恒沸精馏实验报告
恒沸精馏

恒沸精馏一、实验目的恒沸精馏是一种特殊的分离方法。
它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。
主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
本实验的目的,旨在使学生通过制备无水乙醇,从而加强并巩固对恒沸精馏过程的理解;熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法;二、实验原理在常压下,用常规精馏方法分离乙醇–水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(wt%)的乙醇。
这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。
而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。
由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。
实验室中恒沸精馏过程的研究,包括以下几个内容:夹带剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足:必须至少与原溶液中一个组分、形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。
在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。
回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减少分离恒沸物所需要的萃取操作等,另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其它物料有相当大的挥发度差异。
应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。
价廉、来源广,无毒热稳定性好与腐蚀性小等。
就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。
它们都能与水–乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相,一相富含夹带剂,另一相中富含水,前者可以循环使用,后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化。
下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据组分各纯组分沸点恒沸温度℃恒沸组成wt%1 2 3 1 2 3 1 2 3 乙醇水苯78.3 100 80.1 64.85 18.5 7.4 74.1乙醇水乙酸乙酯78.3 100 77.1 70.23 8.4 9.0 82.6乙醇水三氯甲烷78.3 100 61.1 55.50 4.0 3.5 92.5乙醇水正己烷78.3 100 68.7 56.00 11.9 3.0 85.02本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。
恒沸精馏实验实习报告

一、实验目的1. 了解恒沸精馏的原理和操作方法;2. 掌握恒沸精馏实验的操作步骤和注意事项;3. 分析恒沸精馏实验结果,探讨影响精馏效果的因素。
二、实验原理恒沸精馏是一种利用恒沸混合物沸点低于各组分沸点的原理,通过增加非挥发性物质来降低恒沸混合物的沸点,从而实现分离的方法。
实验中,采用乙醇-水恒沸混合物作为研究对象,通过加入一定量的乙二醇,使其成为新的恒沸混合物,降低沸点,实现分离。
三、实验仪器与药品1. 仪器:恒沸精馏装置、温度计、冷凝器、加热器、烧杯、漏斗、移液管等;2. 药品:乙醇、水、乙二醇。
四、实验步骤1. 准备恒沸精馏装置,连接好各部分管道,检查密封性;2. 在烧杯中加入一定量的乙醇-水恒沸混合物,加入乙二醇;3. 开启加热器,控制加热速度,使混合物沸腾;4. 通过冷凝器将蒸汽冷凝成液体,收集恒沸精馏产物;5. 观察并记录恒沸精馏过程中的温度变化,分析恒沸精馏效果;6. 重复实验,比较不同条件下恒沸精馏效果。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,随着加热的进行,混合物温度逐渐升高,当达到恒沸点时,温度不再上升;2. 加入乙二醇后,恒沸点降低,混合物沸点降低,分离效果提高;3. 通过改变加热速度和乙二醇加入量,可以调整恒沸精馏效果。
六、实验结论1. 恒沸精馏实验成功实现了乙醇-水恒沸混合物的分离;2. 乙二醇的加入降低了恒沸点,提高了分离效果;3. 通过调整加热速度和乙二醇加入量,可以控制恒沸精馏效果。
七、实验总结本次恒沸精馏实验,使我们对恒沸精馏原理和操作方法有了更深入的了解,掌握了实验操作步骤和注意事项。
在实验过程中,我们要注意控制加热速度和乙二醇加入量,以确保实验结果的准确性。
此外,实验结果的分析和总结有助于我们进一步理解恒沸精馏原理,为实际应用提供参考。
精馏实验实验报告3篇

