DFY-30-40低温恒温反应浴
dhjf系列低温恒温搅拌反应浴说明
注意事项：使用本仪器前请仔细阅读注意事项★室温和湿度本仪器正常工作室温范围≤25℃，湿度范围为≤60%，超过此范围将影响本仪器的安全性能和使用性能。
★移动仪器液槽注液后严禁随意搬运仪器或使仪器倾斜，以避免工作介质侵入机件造成危险或机件受损。
★通风防尘仪器四周有散热孔部位应留有足够空间且防尘良好，将本仪器远离暖气设备和避免阳光直射。
★电源电源电压AC220V，50Hz，应有良好的接地系统，并配有标准三极安全插座。
电源电压AC380V，50Hz，控制电压220V，50HZ，电源接头为三根火线，一根零线，机内有相序保护器。
★保护电线请用手拿插头插拔电源，严禁拖拉电线。
严格防止高温等损坏电线。
★介质必须使用洁净的水或其它介质，严格防止泥沙等异物进入冷却系统或循环泵内。
★更换保险管如怀疑保险管烧坏，请先拔下电源插头，再更换相同容量的保险管。
严禁使用不符规格的保险管。
★维修不要自行拆修本仪器，除更换保险管和冷凝器清洁外，本机内部并没有一般用户可自行拆修的部件。
发生故障时应由合格的修理师进行修理。
★清洁清洁前将本机电源拔离供电插座，请用柔软的干布抹拭面板及机身的其它部位。
清除污物可用柔软的洁布蘸去污粉或洗洁精，抹净后再用干布加以抹干，小心防止水滴侵入机件或开关、插座等处。
★提示本仪器不应用于易燃、易爆和环境腐蚀严重的场所。
一、用途及特点：低温恒温搅拌反应浴广泛应用于医药、科研、生物、化工等方面的实验和鉴定工作中，可代替干冰和液氮做低温反应，可在浴槽内做粘度测试等低温试验，能为高精度温度的试验提供良好的恒温环境。
◆控温精度高，操作简便，温度设定和测量温度均为数字显示，清晰直观。
◆全封闭风冷式进口压缩机，高效可靠。
◆不锈钢水槽，美观耐腐蚀。
◆功率配备合理，升降温度速度快。
◆整机体积适中，美观大方。
二、技术指标：三、面板说明:1． DHJF-系列控制板说明I(-40℃以上的低温恒温搅拌反应浴用下图一)(图一)①测量值和菜单显示窗②设定值显示窗③加热指示灯④制冷延时指示灯⑤超温报警指示灯⑥转换开关⑦上调键⑧下调键⑨制冷允许指示灯⑩加热允许指示灯⑪搅拌指示灯⑫循环指示灯★注:此控制板为-40℃以上的机型通用,应根据实物确定后操作。
核桃青皮废弃物中木霉菌的分离及其适应性研究
核桃青皮废弃物中木霉菌的分离及其适应性研究杨卫民;冉翠香;高兴盛;师亚波;赵林芳【摘要】核桃果实采摘及加工过程中产生有毒有害物质的青皮遗弃物问题已经引起社会的关注.以核桃青皮为原料,湿热灭菌(温度121℃,时间30 min)后让其自然霉变,从中分离出滋生菌株,结合反证试验获得优势菌种.并通过检测霉变前后青皮中主要营养物质含量的变化对该菌种的适应性等进行研究.结果显示,从核桃青皮中分离出4株菌株,经鉴定分别为黄曲霉(Aspergillus flavus)、黑曲霉(Aspergillus niger)、青霉(Penicillium)和木霉(Trichoderma spp.),其中木霉属菌株是优势菌种.霉变前后青皮营养物质变化情况为可溶性糖、脂肪、蛋白质和纤维素含量分别减少了6.03％、2.97％、7.68％和64.7％.木霉菌对核桃青皮有良好的适应性和分解效果,可开发为生物肥料和新型生物杀菌剂.【期刊名称】《生物技术通报》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】8页(P153-160)【关键词】核桃青皮;优势菌种;木霉菌;生物杀菌剂【作者】杨卫民;冉翠香;高兴盛;师亚波;赵林芳【作者单位】吕梁学院生命科学系,吕梁033001;吕梁学院生命科学系,吕梁033001;吕梁学院生命科学系,吕梁033001;吕梁学院生命科学系,吕梁033001;吕梁学院生命科学系,吕梁033001【正文语种】中文核桃属于胡桃科核桃属落叶乔木，学名胡桃（Juglans regia L.）。
我国核桃资源丰富，栽培历史长达两千多年，山西、河北、河南、山东、陕西、甘肃、青海及新疆南部多有栽培。
