高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告记录
高效液相色谱法测定农田土壤中的邻苯二甲酸酯含量探讨

高效液相色谱法测定农田土壤中的邻苯二甲酸酯含量探讨随着农田土壤中化学农药的使用日益广泛,农田土壤中的污染物也成为了一个备受关注的问题。
邻苯二甲酸酯是一类常见的农田土壤污染物,它们广泛存在于食品包装、玩具、家具等日常用品中,由于其在生产和使用过程中易溶于水和有机溶剂,因此极易进入农田土壤中,对土壤生态系统和人体健康带来潜在威胁。
对农田土壤中邻苯二甲酸酯含量进行准确测定尤为重要。
高效液相色谱法是一种常用的分析技术,具有分离效率高、操作简便、准确度高等特点,已经广泛应用于农田土壤中有机污染物的测定。
本文旨在探讨高效液相色谱法在测定农田土壤中邻苯二甲酸酯含量方面的应用及相关问题,为农田土壤环境质量的监测提供参考。
一、高效液相色谱法测定原理高效液相色谱法是一种通过色谱柱分离混合物中各组分的方法,它利用样品中各组分在不同的条件下与色谱柱固定相互作用强弱不同,从而实现各组分的分离和测定。
在测定邻苯二甲酸酯含量时,通常采用反相色谱柱作为分离柱,选择合适的流动相和检测器进行分析。
通常情况下,首先将待测样品中的邻苯二甲酸酯提取到有机溶剂中,再将有机溶剂蒸发浓缩,得到待测物溶液。
然后将溶液注入色谱仪中,经过色谱柱分离后,利用检测器对各组分进行定量分析,从而得到邻苯二甲酸酯的含量。
1. 样品制备:取农田土壤样品,经过干燥和颗粒度分析后,加入适量提取剂,振荡提取,获得待测物溶液。
2. 色谱条件设置:选择合适的反相色谱柱和流动相,设置流动相温度和流速等参数,进行色谱条件的优化。
3. 样品分析:将待测物溶液注入色谱仪中,根据色谱条件进行分析。
4. 数据处理:利用色谱软件处理得到的数据,进行定量分析,获得邻苯二甲酸酯的含量。
5. 方法验证:对测定方法进行准确性、精密度、重复性等方面的验证,确保测定结果的准确性和可靠性。
1. 样品制备问题:样品制备是高效液相色谱法测定中的重要环节,对土壤样品进行有效的提取和净化是关键。
农田土壤中的有机物和杂质较多,提取方法的选择和提取效率对测定结果影响较大。
高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告实验目的:1.学习掌握高效液相色谱法(HPLC)的基本原理和操作方法;2.通过测定邻苯二甲酸酯的含量,了解其在环境中的污染状况。
实验原理:高效液相色谱法是一种常用的分析技术,具有高分辨率、高灵敏度和高重复性的特点。
此实验中使用的HPLC仪器由进样系统、流动相系统、色谱柱和检测器组成。
样品进样后,通过流动相在色谱柱中分离,不同组分按照特定的时间顺序通过,再通过检测器检测并计算得到定量结果。
实验步骤:1.仪器和色谱柱的准备:打开和保持HPLC仪器的电源,并预热至工作温度。
选择合适的色谱柱,并平衡至稳定状态。
2.样品的制备和进样:取一定质量的待测样品,加入适量的提取液,并充分混合。
用适当的过滤器进行过滤,将过滤后的样品进样到色谱柱中。
3.进样和流动相参数的设置:根据样品的性质和分析要求,设置进样量和流动相组成。
常用的流动相为二氯甲烷和甲醇的混合物。
4.色谱柱运行:开启HPLC仪器,并调整流动相的流速和温度。
根据不同的物质特性,选择合适的梯度程序进行分离。
在分离过程中,对流动相温度和流速进行实时监测和调整。
5.检测器的设置和数据处理:选择合适的检测器,并设置检测参数。
在检测过程中,记录不同时间点的信号强度,并输入到计算机软件中进行峰面积和浓度的计算。
实验结果:根据上述实验步骤,测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量。
根据HPLC测定结果,经过数据处理和计算,得到待测样品中邻苯二甲酸酯的浓度为x mg/L。
结论:通过本实验,成功地应用高效液相色谱法测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量,得到了可信的分析结果。
该方法操作简便、准确可靠,可用于环境监测和化学分析中对邻苯二甲酸酯的定量测定。
反相高效液相色谱法测定水体中邻苯二甲酸酯

关键词:邻苯二甲酸酯; 液萃取; 液. 反相高效液相色谱; 水体
中图分类号: 6 7 0 5. 7
d i 1.9 9 .s.0 32 8 . 1. .5 o: 03 60i n10 -4 32 0 2 s 019
文 献标识t :A i  ̄ -
