综合化学实验讲义
化学综合实验课前讲义
2019级高一年级暑假讲义三（化学综合实验2）班级：姓名：学号：知识梳理：(三)突破步骤设计要领1.分离提纯(1)无机物的分离提纯①从溶液中获得无水盐(如NaCl)，一般采用“蒸发”的方法；②从溶液中获得含结晶水的盐(如CuSO4·5H2O)，一般采用“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥”的方法，将固体(沉淀或结晶体)从水溶液中分离一般使用“过滤”的方法(如从CaCO3悬浊液中分离出CaCO3固体)。
(2)有机物的分离提纯一般采取“蒸馏(或分馏)”的方法(如乙醇与乙酸)。
2.探究实验(1)定性探究(物质性质检验)①气体成分：例如CO2和SO2的共存，须先检验SO2、再除去SO2、后验证除尽了SO2、最终检验CO2；②离子检验：例如Fe2＋和Fe3＋的共存，用KSCN或苯酚溶液检验Fe3＋，再用酸性KMnO4溶液检验Fe2＋；③官能团种类：例如卤代烃卤素种类探究，用NaOH溶液加热使其水解，再用硝酸酸化，最后检验卤素离子。
(2)定量探究(确定物质组成)气体增重测质量、气体排水测体积、滴定测浓度。
(四)题型特点实验探究题一般以物质的组成、性质、制备、及含量测定等为背景，加以流程图、装置图、其他数据图表(如溶解度曲线)等呈现方式，重点考查物质的分离与提纯、物质的检验、溶液的配制、反应原理等。
解答这类题时，要先看清整个实验的基本原理，弄清主、副反应的化学方程式，结合流程图(或装置图)，弄清每个步骤发生的变化(或装置的作用)，相对陌生的实验环节要学会用所学知识进行类比迁移，最终使问题迎刃而解。
典例1：.以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
合成化学综合性实验讲义
合成化学综合性实验讲义实验题目：叔丁基-对苯二酚的合成与抗氧化性能背景材料；粮油食品是我校的特色专业，理论与实践结合是应用化学专业的学生进行综合性实验的最佳选择，合成化学实验使学生学到了大量的化合物的合成方法，如何设计合成路线，如何表征产物的结构和纯度，如何对目的产物进行性能测试，是检验学生运用基础知识解决实际问题的能力的手段。
本实验通过化合物的结构和性能的关系了解和设计目的产物。
比较各种合成路线的特点，选择最佳合成路线制备目标产物。
通过波谱解析确定产物的结构，用气相色谱法分析产物的纯度，分析杂质的组成和形成原理，通过猪油进行产物的抗氧化实验，了解产物的使用领域与性能。
本实验通过提示的方式引导学生对相关问题进行思考和讨论油脂是人们日常生活中不可缺少的膳食之一，它可以提供人体必需脂肪酸、热量、脂溶性维生素，且赋予食品良好的口感和风味。
但是食用氧化变质后的油脂会对人体有危害作用如破坏心血管、引起癌症等。
目前延缓油脂氧化的方法主要是添加油脂抗氧化剂，其中TBHQ是WHO批准使用的合成抗氧化剂之一，它在低温下的抗氧化效果十分理想。
研究表明：添加0.02%的TBHQ可使饱和及不饱和的油脂的氧化稳定度提高数倍。
TBHQ已经广泛地应用于油脂、食品行业如油脂的储存、煎炸方便面过程中等等。
问题1 WHO是一个什么机构，油脂的氧化机理是什么，问题2 什么是抗氧化剂，它应具有什么样的化学结构。
实验原理OHOH t-BuOHH3PO4OHBu-t34OHOHBu-tt-Bu(TBHQ)(DTBHQ)这是一个烷基化反应，烷基化反应一般采用卤代烃和芳烃在三氯化铝的催化下进行，本实验为什么采用叔丁醇作烷基化试剂，从反应活性上解释，写出反应机理。
问题3 查阅资料，能否用其他方法合成TBHQ主要试剂与用量对苯二酚 4.4g (约0.04mol), 叔丁醇 3.0g (4mL约0.04mol), 甲苯磷酸问题4 一般情况下，采用试剂之一过量可提高反应产率，这里对苯二酚和叔丁醇的摩尔数都是0.04，增加叔丁醇的用量能提高收率吗？实验步骤设计原理：反应可在三口烧瓶中进行，采取甲苯作溶剂可使反应顺利进行，为防止溶剂蒸发需配置冷凝装置。
综合与设计性化学实验讲义2007-9-12
1，2，4，-三唑的制备Preparation of 1H-1，2，4，-triazole一、实验目的了解无取代三唑环的合成和应用 二、实验原理1,2,4_三唑环中有两个相邻的氮原子,在合成上可以由NH 2NH 2来提供，通过和其他带有活性基团的化合物如甲酰胺缩合而成．甲酰胺法是目前工业上生产1,2,4-三唑常有的方法．另一类方法是通过１mol 的甲酰胺和１mol 甲酰胺环和而成．但用这种方法，甲酰肼尚有需要由甲酸甲酯肼来制备，路线较长，成本较前类方法为高．用肼的衍生物（如酰肼）代替肼，可用类似的方法合成取代的三唑化合物． ［应用与发展］由于三唑环上的１位Ｈ具有较强的活性，可与许多亲电试剂发生反应．含三唑环的化合物（以下简称＂三唑＂）广泛用于农药，医药，助剂合成的中间体．农药工业：用于生产高效，内吸，广谱性三唑类杀菌剂，如三唑酮（商品名粉锈宁），三唑醇（又名多效唑，植物生长调节剂和广谱杀菌剂），特效唑（又名烯效唑），Ｂaytan 以及氯甲唑等；还可以合成Ｎ取代的烷基三唑（植物生长调节的中间体），双三唑基二苯基甲烷植物生长调节剂；合成杀虫剂（如拟除虫菊酯，氨基甲酸酯等）的增效剂等．助剂方面：可用于合成１－羟乙基－１，２，４－三唑．后者可用于作高分子材料的抗静电剂和还氧化树脂的固化剂；用作涂料的添加剂制造防腐涂料；用作合成金属钝化剂于一些功能油、液中，如润滑油、液压系统用液体、金属加工液、变压器及开关油等；还可用作合成纤维质材料的上胶剂或防水剂以及用于造纸和纺织行业．医药方面：三唑与芳基磺酰氯反应可合成１－芳基磺酰－１，２，４－三唑，它具有抑制中枢神经及降低血糖的药效，可用于防治人体皮肤癣症，疗效很好．三唑环与乙炔加压反应可合成乙烯基三唑，用于合成高分子化合物．三唑还可配制铜或铜合金的化学抛光剂，用于装饰品、电气用品和照相机零件的抛光．三唑亦可用作热塑性塑料的添加剂、金属腐蚀抑制剂及催化剂等． 甲酰胺法3HCONH 2 + NH 2NH 2 .H 2O+ 2H 2O + HCOOH + 2NH 3NHN180℃三、实验仪器和试剂带机械搅拌回流装置（尾气吸收），蒸馏装置等水合肼 C.P.80％或工业品 甲酰胺 C.P.99.5％或工业品 无水乙醇 四、实验内容1,2,4-三唑制备，乙醇重结晶及测熔点注：本实验时间较长，同学们应在实验前认真熟悉所用磨口仪器的安装及其注意事项。
综合实验讲义
