标准溶液的配制方法及基准物质
分析化学 标准溶液的配置和仪器的使用示例
实验数据处理
➢ 根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量，计算出EDTA溶液的准 确浓度，平行做三份。
➢ 记录格式自拟。 ➢ EDTA标准溶液浓度的计算
cEDTA
mCaCO3
1000
25.00 250.0
100.09 VEDTA
mol L-1
注意事项
➢1. CaCO3基准试剂加HCL溶解时，速度要慢，以防激 烈反应产生 CO2气泡，而使CaCO3溶液飞溅损失。 ➢2. 络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点 时，更应缓慢滴定，并充分摇动。滴定应在30~40ºC进行，若室温太 低，应将溶液略加热。
CaCO3基准试剂0.35~0.40g（称准至0.1mg）于250mL烧杯中，用 少 量 水 润 湿 ， 盖 以 表 面 皿 。 从 杯 嘴 内 缓 缓 加 入 6mol·L-
1HCL10~20mg，加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，
用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
实验步骤
3. EDTA标准溶液的标定 用移液管移取25mL标准钙溶液，加入 250mL锥形瓶中，加入约25mL水，2mL镁盐溶液，2~3mL6 mol·L-1 NaOH和约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇动锥形瓶，使指示剂溶 解，溶液呈明显红色，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色， 即为终点。
配制0.1mol/LHCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制 成浓度约为0.1mol/L的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无 水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗 HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。 大多数无法通过直接配制的标准溶液的准确浓度是通过标定的方法 确定的。
标准溶液的配制方法
1.2 标准溶液的配制方法化学分析大都使用溶液进行实际操作，在分析测定时又多使用标准试剂的溶液，简称标准溶液，作为分析被测元素的标准。
不是什么试剂都可用来直接配制标准溶液的，必须是基准物质或标准物质才能直接配制。
(1) 基准物质凡能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质，称为基准物质或标准物质。
基准物质应符合下列要求：1) 组成恒定，应与它的化学式完全相符，若含有结晶水，则其含量也应固定不变。
如草酸(H2C2O4·2H2O)，其结晶水的含量也应与化学式完全相符。
2)纯度高，杂质的含量应少到不致于影响分析准确度，一般要求纯度99.9%以上。
3) 性质稳定，在贮存或称量过程中组成和质量不变。
4) 参与反应时应按反应式定量进行，没有副反应。
5) 应具有较大的摩尔质量，因为摩尔质量越大称量时相对误差越小。
例如，重结晶过的重铬酸钾符合上述要求，可作为基准物质，可以用来直接配制成标准溶液。
但很多物质不符合上述要求，例如氢氧化钠在空气中很容易吸收空气中的二氧化碳和水分，所得的质量就不能代表纯的氢氧化钠的质量，因此氢氧化钠不是基准物质，配制成溶液，必须进行标定才能作为标准溶液。
常用的基准物质有苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠、碳酸钠、草酸钠、重铬酸钾、氯化钠、三氧化二砷、氧化锌等，还有如银、铜、锌、镉等纯金属也可用作基准物质。
(2) 标准溶液的配制方法1) 直接配制法：准确称取一定量的基准物质，溶解后配制成一定体积的溶液，根据物质的量和溶液的体积，即可计算出该标准溶液的准确浓度。
2) 间接配制法 (或称标定法)：有很多物质不能直接用于配制标准溶液，这时可先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质 (或已经用基准物质标定过的标准溶液) 来标定它的准确浓度。
在实际工作中，有时也用“标准试样”来标定标准溶液，这样可以消除共存元素的影响。
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法Prepared on 24 November 2020标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= LC（NaOH）= LC（NaOH）= L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL1 5628（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。
同时做空白试验。
C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL1 808080802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）= ------------------------（V—V0）×式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）C（HCl）= 1mol/LC（HCl）= LC（HCl）= L（一）盐酸标准溶液的配制：量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。
C（HCl） HCl，mL190450.19（二）盐酸标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于270—300。
