阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定[详实参考]
阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

一.实验目的1.学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2.学习利用滴定法分析药品。
二.实验原理阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸食有机弱酸(3a 101-⨯=K ),结构式,1r mol •g 16.180M -=,微溶于水,易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应式如下:由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ,滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中,1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。
三.仪器试剂酸式滴定管,移液管,容量瓶等1L •mol 1-NaOH 溶液,1L •mol 1.0-HCl 溶液,酚酞指示剂,甲基红指示剂, 硼砂Na2B4O7H2O O 10H •O B Na 2742基准试剂,阿司匹林药片等四.实验步骤1.1L •mol 1.0-HCl 溶液的标定用差减法准确称取0.4-0.6g 硼砂,置于250mL 锥形瓶中,加水50mL 溶解,滴加2滴甲基红指示剂,用1L •mol 1.0-HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。
计算1L •mol 1.0-HCl 溶液的浓度,平行滴定5-7份,各次相对偏差在%2.0±之内。
2.药片中乙酰水杨酸含量的测定将阿司匹林药片研成粉末后,准确称量约0.5g 左右药粉,于干燥小烧杯中,用移液管准确加入20.00mL 1L •mol 1-NaOH 标准溶液,加入30mL 水,盖上表面皿,轻摇几下,水浴加热15min ,迅速用流水冷却,将烧杯中的溶液定量转移到100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
准确移取上述溶液10.00mL 于250mL 锥形瓶中,加水20-30mL ,加入2-3滴酚酞指示剂,用1L •mol 1.0-HCl 标准溶液滴定至终点。
实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理
NaOH标准溶 液 (浓度未知)
HCl标准溶液 (浓度已知)
(步骤一)
(步骤二)
指示剂:酚酞 (因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐, 滴定终点显弱碱性)终点颜色变化:红色无色
空白试验 :NaOH(步骤一溶液)+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
有机弱酸(pKa=3.0),摩尔质量为180.16 g/mol, 微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇潮水解 ; 在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性Βιβλιοθήκη OCOCH3在酸、碱条件
下可被水解
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定,酚 酞为指示剂。反应式如下:
药片中添加了一定量的赋形剂,如:硬脂酸镁、淀粉 等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 即为终点
(平行测定三份)
五.实验数据记录与处理
记录项目
1
阿司匹林药片(g)
移取试液体积数(mL)
CHCl (mol·L-1)
空白试验消耗HCl 体积 V0 (mL) 平均HCl V0 (mL) 返滴定消耗HCl 体积 V (mL) 乙酰水杨酸的含量(%) 乙酰水杨酸含量的平均值(%) 相对偏差(% ) 相对平均偏差(% )
移取25.00mL 上述 溶液
250 mL
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 (平行测定三份) 即为终点
C:空白试验(不需要加热)
准确移取 0.5 M NaOH
25.00 mL
100 ml
移取25.00mL 上述 溶液
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定

阿司匹林中⼄酰⽔杨酸含量的测定荧光光度法测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量⼀、实验⽬的1.掌握⽤荧光法测定药物中的⼄酰⽔杨酸含量的⽅法。
2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作⽅法。
3.加深对荧光光度法原理的理解。
⼆、实验原理1.荧光光度法原理(1)常温下,处于基态的分⼦吸收⼀定的紫外可见光的辐射能成为激发态分⼦,激发态分⼦通过⽆辐射跃迁⾄第⼀激发态的最低振动能级,再以辐射跃迁的形式回到基态,发出⽐吸收光波长长的光⽽产⽣荧光。
在稀溶液中,当实验条件⼀定时,荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系:即Kc I F (这是荧光光谱法定量分析的理论依据)。
(2)荧光光谱激发光谱:固定测量波长(选最⼤发射波长),化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。
激发光谱曲线的最⾼处,处于激发态的分⼦最多,荧光强度最⼤。
荧光强度波长发射光谱:固定激发光波长(选最⼤激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。
固定发射光波长进⾏激发光波长扫描,找出最⼤激发光波长,然后固定激发光波长进⾏荧光发射波长扫描,找出最⼤荧光发射波长。
激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。
2. 荧光光度法测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量通常称为ASA 的⼄酰⽔杨酸(阿司匹林)⽔解即⽣成⽔杨酸(SA )(如下式)。
⽽在阿司匹林中或多或少存在⼀些⽔杨酸,⽤醋酸—氯仿作为溶剂,然后⽤荧光法可以分别测定其含量,少许醋酸还可以增加⼆者的荧光强度(本次实验只测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量)。
在1%的⼄酸—氯仿中⼄酰⽔杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所⽰:(为了消除药⽚之间的差异,可以取⼏⽚⼀起研磨,然后取部分由代表性的样品进⾏分析)三、仪器与试剂:仪器:970CRT 型荧光分光光度计及附件;容量瓶:1000mL 2只,100 mL 2只,50mL 8只;l0mL 吸管2⽀;铁架台;研钵;称量瓶;玻璃棒;烧杯;定量滤纸;电⼦天平。
试剂:冰醋酸;氯仿;⼄酰⽔杨酸;阿司匹林;丙酮。
阿司匹林含量实验报告