综合实验讲义编写：李雅丽王香爱郭佰凯祝保林李吉锋化学与材料学院二零一六年六月目录综合实验一四氧化三铅组成的测定综合实验二锌钡白的制备综合实验三己二酸的绿色合成及表征综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）综合实验七表面活性剂特征参数的测定综合实验八几种农作物秸秆热值的测定综合实验一四氧化三铅组成的测定一实验目的1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作；2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子；3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。
二实验原理Pb3O4为红色粉末状固体，俗称铅丹或红丹。
该物质为混合价态氧化物，其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。
但根据其结构，Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。
Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb（NO3）2+2H2O很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下：M2++EDTA4-=MEDTA2-因此，只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂，就可以用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属子进行定量测定。
本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量的氧化溶液中的I-PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac-从而可用碘量法来测定所生成的PbO2.三实验用品仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、漏斗、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶、滤纸、PH试纸试剂:四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）、HNO3（6molL·L-1）、EDTA 标准溶液（0.02mol·L-1）Na2S2O3标准溶液（0.02mol·L-1）、NaAc－HAc（1:1）混合液、NH3·H2O（1:1）六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%），四实验步骤1 Pb3O4的分解用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入2mL6mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4很快变为棕黑色的PbO2.接着过滤将反应产物进行固体分离，用蒸馏水少量多次洗涤固体，保留滤液及固体供下面使用。
(精)基础化学综合实验讲义
基础化学综合实验讲义实验预习、记录和实验报告实验预习有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学生独立工作能力的重要实践环节。
因此，要达到实验的预期效果，必须在实验前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。
看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。
查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物的性能和物理常数。
写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。
每个学生都应准备一本实验预习和记录本。
预习笔记的具体要求是：(1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。
需用的仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。
(2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。
步骤中的文字可用符号简化。
例如，化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。
这样在实验前己形成了一个工作提纲，实验时按此提纲进行。
(3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。
(4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防范措施和解决办法。
实验记录实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。
实验完毕后，将实验记录交教师审阅。
实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。
做好实验记录应注意以下几点：(1)使用记录本，编写页数。
(2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。
记录内容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。
(3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。
综合化学实验讲义
.综合化学实验实验讲义有机化学教研室编制实验一 醋酸正丁酯的制备一、实验目的1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法；2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。
二、实验原理醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。
醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。