C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。
溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色。
EDTA标准溶液的配制与标定
【仪器和试剂】
仪器：酸式滴定管（50mL）、量筒（1、5、10mL）、酒精灯及石棉网、移液管，锥形瓶（250mL） 试剂：6mol•L-1HCl溶液、EDTA标准溶液（~0.01mol•L-1）、1.5mol•L-1三乙醇胺溶液、pH = 10 NH3-
杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算锌离子的准确浓 度，贴上标签备用。用移液管移取25.00mL锌离子标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL 缓冲溶液及少量铬黑T指示剂，摇匀，然后用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色， 即为终点。平行做3次，按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度。
容，并插入一幅简单的图片，通过“页面属性”为页面添加背景图 片，或者为页面设置背景颜色。保存网页，并在浏览器中浏览网页 效果。网页参考效果如下。
【注意事项】
1.EDTA在水中溶解较慢，可以加热或者放置过夜。 2.EDTA溶液选用玻璃瓶放置。 3.配位滴定反应速度较慢，加入时滴定速度不宜太快。 【思考题】
水的总硬度常用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+离子进行测定。在pH = 10条件下，以铬黑T为指示剂， 用EDTA标准溶液滴定水样。若水中有Fe3+、Al3+离子存在，则会对测定有干扰，可用三乙醇胺做掩蔽剂。水的总硬 度测定一般采用络合滴定法，在pH≈10的缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+ 、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg•EBT＞KCa.EBT，络黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA 滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝 色。测定水中钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13。使Mg2+生成Mg(OH)2↓，加入钙指示剂用EDTA 滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。
溶液的配制
溶液的配制（一）标准溶液的配制方法在化学实验中，标准溶液常用mol·L-1表示其浓度。
溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。
1．直接法准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。
例如，需配制500mL浓度为0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O71.4709g，加少量水使之溶解，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。
例如，光度分析中需用1.79×10-3mol·L-1标准铁溶液。
计算得知须准确称取10mg纯金属铁，但在一般分析天平上无法准确称量，因其量太小、称量误差大。
因此常常采用先配制储备标准溶液，然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。
可在分析天平上准确称取高纯（99.99%）金属铁1.0000g，然后在小烧杯中加入约30mL 浓盐酸使之溶解，定量转入一升容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度。
此标准溶液含铁1.79×10-2mol·L-1。
移取此标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用1mol·L-1盐酸稀释至刻度，摇匀，此标准溶液含铁1.79×10-3mol·L-1。
由储备液配制成操作溶液时，原则上只稀释一次，必要时可稀释二次。
稀释次数太多累积误差太大，影响分析结果的准确度。
2．标定法不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后选择基准物质标定。
做滴定剂用的酸碱溶液，一般先配制成约0.1mol·L-1浓度。
由原装的固体酸碱配制溶液时，一般只要求准确到1～2位有效数字，故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂，加入的溶剂（如水）用量筒或量杯量取即可。
但是在标定溶液的整个过程中，一切操作要求严格、准确。
称量基准物质要求使用分析天平，称准至小数点后四位有效数字。
三种标液配制及标定方法
一、硫酸标准溶液1配制①1.0mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L硫酸标准溶液，配制和标定的方法如下：量取下述规定体积的硫酸，缓缓加入1000mL水中，冷却，摇匀。
H2SO4),mol/L 硫酸，mL c(121.0 300.5 150.1 32标定①称取0.2g（精确至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270℃～300℃下烘干1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50mL水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2min～3min。
