格氏反应过程中载冷剂选择 - 副本
制备格氏试剂的条件
制备格氏试剂的条件
制备格氏试剂的条件：
格氏试剂是一种用于检测蛋白质的试剂，制备条件如下：
1. 材料准备：需要准备硫酸铜、草酸、磷酸盐缓冲液、碱性尿素和琼
脂糖等材料。
2. 操作环境：实验室环境应该干燥、无尘且温度适宜，以确保试剂制
备过程中不会受到污染或影响反应结果。
3. 操作步骤：首先将硫酸铜和草酸分别溶解在磷酸盐缓冲液中，然后
将两种溶液混合。
接着加入碱性尿素和琼脂糖，并充分搅拌混合。
4. 反应条件：反应过程需要在适当的温度下进行，一般为室温或稍微
高一些的温度。
反应时间需要根据实际情况来确定，一般为数小时至
数天不等。
5. 存储条件：制备好的格氏试剂需要存放在干燥、阴凉处，并避免阳
光直射或高温环境。
存储时间一般不宜过长，最好在数周内使用完毕。
化学反应中有机溶剂的选择原则和经验教学文稿
化学反应中有机溶剂的选择原则和经验一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
Grignard反应（格氏反应）
Grignard反应（格氏反应）格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是1901年由法国化学家格林尼亚(Victor Grignard)发现的，他因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
卤代物在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂作为亲核试剂可以与醛、酮、羧酸等化合物发生加成反应，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂一经发现，此反应就成为非常重要的C-C键形成的方法。
反应特点：一、格氏试剂主要通过烷基、芳基、或烯基卤代烷烃和镁金属在非质子亲核溶剂（乙醚或THF）中制备得到；二、格氏试剂通常热稳定，但是对空气和水敏感，与质子性基团不兼容（如，醇，硫醇，酚，羧酸，1°, 2°胺，端基炔）；三、C-Mg键高度极化，C原子带部分负电荷，因此格氏试剂是非常优秀的碳亲核试剂（制备格氏试剂的卤代烃碳带有部分正电荷，制备格氏试剂的过程中极性反转）；四、与格氏试剂反应的底物一般含有碳-杂原子多键，因此碳上带有部分正电荷，与亲核的格氏试剂反应很容易进行；五、与一个当量的格氏反应后，醛可以得到仲醇（甲醛得到伯醇），酮得到叔醇，腈得到酮，二氧化碳得到羧酸；六、羧酸类衍生物和两个当量格氏试剂反应：酯和酰氯转化为叔醇；七、由于羰基的两面都发生加成，前手性醛和酮与非手性格氏试剂反应后得到的是相应醇的外消旋混合物。
八、手性底物会生成非对映体混合物，如Felkin-Anh模型或螯合控制模型【Cram规则和Felkin-Anh规则】所预测的那样，会形成一个主要的非对映体。
九、卤代烷烃可以和格氏试剂发生武兹反应得到烷烃，和环氧化物可以在取代基较少的一侧进行SN2反应。
格氏试剂生成的活性顺序：当卤素相同时：烯丙基卤代烃>叔卤代烷>仲卤代烷>伯卤代烷>卤代芳烃（R·自由基越稳定则越易形成，反应越容易进行）。
格氏试剂反应条件
格氏试剂反应条件
格氏试剂是一类常用于有机合成和药物研究的化学试剂。
它们通常用于进行酰
基化反应、还原反应和羟基化反应等。
在使用格氏试剂时，需要注意一些特定的反应条件，以确保反应的高效性和选择性。
1. 反应溶剂：
在使用格氏试剂进行反应时，常用的溶剂包括二甲基甲酰胺（DMF）、二氯甲烷（DCM）、乙醚、甲醇等。
溶剂的选择通常取决于反应物的性质和反应条件。
2. 摩尔比和浓度：
格氏试剂的摩尔比和浓度对反应结果具有重要影响。
通常情况下，格氏试剂的
用量会根据反应物的摩尔比进行调整，以保证反应的适当程度。
此外，格氏试剂的浓度也需根据实验目的和反应物的特性进行合理控制。
3. 温度和时间：
反应的温度和时间对格氏试剂的反应效果至关重要。
一般而言，反应温度会根
据反应物的性质进行选择，常见的反应温度范围为室温至反应物的沸点。
反应时间则需根据反应物的反应速度进行控制，以确保反应达到或接近完全转化。
4. 氧气和水的排除：