用洗净的玻璃瓶采样, 采集后立即密封样品, 采集的水样用 0 5m微孔滤膜过滤后置于冰箱 4 条件保存. . ̄ 4t " C 2 . 水样的预处理 .2 3
取 5 0 L水样于 l0m 0m O0 L分液漏斗中, 10 L二氯 甲烷分三次萃取 (0 L 0 L 0 L 分别震荡 用 0m 4m +3 m +3 m ), 萃取 1 0分钟, 萃取液过无水硫酸钠, 收集于浓缩瓶中, 用少量二氯 甲烷洗涤漏斗并将其转移至浓缩瓶 中. 将浓 缩 瓶置 于 旋转 蒸 发浓 缩仪 中浓 缩至 约 1mL 0 ,待 净化 . 将 浓缩 的萃取液通过氧化铝层析柱 净化, 以正 己烷为淋洗液, 将收集的淋洗液浓缩至干, 最后用甲醇定容 至 1. ,待测 . 00 mL 2 . 水样的色谱测定条件 .3 3 色谱柱 :p eo eeO S (5 x 4 m hn m nx D 柱 2 0 4 . m); 6 检测器 :二极管矩阵检测器; 流动相 :甲醇一 (55 柱 水 9 :); 温 :3 ℃;进 样体 积 :2 ;压力 范 围 :10 pi 60s 5 0 30 s 10pi .
旋 转 蒸 发仪试剂 .1 2 邻苯二 甲酸二 甲酯 邻苯二 甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二正辛酯 AR 成都市科龙化工试剂厂;甲醇 A. . R Dima eh oo i ;二氯 甲烷 正 己烷 中性 氧化 铝 (0 -0 k cn lge T s 102 0目) 无水 硫 酸钠 A. R 222 标 准储 备 液 .. 以甲醇作溶剂分别配制浓度 10 gL的 D 、D P O 00 / m MP B 、D P单标液. 再用甲醇稀释至浓度均为 10 / 0 .mg 0 L 的标准储备液.
高效液相色谱-二级管阵列检测器法测定化妆品中邻苯二甲酸酯

保持 1 n; 样 口温度 :8  ̄ 色 谱 一质谱 接 口 0mi 进 2 0C;
超 纯水 仪 : l. Mii lQ型 , 国密理博 公 司 ; 美
有 机性 样 品滤 膜 : . m ; 0 5u 4
甲醇 、 乙腈 : 色谱纯 ; B P D P、 H B 、 B DE P标 准品 : 纯度 为 9 . 上 海 98 %,
MS 型 , 国安捷 伦公 司 ; D 美
() 2 气相色谱 一 质谱条件
色谱柱 : mL5 MS柱 (0m × . u ,. m) 3 02 r n 0 5u , 5/ 2
高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯

高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯背景邻苯二甲酸酯(Phthalate)是一种常用的塑化剂,经常用于软塑料制品的生产中,如轮胎、鞋子、天然或合成弹性体、玩具等。
然而,过度的摄入邻苯二甲酸酯却是有害的,甚至会导致内分泌系统崩溃,因此对食品中邻苯二甲酸酯含量的检测显得尤为重要。
肉制食品是我们日常生活中常见的食品之一,而肉制品加工过程中,由于采用不同的香精、食品添加剂,邻苯二甲酸酯常会被加入其中。
因此,高效液相色谱法(HPLC)测定肉制品中的邻苯二甲酸酯成为了保障食品安全重要的方法。
测定方法测定样品的前处理:1.将样品称取3g左右,加入约40mL水,振摇均匀,放置15分钟。
2.用纱布过滤,获得澄清液。
3.取1mL澄清液,加入5mL丙酮,振摇均匀。
4.用0.45µm的滤膜滤过,即为待测样品。
高效液相色谱仪的操作参数:•色谱柱:C18•流动相:甲醇-乙腈(V/V=75:25)•进样量:10µL•流速:1.0mL/min•检测波长:274nm标准曲线的绘制:将不同浓度的邻苯二甲酸酯溶解于乙腈中,每种浓度加入等量的内标溶液,然后将不同溶液注射到高效液相色谱仪中测定。
记录每个峰面积,用实验数据绘制标准曲线。
利用光谱制图仪软件测算样品中各种邻苯二甲酸酯的浓度。
结论采用高效液相色谱法测定肉制品中五种邻苯二甲酸酯,并基于标准曲线量化计算样品中邻苯二甲酸酯的含量。
在本实验中,甲苯二甲酸和邻苯二甲酸的含量较高,故对肉制品的安全性需要有更多的关注。
参考文献1.杨晓花, 张秀芳, 王丽丽, 等. 高效液相色谱法测定肉制品中五种邻苯二甲酸酯[J]. 食品工业, 2017, 38(22): 188-191.2.刘畅, 任铮, 沈胜利. 高效液相色谱法测定食品中醋酸二烷基锡和邻苯二甲酸酯[J]. 分析试验室. 2010, 29(11): 19-22.。