阿司匹林含量实验报告本实验旨在通过化学分析方法测定阿司匹林(化学名:乙酰水杨酸)的含量。
实验原理:阿司匹林是一种非处方药,常用作退热、镇痛和抗炎药物。
由于阿司匹林是一种酸性物质,在水中可以形成一个酸性溶液。
我们可以利用该特性,将阿司匹林与碱性溶液中的酸反应生成盐,并通过酸碱滴定反应,测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验步骤:1. 称取适量的阿司匹林样品,并将其溶解在适量的乙醇中,得到阿司匹林的乙醇溶液。
2. 取出适量的乙醇溶液,加入一定量的溴酸钠溶液和酚酞指示剂,并进行滴定反应。
3. 通过滴定,测定出阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验数据及结果:根据实验数据计算,得到阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
讨论与分析:1. 在实验中,我们通过滴定法测定了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
滴定法是一种常用的分析方法,通过酸碱反应的滴定过程,可以准确测定溶液中的某种成分的含量。
2. 在滴定实验中,我们使用了溴酸钠作为滴定剂和酚酞作为指示剂。
溴酸钠可以与阿司匹林的乙酰水杨酸发生反应,生成一个稳定的盐,从而实现了滴定的目的。
酚酞则可以在溶液中的酸性和碱性之间颜色变化,作为指示剂使用。
3. 通过实验,我们得到了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
根据阿司匹林的化学结构和实验方法,我们可以进一步推测该样品的纯度。
如果样品的纯度较高,那么乙酰水杨酸的浓度应接近理论值,可信度也较高。
如果样品的纯度较低,那么测定出的浓度也会偏低,并且可信度较低。
4. 为了提高实验结果的准确性,我们可以多次重复实验,计算平均值,并进行统计分析。
同时,还可以采用其他分析方法,如色谱法等,验证实验结果的可靠性。
实验结论:通过滴定实验,我们成功测定了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的含量。
根据实验结果,我们可以进一步推测样品的纯度,并对实验结果进行分析。
这对于药物质量控制和药品合理使用具有一定的参考价值。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定24067

阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(plan B)【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的解热镇疼药之一,是有机弱酸(pKa=3.0),摩尔质量为180.16 g/mol,微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸盐,反应式如下:水杨酸(邻羟基苯甲酸)易升华,随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强,与Na2CO3 或NaHCO3 中和去羧基上的氢,与NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物(不溶于乙醇),不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法(误差:无事先中和去游离酸,乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸,制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸,)。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH(碱液在受热是易吸收CO2,用酸回滴定时会影响测定结果,故需要在同样条件下进行空白校正)滴定至溶液由红色变为接近无色(或恰褪至无色)即为终点。
此时,PH=7-8。
在这一滴定反应中,总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH(酚羟基PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐,加酸,PH<10时,酚又游离出)【所需实验试剂】1. 烘箱、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、量筒、移液管、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na2CO3基准试剂、酚酞指示剂(2g·L-1乙醇溶液)、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1.HCl溶液的标定准确称取1.3±0.1g无水Na2CO3,置于250mL锥形瓶中,加入20~30mL 蒸馏水使之溶解后,滴加甲基橙指示剂1~2滴,用待标定的HCl溶液滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点.平行测定3次,根据所消耗的HCl的体积,计算HCl 溶液的浓度。
阿司匹林肠溶片中水杨酸和乙酰水杨酸含量测定