由于格氏试剂对氧气和水的敏感性，反应过程中需要采取措施排除它们的干扰。
可通过惰性气氛下进行反应，如氮气或氩气，以确保反应的进行。
此外，反应体系的净化和干燥也是关键步骤，可以使用分子筛或烘箱等工具去除水分。
总结起来，格氏试剂的反应条件涉及反应溶剂的选择、摩尔比和浓度的控制、
温度和时间的调节，以及氧气和水的排除。
这些条件的正确选择和实施可以提高反
应的效率和选择性，并得到所需的产物。
在实验中，研究人员需要根据具体的反应类型和反应条件进行合理的优化和调整。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水（溶剂、底物都无水）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）干燥后处理：异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸点来定）格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
格氏反应基本要求反应后处理及注意事项样本
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水( 溶剂、底物都无水)无水乙醚( THF) 制备: 加入钠屑回流3~5小时, 用二苯甲酮做指示剂( 二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和, 生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N、 Ar保护。
2用乙醚做时能够不用氮气保护, 因为反应放热, 乙醚的沸点低, 整个体系充满乙醚。
2、反应后处理: 采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理: 加入少量丙酮, 吹干( 丙酮和水混溶) 。
特别提醒: 需要进行加热时能够采用苯作为溶剂( 加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX, 这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂能够与醛、酮等化合物发生加成反应, 经水解后生成醇, 这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一, 它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)创造的。
1871年, 格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当她在里昂(Lyons)大学学习时, 曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时, 巴比亚主要从事有机锌化合物的研究, 她以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌, 这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来, 巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试, 也获得相似的金属有机化合物, 不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现, 用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应能够方便地得到新的化合物, 不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应, 反应产物经水解后能够得到相应的醇。
其反应过程可表示为:后来的研究表明, 烷基卤化镁(即格氏试剂)能够用于许多反应, 应用范围极广, 因而很快成为有机合成中最常见的试剂之一。
关于格式试剂制备及注意事项
由有机卤素化合物（卤代烷、活泼卤代芳烃）与金属镁在绝对无水乙醚中反应形成有机镁试剂，称为“格林尼亚试剂”，简称“格氏试剂”。