高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯1553607 胡艺蕾实验时间:2017年4月1日实验温度:19.0℃一、实验目的1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。
2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。
3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。
4、了解液相色谱法定量测定的原理。
二、实验原理1、实验采用的反相液固吸附色谱法,其分离机理是:当流动相通过吸附剂时,在吸附剂(固体相)表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。
固体相为非极性分子,如十八烷基键合相,流动相为极性分子。
2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。
溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。
本次实验为邻苯二甲酸酯,其分子官能团都相同,但由于DMP其官能团相邻的烷基较小,导致其保留值最小,因此出峰顺序为:DMP(邻苯二甲酸二甲酯)>DEP(邻苯二甲酸二乙酯)>DBP.(邻苯二甲酸二丁酯)。
3、在吸附色谱中,流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关,极性越大,洗脱强度也越大。
本次实验使用的三个流动相的极性大小为:水>乙腈>甲醇。
通常选择二元混合溶剂作为流动相。
4、定量分析中,定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度R:通常用塔板数n来描述色谱的柱效:三、实验仪器与试剂1、仪器Agilent1260高效液相色谱仪:脱气机:真空室内半透膜管路,对流动相进行脱气四元泵:二元泵各控制一种溶剂可设置的流速范围:0.001–10 mL/min 0.001 mL/min步进UV检测器:用于检测通过样品后的紫外光类型:双光束光路设计光源:氘灯波长范围:190 –600 nm手动进样器:进样20μL色谱柱:填料:十八烷(适合中性、弱酸碱)4.6 ×100mm, 3.5µm2、试剂流动相:纯水、甲醇、乙腈样品:DMP、DEP、DBP四、实验步骤1、开启电脑,开启脱气机、泵、检测器等的电源,启动软件。
高效液相色谱-串联质谱法测定花露水中10种邻苯二甲酸酯

高效液相色谱 串联质谱法测定花露水中10种邻苯二甲酸酯李若绮,魏学冰,武 悦,孙 莺,李 莉,刘婷媛(甘肃省药品检验研究院,甘肃兰州730070)摘要:目的 建立高效液相色谱 串联质谱同时测定花露水中10种邻苯二甲酸酯的检测方法。
方法 样品采用甲醇提取,以0 1%(体积分数)甲酸水溶液和0 1%(体积分数)甲酸乙腈为流动相,反向C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测模式进行检测。
结果 在5、50、500、5000μg·L-14个浓度下,样品基质效应为1 04%~58 84%。
10种化合物在5~5000μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数r>0 999。
在50、500、5000μg·L-13个加标水平下,平均回收率为94 3%~108 7%,相对标准偏差(RSD)为0 5%~10 6%。
方法检出限为0 051~25μg·L-1,定量限为0 17~82μg·L-1。
利用该方法对24种不同品名花露水进行检测,DEP检出率最高。
结论 该方法简便、快速、灵敏,适用于花露水中10种邻苯二甲酸酯的测定。
关键词:花露水;高效液相色谱 串联质谱;邻苯二甲酸酯中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006 3765(2021) 02 0090 04作者简介:李若绮,女(1987 07-)。
学历:硕士研究生。
职称:中级工程师。
化妆品、药品、食品和保健食品的检验研究工作。
花露水是深受中国消费者青睐的香水类产品,凭借多种功效主要应用于夏季。
花露水中的薄荷脑、冰片、麝香草酚〔1〕等成分具有祛痱止痒、抑菌消炎的作用;避蚊胺或驱蚊酯使其具有驱蚊效果〔2〕;冰片加入到花露水中还具有提神醒脑的功效〔3〕。
然而,花露水作为一种芳香类产品,成分中可能含有邻苯二甲酸酯类化合物(PhthalicAcidEsters,PAEs),迄今尚未有关于这方面的文献报道。