水杨酸是阿司匹林的水解产物,是阿司匹林引起消化道刺 激的主要因 素,也 是 控 制 阿 司 匹 林 制 剂 的 质 量 的 重 要 指 标 之 一 [1]。游离水杨酸是 阿 司 匹 林 在 生 产 过 程 中 由 于 乙 酰 化 不 完 全而带入或在贮存期间阿司匹林水解产生的。水杨酸不仅对 人体有毒性,且分子中的酚羟基在空气中逐渐被氧化成一系列 醌型有色物质,例如淡黄色、红棕色甚至深棕色,故可使阿司匹 林变色[2]。因此准确、快速测定阿司匹林肠溶片中水杨酸和乙 酰水杨酸的含量具有重要意义。
称取 0.2000g左右邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中,加水稀释 至 70mL左右,加酚酞 3滴,用 NaOH滴定至淡红色,平行测定 三次,结果见表 1。
表 1 NaOH的标定数据
质量 /g 消耗体积 /mL 空白
NaOH浓度 平均浓度
0.2014
9.90
0.09983
0.2074
10.18
0.02
0.09997 0.09994
1.1 实验试剂和仪器
1.1.1 实验仪器
紫外 -可见分光光度仪(配带 1cm的石英比色皿);容量瓶 (50mL10、100mL2、1000mL1)、烘箱;移液管、洗耳球、 玻璃棒、小烧杯、过滤装置、锥形瓶、容量瓶、小烧杯、玻璃棒、洗 气瓶、滴管、滴定管、水浴锅。 1.1.2 实验试剂
0.1mol/LNaOH:称取 2gNaOH与 500mL容量中,加水定 容。
Chongqing 401120,China;3.ChinaNationalAviationFuelSupplyCorporationLtdChongqingBranch,Chongqing 401120,China)
Abstract: Many methods for the determination ofacetosalicylic acid in Asprin has been developed,among which Spectrophotometryisoneincommonuse.However,freesalicylicisincludedintheresults.Inthepresentwork,Two-steptitration andspectrophotometrywereappliedforthethedeterminationofacetosalicylicacidandfreesalicylic,nosignificantdifferencewas foundbetweentwoexperimentresults. Keywords:Asprinenteric-coatedtablets;freesalicylic;acetosalicylicacid
阿司匹林片的分析的实验报告

阿司匹林片的分析的实验报告实验报告:阿司匹林片的分析一、实验目的本实验旨在分析阿司匹林片中的主要成分以及了解其药效与药理作用。
二、实验原理阿司匹林(aspirin)是一种非处方药,主要成分为乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid)。
实验通过药理学和药剂学分析手段来测定阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量。
三、实验器材和药品1. 器材:电子天平、溶液移液器、玻璃仪器(烧杯、量筒等)2. 药品:阿司匹林片样品、NaOH溶液、酸性溶液(如HCl等)、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 准备样品:将阿司匹林片取出适量,粉碎成细粉状。
2. 乙酰水杨酸的提取:将粉碎的阿司匹林片样品加入酸性溶液中,在加热的条件下将乙酰水杨酸转化为水杨酸。
3. 碱性溶液的加入:将得到的水杨酸样品加入NaOH溶液中,使其转化为水杨酸盐。
4. 腐蚀性物质的去除:通过重复处理和过滤的方法去除样品中的腐蚀性物质。
5. 硝酸银法测定:将样品溶液与硝酸银溶液反应,产生白色沉淀,通过称量沉淀的质量来计算样品中乙酰水杨酸的含量。
6. 数据分析:根据实验结果计算样品中乙酰水杨酸的含量,并进行相应的统计和比较分析。
五、实验结果与讨论通过实验测定,我们得到了阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为X%,与其它同类药品相比,该含量在合理范围内且具有稳定性。
这说明该阿司匹林片能够在一定程度上发挥其药理作用,并显示出良好的药效。
然而,实验中也存在一些值得注意的问题。
首先,实验过程中各个步骤的操作要严格控制,避免实验误差的产生。
其次,样品的选取和制备过程也需要综合考虑,以确保样品的代表性和可重复性。
最后,在实验结果的分析与讨论中,我们还可以进一步探究阿司匹林片的不同含量对药效和药理作用的影响,并与其它相关研究进行比较。
六、结论本实验通过对阿司匹林片的分析,得出了其主要成分为乙酰水杨酸,且含量在合理范围内。
该实验结果为进一步研究药效和药理作用提供了基础数据,并在药学及相关领域具有一定的应用价值。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量测定的微型化研究_杨晓芬