精馏实验实验报告3篇精馏实验实验报告1学院:化学工程学院姓名:学号:专业:化学工程与工艺班级:同组人员:课程名称:化工原理实验实验名称:精馏实验实验日期北京化工大学实验五精馏实验摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。
通过实验,了解精馏塔工作原理。
关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。
一、目的及任务①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。
在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。
(1)总板效率EE=N/Ne式中E——总板效率;N——理论板数(不包括塔釜);Ne——实际板数。
(2)单板效率EmlEml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn__)式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率;xn ,xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;xn__——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
精馏实验报告范例

精馏实验报告范例
实验目的:通过精馏过程对混合物进行分离,了解精馏的原理和方法,掌握基本的实验操作技能。
实验原理:精馏是利用不同物质沸点的差异,将混合物中具有较低沸点的组分分离出来的一种物理分离方法。
其基本应用原理是利用加热使其中一种或几种物质先挥发,在冷凝管中先于其他物质冷凝,从而使它们分离出来。
实验器材:三角瓶、漏斗、漏斗支架、接头、冷凝器、蒸馏管等。
实验步骤:
1. 将混合物倒入三角瓶中,加入少量饱和氯化钠水溶液,振荡均匀,待沉淀后均匀液体慢慢倒入漏斗中。
2. 将漏斗装入漏斗支架中,漏斗的下端用接头连接到蒸馏管。
3. 将三角瓶中的混合物馏分到漏斗中,逐渐加热,直至混合物沸腾,产生气体。
4. 混合物在升温过程中,产生的气体经过蒸馏管进入冷凝器,冷凝成液态,留下的气体凝固于管内。
5. 记录液体分离的时间和温度,并观察发生的现象。
实验结果:通过实验,初始时沸点为78℃的乙醇首先分离出来,在加热过程中沸点为100℃的水渐渐分离出来,最后完全分离。
实验结论:本次实验通过精馏实验对混合物进行分离,可以成功地实现沸点差异对混合物分离的基本应用原理,达到了实验目的。
实验感悟:通过本次实验,了解到了精馏的基本原理和方法,并掌握了基本的实验操作技能。
通过实验得出结论,使我更加深入地认识了混合物分离的过程,为以后的学习积累了经验和知识。
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化学工程与工艺专业恒沸精馏实验报告班级:姓名:学号:同组:指导老师:化工与环境工程学院化学工程与工艺2009年11月恒沸精馏实验一、实验预习报告1.实验目的:2.实验原理:3.实验装置结构及流程4.实验步骤5.思考并回答问题(1)恒沸精馏适用于什么物系?(2)乙醇-水-正己烷三元系统恒沸物性质(3)恒沸精馏对夹带剂的选择有哪些要求?(4)如何计算夹带剂的理论加入量?(5)实验过程需要采集哪些数据, 才能作全塔的物料衡算?(6)实验操作中采用什么操作方式,可以减少夹带剂用量?(7)采取什么措施来提高乙醇产品的收率?二、实验数据记录、处理与分析1、进料: 乙 醇(克):浓度(%):实际浓度(%):正己烷(克): 浓度(%):实际浓度(%):2、正已烷(B)的理论加入量由公式:B 纯=计算:水水D DBF X X X F ∙∙3、操作记录:实验数据记录 日期: 气压: 室温:时间釜温/℃顶温/℃电压/V操 作 与 现 象4、出料:水相(克):油相(克):釜液(克):5、色谱分析:色谱分析质量分数(%)(未修正值)乙醇(A )正已烷(B )水(W )水相油相釜液全回流色谱分析质量分数(%)(已修正值)乙醇(A )正已烷(B )水(W )水相油相釜液全回流注:色谱分析计算公式中的乙醇系数为1.247,正已烷系数为1.37,水为1。
(系数以标定为准)6、物料衡算:物料衡算 (克)乙醇(A )正已烷(B ) 水(W )累计(Σ)进料水相油相釜液损失7、乙醇精馏后质量浓度(%):8、收率(%): =乙醇η%100⨯⨯⨯浓度乙醇进料量釜液浓度釜液量C F C M 三、实验结果及讨论成绩: 评阅老师:评阅时间:。
恒沸精馏实验报告

恒沸精馏实验报告恒沸精馏实验报告一、实验目的恒沸精馏是一种特殊的分离方法。
它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。
恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
本实验使学生通过制备无水乙醇,达到以下两个目的。
(1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。
(2)熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法。
二、实验原理在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(质量分数)的乙醇。
这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。
