布鲁克 兆核磁操作使用指南
布鲁克核磁培训电子版

核磁应用培训笔记一、一维H谱实验操作流程1、新建一个实验,可以直接输入New命令,name:样品名称;PROCNO:处理号;Solvent:不代表锁场的溶剂,只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示;ExpenrimentDirs:标准实验,不代表脉冲系列;User下,可以建立自己的标准实验;H谱的标准实验名称是:proton2、getprosol:把相关的脉冲参数保存在Acqupars表中:Acqupar s→PL13、锁场,可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场,或者输入命令LOCK空格溶剂名称直接锁场;锁场的目的?4、atma:topshim5、NS输入数值6、rga7、za即zerogo的简写Notice:(1)调谐:做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。
(2)当第一次匀场不好的时候,可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀场,若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。
(3)同一溶剂的样品,建议在同一时段做谱,有利于匀场。
(4)匀场不好的原因有以下几个方面:①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。
8、部分参数的设置(1)eda采样参数设置:可以输入命令ased进入参数设置界面;①PULPROG:脉冲系列名称,zg30:30度角激发,zg:90度角激发;②AQ-mod:采样模式③TD:采样点数④NS:采样次数⑤DS:空扫:真正开始采样前先采集的次数,做一维谱时可设为0,二维谱空扫的次数设置非常重要。
⑥TD0,真正采样次数,NS*TD0,如TD0设为10,NS为1024,则总采样次数为1024*10⑦SW谱宽,用默认的谱宽即可,其中SW与AQ成反比⑧O1P,O1,中心频率,其中前者是以ppm为单位,后者是以HZ为单位。
最右边:谱宽/2+O1P(2)和脉冲系列有关的参数①DE值,采样结束后等待衰减的时间。
做杂核时需要更改。
②D1:弛豫延迟,做定量H谱时需要更改③P1激发脉宽;PL1(dB):激发功率;9、谱图处理(1)Procpars:窗口函数①efp:指数函数,em、ft、pk三个命令的组合②gfp:高窗函数:gm、ft、pk三个命令的组合③apk:根据当前的样品来调PHC,PHC1,当谱峰有很多鼓包时使用效果不好。
核磁软件Bruker的使用

核磁软件Bruker的使用
1.打开文件夹,双击
2.此时会出现两个框。
3.找到你需要处理的的核磁文件夹,(如果是压缩文件,先解压)将文件夹拖入第二步骤中出现的蓝色框中。
此时左边文件目录中D\bruker\Adiministraror也可以看到你的文件,建议将核磁文件夹储存在D盘。
4.打开文件夹,将需要处理的核磁图拖入蓝色区域,
点击上面Processing\date processing guide,此时会在右边对话框。
5.点击第三个,选择Standerd~,
6.点击第四个,选择对话框中第二个。
7.选择第六个,选第二个。
8.点击第五个,这个是定标,此时在核磁图上的线会变成红色,可以按上边工具栏中的放大
按钮以及调节核磁图大小,因为我们用的是三氯,所以在7.26处定标。
9.定完标后,抓峰,将需要的峰的的位移值标出来。
点击,鼠标长按住,
将所有需要的峰抓出。
如果抓错了就点击右键修改。
操作完后一定要按保存并返回。
10.积峰。
点击,线会变成红色,拖动鼠标积峰。
点击右键,第2栏,Calibrate current integral 修改峰面积,可以先把你所确定的一个峰的面积设定好,再看看其他的峰面积是不是能够对应得上,操作完后一定要按保存并返回。
布鲁克400兆核磁操作使用指南

布鲁克400兆核磁操作使用指南一、手动进样1.进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
2.键入edc命令,在出现如下窗口时将name栏目中删除填入实验名字,expno为实验序号,一般默认为10,procno为处理序号,默认设定为1,set solvent为所用氘代溶剂,选择样品所用溶剂。
Experment为图谱类型,点击select选择类型(见注),点击ok即可。
3.键入getprosol命令,获取仪器参数。
锁场——键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
4.匀场——键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished字样,意味匀场结束。
5.采样前准备——键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
6.开始采样——键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;7.相位调整——键入apk命令即可8.基线平滑——键入abs命令即可。
9.完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
二.自动进样1.点开自动进样器界面如图1。
图12.观察是否前面样品都做完,做完后点击左上角(已经关闭就不用管)按钮然后开始今天新的样品,在未设置的位置双击然后输入样品编号,选择氘代溶剂和图谱类型(见注),按编号把样品放到转子然后放到自动进样器架子上,点击即可开始做样。
三.图谱处理,打开需要处理的图谱。
3.谱峰校准——点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
