单击Auto shutdown。
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进样口的结构
WBI进样口
毛细柱进样口
载气
隔垫吹扫出口 载气
玻璃衬管
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
填充柱
F2
分流/不分流进样口示意图
分流比：
F1
SPL.R＝F1:F2
F2
WBI进样口示意图
用于： 宽孔径毛细管柱 填充柱
OCI/PTV进样口示意图
载气 毛细柱
隔垫吹扫出口 分流出口
1.
Column Sleeve/Guide
进针
退针
减小热进样歧视现象的方法
快速进样法 溶剂冲洗法 热针法
溶剂冲洗法
溶剂 空气 样品 空气
(%)
n-C4Байду номын сангаас
52 51 50 49 48
蒸溜和分 溜减少
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
冷进样
概念
样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) 气化室快速升温使样品气化
概念
气体 载气 -- 用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体 -- 某些检测器所需的支持气体, 如 FID.
样品引入 将样品蒸汽引入载气的过程。 该过程应对样品蒸汽有最小影响。
色谱柱 实现样品组分的分离。
检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应。
数据采集 将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分 析之用。
色谱过程示意图
分离是如何发生的
色谱是一种分离方法，物质在流动相和固定相之间进行分 配。由于各种物质在固定相中的保留能力不同而形成不同 的流出时间以达到分离。
气固 色谱
(GSC)
流动相 气态
固定相 固态
气液 色谱
(GLC)
气态
液态
GC基础知识
GC基础知识
色谱的热力学理论--塔板理论
理论塔板数N=5.545(tR/WH/2)=L/HETP
可以得到较满意的分离机鉴定结果。
气相色谱分离样品的各个组分，起样品制备的作用，接口 把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测，质谱仪 对接口引入的各个组分进行分析，成为气相色谱的检测器 。计算机系统控制色谱仪、接口、质谱仪，进行数据采集 和处理。
GC/MS 联用仪器的基本组成部件
GC基础知识
典型的气相色谱
Van Deemter方程式
填充柱
毛细柱
气相色谱质谱仪的基本流路图
载气 控制
MS
数据处 理机
钢瓶He
进样口 色谱柱
气相色谱仪的流动相----载气
高纯氦气（纯度99.999%以上）
气相色谱的进样方式
WBI进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口
热进样和冷进样
热进样
分流/无分流进样(SPL) 直接进样（WBI）
质谱 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定
来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子 化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同 ，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的 质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。 气质联用（GC/MS）
气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力， 又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，
柱材：熔融石英、不锈钢 内径：0.2mm--0.53mm 长度：10--100m 固定相种类：OV-1，PEG-
20M，OV-17等
固定相膜厚：0.2--5μm
毛细柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
SplitlessSPL
Cool-oncolumn
SplitlessPTV
进样体积上限
无分流进样 (SPL,PTV)
高压进样 (SPL,PTV)
直接进样（全量进样）
用宽口径毛细柱
冷柱头进样（OCI）
LVI-PTV 进样
空衬管
衬管 + 石英棉
衬管 + 填料
大于
2uL 5uL 3uL
2uL
10uL 50uL 1000uL
管壁涂渍开口柱
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
固定相
大多数固定相为聚合物
聚硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
固定相－聚甲基硅氧烷
PTV进样方式
分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样)
大体积进样—LVI (痕量分析)
• OCI柱头进样
只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量
一般小于2ul
SPL-无分流进样和 OCI以及 PTV-无分流进样的比较(热分解现象)
氨基甲酸盐农药的热解现象
开始
H
WH/2
H/2
tR
理论塔板数（Ｎ）理论塔板高度 （Ｈ）
理论塔板数N
表示柱效的参数 N越大，柱效越高
理论塔板高度(HETP)
表示柱效的参数（与柱长无关） H越小，柱效越高
色谱的动力学理论—速率理论
Ｖａｎ Ｄｅｅｍｔｅｒ方程
H = A+ B/u + Cu
A ： 涡流扩散项（多途径造成） B ： 纵向扩散项 C: 传质阻力项 u： 载气线速度
GCMS原理与构造
杨晓辉
GCMS的基本流路图
GC
接口
MS
真空系统
数据处理
气相色谱 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法
中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定 相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附 剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各 组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱 的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检 测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来， 因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱 中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
宽口毛细柱和填充柱
冷进样
PTV进样 冷柱头进样(OCI)
歧视效应和热分解
热进样 (SPL, WBI)
存在歧视现象和样品热分解
冷进样 (OCI, PTV)
进样是在较低温度下进行 定量精度高 歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分溜现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
(OCI-mode)
2.
玻璃衬管 （Glass Insert)
(PTV-mode)
色谱柱的介绍
色谱柱的类型
填充柱
柱材：不锈钢，玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。
色谱柱的类型
•毛细柱