CH3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH 浓硫酸CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。
利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。
三、实验方法250 ml 的四口烧瓶中加入27.9 m l 正丁醇和14.4 ml 醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。
可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。
开始加热回流，并记录分出水的体积。
约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。
计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。
冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml 水洗涤，分出水层。
酯层再用25m l 浓度为10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。
将酯层再用20 ml 水洗涤，分出水层。
酯层用无水硫酸镁干燥。
干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126 ºC 的馏分。
称重，计算产率。
四、注意事项1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等；2. 控制体系的回流温度3. 反应产物洗涤过程五、思考题1. 影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的?2. 分水器使用的原理及方法?3. 反应过程中如何除去水分的?4. 怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱?5. 乙酸丁酯有哪些应用?实验二 苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成一、实验目的1 学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法；2 掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。
化学综合设计实验讲义
化学综合实验重氮萘醌磺酸酯-酚醛树脂正性光致抗蚀剂的制备与性质【实验目的】1. 初步了解光致抗蚀剂的概念2. 了解酚醛树脂-重氮萘醌磺酸酯正性抗蚀剂的成像原理3. 学习重氮萘醌磺酸酯的制备方法4. 学习匀胶机、烘胶台、碘镓灯的使用方法5. 学习抗蚀剂曝光、显影等评价方法。
【实验原理】在半导体器件和集成电路制造中，要在硅片等材料上获得一定几何图形的抗蚀保护层，是运用感光性树脂材料在控制光照（主要是UV光）下，短时间内发生化学反应，使得这类材料的溶解性、熔融性和附着力在曝光后发生明显的变化；再经各种不同的方法显影后获得的。
这种方法称为“光化学腐蚀法”，也称为“光刻法”。
这种作为抗蚀涂层用的感光性树脂组成物称为“光致抗蚀剂”（又称光刻胶）。
按成像机理不同，光致抗蚀剂可分为负性光致抗蚀剂和正性光致抗蚀剂：（1）负性光致抗蚀剂：在紫外光照射下，光刻胶中光照部分发生交联反应，溶解度变小，用适当溶剂即可把未曝光的部分显影除去,在被加工表面形成与曝光掩膜相反的图像，因此称为负性光致抗蚀剂。
（2）正性光致抗蚀剂：在紫外光照射下，光刻胶的光照部分发生分解，溶解度增大，用适当溶剂可以把光照部分显影除去，即形成与掩膜一致的图像，因此称为正性光致抗蚀剂。
如图1所示。
图1 光致抗蚀剂成像过程20世纪30年代, 德国卡勒公司的Oskar Süss首先发现了重氮萘醌系感光化合物。
它是以2,1,5或2,1,4重氮萘醌磺酰氯为代表的重氮萘醌化合物与含羟基的高分子或小分子进行酯化后得到的感光化合物。
由于其具有感光范围宽, 从i-线(感光波长: 365nm)到g-线(感光波长: 436nm) 都有较高的分光感度,尤其是与线形酚醛树脂或酚树脂配合, 具有稀碱水显影, 显影宽容度高, 操作方便，储存稳定性好等优点，使得重氮萘醌系感光材料在20世纪60年代后广泛应用于印刷PS版感光剂及集成电路加工光致抗蚀剂。
至今仍普遍使用的g-线和i-线光致抗蚀剂都主要采用重氮萘醌系感光体系。
高考化学综合实验专题讲义
高考化学教师辅导讲义1、了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法、了解实验探究的一般过程。
２。
了解化学实验的绿色化和安全性要求,树立绿色化学思想,形成环境保护的意识。
能识别化学品安全使用标识。
了解实验室一般事故的预防和处理方法。
3。
掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。
初步掌握测定溶液pＨ的方法。
4、了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。
初步了解中和滴定的原理和方法。
5、能依照物质的特性,运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。
了解层析是一种分离和提纯物质的方法。
1mol·L-1NaOH、0、01 mｏl·L－１KMｎO4、淀粉-ＫI溶液、紫色石蕊试液。
2、某学习小组针对如何测定镀锌铁皮镀锌层厚度提出如下一些方案:方案１。
将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中,使其完全溶解,通过测量氢气的体积,计算铁皮上的锌的质量、方案2、将一定质量的镀锌铁皮(W1)投入到足量的FeＳＯ４溶液中,一段时间后,取出铁片,洗净、烘干、称量(W2),计算铁皮上的锌的质量。
方案３、将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中,使其完全溶解,再在所得溶液中加入过量的NaOH 溶液,过滤、洗涤、烘干、灼烧、沉淀,最后称量。
……(1)方案2的主要特点是_＿________,方案3的主要缺点是__________。
(2)方案1中用到测量气体体积的装置,如图装置中不能用于测量气体体积的装置是。