后法国化学家诺尔芒于1953年以四氢化呋喃（THF）作为溶剂得到了格氏试剂。
该项改进称为“格林尼亚-诺尔芒反应”。
现常用卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中反应制得，制备过程必须在绝对无水无二氧化碳无乙醇等具有活泼氢的物质（如：水、醇、氨NH3、卤化氢、末端炔等）条件下进行。
通常以通式RMgX表示。
格式试剂是一种活泼的有机合成试剂，能进行多种反应，主要包括：烷基化反应，羰基加成，共轭加成，及卤代烃还原等。
格式试剂一般有两种，1：氯苯类（氯化苄）在乙醚（四氢呋喃）下和镁反应，2：溴代环戊烷在乙醚（四氢呋喃）下和镁（锌）反应。
1 格式试剂的溴代苯，格式的操作分为几类：第一类：高温引发，回流滴加，保持回流1h以使反应完全，这适合活性中等的溴代苯，如对甲基溴苯；第二类：高温不好引发，需加引发剂，如碘、1,2-二溴乙烷、其他的溴代烃或DIBALH 等，引发后，回流滴加，保持回流1h以使反应完全，这适合活性比较低的溴代烃，如对甲氧基溴苯；第三类：常温即可引发，常温滴加，保持常温12h以上以使反应完全，这适合活性比较高的溴代烃，如多氟代溴苯（氟非邻位）；2 做格式时溴苯的活性：1，有供电子基则活性低比较难以引发，有吸电子基则活性高比较好引发；2，有供电子基则形成的格式试剂稳定，偶联等副反应较少，有吸电子基则形成的格式试剂比较不稳定，偶联等副反应较多；3，溴的邻位有其他卤素时形成的格式试剂最不稳定，易发生消除生成经由苯炔中间体的其他副产物；4，苄位和烯丙位的格式也比较不稳定，自身偶联较多；3关于做苄基和烯丙基格式试剂：溶剂最好用甲基四氢呋喃，副产物少，用THF做溶剂通常得到的是副产物联苄，也有提出用甲叔醚代替THF以减少偶联副反应。
THF一般好引发，换用其他溶剂不见得好引发，可以考虑先用THF引发后再补加主要溶剂如MeTHF。
格氏试剂——精选推荐
格⽒试剂格⽒试剂⽬录⼀种⾦属有机化合物，通式 RMgX（R代表烃基，X代表卤素）。
1901年由F.-A.V. 格利雅⾸次使⽤卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。
⼜称格利雅试剂。
格⽒试剂⼴泛⽤于有机合成中，从 RMg河以制得 RH R— COOH R- CHO R- CH2OH R- OH CROHRR、CRR O和RnM（n为⾦属的化合价，M为其他⾦属）。
在合适的情况下，RMgX 还能与a、B -不饱和羰基化合物发⽣共轭的加成反应。
格⽒试剂在醚的稀溶液中以单体形式存在，并与两分⼦醚络合，浓溶液中以⼆聚体存在。
原理由于镁原⼦直接和碳链相连，极化作⽤的结果是使邻近镁原⼦的那个碳原⼦呈负电性，使得这根 C-Mg键极具反应活性。
为了保证格⽒试剂不发⽣其他反应，反应⼀般在醚类溶剂⾥进⾏，常⽤的有⼄醚或四氢呋喃。
在逆合成⽅法中，格林尼亚试剂是⼀种亲核烃基 di合成⼦。
合成⽅法格⽒试剂的制法是将卤代烃（常⽤氯代烷或溴代烷）⼄醚溶液缓缓加⼊被⼄醚浸泡着的镁屑中，加料速度应能维持⼄醚微沸，直⾄镁屑消失，即得格⽒试剂。
反应是放热的，如果反应起动迟钝，可加⼀⼩粒碘来启动，⼀旦反应开始，⼄醚发⽣沸腾后，⼄醚的蒸⽓⾜以排除系统内空⽓的氧化作⽤，但不允许有⽔。
格⽒试剂易与空⽓或⽔反应，故制得后应就近在容器中反应。
氯⼄烯和结合在烯碳上的氯不能在⼄醚中与镁反应，如⽤四氢呋喃代替⼄醚，可制得氯化⼄烯基镁试剂。
这种试剂有⼈称为诺曼试剂。
由于反应开始时很慢，为了更好地启动镁与卤代烃的反应，常⽤少量碘、碘甲烷或1，2-⼆溴⼄烷加快反应的开始。
1，2-⼆溴⼄烷应当是启动反应的⾸选试剂，特别是⼄醚中如有少量⽔时，⼆溴⼄烷与镁很快反应，⽣成溴化镁和⼄烯，溴化镁有去⽔⼲燥作⽤，还可以通过观察⼄烯的⽓泡判断反应速率。
另外，⽣成的溴化镁和⼄烯都是⽆毒的。
这三种启动时加⼊的试剂都是通过去除镁表⾯的钝化层来加快反应的。
发现历史1912年，诺贝尔化学奖授予法国化学家维克多?格林尼亚。
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格氏反应过程载冷剂的选择
使用盐水及醇类载冷剂容易引起爆炸
一、格氏反应的主要危险