高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告精选文档精选文档PAGEPAGE # / 8高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯1553607 胡艺蕾实验时间:2017 年4 月1 日实验温度:19.0℃、实验目的1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。
2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。
3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。
4、了解液相色谱法定量测定的原理。
、实验原理1、实验采用的反相液固吸附色谱法,其分离机理是:当流动相通过吸附剂时,在吸附剂(固体相)表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。
固体相为非极性分子,如十八烷基键合相,流动相为极性分子。
2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。
溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。
本次实验为邻苯二甲酸酯,其分子官能团都相同,但由于DMP 其官能团相邻的烷基较小,导致其保留值最小,因此出峰顺序为:DMP(邻苯二甲酸二甲酯)>DEP(邻苯二甲酸二乙酯)>DBP.(邻苯二甲酸二丁酯)。
R:3、在吸附色谱中,流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关,极性越大,洗脱强度也越大。
本次实验使用的三个流动相的极性大小为:水>乙腈>甲醇。
通常选择二元混合溶剂作为流动相。
R:4、定量分析中,定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度通常用塔板数n通常用塔板数n 来描述色谱的柱效:三、实验仪器与试剂1、仪器Agilent1260 高效液相色谱仪:脱气机:真空室内半透膜管路,对流动相进行脱气四元泵:二元泵各控制一种溶剂可设置的流速范围:0.001– 10 mL/min 0.001 mL/min 步进UV 检测器:用于检测通过样品后的紫外光类型:双光束光路设计光源:氘灯波长范围:190 – 600 nm 手动进样器:进样20 μL色谱柱:填料:十八烷(适合中性、弱酸碱)4.6× 100mm, 3.5 μ m2、试剂流动相:纯水、甲醇、乙腈样品:DMP、DEP、DBP四、实验步骤1、开启电脑,开启脱气机、泵、检测器等的电源,启动软件。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告记录作者:日期: 2高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯1553607胡艺蕾实验时间:2017年4月1日实验温度:19.0 C、实验目的1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。
2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。
3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。
4、了解液相色谱法定量测定的原理。
二、实验原理1、实验采用的反相液固吸附色谱法,其分离机理是:当流动相通过吸附剂时,在吸附剂(固体相)表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。
固体相为非极性分子,如十八烷基键合相,流动相为极性分子。
2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。
溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。
本次实验为邻苯二甲酸酯,其分子官能团都相同,但由于DMP其官能团相邻的烷基较小,导致其保留值最小,因此出峰顺序为:DMP(邻苯二甲酸二甲酯)>DEP邻苯二甲酸二乙酯)>DBP(邻苯二甲酸二丁酯)。
3、在吸附色谱中,流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关,极性越大,洗脱强度也越大。