学习小组拟选用Ｃ装置作量气装置,则气体收集完毕,准备读数时,应注意:___＿_＿＿_____。
巩固练习对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NａHSＯ4为催化剂(可循环使用),在CCｌ4溶剂中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h。
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宁夏理工学院综合化学实验（试用版）罗桂林陈兵兵陈丽等主编文理学院化工系2014年10月目录实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。
实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。
实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。
实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。
实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。
实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析一、实验目的1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。
3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。
二、实验原理在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。
CaO2·8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50℃转化为CaO2·2H2O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O2。
2CaO2 =2CaO + O2△rHm= molCaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2，若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。
制备的原料可以是CaCl2·6H2O、H2O2、NH3·H2O，也可以是Ca（OH）2和NH4Cl，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2·8H2O，在110℃条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。
有关反应式如下：CaCl2 + 2 NH3·H2O = 2NH4Cl + Ca（OH）2Ca（OH）2 + H2O2+ 6 H2O = CaO2·8H2O连解得: CaCl2 + H2O2+ 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。
为加快反应，可加入微量的硫酸锰。
5CaO2 + 2MnO4- + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2OCaO2的质量分数为：W（CaO2）= *C *V *M /m式中，C为KMnO4的浓度（mo/L）；V为消耗KMnO4体积（L）；M为CaO2的摩尔质量（ g/mol）；m为产品CaO2的质量（g）。
三、仪器、药品及材料仪器：搅拌器、冰柜、减压抽滤、分析天平、酸式滴定管、250 mL锥形瓶、250 mL烧杯、温度计、台秤。
试剂：CaCl2·6H2O（s）、Ca（OH）2、H2O2（30%）、NH3·H2O（浓）、HCl（2mol/L）、MnSO4（ mol/L）、KMnO4标准溶液（ mo/L）。
材料：冰四、实验步骤1. 过氧化钙的制备：称取5 g CaCl2·2H2O，用10 mL水溶解，加入 g Ca（PO4）2，转入250 mL烧杯中，放入磁子搅拌搅拌溶液，在0℃下滴加30 mL 30%的H2O2溶液，不停的搅拌，加入1 mL乙醇，边搅拌边滴加5 mL浓NH3·H2O，最后加入25 mL的冰水。
然后置冰水中冷却半小时；抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次，然后抽干置于恒温箱，在110℃下烘 h，冷却后称重，计算产率。
2. 过氧化钙含量的测定：准确称取 g产品三份，分别置于250 mL锥瓶中，各加入50 mL蒸馏水和15 mL 2 mol/L HCl，振荡使其溶解，再加入几滴 mol/LMnSO4，立即用 mol/L的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色，30 s内不褪色为终点，计算CaO2的百分率。
五、数据记录与处理六、注意事项1. 反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。
2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘小时形成二水合物，再在140℃下烘小时，得无水CaO2。
七、思考题1. 所得产物中的主要杂质是什么如何提高产品的产率与纯度2. CaO2产品有哪些用途3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度，而测定CaO2产品时为什么要用HCl，对测定结果会有影响吗如何证实4. 测定时加入MnSO4的作用是什么不加可以吗实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定一、实验目的1. 初步了解配合物制备的一般方法。
2. 掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。
3. 培养综合应用基础知识的能力。
4. 了解表征配合物结构的方法。