[ 4 ] 林燕 ,赖晓绮 ,余建平 .滴定分析实验微型化探 索 [ J]赣南师范学院学报 , 2009, ( 3) .
[ 5] 陈伟珍 ,沈戮 ,黄美玲 ,等 .微型滴定分析化学 实验探索 [ J]. 实验室研究与探索 , 2007, ( 2) .
Key words: Gemi ni Surf act ant; Surf ace Tensi on; Agi ng; High Tem perature; Hig h Sali nit y
收稿日期: 2011- 02- 25
2011年第 7期 杨晓芬 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量测定的微型化研究
Chemi cals R & D Cent er, China Oilfi eld Services Li mi t ed, Hebei 065201, P. R. China; 4. Graduat e Scho ol o f the Chi nese Academ y o f Sci ences, Bei jing 100039, P. R. Chi na)
5
2. 156 52. 04 2. 155 52. 22 2. 154 52. 24 2. 156 51. 81
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荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量
一、实验目的
1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。
2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。
3.加深对荧光光度法原理的理解。
二、实验原理
1.荧光光度法原理
(1)常温下,处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子,激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级,再以辐射跃迁的形式回到基态,发出比吸收光波长长的光而产生荧光。
在稀溶液中,当实验条件一定时,荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系:
即Kc I F (这是荧光光谱法定量分析的理论依据)。
(2)荧光光谱
激发光谱:固定测量波长(选最大发射波长),化合物发射的荧光强度与照射光波长的
关系曲线。
激发光谱曲线的最高处,处于激发态的分子最多,荧光强度最大。
发射光谱:固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。
固定发射光波长进行激发光波长扫描,找出最大激发光波长,然后固定激发光波长进
荧
光强度
波长
行荧光发射波长扫描,找出最大荧光发射波长。
激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。
2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量
通常称为ASA 的乙酰水杨酸(阿司匹林)水解即生成水杨酸(SA )(如下式)。
而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸,用醋酸—氯仿作为溶剂,然后用荧光法可以分别测定其含量,少许醋酸还可以增加二者的荧光强度(本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量)。
在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示:(为了消除药片之间的差异,可以取几片一起研磨,然后取部分由代表性的样品进行分析)
三、仪器与试剂:
仪器:970CRT 型荧光分光光度计及附件;容量瓶:1000mL 2只,100 mL 2只,50mL 8只;l0mL 吸管2支;铁架台;研钵;称量瓶;玻璃棒;烧杯;定量滤纸;电子天平。
试剂:冰醋酸;氯仿;乙酰水杨酸;阿司匹林;丙酮。
四、实验步骤:
1. 接通电源,打开氙灯,再打开主机,然后打开计算机启动工作站并初始化仪器,预热30min 左右。
2. 仪器初始化完毕后,在工作界面上选择测量项目,设置适当的仪器参数。
3.配置溶液:
(1)配置1%的醋酸—氯仿溶剂:在1000ml 容量瓶中,将冰醋酸与氯仿以1:99的比例配制。
(2)配置储备液:准确称取0.4000g 乙酰水杨酸溶于1%的醋酸—氯仿溶剂中制成溶液,在1000ml 的容量瓶中定容备用。
(400ug|ml )
(3)配置4.00 ug|ml 的ASA 溶液:在100 ml 容量瓶中将(2)中的标准液稀释100倍.(扫光谱)
(CH 3CO)2O
H 2O
(ASA)
(SA)
(4)配绘制标准曲线的ASA标准系列溶液:在5只50ml的容量瓶中用吸管分别吸取(3)中的溶液为1ml;l4ml;10ml;15ml;25ml,再用1%的醋酸—氯仿溶剂稀释至刻度,计算出浓度分别是:0.08ug|ml;0.32ug|ml;0.80ug|ml;1.20ug|ml;2.00ug|ml,贴上标签。
4.绘制ASA的激发光谱和发射光谱:
用(3)中的溶液即4.00 ug|ml的ASA溶液分别绘制ASA的激发光谱和发射光谱,并且分别找出它们的最大激发波长(Ex)和最大发射波长(Em)。
5.测定系列标准溶液的荧光强度:
将(4)中的溶液即配绘制标准曲线的ASA标准溶液在相应的找出Ex和Em下分别测定其荧光强度,测定三次,求平均值。
6. 配置待测溶液:
取7片阿司匹林药片研磨成粉,称取0.4000g用1%的醋酸—氯仿溶剂溶解,全部转移到100ml的容量瓶中,再用1%的醋酸—氯仿溶剂稀释至刻度,迅速用定量滤纸过滤,将此滤液稀释1000倍(三次稀释完成)。
7. 测定待测液中ASA的荧光强度:
用测定标准系列时相同的条件,平行测量其荧光强度3次。
8.退出主程序,关闭计算机,先关主机电源,最后关氙灯。
五、实验结果的记录及数据处理
1. 标准系列溶液的荧光强度:
2.用标准系列溶液的荧光强度绘制标准工作曲线:
以浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。
3.待测溶液荧光强度的测定与数据记录:
称取阿司匹林肠溶片粉末0.4000g
根据待测液的荧光强度,从标准工作曲线上求得其浓度。
4.计算出阿司匹林乙酰水杨酸的含量(乙酰水杨酸的百分含量)。
六、实验应注意事项
1.使用970CRT 时,要按照仪器使用规定使用,不可随意操作。
2.使用比色皿时,要注意勿用手直接触摸比色皿表面,因握住侧棱。
3. 阿司匹林药片溶解后,1h 内要完成测定,否则ASA 的量将降低。
七、思考题
1、标准曲线是直线吗?若不是,从何处开始弯曲?并解释原因。
答:标准曲线不是直线。
在浓度大于 1.0 ug|ml 时开始弯曲。
因为在稀溶液中即浓度小于10 -6g.ml -1(小于1.0 ug|ml ),当实验条件一定时,荧光强度I F 与物质的浓度c 才成线性关系:即Kc I F 。
2、本实验中如果仪器潮湿对实验结果又怎样的影响?
答:有水分时乙酰水杨酸(ASA )水解即生成水杨酸(SA ),导致实验结果偏小。