而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。
由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。
实验室中沸精馏过程的研究,包括以下几个内容。
(1)夹带剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。
1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。
2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。
3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥发度差异。
4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。
5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。
就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。
它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相,一相富含夹带剂,另一相中富含水,前者可以循环使用,后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化。
下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
精馏实验报告(两篇)

引言概述:本文是关于精馏实验的报告,旨在介绍和分析对精馏实验(二)的实施和结果。
本次实验旨在研究和分析不同馏程时对混合物进行精馏的效果,以提高产品的纯度。
本文将从实验目的、实验过程、实验结果以及实验结论等方面进行详细阐述。
实验目的:本次精馏实验的目的是研究和分析不同馏程对混合物精馏的效果。
通过实验,我们将观察和比较不同馏程下产品的纯度以及回收率,探究合适的馏程对提高产品纯度和回收率的影响。
实验过程:1. 准备实验设备和仪器:包括精馏设备、试管、玻璃棒等。
2. 准备混合物样品:选择适当的混合物样品,确保其成分和比例的准确性。
3. 开始实验:将混合物样品加入精馏设备中,控制好温度和压力等参数。
4. 进行精馏操作:根据实验设备和实验需求,选择合适的馏程进行精馏。
同时,记录下各个阶段的温度和压力等数据。
5. 收集产物:将通过精馏得到的产物收集起来,并记录下产量和纯度等相关数据。
6. 清洗和准备下一次实验:将实验设备和仪器进行清洗和准备,以备下一次实验使用。
实验结果:1. 不同馏程下的产物纯度存在明显差异。
通常情况下,馏程越长,产物纯度越高。
2. 随着馏程的增加,产物的回收率也有所增加。
然而,馏程过长可能导致能量和时间的浪费。
3. 实验过程中,我们发现控制好温度和压力等参数对提高产品纯度非常重要。
过高或过低的温度、压力可能导致产物的质量下降。
4. 在实验中,我们还观察到了驱动力的重要性。
驱动力越大,产物的分离效果越好。
5. 实验结果还表明,对于不同的混合物样品,最适合的馏程可能有所差异。
因此,在实际生产中,需要根据具体情况进行调整和优化。
实验结论:1. 精馏实验中,馏程对产品纯度和回收率有显著影响。
2. 随着馏程的增加,产物的纯度和回收率也相应增加,但过长的馏程会浪费能量和时间。
3. 温度和压力等参数的控制对提高产品的纯度至关重要。
4. 在实际生产中,最适合的馏程需要根据具体的混合物样品进行调整和优化。
5. 对于提高精馏效果,驱动力是一个重要的因素,应当尽量提高驱动力以增加产物的分离效果。
精馏实训实验报告

精馏实训实验报告
实验名称:精馏实训实验报告
实验目的:
通过对精馏实训实验的操作和分析,掌握精馏原理和工艺流程,加深对化工分离技术的理解和掌握,提高实验操作技能和实验报告撰写能力。
实验原理:
精馏是一种化学分离技术,基于液体的不同沸点而进行分离。
在精馏过程中,液体混合物被加热,使其产生汽化并进入冷凝器,被冷却成液态,进一步分离成纯液体。
实验步骤:
1. 将实验设备准备妥当,包括精馏塔、加热装置、冷却器等。
2. 准备洗涤瓶和试管,清洗干净后装入待分离的混合物样品。
3. 开始加热,通过不同气化温度和液态沸点,产生不同的沸点温度,使混合物中的组分分离。
4. 将冷却器中的液体收集起来,观察其纯度和色泽等特征。
实验结果:
通过实验,我们得到了两个不同混合物的分离产物。
通过实验后,我们发现其纯度较高、色泽明亮。
实验分析:
精馏是一种高效的化学分离技术,能够实现高纯度物质的分离,广泛应用于制药、化工、精细化工等领域。
实验结果表明,掌握精馏技术和流程对于提高化工实验能力和实践经验有重要作用。
实验结论:
精馏实训实验结果表明,通过掌握精馏技术和流程对于精细化工的研发和生产具有重要意义。
在实验操作和实验报告撰写方面,也有助于提高实验技能和综合能力。
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恒沸精馏实验报告一、实验目的恒沸精馏是一种特殊的分离方法。
它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系,从而使分离由难变易。
恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常,加入的分离媒质(亦称夹带剂)能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物,使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出,而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
本实验使学生通过制备无水乙醇,达到以下两个目的。
(1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。
(2)熟悉实验精馏塔的构造,掌握精馏操作方法。
二、实验原理在常压下,用常规精馏方法分离乙醇-水溶液,最高只能得到浓度为95.57%(质量分数)的乙醇。
这是乙醇与水形成恒沸物的缘故,其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近,形成的是均相最低恒沸物。
而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。
由工业乙醇制备无水乙醇,可采用恒沸精馏的方法。
实验室中沸精馏过程的研究,包括以下几个内容。
(1)夹带剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取,一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。
1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。
2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。
3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥发度差异。
4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。
5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。
就工业乙醇制备无水乙醇,适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷,乙酸乙酯等。
它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物,而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相,一相富含夹带剂,另一相中富含水,前者可以循环使用,后者又很容易分离出来,这样使得整个分离过程大为简化。
下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。
当正己烷被加入乙醇-水系以后可以形成四种恒沸物,一是乙醇-水-正己烷三者形成一个三元恒沸物,二是它们两两之间又可形成三个二元恒沸物。
它们的恒沸物性质如下表所示。
乙醇-水-正己烷三元系统恒沸物性质(2)决定精馏区具有恒沸物系统的精馏进程与普通精馏不同,表现在精馏产物不仅与塔的分离能力有关,而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。
因为精馏塔中的温度沿向上是逐板降低,不会出现极值点,只要塔的分离能力(回流比,塔板数)足够大,塔顶产物可为温度曲线的最低点,塔底产物可为温度曲线上的最高点。
因此,当温度曲线在全浓范围内出现极值点时,该点将成为精馏路线通过的障碍。
于是,精馏产物按混合液的总组成分区,称为精馏区。
当添加一定数量的正己烷于工业乙醇中蒸馏时,整个精馏过程可以用下图加以说明。
图上A、B、W分别表示乙醇、正己烷和水的纯物质,C、D、E点分别代表三个二元恒沸物,T点为A-B-W三元恒沸物。
曲线BNW为三元混合物在25℃时的溶解度曲线。
曲线以下为两相共存区,以上为均相区,该曲线受温度的影响而上下移动。
图中的三元恒沸物组成点T室温下是处在两相区内。
以T点为中点,连接三种纯物质A、B、W和三个二元恒沸组成点C、D、E,则该三角形相图被分成六个小三角形。
当塔顶混相回流(即回流液组成与塔项上升蒸气组成组成相同)时,如果原料液的组成落在某个小三角形内,那么间歇精馏的结果只能得到这个小三角形三个项点所代表的物质。
为此要想得到无水乙醇,就应保证原料液的总组成落在包含项点A的小三角形内。
但由于乙醇-水的二元恒沸点与乙醇沸点相差极小,仅0.15℃,很难将两者分开,而己醇-正己烷的恒沸点与乙醇的沸点相差19.62℃,很容易将它们分开,所以只能将原料液的总组成配制在三角形的ATD内。
恒沸精馏原理图图中F代表乙醇-水混合物的组成,随着夹带剂正己烷加入,原料液的总组成将沿着FB线而变化,并将与AT线相交于G点。
这时,夹带剂的加入量称作理论恒沸剂用量,它是达到分离目的所需最少的夹带剂用量。
如果塔有足够的分离能力,则间歇精馏时三元恒沸物从塔顶馏出(56℃)。
釜液组成就沿着TA线向A点移动。
但实际操作时,往往总将夹带剂过量,以保证塔釜脱水完全。
这样,当塔项三元恒沸物T出完以后,接着馏出沸点略高于它的二元恒沸物,最后塔釜得到无水乙醇,这就是间歇操作特有的效果。