4.谱峰积分——在topspin菜单上,点击按钮,进入到积分界面。
点击按钮,删除原先所有谱峰的积分。
然后,点击按钮,利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整

核磁上机操作设置导向一、打开气源,调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气,变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出,换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后(“down”显示绿色)点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件:点击New Experiment;或输入命令“new”,得到如下图:【NAME】:文件名;【EXPNO】:试验号(一般1H—11;13C—21;其他杂核--31);【PROCNO】:处理号;【USER】:老师名;【Solvent】:选择要进行试验的样品所用的氘代试剂;【Experiment】选择所需做核磁谱的类型(建议打开已知的文件夹,在此基础上新建,此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同)。
2、查看通道:点击Frequency Routing ;或输入命令“edasp”,确认选择实验核种及连线。
注意:只有19F 事可能需要改动连线,其他只需要看,而不需要改动。
3、锁场:点击Lock,选择需要锁场的氘代试剂;或者直接输入“lock_氘代试剂简称(如lock h2o)”。
4、查看温度:只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐:点击Probe Match;或者输入“atma”(自动调谐),或者“atmm”(手动调谐)。
6、Sample Rotation:依需求决定样品,是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ,现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场:点击shim图标或者输入shim命令,得到如下图:之后可以选择匀场方式,如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”(三维匀场),or“gradshim”(Z方向梯度匀场)而直接进入匀场,不会出现以上对话框。
8、查看参数:点击Acquisition pars;或者直接输入命令“eda”。
布鲁克核磁共振仪初学者入门手册

版本号 003本手册所包含信息的更新、变更不再进行通知BRUKER 不承担依照本手册进行操作所造成的一切后果。
BRUKER 不负责在安装或实验操作中由于本手册所包含的错误而导致的偶然损害。
严禁在未取得出版者书面许可的情况下,对手册全部或部分内容进行引用或者翻译。
作者:Eamonn Butler出版:Stanley J.Niles2003年12月12日翻译:高玉波 Yubo.Gao校对:2006年5月21日目录目录 (3)1 简介.............................................................................................................................................71.1可能的损害.......................................................................................................................71.1.1软件版本及命令语法...........................................................................................82 安全注意事项 (9)2.1简述 (9)2.2 关于磁性的安全注意事项 (9)2.2.1 内部区域安全注意事项 (10)2.2.2 外部区域安全注意事项 (11)2.3 关于深冷液体的安全注意事项 (11)2.4 关于电气的安全注意事项 (11)2.5 关于化学的安全注意事项 (11)2.6 关于CE认证 (11)3 理论及术语说明 (13)3.1 简介 (13)3.2 氯仿的NMR分析 (15)3.3 标样,赫兹,ppm (17)3.4 质子NMR——化学位移 (18)3.5苯的质子频谱 (19)3.6 乙酸苄酯(Benzylacetate)的质子频谱 (20)3.7 带自旋/自旋耦合的乙基苯质子频谱 (21)3.8 去耦 (23)3.9 FID和频谱 (24)4 系统介绍 (27)4.1 简介 (27)4.2 操作控制台及其连接 (27)4.3 机柜 (28)4.4 主机与AQS间的连接 (29)4.5 磁体、匀场系统、HPPR和探头 (29)4.6 磁体和磁体杜瓦 (31)4.6.1 室温腔管 (32)4.6.2 液氦腔 (32)4.6.3 液氮腔 (33)4.7 锁场系统简介 (33)4.8 探头 (34)4.8.1 双模13C/1H探头 (36)4.8.2 更换探头 (38)5 NMR样品 (39)5.1 简介 (39)5.2 溶剂选择 (39)5.3 样品管 (40)目录5.4 样品处理 (41)6 实验基本步骤 (43)6.1 简介 (43)6.2 BSMS键盘 (43)6.2.1保存一组匀场值(wsh命令) (44)6.2.2 读取一组匀场值(rsh命令) (44)6.2.3 BSMS功能 (45)6.2.4 