二、实验原理1. 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾制备三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（M = 491）为翠绿色单斜晶体，溶于水，在0℃下溶解度为100g，在100℃下为100g，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2K3[Fe(C2O4)3] → 3K2C2O4+ Fe C2O4↓（黄色）+2CO2三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
其合成工艺路线有多种。
例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，也可以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸值得草酸亚铁后，在过量草酸跟存在的下用过氧化氢制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。
其反应方程式如下：（NH4）Fe（SO4）2·6H2O + H2C2O4→FeC2O4·2H2O↓（黄色）+（NH4）2SO4+ H2SO4+ 4H20 + 3H2O2+ 6K2C2O4→ 4K3[Fe(C2O4)3].3H2O + 2Fe(OH)3↓加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4+ 3K2C2O4→ 2K3[Fe(C2O4)3].3H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。
2. 产物的定性分析：产物组成的定性分析，采用化学分析法。
K+与Na3[Co(NO2)6]在中性或稀醋酸介质中，生成亮黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀：2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- = K2Na[Co(NO2)6] ↓Fe3+与KSCN反应生成血红色Fe(NCS)n3-n，C2O42-与Ca2+生成白色沉CaC2O4，可以判断Fe3+、C2O42-处于配合物的内层还是外层。
3、产物的定量分析：用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+含量和C2O42-的配位比。
在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C 2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2+ 2Mn2+ + 8H2O。
在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。
根据n（Fe3+） :n（C2O42-）=[ω（Fe3+）/] : [ω（C2O42-）/]，可确定Fe3+与C2O42-的配位比。
三、仪器、药品及材料仪器：药品：三、实验步骤1. 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备（1） FeC2O4·2H2O的制取：称取 g（NH4）Fe(SO4)2·6H2O（M=392）放入250mL烧杯中，加入 mL2 mol/L H2SO4和20 mL去蒸馏水，加热使其溶解。
另称取 gH 2C2O4·2H2O放到100 mL烧杯中，加50 mL去蒸馏水微热，溶解后取出22 mL倒入上述250 mL烧杯中，加热搅拌至沸，并维持微沸 5 min，静置，得到黄色FeC2O4·2H2O沉淀，用倾斜法倒出清液，用热蒸馏水水洗涤沉淀3次，以除去可溶性杂质。
（2）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备：在上述洗涤过的沉淀中，加入15 mL饱和K 2C2O4溶液，水浴加热至40℃，滴加10 mL30%的H2O2溶液，不断搅拌溶液并维持温度在40℃左右，滴加完后，加热溶液至沸以除去过量的H2O2；取适量上述（1）中配制的H2C2O4溶液趁热加入使沉淀溶解至呈现翠绿色为止。
冷却后加入15mL95%的乙醇水溶液，在暗处放置、结晶。
减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽干、称量，计算产率，并将晶体放在干燥器内避光保存。
2. 产物的定性分析（1）K+的鉴定：在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，再加入 1 mLNa3[Co(NO2)6]溶液，放置片刻，观察现象。
（2）Fe3+的鉴定：在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，另取一支试管加入少量的FeCl3溶液，各加入2滴 mol/L KSCN，观察现象。
在装有产物溶液的试管中加入3滴2 mol/L H2SO4，再观察溶液颜色有何变化，解释实验现象。
（3）C2O42-的鉴定：在试管中加入少量产物，用蒸馏水溶解，另取一支试管加入少量的K2C2O4溶液。
各加入2滴 mol•L-1 CaCl2溶液，观察实验现象有何不同。
3. 产物组成的定量分析（1）结晶水质量分数的测定：洗净两个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥1 h，置于干燥器中冷却，至室温时在分析天平上称量，然后再放到110℃电烘箱中干燥 h，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过）为止。
在分析天平上准确称取两份产品各 g，分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。
在110℃电烘箱中干燥1 h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。
重复上述干燥（改为 h）-冷却-称量操作，直至质量恒定。
根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。
（2）草酸根质量分数的测量：在分析天平上准确称取3份产物（约 g）分别放入锥形瓶中，均加入15 mL2 mol/L H2SO4和15 mL蒸馏水，微热溶解，加热至75-85℃（即液面冒水蒸气），趁热用 mol/L KMnO4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。