本次实验使用的三个流动相的极性大小为:水>乙腈>甲醇。
通常选择二元混合溶剂作为流动相。
4、定量分析中,定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度R:通常用塔板数n来描述色谱的柱效:三、实验仪器与试剂1、仪器Agilent1260高效液相色谱仪:脱气机:真空室内半透膜管路,对流动相进行脱气四元泵:二元泵各控制一种溶剂可设置的流速范围:0.001 - 10 mL/min 0.001 mL/min 步进UV检测器:用于检测通过样品后的紫外光类型:双光束光路设计光源:氘灯波长范围:190 - 600 nm手动进样器:进样20L色谱柱:填料汁八烷(适合中性、弱酸碱)4.6x 100mm, 3.5 1 m2、试剂流动相:纯水、甲醇、乙腈样品:DMP、DEP DBP四、实验步骤1、开启电脑,开启脱气机、泵、检测器等的电源,启动软件。
2、预先脱气(直到导管中无气泡),设定波长:220nm。
3、设定流速、流动相比例等参数,选择合适的流动相。
4、进样阀柄置于“ LOAD',进样针用乙醇洗涤2-3次,取样,进样,将进样阀扳至5、保存并处理数据。
五、实验结果1、样品:DMP1:20水溶液201 L流动相的比例为:高纯水:30%乙腈:70%流速:“INJECT。
1.00ml/min4'□3□530% 乙腈:70% 流速:1.00ml/min3、样品:DMP1:20 L 流动相的比例为:高纯水 卩L 流动相的比例为:高纯水:30%乙腈:70%流速:1.00ml/min2、样品:DMP1:10水溶液20卩 峰f 呆留时间类型II ■―峰賣 [min] — ————— III峰Ifti 枳 [jnAU*s|WWW 士 II (mAUj _ _ __ 1 峰商积——.= --------- -- 1 t[min |II 三三三» 1 10 ・ 900 BV|| 0.09041 73.02935 1 11-6&934 15.5497 2 1 .O5& W 0.1905 59.15406 4-200LB 4.4938 3 1,460 W 0+08T4 1110,66235 101.60928B4M01S 4 1 ・ 664 VB 0.0750 19,02767 3.67077 1.4460 5 1 . 954 BB0.0701 54.0669711-993104.10B8峰保宙时问案里峰面积MH 師秋[mln ][m£n )(niAU s)-- ---- 1 ------------ ——11 ----------------- i ------------------ 1- •— --------1 0. 519 BVS5.1B733 a_7135»i.22-1 :| 2 1.113 W 0.1915 26 S13S4 2.22521 1.0»42 3 1,472 W o^asso22£8.75055 341,447814 1-670 V B0-072634,50-162 6.95740 1.4113盟65.19249m 汁】2水溶液10峰保留时间类型# [min]_ 1 1峰宽[min]峰面积trrAU^sJ1[mAU]峰面积----- 1------- ----- 1 - -----I1 911 BV- -- ---- | ~0.0987141,88142---- ----- -5<520017.0^582 1.073 VB0,196446.12571 3.523247.90943 L.457 3V0.058L 449.1L6.6104276.4 L t95L BB0.06GL S2.?3S9512.33248 3.9624比较1和2的峰面积和峰高可以发现,在进量一定时,峰面积和峰高与样品的浓度成正比。
比较1和3可发现,在样品浓度相同时,峰面积和峰高与样品的进量成正比。
因此我们可以得出结论,峰面积和峰高与加入样品的物质的量成正比,这也是液相色谱法进行定量分析的依据。
对这三组数据画出标准曲线:2500标准曲线图y = 1204.9X -129.35 •2000R2= 0 99891500■峰面积1000•峰高500y = 151.31X + 36.69•R2= 0.9976亠……・—・■…*- .......0.000.50 1.00 1.50 2.00 2.50由标准曲线可以看出:峰面积和峰高与样品的量基本成线性关系,且峰面积的相关性比峰高的相关性要高,更适合用于定量分析。
