高分子材料配方均匀设计系统

D 10 10 10 10 10 0. 486 0. 489 0. 491 0. 487 0. 483 0. 482 0. 476 0. 465 0. 462 0. 460
显著提高实验效率 , 降低实验费用, 缩短实验周期。 b) 均匀设计获得的实验数据, 由于不具备正 交整齐可比性 , 必须采用多元回归分析或逐步回归 分析的方法来进行数据处理。 c) 在配方变量的变化范围内 , 可利用回归方 程建立单一组分与性能间的关系并可用于预测某一 配方的性能指数; 利用计算机程序在设定优化条件 后可得到相应的优化配方及其性能指标。 参
2
0. 005 081 w A w D + 0. 003 823 9 w B x C+ 0. 0016318w A + 0. 000 939 6 w D2 - 0. 000 206 175w A w B w C0. 000 053 86 w B w C w D
350 =
0. 388 77+ 0. 078 5 w A - 0. 013 5 w C-
[ 2]
上每行每列有且仅有 1 个实验点 ; c) 当因素的水平 数增加时, 实验数按水平数的增加量再增加。 在高分子材料配方研究中, 不少人曾采用正交 设计法。遗憾的是, 正交设计实验数等于水平数的 平方, 因而只适用于水平数不多的实验; 当水平数较 大时, 正交实验的次数就显得过多。采用均匀设计, 由于每个水平都做但只做 1 次实验, 因而实验次数 等于水平数 , 显然工作量大大减少。 均匀设计法通过 一套精心设计的表来安排实 验 , 每表还附有一个使用表来表示如何从均匀设计 表中选择适当的列来设计实验, 以使实验方案的均 匀度最高[ 2] 。 2 配方实验结果的优化设计 由于均匀设计取消了数据可比性选点原则 , 因 而不像正交设计可通过 直观分析 给出实验指标随 每个因素水平变化的规律。均匀设计的数据需要用 逐步回归等筛选变量的技巧进行数据处理 , 即根据 均匀设计的实验结果 , 建立性能参数和各变量之间 的回归方程。 实际应用中, 影响某一变量的因素往往有许多, 这类问题的回归称为多元回归表。逐步回归分析是 一种很好的选择 最优 回归方程的方法。所谓 最 优 回归方程, 就是包含所有对 y 影响显著的变量, 而不包含对 y 影响不显著的变 量的回归方程。基 本思想是 : 从一个自变量开 始, 根据 各自变量对 因变量作用的显著程度 , 将显著变量逐个引入回归
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现 代 塑 料 加 工 应 用 M oder n Plastics Processing and A pplications
第 14 卷第 1 期
高分子材料配方均匀设计系统
车剑飞 肖迎红 宋晔
( 南京理工大学化工学院 , 210014)
摘要 : 结合实验均匀设计方法和逐步回归优化方法 , 设计了更为科学的高分 子材料配方设 计系统 , 可更准 确地预测产品的 性能 , 简化实验程序 , 提高实验效率。该系统特别适用于多因素多水平多指标实验 , 在配方变量的变化范围内 , 利用回归方程建立单一 组分 与性能间的关系 , 并可用于预测某一配方的性能指数 ; 利用计算机程序在设定优化条件后可得到相应的优化配方及其性能指标。 关键词 : 高分子材料 配方设计 均匀设计 优化设计
[ 4]
则可得到其性能与组分关系式:
100 =
1. 08427- 0. 05538 w A + 0. 001631 w A 2
可见在配方变更的变化范围内, 随着树脂含量 的提高 , 100 ∀ 时的摩擦系数下降 , 但值得注意的是, 由于组分间不可避免的协同作用, 这种关系式只在 其他组分含量为指定含量时才能成立; 一旦其他组 分含量发生变化时 , 则需进一步求证。 4. 3 试样配方的性能预测 实验中如需预测某个配方的性能, 只需将该配 方数据代入回归方程, 通过计算得知其性能。如该 复合材料配方为 w A = 13, w B = 15, w C = 17, w D = 10 时 , 其 100 ∀ 时的摩擦系数则为
2 3 4 5 6
表2
考察因素的个数 ( s)
由于考察因素 共有 4 个 , 即 s= 4, 根 据 u10* ( 108 ) 的使用表可知 , 应选用 u10* ( 108 ) 表的第 1、 3、 4、 5 列来安排实验。这样就得到均匀设计方案, 如 表 3 所示。
表3
因素 1 A B C D
#
影响是显著的, 哪些是不显著的。 d) 利用所求得的关系式对生产过程进行预测 和控制。 3 均匀设计系统的应用实例 树脂基摩阻复合材料组分复杂, 且与性能间关 系不确定, 是一个 典型的多因素多 水平配方实验。 作为一个实例, 本次考察主要指标是该摩阻复合材 料在 100 ∀ 、 350 ∀ 下的摩擦系数。考察配方组分分 别为树脂( A) 、 纤维 I( B) 、 纤维 # ( C) 以及作为摩擦 性能调节剂之一的多孔活性填料 ( D) , 各组 分的质 量分数考察设定在一个较宽的范围内, 分别为 13~ 17, 15~ 23, 11~ 19, 10~ 18, 采用五水平考察。由于 摩擦材料的摩擦系数测试时存在误差, 而均匀设计 中每个水平都做且只做 1 次的规则有可能使某些点 的代表性发生误差 , 因而采用拟 水平法[ 2] , 即 让每 个水平重复 2 次 , 弥补了这一缺陷。 实验中选择均匀设计表 u10 ( 10 ) , 见表 1, 即 10 水平 8 因素的均匀设计表来安排实验 , 表 2 为其 使用表。
