气相色谱仪维护保养知识
气相色谱仪维护保养和故障处理措施

三、期间核查
二、日常维护的内容
• 6、更换进样垫
二、日常维护的内容
• 7、更换石英棉和衬管
• 什么时候更换石英棉和衬管? • 检查外观 • 色谱图鬼峰或重现性差、峰形前伸、拖尾、峰
分裂等现象。
二、日常维护内容
• 7、更换石英棉和衬管
二、日常维护的内容
• 8、老化色谱柱
• 老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中 的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是 促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
• GC450设置衰减的画面
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 提高灵敏度
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 提高灵敏度
• 分析乙酰甲胺磷等强极性农药时,其热稳定性较差,且易被衬 管内壁、色谱柱头的活性点吸附,用纯溶剂配制标准溶液进样, 响应较低,灵敏度差,如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬 管,都将大大提高灵敏度。如用丙酮配制乙酰甲胺磷溶液进样, 峰面积为,见图;
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 灵敏度低
• PFPD检测19种有机磷农药,发现与一周前的图谱 色谱峰保留时间(tR)一致,但灵敏度降低,峰 面积很小,见图。
• 检查进样量,与以前分析时无差异,检查进样针, 无堵塞情况;观察仪器EFC,氮气、空气、氢气流 量正常,没有警示,说明气体无泄漏;检查前后 基线,发现没有抬高或降低的变化,说明系统无 污染;查看信号衰减值,发现衰减值被由10更改 为8,比以前分析时小100倍,重新设置衰减值为 10,进样响应提高,色谱峰正常,见图。
气相色谱仪的日常维护及故障处理

气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护:
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件,防止堵塞和污染,使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱,避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量,确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统,确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计,确保气体流量准确。
2. 故障处理:
- 检查气源是否正常供应,确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接,是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况,可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应,可以检查电极是否干净,是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲,可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的,可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题,可以进行柱焦化试验,检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号,可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之,定期进行维护,保持仪器的清洁和良好的工作环境,及时处理故障,可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障,建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养

气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养导读:针对气相色谱仪这种比较精密的仪器,显现故障是不可避开的事情,依据工程师的总结我们可以得知,气相色谱仪常见的问题大体分为三种。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
针对气相色谱仪这种比较精密的仪器,显现故障是不可避开的事情,依据工程师的总结我们可以得知,气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分:首先是气路部分故障,这方面的故障可以分为:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
这个是从气路方面进行排出,可以分析出来的几种常见情况。
另外就是主机电路部分故障,这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。
第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。
此外,气相色谱仪也有一些其它常见故障,我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
所以,我们在维护和修理气相色谱仪时,要把气相色谱仪依照不同的情况进行归类,这样我们才能够有的放矢进行处理,以防多走弯路。
常见故障及检修进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后察看检测器出口是否畅通。
气相色谱分析仪维护注意事项

气相色谱分析仪维护注意事项气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种高效、精确、快速的分析方法,常用于分离和鉴定化合物。
为了保证气相色谱分析仪的性能稳定和分析结果的准确性,需要进行定期的维护。
下面是气相色谱分析仪维护的注意事项:1.仪器安装与环境要求:-气相色谱仪安装在无风、无震动、无尘埃的地方,确保稳定的工作环境。
- 仪器放置要平稳,水平度偏差不超过2mm,以保证分析过程的稳定性。
-仪器周围的温度不得超过25℃,湿度不得大于70%,避免影响仪器性能。
2.气源与气路检漏:-定期检查气源系统,确保气瓶是否充足,并检查气源是否存在泄漏。
-定期检查气路,特别是样品进样口、色谱柱和检测器之间的连接点是否泄漏。
-使用气路检漏仪对气路进行检测,如果有泄漏现象应及时修复,以免影响分析结果。
3.色谱柱的保养:-检查色谱柱是否存在损坏、污染或老化现象,若有需要及时更换。
-要运用特定的溶剂进行冲洗和保养色谱柱,避免杂质的积聚。
-使用色谱柱后,应用空柱程序将残留的化合物洗脱,避免不同样品间的污染。
4.检测器的维护与校正:-定期进行检测器的维护,例如以甲烷为标准品进行检测器的灵敏度校正。
-清洗和校正火焰离子化检测器(FID)的零点,确保仪器的准确性。
-如果使用质谱检测器(MS),定期校正质谱仪的质量刻度以保持仪器的灵敏度和分辨率。
5.数据处理与文件存储:-定期清理和备份仪器的数据,保证数据安全并及时回收仪器的存储空间。
-建立合适的数据命名和存储结构,以方便数据的管理与查询。
-对于需要长期保存的结果,要进行打印或存储到适当的介质中,以备后期参考或论证。
6.定期调整与验证:-定期对气相色谱仪进行调零、调平和标样检测等操作,确保仪器的性能稳定。
-进行定期的定标,使用标准品对仪器进行验证,确保分析结果的准确性。
总之,正确高效的维护气相色谱仪对于保障分析结果的准确性至关重要。
只有定期进行维护、清洁和校准,合理使用和保存仪器,才能保证气相色谱仪的正常运行和长期稳定分析结果。
气相色谱仪维护保养内容