1、溶剂的影响。
格氏反应使用的溶剂均为易燃物质，遇引火源容易发生火灾，且具有较低的闪点和极低的引燃能量，在常温或较低的操作温度条件下也极易被点燃，同时具有较宽的爆炸极限范围，与空气混合后很容易发生火灾、爆炸，在保存中接触空气会生成过氧化物，在使用升温时会自行发生爆炸。
2、体系中水分的影响。
在投料前没有有效去除水分将直接影响反应的进行，特别是反应的引发，且镁易与水反应生成氢气并大量放热。
即使本来是已经引发好了的，但是当滴加水分较高的原料后，由于水分（或是活泼质子）的影响也会将反应盖灭了，使反应不能正常进行，且格氏试剂水解后会生成易燃的烷烃气体。
3、镁的用量和细度的影响。
镁的用量和表面积直接影响反应的活性，常用的主要有镁条、镁粒、镁屑和镁粉。
4、反应体系中氧的影响。
溶剂在保存和使用中接触空气会生成一定量的过氧化物，当溶剂中过氧化物含量达到一定程度后，遇强热或振动等因素时会造成爆炸。
5、引发剂的影响。
若不能有效引发会使未反应物料大量积聚，造成釜内物料在局部过热的情况下突然发生反应形成高温、高压而发生爆炸。
6、反应温度对格氏反应的影响。
温度对于引发非常重要，若反应初期温度太低，则反应无法引发，导致卤代烃滴加过多大量积聚，当反应一旦开始后会急剧、大量放热，此时反应釜来不及将热量导出会造成冲料、爆炸事故；若制备过程中温度太低，则反应时间变长且反应不彻底并可能中止反应；若温度较高，则易发生偶联反应生成副产，或造成易燃介质冲料、爆炸事故。
7、惰性气体对反应的影响。
若反应釜未采取氮气置换，反应过程釜内溶剂蒸发产生大量易燃气体，格氏制备的副反应中也会产生少量烃类可燃气体，它们与空气混合形成爆炸性混合气体，极易发生爆炸的危险。
二、格氏反应的主要安全对策措施
（一）物料和设备的要求
格氏试剂对水十分敏感，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。
因此，在制备格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的装备。
1、溶剂的选择。
在格氏试剂制备中，溶剂的选择是关键，一般会选择绝对乙醚、无水四氢呋喃和无水甲基四氢呋喃这三种溶剂。
由于四氢呋喃、甲基四氢呋喃的沸点比乙醚高，因而以四氢呋喃、甲基四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用乙醚要安全一些。
芳香族卤化物一般选用四氢呋喃做溶剂，因为它们在乙醚的沸点时候一般不能引发，需要升高反应温度才行；而用烷基卤化物做格氏反应时一般用乙醚做溶剂，因为它们在较低温度下就可以引发。
在绝大部分格氏反应中溶剂甲基四氢呋喃和四氢呋喃是通用的，由于甲基四氢呋喃的沸点（80℃）比四氢呋喃的沸点（66℃）高，这样就可以提高反应速度。
另外格氏试剂在甲基四氢呋喃中的溶解度也较大，而甲基四氢呋喃在水中的溶解度比四氢呋喃低，因此可以更容易地将格氏反应产物独立地包含在其中。
溶剂使用前应采用淀粉碘化钾试剂测试其是否含有过氧化物，如果含有过氧化物，则应采用还原剂亚硫酸氢钠溶液进行洗涤处理，去除过氧化物后方可使用。
2、镁料的选择。
镁的用量和细度应根据原料的反应活性来确定，在投料前绝对禁止镁提前打开包装暴露于空气环境中。
每次用后，如有剩余，应及时进行密闭保存。
尽量选用镁屑而不用镁粉，以控制反应剧烈程度。
3、设备的选择。
生产格氏试剂的操作条件要求无氧、无水，所以反应釜应设氮气保护的通入与流出管线和真空管线。
应选择导电性能良好、耐腐蚀的材质。
反应釜搅拌的桨叶应足够低，搅拌效果强，
不但要将反应液搅拌起来，而且要将镁料搅动起来，以保证反应充分。
温度计套管也应足够长，能接触到反应液，以保证在反应物料较少时，能够实时监测反应物料实际温度。
有条件时宜采用反应釜壁直插式温度计，直接接触料液，并建议采用双温度计。
反应釜上需设视镜，以及时观察反应的引发现象。
在温度变化快速准确显示的前提下，建议通过温度变化在线监控判断反应的引发。
4、载体的选择。
在严格控制使用溶剂水分情况下，由于设备结构、腐蚀的原因或由于检查不到位，可能使加热和冷媒的载体蒸汽、热水、冷却水、冷冻盐水漏入反应体系而发生安全事故，所以格氏反应中应杜绝使用盐水、醇类等载冷剂.