目前，我国核桃种植面积达到3 175万hm2，产量近50万t，种植总面积、产量居世界第一位。
然而，核桃果实采收后，如果大量的青皮在田间、地头或沟边堆放，会严重污染生态环境，危及动植物的生存［1］。
如果对其加以利用，不仅可以防止环境污染，还可以增加果农的经济收入。
低温恒温反应浴安全操作及保养规程
低温恒温反应浴安全操作及保养规程低温恒温反应浴是化学研究中常用的仪器设备，它可以稳定地控制反应体系的温度，提高实验的可重复性和稳定性。
然而，由于涉及到高温、高压、易燃易爆等危险因素，使用前必须了解其安全操作规程和保养方法，以保障使用人员的安全和设备的正常运行。
本文将介绍低温恒温反应浴的安全操作和保养规程，希望能为广大研究人员提供帮助。
安全操作规程1. 熟悉设备结构和性能在使用低温恒温反应浴前，必须要熟悉其结构和性能，了解设备的各个部件的位置和功能。
在初始操作中，需要对仪器进行全面的检查，确保所有部件的完好无损，设备和附件齐全，无异常声响和异味。
2. 熟练掌握操作方法使用低温恒温反应浴的前提条件是需要掌握其操作方法和相关的技术知识。
在操作过程中，需要注意，不要使液体超过装置的最高液位，以防溢出，也不要使恒温浴在没有加液体的情况下工作以免加热专用夹管烧坏，也不要长时间工作以免烧坏加热圈。
必须使用钥匙开关来分别选择加热或是制冷，否则就会引起仪器工作异常。
3. 加热和制冷系统要按规定操作对于加热和制冷系统，必须按规定操作，先将温度调节器调到安全范围内，再缓慢加热制冷，以免发生异常温度过高或过低导致液体沸腾或结冰。
4. 防止跨混使用低温恒温反应浴的过程中，需特别注意防止跨混。
即避免在同一仪器中工作杂来自不同领域的实验产物。
例如，下个实验用的样品需要在新的、清洁的仪器中制备。
5. 防火、防爆在运行低温恒温反应浴仪器时，必须遵守防火、防爆的相关操作规程，不得在工作过程中吸烟、用明火加热、靠近易燃易爆物资等行为。
如果设备出现漏气、短路等异常情况，应立即停止使用并联络专业技术人员进行检修。
6. 安全操作感知在使用该设备时，必须时刻保持警觉，观察运行状态以及是否存在异常情况和噪音等现象，及时处理各类故障和错误，维护设备的正常运行。
若出现烧伤、漏电、中毒、意外摔伤等事故，应进行及时的急救和上报。
保养规程低温恒温反应浴设备是高精密化学仪器，运行过程中需要经常进行保养、维护，才能确保其正常运行。
苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的硝化工艺
苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的硝化工艺魏文杰;郑春梅;王天易;张涛;胥立文;夏成波;王风云;雷武;夏明珠【摘要】以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-N BTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO).并在此基础上,分别以5-N BTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(DNBTDO).用1H NMR,13C NMR,IR和MS 表征了合成化合物的结构.考察了硝化体系、物料比(n(BTDO):门(NO3-))与反应温度对不同硝化产物产率的影响.理论预测了可能的硝化产物,并用高效液相色谱测定了产物收率.结果表明,确定合成3种物质的最佳工艺条件为:发烟硫酸/硝酸钾体系、n(BTDO):n(KNO3)=1:2、反应温度为40℃,5-NBTDO产率为34.9％;硝硫混酸体系、n(BTDO):n(HNO3)=1:3、温度为20℃,7-NBTDO产率为77.1％;发烟硫酸/硝酸体系、n(NBTDO):n(HNO3)=1:8、温度95℃,DNBTDO产率可达90％.实验过程中BTDO作为原料一步法合成3种硝化产物的难易程度与理论预测结果相一致,7-N BTDO产率最高,5-NBTDO次之,DNBTDO最少.