样品控制功能 (45)6.2.5 手动锁场功能 (45)6.2.6 手动匀场功能 (46)6.2.7 液氦高度功能 (46)6.3 将样品管插入转子 (47)6.4 将带样品管的转子放入磁体 (47)6.5 旋转样品 (48)6.6 调谐和匹配探头 (49)6.6.1 使用wobble曲线进行调谐和匹配 (49)6.6.2 使用HPPR LED进行调谐和匹配 (51)6.6.3 对多个核进行调谐和匹配 (52)6.7 锁定样品 (53)6.7.1 锁场步骤 (54)6.8 匀场 (55)6.8.1 初始匀场 (56)6.8.2 常规匀场 (56)7准备采样——数据集, edasp、eda命令 (59)7.1 简介 (59)7.2 数据集 (59)7.3 创建数据集 (61)7.4 谱仪参数edasp (62)7.4.1 edasp窗口布局 (63)7.4.2 edasp窗口的一些特性 (65)7.5 基本采样参数:“eda”表 (65)7.5.1 发射、基础和偏移频率的数学解释 (72)8 脉冲程序 / ased命令 (75)8.1 脉冲程序“zg”和“zg30” (75)8.2 “zg30”程序详解 (75)8.3 命令“ased” (77)9 氢谱 (79)9.1 前言 (79)9.2 创建新数据集 (79)9.3 读取标准参数集 (80)9.3.1 “getprosol”表 (80)9.4 设置接收机增益 (80)9.5 进行采样 (81)9.6 傅立叶变换和谱图相位校正 (83)目录9.7 基本处理:傅立叶变换 (85)9.8 相位校正 (85)9.9 谱图的校准 (87)9.9.1 水平放大图谱 (88)9.9.2 图谱校准 (88)9.10 使用SW-SFO1功能调整谱宽 (89)9.10.1 调整cholesterylacetate谱图的SW (89)9.11 增加扫描次数 (90)10 不去耦的13C谱 (93)10.1 简介 (93)10.2 步骤 (93)11 去耦氢的13C谱 (97)11.1 简介 (97)11.2 详细步骤 (97)11.3 确定去耦频率 (98)11.4 调整去耦参数 (99)11.5 脉冲程序zgpg30 (99)12 基本故障排除 (103)12.1 简介 (103)12.2 打开和关闭谱仪 (103)12.3 谱仪开机 (103)12.4 谱仪关机 (104)12.4.1 在Windows系统运行Topspin (104)正文开始1 简介这本手册的目的是帮助一个几乎没有经验的用户学习进行一系列基础的一维高分辨率NMR实验。
Bruker核磁谱仪手动操作

钮
,
打
开
此按钮变色
锁
锁场成功
场
对
话
框
锁场成功
单击此按钮打开 匀场对话框
调 节 各 方 向 磁 场 强 度
点击这些按钮, 并修改数值
匀场是重要步骤
匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场 调均匀,是输出信号最强
匀场主要调整的是各个线圈的电流值 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大,一
打 开 程 序 的 窗 口 菜 单
准
备
进
单击此按钮
样
打开进样对话
框
将 样 品 放 入 到 磁 体 样 品 室 中
让
样
品
打开旋转
管
旋
转
使用此按钮 调整旋转速 率,缺省为 20Hz
样
品
管
旋转正常后,这
已
个按钮变成粉红 色
经 旋
转
锁场前查看场是否偏移
使用命令lockdisp打开锁线窗口 查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间
Copy All”
单 击 “ 按 钮 , 读 入 所 有 参 数
eda
使 用 命 令 编 辑 采 样 参 数 , 按 按 钮 保 存 修 改
save
常用参数说明
脉冲序列,通常为zg30,不同实验使用 不同的脉冲序列
ns采样次数 sw谱宽 o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标
sw,ns
打印参数在文件菜单中选择search打开一个已经存在的谱图使用search打开谱图后?打开谱图后?当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机?应使用edc命令建立新的文件名否则采样后会将原图覆盖?无需在使用rpar命令?做其他实验时?edc命令在打开的对话框中重新设置文件名和目录?需使用rpar命令调入相应的实验?getprosol调入与探头有关的参数准备将样品管放入磁体?将样品管外表擦干净?将样品管插入转子?在量规中测量并确定样品溶液与转子的相对位置?回到在程序界面准备进样打开程序的窗口菜单单击此按钮打开进样对话框准备进样将样品放入到磁体样品室中让样品管旋转打开旋转使用此按钮调整旋转速率缺省为20hz旋转正常后这个按钮变成粉红色样品管已经旋转锁场前查看场是否偏移?使用命令lockdisp打开锁线窗口?查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置?如果锁线不在中间位置需要调整field参数将锁线的两个峰值调到窗口的中间察看锁线窗口中锁线的状态lock输入lock命令锁场在lock对话框中选择溶剂锁场成功后锁线发生变化开始升高此按钮变色锁场成功单击lock按钮打开锁场对话框锁场成功单击此按钮打开匀场对话框点击这些按钮并修改数值调节出信号最强?匀场主要调整的是各个线圈的电流值?通常只有z1z2z3z4z5变化比较大一般匀场时仅须调整z1z2z3即可?样品不旋转时还需要调整xy两个参数?调整过程中应适当调节lockgain使锁线在适当范围内使锁线到达最高点匀场好坏的标志?匀场好坏可根据锁线的高度来判断?各参数调整过程中锁线会出现一个峰值?当锁线到达峰顶时当前调整的这个参数的值是最佳值?当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低?各个参数间会有相互影响应反复调整?匀场到一定程度后应采样根据谱图来判断匀场的程度?查看谱图的基本标准