64、样品:混合样品1:10水溶液20卩L流动相的比例为:高纯水:30%甲醇:70%流速: 1.00ml/min峰保雷时㈣类曆*1窒[minj IcrAU) *•[BiinjL1 V10.D923II125.35835119-M02aVZ.418B2 1.⑷ VB 0.0723 491 7 W9 9.73S0L a. 9»13—9 £V 21fi2.QD7SL 337.54473 4】・517Q4 1.917 VB 0.1144 虹.69561 5.55612 S1995 2.292卫弐0.11745<ne,siiCT. 907 903».制吗&11+259 VB 0,3061~T邑口P9126637.GB59714.4198计算分离度和塔板数R i2=2.292-1.519/(0.0995+0.1174)/ 2=7.128 R23=11.259-2.292/(0.3067+0.1174)/ 2=42.29n DMP=16*(1.519/ 0.0995)A2=3.729E3 n DEP=16*(2.292/0.1174)A2=6.098E3n DBP=16*(11.259/ 0.3067)A2=2.156E45、样品:混合样品1:10水溶液20卩L流动相的比例为:高纯水:1.00ml/min30%乙腈:70%流速:10.786 EV .970151 O*4_5丄」2 0 .380 W O L 0677 2S.07561 5.06304 0.40723 0 +沂4V B0.1176 62t25€5«7.252624 1 + 462 EV0.I19D 2曲I J屈55 2E33.74652 40L44385 VB0*0763 41*6774^ fl.10254 0.73306 1+ 559 EB0.076^ 2325.39429 460.43224 JI.03727 0* IE 91.99125 15.计算分离度和塔板数R i2=5.087 R23=33.59n DMP=2.415E3 n DEP=1.052E4 n DBF=2.408E46、样品:混合样品1:10水溶液20卩L流动相的比例为:高纯水:30%乙腈:70%流速: 0.70ml/min蜂面积■★简积t [mi n 1[min] [mAU *5]gU] %1 ------1 IM乎•**-11BV一—^一—0.1450--------- ———IIII11.1261L―-— 11.35172 1.52^ w Q.236S 122.52773 化10Q4L九49B13 2. w0.120&3370.13291394.72775 ^L.2C5342,370VB a.iD2»M.HSM 3.18036 0.5959S3266-^52^4501.弭4酸39.$42弓«9.004 0,iOS7125L.B9&4B 94 -咖旳二5”3C45计算分离度和塔板数R DMP=2.781-2.088/(0.1200+0.0993)/ 2=6.320 R DEF=8.004-2.781/(0.0993+0.2087)/2=33.92 n DMP=16*(2.088/0.1200F2=3.633E3 n DEP=16*(2.781/0.0993)A2=1.255E4n DBP=16*(8.004/0.2087)A2=2.353E47、样品:混合样品1:10水溶液20卩L流动相的比例为:高纯水:10%乙腈:90%流速:1.00ml/min悚宙时问[min )H 一 ■1 (1)[mi nJJnAUJIl峰面稅 % 1I0.^31 1 1&V 1 0.0€O5 1II0.5^94 21 .144 W 0. 12OC 2673.7602S 31-J.7Q2C041.6740 3 1.329 VB 0.10022315.75099 344.7054136.0939 4 1.115 BV7 左52TD0.1193 S 2 . J20 EVa. 072S20Z .ODOC5 H .9542 € 2.412□ - 3641 J24 P U3B24 17.911846e £D92计算分离度和塔板数R i2=1.680 R 23=9.123n DMP =1.454E3 n DEP =2.815E3 n DBF =1.353E4根据上述结果我们可以发现, DMP 和DEP 的分离度比DEP 和DBP 的分离度要小。
比较结果4和5可以发现,使用乙腈的保留时间较甲醇短,这说明洗脱能力乙腈 >甲醇。
但是使用甲醇的分离度较使用乙腈的分离度高。
比较结果5和7可以发现,增加二元流动相中乙腈的比例, 会使得保留时间缩短, 但由于对DEP 和DBP 的影响要大于对 DMP 的影响,因此 DMP 和DEP 的峰发生了重叠,导致分离度 下降比较结果5和6可以发现, 加。