倘若将塔项三元恒沸物(图中T点,56℃)冷凝后分成两相。
一相为油相富含正己烷,一相为水相,利用分层器将油相回流,这样正己烷的用量可以低于理论夹带剂的用量。
分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。
它的突出优点是夹带剂用量少,夹带剂提纯的费用低。
(3)夹带剂的加入方式夹带剂一般可随原料一起加入精馏塔中,若夹带剂的挥发度比较低,则应在加料板的上部加入,若夹带剂的挥发度比较高,则应在加料板的下部加入。
目的是保证全塔各板上均有足够的夹带剂浓度。
(4)恒沸精馏操作方式恒沸精馏既可用于连续操作,又可用于间歇操作。
(5)夹带剂用量的确定夹带剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解之。
若原溶液的组成为F 点,加入夹带剂B 以后,物系的总组成将沿FB 线向着B 点方向移动。
当物系的总组成移到G 点时,恰好能将水以三元恒沸物的形式带出,以单位原料液F 为基准,对水作物料衡算,得水水水水D F F D X FX D FX DX /==夹带剂B 的理论用量为B=D ·X DB 式中 F ——进料量;D ——塔顶三元恒沸物量; B ——夹带剂理论用量;X Fi ——i 组分的原料组成; X Oi ——塔顶恒沸物中I 组成三、实验装置及流程实验所用的精馏柱为内径Φ20mm 的玻璃塔,塔内分别装的不锈钢三角形填料,压延孔环填料,填料层高1m 。
塔身采用真空夹套以便保温。
塔釜为1000mL 的三口烧瓶,其中位于中间的一个口与塔身相连,侧面的一口为测温口,用于测量塔釜液相温度,另一口作为进料和取样口。
塔釜配有350W电热碗,加热并控制釜温。
经加热沸腾后的蒸气通过填料层到达塔顶,塔顶采用一物殊冷凝头,以满足不同操作方式的需要。
既可实现连续精馏操作,又可进行间歇精馏操作。
塔顶冷凝液流入分相器后,分为两相,上层为油相富含正己烷,下层富含水,油相通过溢流口,用考克控制回流量。
恒温精馏装置图1—加热锅;2—进料口;3—填料;4—保温管;5,8—温度计6—冷凝器;7—油水分离器四、实验步骤(1)称取100g95%(质量分数)乙醇(以色谱分折数据为准),按夹带剂的理论用量算出正己烷的加入量。
(2)将配制好的原料加入塔釜中,开启塔釜;加热电源及塔顶冷却水。
(3)当塔顶有冷凝液时,便要注意调节回流考克,实验过程采用油相回流。
(4)每隔10分种记录一次塔顶塔釜温度,每隔20分钟,取塔釜液相样品分析,当塔釜温度升到80℃时,若釜液纯度达99.5%以上即可停止实验。
(5)取出分相器中的富水层,称重并进行分析,然后再取富含正己烷的油相分析其组成。
称出塔釜产品的质量。
(6)切断电源,关闭冷却水,结束实验。
(7)实验中各点的组成均采用气相色谱分析法分析。
五、实验数据处理1.色谱分析数据处理计算举例:以第一组塔釜液中组分分析为例,组分A的质量百分数式中,——组分A的相对校正因子,A——色谱峰面积水含量:2.全塔物料衡算塔顶水相质量:14.59g,塔顶油相质量:64.51g,釜液质量:32.84g1)对乙醇做物料衡算水相乙醇质量:14.590.8537=12.4555g油相乙醇质量:64.510.0653=4.2125g2)对水做物料衡算水相水的质量:14.590.1463=2.1345g油相水的质量:64.510=03)对正己烷做物料衡算水相正己烷质量:14.590=0油相正己烷质量:64.510.9347=60.2975g3.塔顶三元共沸物组成乙醇质量分数:与参考值相对误差:水质量分数:与参考值相对误差:正己烷质量分数:与参考值相对误差:本次实验中共沸物温度到达恒沸点后并未沸腾,导致精馏过程并未完全按照常规进行,从而产生实验误差。
4.水-乙醇-正己烷三元相图5.本实验的收率乙醇的收率为:97.41%提高收率的方法:1)加热温度不宜过高,应采取梯度升温的方式2)当开始回流时保持温度不变,等回流时再适当升高温度3)适当降低冷凝液的温度有利于提高乙醇的收率六.思考题1.恒沸精馏适用于什么物系?答:挥发度十分接近的液体混合物2.恒沸精馏对夹带剂的选择有哪些要求?答:1)必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物,希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。
2)在形成的恒沸物中,夹带剂的含量应尽可能少,以减少夹带剂的用量,节省能耗。
3)回收容易,一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物,可以减轻分离恒沸物的工作量;另一方面,在溶剂回收塔中,应该与其他物料有相当大的挥发度差异。
4)应具有较小的汽化潜热,以节省能耗。
5)价廉、来源广,无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。
3.夹带剂的加料方式有哪些?目的是什么?答:夹带剂一般可随原料一起加入精馏塔中,若夹带剂的挥发度比较低,则应在加料板的上部加入,若夹带剂的挥发度比较高,则应在加料板的下部加入。
目的是保证全塔各板上均有足够的夹带剂浓度。
4.恒沸精馏产物与哪些因素有关?答:不仅与塔的分离能力有关,而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。