冷却后继续滴定至紫色。
同时做空白试验。
②硫酸标准溶液浓度的计算：C H+=2000ma−b106.0式中：C H+-硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；a-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液体积，mL；b-滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；106.0-碳酸钠的摩尔质量，g/mol；2000-1mol碳酸钠相当于氢离子的摩尔质量数。
二、硝酸银标准溶液配制及标定（1mL 相当于1mgCl -） 1配制及标定a.氯化钠标准溶液（1mL 含1mgCl-）取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min ，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g 氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000mL 。
b.称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液，各加入90mL 蒸馏水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积，计算其平均值。
三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。
另取100mL 蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b 。
硝酸银溶液的滴定度T （mg/mL ）按下式计算：式中： b ——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ；c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，mL ；10——氯化钠标准溶液的体积，mL ；1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL 。
标液配置
标准溶液的配制和标定规程甲：一般要求：以知其准确浓度的溶液叫做标准溶液，标准溶液的配制一般有直接法和标定法两种。
1、直接法：直接法指准确的称取一定量的高纯度试剂，溶解后，制成一定体积的溶液，根据其基准物质的重量和溶液的体积即可称出此准确浓度。
用此法配制的标准溶液不需要进行标定。
例如：称取4.9035g固体重铬酸钾，溶于水中后，稀释到1000ml容量瓶中，此溶液用于氧化还原滴定时，它的当量溶度是0.1000N2、标定法：标定法指先配制一种接近此需溶度的溶液，然后用基准物质（或以用基准物质标定的标准溶液）来确定它的准确浓度。
例如：欲配制0.1N盐酸溶液时，先配制成浓度接近于0.1N的盐酸溶液，然后称取一定量的基准物质碳酸钠进行标定，或用已知准确浓度的NAOH标准溶液进行标定。
这样即可求得盐酸溶液的准确浓度。
注：溶液的标定一般应平行操作2—3份，要求相对偏差不大于0.2%，然后取它的平均值，配制和标定的量器必要时进行校正，能用的水应是蒸馏水或交换水，有时甚至二次蒸馏水或二次交换水。
配制和标定好的标准溶液的贮瓶上，必须贴上标签，在标签上要写明：溶液的名称，准确浓度，配制日期，标定日期和配制及标定者的姓名。
乙：常用的标准溶液的配制和标定一、高锰酸钾分子量158.04 分子式：KMnO4因为固体的KMnO4常含有少量的MnO2等杂质，配溶液的蒸馏水中，常含有少量的有机物，能与KMnO4缓慢的反应，析出水合MnO2沉淀使其浓度降低，所以，即使是一级试剂也不宜用直接法配制KMnO4标准溶液。
1、配制：称取KMnO43.2—3.4g，溶于少量水中，然后以水稀释至1000ml，加热至沸保持微沸约1小时，以后放在暗处2—3天，用砂芯漏斗过滤除去沉淀，放在棕色瓶中，保持于暗处，此溶液的浓度用于Mn2+氧化还原反应时约0.1N. 2、标定：O40.2g，于准确称取在105--110℃烘干2小时，并冷却至室温的基准级NaC2SO450 ml摇溶，加热至75--80℃，用高锰酸钾溶250ml三角瓶中，用1N的H2液滴定，开始时，每滴加一滴KMnO4溶液都应充分摇动，待溶液中红色退去后，在滴加。
标准溶液配制及标定
标准溶液配制及标定一、确定浓度范围在进行标准溶液配制及标定前，首先需要确定所需的标准溶液浓度范围。
这个范围可以根据实验或测量的需求来确定。
在选择浓度范围时，应考虑到实际应用场景中的变化范围，以确保标准溶液的适用性。
二、选择合适的基准物质基准物质是用于配制标准溶液的化学物质。
选择合适的基准物质需要考虑其纯度、稳定性、易得性等因素。
常用的基准物质有氧化钠、氧化钙、重铬酸钾等。
三、配制标准溶液根据选定的基准物质和确定的浓度范围，按照以下步骤进行配制：1.精密称量适量的基准物质，以备用。
2.准备适量的溶剂，如去离子水或有机溶剂。
3.将称量好的基准物质溶解在溶剂中，配制成高浓度的标准溶液。
4.根据需要，将高浓度的标准溶液稀释至所需浓度。
四、标定标准溶液为了确定标准溶液的实际浓度，需要进行标定。
以下是标定标准溶液的步骤：1.准备适量的待测样品，以满足实验或测量的需求。
2.按照实验或测量方法，将待测样品处理成可测量的溶液或状态。
3.取一定量的待测溶液进行测量，得到待测样品的测量值。
4.根据测量值和所选用的基准物质，计算得到标准溶液的实际浓度。
五、计算浓度值根据基准物质的质量和所取待测样品的测量值，可以计算得到标准溶液的实际浓度。
计算公式如下：C = (m/M) × c其中，C为标准溶液的浓度（mol/L），m为基准物质的质量（g），M为待测样品的摩尔质量（g/mol），c为标准溶液的体积（L）。
六、验证浓度准确性为了验证标准溶液浓度的准确性，可以使用已知浓度的标准溶液进行对比或使用其他可靠的方法进行验证。