BRUKERAVANCEIIIHD400核磁共振波谱仪操作方法

BRUKER AVANCE III HD400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)1手动方法开启空压机拿掉探头上的盖子输入ej,放入新样品后,输入ij送入探头中输入new,新建一个实验,填写文件名n a me,实验号 expno(一般氢谱为1,碳谱2),处理号pro c no为 1;Experiment选择标准实验,氢谱PROT ON,碳谱C13C PD;点选Exec ute “getpro sol”;DIR选择数据保存的目录,一般是D盘,点击OK输入lock,在弹出的菜单中选择溶剂名称,锁场输入atma,调谐探头(变换杂核核素时,第一次用半自动调谐at m m)输入tops him,匀场输入rga,自动调整增益输入ased,进入关键参数界面,检查p1、plw1(脉宽与功率)是否正确,ns、sw是否合适输入zg,采样,碳谱输入go可以累加采样结果数据处理:输入efp,进行傅里叶变换,输入apk,相位校正,输入abs,基线校正,输入sref,自动校正内标位移;点击菜单Pr ocess下Pick Peaks图标进行手动标峰,Integr ate手动积分输入plot,打印模板设置,输入prin t,打印图谱做完全部样品,当弹出最后一个样品后,盖上探头上的盖子,关掉空压机注意事项:确保所用核磁管无破损、划痕弹出样品前,一定要检查盖子是否拿掉,以免核磁管碰到盖子破碎放入样品前,要确认有气流,以免核磁管直接掉下去撞到底部破碎采样前要检查脉冲宽度、功率是否正确,以防脉宽太长、功率太大烧坏探头BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)2 自动进样器开启空压机拿掉探头上的盖子输入icon,打开Icon NM R程序,点击Automatio n,选择heci用户名,点击OK,进入Auto matio n窗口,在Experiment s Table中可设置实验,在PrecedingExperi ments中可看到正在运行和已经完成的实验打开自动进样器:1)插上自动进样器电源,2)打开气路开关,3)拉起红色紧急开关将样品依次放入转盘,记下其Holder,在Experiment s Table区域中,选中相应样品的Hold er,双击即可设置实验参数,D isk选择数据保存目录, Name 选择文件名,N o选择ex pno, Solven t选择溶剂,Experi ment选择标准实验, Par可以修改参数点击add可添加新的实验(同一hold er的不同谱类),点击copy增加新的实验(不同hold er),设置好后,选中实验点击s ubmit提交,如需修改已提交实验,选中后先点击c ance l,然后点击ed it,全部提交后点击start,在弹出窗口中F irst Sample选择开始的h older,点击star t运行,Automa tion将依次完成所提交的实验。
布鲁克400兆核磁操作使用指南

布鲁克400兆核磁操作使用指南正文:一、概述布鲁克400兆核磁共振成像系统(以下简称400兆核磁系统)是一种常用于医学诊断和科学研究的先进设备。
本操作使用指南旨在为用户提供400兆核磁系统的详细操作说明,以便正确、安全地操作该设备。
二、设备准备2.1 系统开机2.1.1 确保设备连接到电源,并检查电源线是否接触良好。
2.1.2 按下设备上的电源开关,待系统启动完成后进入下一步操作。
2.2 校准设备2.2.1 打开400兆核磁软件,并菜单栏中的“校准”选项。
2.2.2 依照提示,选择适当的校准程序进行校准。
2.3 准备样本2.3.1 将待测样本置于样本架上,并按照设备要求的样本数量和位置进行安放。
2.3.2 调整样本位置,确保样本与探测器之间的距离符合要求。
三、操作流程3.1 样本预处理3.1.1 清洁样本表面,确保没有污垢或杂质。
3.1.2 若需要对样本进行处理(如溶解、稀释等),按照实验要求进行操作。
3.2 开始测量3.2.1 在软件界面中选择适当的实验模式和参数设置。
3.2.2 “开始测量”按钮,启动测量过程。
3.3 数据处理3.3.1 扫描完成后,可将数据导出为常见的图像或数据文件格式。
3.3.2 根据需要,使用相关软件对数据进行处理、分析或重建图像。
四、安全事项4.1 操作前需佩戴防护手套和眼镜,以防样品溢出或喷溅造成伤害。
4.2 禁止在带电状态下打开设备外壳,以避免触电危险。
4.3 使用前请检查设备连接线是否完好,避免因电气故障造成设备损坏或人员伤害。
附件:1、布鲁克400兆核磁系统用户手册2、布鲁克400兆核磁系统校准程序法律名词及注释:1、校准:指对设备进行调整,使其满足指定的标准和要求的过程。
2、样本:指待测的物质或样品。
3、数据处理:指对实验获得的原始数据进行处理、分析或重建图像的过程。
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布鲁克400兆核磁氢谱操作使用指南1.氢谱——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar protonx all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——开始采样键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;——相位调整键入apk命令即可——基线平滑键入abs命令即可。
——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