【期刊名称】《含能材料》【年(卷),期】2016(024)001【总页数】5页(P69-73)【关键词】苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO);正交实验;硝化工艺【作者】魏文杰;郑春梅;王天易;张涛;胥立文;夏成波;王风云;雷武;夏明珠【作者单位】南京理工大学化工学院,江苏南京210094;南京理工大学化工学院,江苏南京210094;南京理工大学化工学院,江苏南京210094;南京理工大学化工学院,江苏南京210094;南京理工大学化工学院,江苏南京210094;南京理工大学化工学院,江苏南京210094;南京理工大学化工学院,江苏南京210094;南京理工大学化工学院,江苏南京210094;南京理工大学化工学院,江苏南京210094【正文语种】中文【中图分类】TJ55;O621 引言高氮含能化合物具有高密度、高生成焓等优良性能[1-2]。
DFY低温恒温反应浴操作方法
1、DFY低温恒温反应浴准备
（1）用保温软管把该设备的进、出液口分别与实验设备的出、进口对应连接好。
（保温软管是设备所带配件）
（2）打开保温盖从水槽口加入水或其它介质，液体必须掩盖住蒸发器。
（3）接通电源
在连接电源之前要确定安全开关是关闭的。
将电源接头插入专用的插座上，插座必须有可靠的接地线！
2、DFY低温恒温反应浴操作
（1）打开漏电保护开关及电源开关。
（2）设定所需温度
（3）打开制冷开关
（4）打开循环开关
待温度达到设定温度后，即可打开循环开关，对外提供冷却液。
（5）打开搅拌开关
在实验中，如需搅拌，请先将磁力搅拌子放到储液槽底部或将磁力搅拌子放入烧瓶，再把烧瓶放到储液槽内（烧瓶底与储液槽底之间距离应在25mm以内），然后按下搅拌开关，其相应指示灯亮，顺时针调节调速旋钮达到用户所需速度。
3、DFY低温恒温反应浴使用后
（1）先关闭需冷却的设备，然后依次关闭循环泵开关、搅拌开关、制冷机开关、电源开关，最后拉下安全开关，拔下电源插头。
（2）如长时间不用，请放掉冷却液，用清水冲洗干净。
高低温恒温水浴使用说明书
HWY-30型高低温恒温水浴使用说明书浙江华南仪器设备制造有限公司高低温恒温水浴使用说明书仪器的用途：HWY-30型低温恒温水浴适用于，各种需要控温范围在常温以上或以下的时间，配置优质压缩机，具有制冷速度快，噪音小及控温精度高等优点。
特别只用于沥青混合料试件的养护。
本产品专为沥青针入度试验另设外接进出水咀，用于试件的养护及试验。
用途广泛，是检测盒试验单位必不可少的试验设备。
技术参数控温范围：5-70 ℃电源电压：220V控温精度：±0.1℃水浴尺寸：280 ×460×180加热功率：1000W制冷功率：375W使用方法1、将预制好的试件整齐的排列于水箱的托板上，然后向水箱内加水。
浸没试件并高出试件30-50mm左右。
注意：最高水位不能高于距水箱口30mm处。
2、接通电源，将温控仪设定到所需的温度上，自动功能开关，仪器进入工作状态。
注意：不可无水工作。
3、试验结束后，打开后机盖旋开底部防水咀，将水箱内的水放干净，擦干仪器表面水分，将仪器置于通风干燥处。
4、本仪器在做高于室温的实验时，不需要打开压缩机制冷开关。
在做低于室温的实验时，也不需要打开加热开关。
5、在做针入度试验时，外接水槽的位置应高于本仪器的高度，过于量可通过调节出水咀的开关大小实现。
注意：循环水泵连续工作超过2小时，请关闭30分钟再重新开启，防止电机过热造成损坏。
注意事项1、本机使用时必须加入适量的清洁水，无水不能开机。
2、每次使用时必须检查水泵供水是否畅通，如管道堵塞，应及时排除，如果水泵内有空气而排不出水时，可反复开启水泵开关，将泵内空气排出。
3、仪器搬运和使用中，严禁倾斜超过45℃.。
1.doc高低温恒温水浴操作规程