沧州中盛载冷科技有限公司和中科院理化所联合研制的无水型
格氏反应专用载冷剂，此产品不溶于水，且经特殊工艺，将分子结构中的羟基、羧基、氨基、氧基等活性官能团灭活，避免了一旦设备泄露，因水及载冷剂与物料反应引起的爆炸问题，本身安全可靠，闪点可达70～100℃左右，适用温度-80～200℃，为良好加热和冷媒的载体。
（二）反应过程安全要求
1、投料时应注意的问题。
投料前应确保反应设备绝对干燥，投料时原料的管道跟溶剂的管道应分开，否则会把在管道中的死体积的原料带入反应釜中，易引发冲料。
投料前必须对涉及的设备进行置换
处理，有条件应做氧含量检测。
投料时一定注意镁是否已加，数量是否准确，反应过程中严格禁止补加镁，不然就会发生冲料。
2、体系中水分的控制。
严格控制体系中水分，所使用溶剂（含重复使用的回收溶剂）中的水分越低越好，一般乙醚含水量应不大于0.06%，四氢呋喃及甲基四氢呋喃含水量一般应不大于500ppm。
建议回收用溶剂使用干燥剂等方式控制水分，最好直接使用新溶剂。
3、惰性气体保护。
由于格氏反应使用的有机溶剂的沸点较低，常温或反应温度条件下都有较大的挥发性，与空气混合容易形成爆炸型混合物并达到爆炸极限，建议向储存容器和反应装置中持续冲入惰性气体（氮气），以降低容器和装置内氧气的含量，避免达到爆炸极限，消除爆炸的危险。
4、引发过程控制。
反应引发阶段需要活化引发剂，如碘、碘甲烷、溴乙烷和格氏试剂都是常用试剂，格氏试剂本身是最好的引发剂，引发速度最快，而且不会引入杂质。
为避免反应过程过热，一次性加入全部镁屑和一部分溶剂后(一般再加入卤代烃总量的5%左右)，停止搅拌，在某一局部缓慢滴入适量卤代烃醚溶液，增加局部卤代烃浓度，以利于引发。
引发时溶液不能过浓，否则易发生偶联反应；引发时温度不能过低，否则反应无法引发。
应仔细观察现象的变化，如反应温度和体系颜色的改变等，如确定反应已引发成功，应立即启动搅拌和温度冷却反应系统，边冷却边逐步滴加反应物料，直至反应完成（无气泡生成）为止。
原则上不在生产车间格氏试剂制备釜做首批引
发的制备，建议预留一部份格氏试剂或通过实验室制备一部份格氏试剂作为引发试剂。
格氏试剂应现制现用，不宜长时间存放。
如确需临时储存备用，应在冷却条件下进行保存。
5、反应过程控制。
格氏试剂制备引发阶段经观察判断引发后，
应取样检测卤代烃的含量，从而准确确认格氏试剂制备反应已得到有效引发。
格氏试剂制备的滴加过程应随时观察控制温度，杜绝反应温度忽高忽低，滴加结束应观察残余镁量及检测卤代烃的含量。
缩合反应结束应检测格氏试剂的残余含量，以防后处理过程反应过于剧烈而引发事故。
6、格氏试剂的转移。
当工艺采取滴加格氏试剂与其它物质进行
格氏反应时，建议将格氏试剂制备釜置于格氏反应釜上方，尽量避免出现从格氏试剂制备釜中转移格氏试剂的情况，以防转移过程中因操作或保护不当引发的危险。
7、活性物质淬灭的要求。
未反应完全的反应液或者不符合要求
的格氏试剂不建议再重新制备，应该作不合格品，淬灭后处理。
多余不用的格氏试剂以及对于停产的格氏试剂制备釜、格氏试剂中转槽等，也应做淬灭处理。
淬灭时应加入无水溶剂，彻底冷却，并在氮气保护下慢慢滴加饱和氯化铵溶液等淬灭剂，淬灭其中的反应活性物质。
淬灭过程中产生的氢气、烷烃等易燃气体不应在室内排空，应通过管道接至室外排放，放空口应设置阻火器防止回火。
淬灭过程应严格控制
淬灭剂滴加速度并观察反应釜压力情况，避免反应釜内大量放出气体造成反应釜超压危险。
（三）安全设施要求
建议设置反应温度、压力指示和搅拌电流的监控报警。
为避免局部过热造成分子间脱卤，反应釜夹套预热应设有温度指示。
反应釜必须有防爆片等安全泄压装置，并设事故收集槽。
回流冷凝器的冷却液宜选用非水介质，防止管程破裂，冷却水进入反应釜。
建议将格氏试剂制备反应涉及装置独立设置，或与其他装置用防爆墙分隔，控制室与反应区用防爆墙隔离。
（四）安全管理要求
企业应制定完善格氏反应工艺操作规程、安全技术规程以及各类应急处置方案，组织专家进行论证，并加强对关键岗位的人员培训。
进行格氏反应时必须要有两人在岗位，且滴加过程中严禁离岗。
在岗人员应具有熟练操作经验，能够正确判断引发是否完全，如实记录各参数，如不引发应及时报告，严禁擅自处理。
涉及格氏反应的装置应加强维护保养，严格执行设备检维修制度。