如果验证结果符合预期要求，则说明配制和标定的准确性较高。
如果验证结果存在较大偏差，则需要重新进行配制和标定。
七、记录标定结果将标定结果记录在记录表中，包括标定时间、操作者、浓度值等信息。
记录结果应清晰、完整，以便于日后查阅和使用。
同时，记录的结果应经过审核和批准，以确保数据的准确性和可靠性。
八、存储标准溶液配制好的标准溶液应存储在干燥、阴凉、避光的地方，以避免其变质或受到污染。
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标准溶液的配制方法及基准物质
标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。
不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。
因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。
配制标准溶液的方法一般有以下两种：
直接配制法
用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。
根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。
能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。
作为基准物质必须符合下列要求：
（1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。
（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na
2B 4 O
7
•10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。
（3）试剂应该稳定。
例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。
（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。
常用的基准物质
有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K
2Cr
2
O
7
，Na
2
CO
3
, MgO , K
BrO
3
等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。
应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。
由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。
一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。
表常用基准物质的干燥条件和应用
在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为 mol∙L-1至1 mol∙L-1，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。
为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：
⑴标定应平行测定3- 4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于% 。
⑵为了减少测量误差，称取基准物质的量不应太少，最少应称取ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20ｍL以上。
⑶配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。
⑷标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变
化；有些不够稳定，如见光易分解的ＡgNO
3和 KMnO
4
等标准溶液应贮存于棕
色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。
对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。
标准溶液浓度表示方法
物质的量浓度（c，简称浓度）
物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质Ｂ的物质的量，以符号ｃ
Ｂ
表示。
即
c Ｂ=ｎ
Ｂ
/Ｖ
B
（）
因ｎ
Ｂ= ｍ
Ｂ
/Ｍ
Ｂ
（）
所以ｍ
Ｂ=c
Ｂ
Ｖ
B
Ｍ
Ｂ
（）
式（2-1）中，B代表溶质的化学式，ｎ
Ｂ
为溶质B的物质的量，它的SI单
位是mol，V
B 表示溶液的体积，其SI单位是m3；所以物质的量浓度c
Ｂ
的SI
单位是mol∙m-3，在分析化学中常用的单位为mol∙L-1或mol∙dm-3。
在式（2-2）中，ｍ
Ｂ是物质B的质量，常用单位为ｇ，Ｍ
Ｂ
是物质B的摩尔质
量，其SI单位是Kg∙mol-1，在分析化学中常用的单位为g ∙mol-1。
以此为单位时，任何原子、分子或离子的摩尔质量在数值上就等于其相对原子质量、分子质量或相对离子质量。
滴定度（T）
在工业生产中，由于测定对象比较固定，常使用同一标准溶液测定同一种物质，因此常用滴定度表示标准溶液的浓度，使计算简便、快速。
滴定度是指1mL标准溶液相当于被测物质的质量(单位为g∙mL-1或mg∙mL-1),以符号T A/B
表示。
其中A为被测物质，B为滴定剂。
例如， K
2Cr
2
O
7
标准溶液恰好能与 Fe
完全反应，则此K
2Cr
2
O
7
溶液对Fe的滴定度T Fe/K2Cr2O7= ∙mL-1。
在实际生产过程中，常常需要对大批试样测定其中同一组分，标准溶液的浓度若用滴定度表示，计算被测组分的含量就很简便。
如上例中若已知滴定时
消耗K
2Cr
2
O
7
标准溶液的体积V（mL），则被测组分的质量m
Fe
为：
m Fe =T Fe/K2Cr2O7• V。