100 =
逐个计算后判断是否符合用户要
求, 直到搜索完所求点为止, 由于该过程中涉及的计 算量太过庞大, 可利用计算机编程处理。例如 , 为使 该复合材料的摩擦系数随温度关系变化平稳, 可输 入摩擦系数控制范围 , 如 100 > 0. 49 和 350 > 0. 46, 输入计算机程序运行即可给出符合条件的配方及其 性能 , 如表 5 所示。
表4
温度 / ∀ 1 100 350 2 3 4
#
10 种试样的摩擦系数
摩擦系数 ∃ 0. 1 5 6 7 8 9 10
*
8
4. 68 4. 82 5. 00 5. 08 4. 73 4. 66 4. 96 5. 00 4. 94 4. 91 4. 39 4. 30 3. 95 4. 56 4. 25 4. 49 4. 14 4. 59 4. 04 4. 66
0. 004 704 w D - 0. 004 15 w A w B- 0. 000 8 284 w B w D -
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现
代
塑
料
加
工
应
用
第 14 卷第 1 期
0. 001 875 w C w D + 0. 000 891 9 w B2 + 0. 000 155 w B w C w D 4 均匀设计系统的使用功能 4. 1 优化配方的搜索与确定 得到回归方程 , 就可据此搜索研究人员所期望 性能的配方, 具体方法 是: 根据 配方变更的变 化范 围, 利用穷举法
将上述结果进行逐步线性回归 , 建立起配方组 分与其在 100 ∀ 、 350 ∀ 时摩擦系数的回归方程, 其 中 w A、 w B、 w C、 w D 分别为树脂 ( A) 、 纤维 I( B) 、 纤 维 #( C) 、 摩擦性能调节剂 ( D) 的质量分数。
100 =
0. 983 37- 0. 057 986 w A - 0. 088 17w D+
表 5 优化配方及其性能
编号 A 1 2 3 4 5 17 17 17 17 17 配方 ( 质量分数 ) , %
100 350
0. 464 。此
方法亦可用于 验证该均匀设计优化配 方体系的准 确性。 5 结论 a) 均匀设计法用于高分子材料配方设计, 能
B 18 18 19 19 19
C 15 15 13 14 15
* 8
无石棉摩擦材料实验配方表
配方 , % ( 质量分数 )
2
#
3
#
4
#
5# 17 21 17 14
6# 13 17 13 14
7# 14 23 11 12
8# 15 17 19 12
9# 16 23 15 10
10# 17 19 13 10
13 19 17 18
14 15 15 18
15 16 21 15 11 19 16 16
收稿日期 : 2001- 07- 25。 作者简介 : 车剑飞 , 1992 年武汉理工大学材 料科学系硕士毕 业。 从事高分子和复合材料方面的教 学和研究 , 主 要研究方 向为耐高 温 树脂、 无石棉摩擦材料。
[ 3]
。传 统的正交设计 法是根据正交 性准
则, 考虑数据的均衡分散性和整齐可比性, 从全面实 验中选出部分点进行实验, 使得这些点能反映实验 范围内各因素和实验指标间的关系。与正交设计相 比, 均匀设计不再考虑数据的整齐可比性, 而只考虑 实验点在实验范围内充分均衡分散 , 这就可以从全 面实验中挑选更少的实验点作为代表进行实验 , 而 由此得到的结果仍然可反映体系的主要特征。均匀 设计的特点是: a) 每个因素的每个水平都做但仅做 1 次实验 ; b) 任 2 个因素的实验点在平面的格子点
现代工业技术对高分子材料的性能提出了越来 越高的要求, 为提高材料性能 , 通常需要加入各种助 剂。由于高分子材料应用指标考核项目较多, 其助 剂与性能间的关系不确定, 同时各助剂间的协同作 用较多 , 因而高分子材料的配方设计是一个典型的 多因素多水平多指标配方实验。正是由于高分子材 料配方设计的多样性和复杂性 , 致使配方设计仍主 要凭工作经验, 再结合一些实验技巧 ( 如正交设计 ) 来确定最佳配方 , 存在着工作量大、 实验费用高、 周 期长、 偶然性大等一系列问题 [ 1] 。均匀设计法是数 论与多元统计相结合而创造的一种全新实验设计方 法, 适用于多因素多水平多指标实验, 可有效减少实 验数量。同时又采用多元逐步回归法对实验结果进 行数据分析, 建立回归方程, 利用有限的数据结果获 得最多的实验信息 , 因而其配方设计方法更加科学 化, 能更准确地预测产品的性能, 简化实验程序 , 提 高实验效率。 1 配方实验方案的均匀设计 均匀设计是我国数学家王元教授和方开泰教授 将数论与多元统计相结合而创造的一种全新的实验 设计方法