——谱峰积分在topspin菜单上,点击按钮,进入到积分界面。
点击按钮,选择原先被积分的谱峰,点击按钮,删除原先谱峰的积分。
确认后即可删除。
然后,点击按钮,利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。
具体做法是按着鼠标左键不松手,选择需要积分的谱峰后松手,积分即可完成。
重复上述过程,直到所用谱峰都被积分。
点击按钮,保存后退出。
——谱峰标注点击按钮,进入到谱峰标注对话框。
选择按钮,拖动鼠标左键,用矩形框选中需要标注的谱峰,谱图上即出现谱峰的标记。
谱峰标注即可结束。
——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入plot命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
——完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
实验完成。
——填写课题组结算单。
布鲁克400兆核磁碳谱操作使用指南2.碳谱——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar carbonx all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——开始采样键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;——中途取数查看信噪比是否合适,如果合适就可以停止采样。
具体做法是键入tr命令,中途取数,进行efp傅立叶变换,然后看信号是否满足要求。
不满足,继续实验。
满足,键入stop命令,停止实验。
——相位调整键入apk命令即可——基线平滑键入abs命令即可。
——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
——谱峰标注点击按钮,进入到谱峰标注对话框。
选择按钮,拖动鼠标左键,用矩形框选中需要标注的谱峰,谱图上即出现谱峰的标记。
谱峰标注即可结束。
——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入plot命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
——完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
实验完成。
——填写课题组结算单。
布鲁克400兆核磁dept135谱操作使用指南3.Dept135谱——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar dept135x all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——开始采样键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;——中途取数查看信噪比是否合适,如果合适就可以停止采样。
具体做法是键入tr命令,中途取数,进行efp傅立叶变换,然后看信号是否满足要求。
不满足,继续实验。
——相位调整键入apk命令即可——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
——谱峰标注点击按钮,进入到谱峰标注对话框。
选择按钮,拖动鼠标左键,用矩形框选中需要标注的谱峰,谱图上即出现谱峰的标记。
谱峰标注即可结束。
——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入plot命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
——完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
实验完成。
——填写课题组结算单。
布鲁克400兆核磁dept90谱操作使用指南4.Dept90谱——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar dept90x all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——开始采样键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;——中途取数查看信噪比是否合适,如果合适就可以停止采样。
具体做法是键入tr命令,中途取数,进行efp傅立叶变换,然后看信号是否满足要求。
不满足,继续实验。
——相位调整键入apk命令即可——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
——谱峰标注点击按钮,进入到谱峰标注对话框。
选择按钮,拖动鼠标左键,用矩形框选中需要标注的谱峰,谱图上即出现谱峰的标记。
谱峰标注即可结束。
——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入plot命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
——完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
实验完成。
——填写课题组结算单。
布鲁克400兆核磁氢氢相关谱(COSY)操作使用指南5.COSY谱——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar cosyx all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。