气相色谱仪维护保养内容气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和物质检测领域的仪器,它能够对样品中的化合物进行定性和定量分析。
为了确保仪器的准确度和稳定性,我们需要进行定期的维护和保养。
本文将详细介绍气相色谱仪的维护保养内容,帮助您更好地使用和管理这一重要的分析工具。
一、仪器清洁清洁是维护气相色谱仪的第一步。
由于仪器内部存在许多精密的零部件和流道,清洁工作尤为重要。
首先,我们需要使用纯净溶剂和无尘吸尘器清洁仪器表面,确保仪器外观干净整洁。
然后,使用胶头棉棒和溶剂轻轻擦拭进样口和柱口,去除残留的样品和杂质。
最后,使用专用的清洗剂和柱炉清洗剂对进样口、调节器和柱炉进行深度清洁,消除堵塞和积聚的杂质。
二、气路系统检查气路系统是气相色谱仪正常运行的关键部分,因此需要定期检查和维护。
首先,检查进样口附近的气路连接是否松动,如有松动,应重新连接并确保密封良好。
然后,检查压力控制器和流量计是否正常工作,如有故障,及时更换或修理。
同时,还需要检查气源过滤器和湿气陷阱的使用寿命,根据实际情况进行更换。
最后,进行气路系统的泄漏检查,使用检漏仪或肥皂水检查气流是否有泄漏现象,如有发现,应及时修复。
三、进样系统维护进样系统是气相色谱仪的关键部分,定期维护能够保证其正常运行和准确分析。
首先,检查进样针的状态,如有弯曲或磨损,应及时更换。
然后,对样品进样装置进行清洁和消毒处理,以防止交叉污染。
同时,还需要定期更换进样垫、进样针和进样室内的密封件,以确保进样系统的密封性和精确度。
最后,根据实际分析需要,选择合适的进样方式和进样量,减少样品损失和污染。
四、柱和柱炉维护柱和柱炉是气相色谱仪的核心组成部分,对其进行正确的维护十分重要。
首先,定期检查和更换柱保护套,保护柱的稳定性和寿命。
然后,对柱炉进行调试和校正,确保温度控制的准确性。
同时,定期清洁柱炉内部,去除附着在柱炉壁上的残留物。
最后,根据分析需求选择合适的色谱柱和柱炉条件,以提高分离效果和分析速度。
气相色谱仪仪器设备维护保养内容

气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、医药、环保等领域。
为了确保仪器的正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的维护保养。
以下是气相色谱仪仪器设备维护保养的主要内容。
一、日常维护1.清洁仪器表面:每天使用结束后,用干净的抹布轻轻擦拭仪器表面,保持仪器整洁。
2.检查气体管道:确保气体管道连接紧密,无漏气现象。
如有异常,及时处理。
3.检查进样针:进样针是仪器的关键部件,需要定期清洗。
使用专用清洗溶剂清洗进样针内部和外部,确保无残留物。
4.清洗色谱柱:根据需要,定期更换色谱柱或进行色谱柱清洗。
使用合适的溶剂清洗色谱柱,排除污染物。
二、定期保养1.空气压缩机保养:定期更换空气压缩机机油,清洗空气过滤器,确保仪器供气稳定。
2.更换消耗品:根据实际使用情况,定期更换消耗品,如密封圈、过滤器等。
3.仪器精度检查:定期对仪器进行精度检查,确保仪器分析结果准确可靠。
4.仪器校准:根据仪器使用要求,定期进行仪器校准,保证分析结果的准确性。
5.零部件更换:根据实际使用情况,定期更换零部件,如气缸密封件、导向柱等。
6.整体清洁:定期对仪器进行整体清洁,包括电路板、加热器等部件。
使用无水乙醇或分析纯级别的溶剂进行清洁。
7.预防性维护:根据仪器使用频率和寿命,制定预防性维护计划,包括定期检查、保养和维修。
三、注意事项1.仪器设备应避免长时间连续工作,以保证仪器各部件充分冷却。
2.在进行维护保养时,务必切断电源,避免带电操作。
3.维护保养过程中,需使用合适的工具和材料,避免不兼容或损坏仪器部件。
4.如遇紧急情况,应立即停止操作并联系专业人员进行维修。
5.维护保养完成后,务必进行测试验证,确保仪器性能正常。
6.建立完整的维护保养记录,包括维护时间、项目、操作人员等信息,以备后续参考。
7.对于关键部件的维护保养,建议由专业人员进行或寻求原厂技术支持。
8.在使用过程中如发现异常气味或声音,应立即停机检查并排除故障。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养 气相色谱仪维护和修理保养

【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
本文紧要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。
一.色谱柱的老化:新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。
作法:柱子的一端接在进样器上,与检测器连接的一端拆下来,用螺帽盖好检测器入口,通入载气,设定炉温100℃约1h,然后渐渐升温至比最高温度低20度(切勿超过柱子的最高温度极限),保持12-24h。
毛细柱时间可短一些。
二.进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量,一般的规律是,每天换一次隔垫。
三.进样器衬套、内衬管,检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗,可以咨询购买的厂家。
四.当TCD检测器开着时,假如没开或停止气流,灯丝会永久性损坏,开机时必需先通气再开电流,关机时必需先关电流再关气源。
五.用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入仪器,进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽,否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
六.当用FID、FPD、NPD时,检测器温度确定要高于100℃,以免积水。
七.ECD检测器的废气必需排出室外,以防止放射性活性材料污染试验室。
有ECD的用户每6个月必需执行一次放射活性泄漏检查。
八.所用气体可以经过净化管(内装变色硅胶、分子筛等)过滤以除去水分、氧气等杂质。
九.检测器温度应在柱温以上,以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
气相色谱仪使用建议1、按气相色谱仪说明书的规程操作验收仪器时,不仅要清点全部零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥当保存这些资料。
在独立操作仪器之前,确定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。
这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法 气相色谱仪维护和修理保养

【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪是一种常用的检测仪器,紧要对各种混合气体的组分进行检测,在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有确定的应用。
用户使用气相色谱仪时应当怎样进行维护呢?今日我就来实在介绍一下气相色谱仪的维护方法,希望可以帮忙用户更好的应用产品。
气相色谱仪的维护方法1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行认真清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应认真察看电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中当心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
假如条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
气相色谱仪的维护保养知识俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。
只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。
GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。
下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举:一、载气系统:载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。
卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。
检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。
每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。
需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。
在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。
净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。
净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。
除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。
可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。
二、进样系统(进样口):目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。
其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。
以下主要讲述填充柱和分流/不分流柱进样口的维护保养,两者差异不大,具有一定的通用性。
1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。
如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。
隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。
很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。
不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。
衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
2)硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。
它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。
一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。
以DMCS的硅烷化效果最好,HMDS其次,TMCS较差。
3)玻璃棉的使用。
在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。
以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金最好。
定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
5)色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。
一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。
纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。
其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。
三、分离系统(色谱柱):色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。
1、老化:1)填充柱:新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。
老化的方法比较简单: 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。
为了避免污染,出口端与检测器断开。
然后接通载气,调节载气流速10~20毫升/分,再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高20℃,并在此温度下老化4~8 h。
注意,老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。
如果使用氢气作载气,还应注意将出口端流出的氢气引出室外。
老化处理后,将柱温降至室温,把色谱柱出口端与检测器相连结,在分析条件下观察基线。
若能获得平稳的基线,说明色谱柱已经老化合格,一般即可进行正式分析试验。
日常老化可不必断开检测器,老化时间也可酌情减少。
2)毛细管柱:通用老化程序可在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏;如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度;注射非保留物质以确定合适的平均线速度。
也可采用程升温度老化,一般可用慢升快降原则,50度下以5度/分钟升到最高限温下20度,恒温30分钟,20度/分钟下降到50度,如此循环3个来回即可。
2、清洗:通常情况下不建议清洗色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。
清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一个有压力的气源上(氦气或氮气),并把色谱柱插到冲洗装置中,把溶剂加入样品瓶里,往溶剂瓶中施加压力,把溶剂压到毛细管色谱柱里,残留物溶解到溶剂中,然后用溶剂把它反吹出色谱柱,再用容积吹扫色谱柱,并把色谱柱进行适当的老化处理。
在冲洗色谱柱之前,把它切去半米(即靠近进样口一端),把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置,常使用多种溶剂冲洗色谱柱,后面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶,一定不要使用高沸点溶剂,特别是最后使用的溶剂,溶解样品的溶剂常常是最佳的选择。
决多数情况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。
丙酮是二氯甲烷的代替品(在避免使用含氯溶剂时),但是二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂,如果注射的是水性样品(如生物液体和组织),在使用甲醇以前要用水来冲洗,一些源于水性样品的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂。
应当使用水和醇类(如甲醇、乙醇和异丙醇)冲洗键和聚乙二醇为基的固定相(如DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax),只作为最后使用的溶剂。
四:检测系统(检测器):就目前而言,GC检测器主要有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、微电子捕获检测器(mECD)、氮磷检测器(NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、光离子化检测器(PID)、电导检测器(ELCD, HALL)、质谱检测器(MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器(AED)等等,大多数检测器都需要简单的,但是定期的清洗,以保持最佳性能。
对于高灵敏度的检测器尤其如此。
没有日常的维护,GC系统性能降低并能引起检测器失效。
下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等几种检测器维护进行详解。
1)TCD检测器:TCD检测器比较两路气体——纯载气(也称作参比气)和载气加样品组分(也称作柱流出气)的热导率。
主要维护工作为热丝维护和热导池维护。
热丝维护:TCD的主要维护包括热丝的维护。
大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。
氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。
最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量,或靠近检测器处的泄漏。
推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。
正确的柱安装技术和定期检漏(特别是安装色谱柱之后)有助于最大限度地避免泄漏问题的发生。
当热丝电流较高时,氧气所引起的损坏将更加严重。
化学活性样品组分,如酸和卤代化合物可能损坏热丝。
尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。
当TCD不使用时,关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。
延长热丝寿命:若遵循以下启动程序,将延长热丝寿命。
a.热丝接通电源之前,用载气和尾吹气吹扫检测器10-15min。
这样可避免热丝因氧气存在而被氧化,因为无气流条件下氧气已经扩散到了热导池内。
b.在尽可能低的电流设定下打开热丝电流,然后逐步提高热丝电流至所需值。
这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲,并延长热丝寿命。
热导池污染:当采用减低检测器温度以改善灵敏度时,会产生热导池污染的问题。
还有,热丝保持在低电流条件也会导致污染,因为在较低电流条件下热丝温度也较低。
如果热导池被污染,用容积冲洗检测器有助于出去冷凝物。
容积冲洗步骤:a.将热导池冷却至室温并取下色谱柱。
b.将隔垫至于检测器入口的螺母或接头组件上。
c.将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧。
确认有尾吹气流。
d.通过隔垫向检测器注射20-100ul甲苯或苯。
注射容积总量至少1ml。
不要向检测器注射卤代容积,如二氯甲烷或氯仿。
e.完成最后一次注射之后,允许尾吹气继续流动10min或更长时间。
缓慢地增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20-30℃。
f.30min之后,将温度降至正常值,并按正常情况安装色谱柱。
热清洗:柱流失或样品脏产生的沉积物都回污染TCD。
基线漂移、噪音增加或测试色谱图响应改变都表明有污染。