高低温恒温水浴（HWY-30型）操作规程1、把试验物品放入试验箱内，关好箱门；2、合上断路器，温度控制仪的程序自检完后会显示工作室内温度；3、设定温度：按温控仪的功能键“SET”键，进入温度设定状态，此时SV设定显示闪烁，按位移位键“《”配合增加键“△”和减少键“▽”的操作来设定试验所需要的温度，设定温度结束需要按一下功能键“SET”确定；4、按下操作面板上的“电源开”，设备开始运行，如果是进行低温冷却试验则需要再按下“冷机”按钮，当箱内温度接近设定温度时，指示灯开始闪烁，箱内温度先会超过设定温度，然后箱内温度会慢慢回调，最后进入恒温状态即设定温度；5、当箱内温度达到设定温度且稳定时，设定好定时的时间，按下操作面板上的“定时”开关，进入定时状态，到达时间后会自动关闭电源；6、如果需要设定温度报警值，需要长按“SET”键5秒进入第二层菜单，在按“SET”键选择到“AD 1”然后可以更改报警的温度值。
运行过程发现异常时的处理1、试验中若有异常情况或焦味时应停止使用，立即检查；2、查明设备异常的原因，如不能自修，则应叫厂家负责修理。
保养注意事项：1、风扇电机需要经常检查和清洁，不能堆积灰尘，以免影响电机的正常工作。
应经常检查风叶轮是否脱落，以免造成试验箱内温度异常；2、在做低温试验试验箱内壁如果有冷凝水，先做高温烘烤把水分蒸发后再做低温试验；3、检验员在检验时，发现异常情况时应予以记录；计量管理员每三个月进行一次运行检查，当检测任务繁重时，质检部可追加检测次数；4、设备需要专人负责，请安装外部保护机构，并按产品铭牌要求供给系统电源，设备使用完毕后切断外接电源；5、在设备后面留有0.5米的空间，便于设备散热和维护工作；6、每次使用完毕后，应做好设备内外的清洁工作。
2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯的合成
2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯的合成孙银蕾;刘波【摘要】以2-三甲基硅基苯酚为原料,经甲酰化、酯化、亲核加成和氧化反应首次合成了3-乙酰基苯炔的前体——2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯,总收率35％,其结构经1H NMR和13C NMR确证.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2014(022)003【总页数】4页(P395-397,400)【关键词】2-三甲基硅基苯酚;2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯;3-乙酰基苯炔前体;密旋霉素;合成【作者】孙银蕾;刘波【作者单位】中国科学院新疆理化技术研究所,新疆乌鲁木齐830011;中国科学院大学,北京100049;中国科学院新疆理化技术研究所,新疆乌鲁木齐830011【正文语种】中文【中图分类】O621.3密旋霉素(1)是土壤中链霉菌属微生物的次级代谢产物，于1961年由Upjohn公司首次从Streptomyces pactum var.pactum的发酵液中分离得到。
1具有抗癌、抗革兰阴性菌和革兰阳性菌的作用，已被用作蛋白质合成的阻断剂［1］。
由于其多手性中心的特殊结构和生物活性，近年来1的合成受到了化学家的关注［1-7］。
1 具有间取代氨基苯乙酮结构。
构建该结构可从烷烃C-N键及Ar-N键的形成考虑。
在Hanessian等［2］于2011年报道的1的全合成中，是以3-(2-丙烯基)苯胺对环氧乙烷亲核加成的策略构建C-N键。
此外，间取代氨基苯乙酮结构的构建还可以通过Ar-N键的形成:(1)在Cu［8］和Pd［9］的催化下间卤代苯乙酮和胺偶联而成;(2)通过苯炔与胺反应形成［10-11］(Chart 1)。
相较于卤代苯与胺反应，苯炔与胺的反应具有更广的底物适用范围，尤其是对具有较大位阻的胺基化合物的芳基化转化。
该方法中3-乙酰基苯炔的逆合成分析可得其前体为2-乙酰基-6-三甲基硅基苯基三氟甲磺酸酯(2)。
到目前为止，2的合成方法还未见报道，因此，对其合成进行研究具有重要意义。
α-蒎烯环氧化反应的研究
α-蒎烯环氧化反应的研究张海东;封禄田;江芷毓;吴海璇;郭彦彪【摘要】以α-蒎烯为主要原料,双氧水经浓缩后再和冰乙酸反应制得过氧乙酸,用自制的过氧乙酸氧化α-蒎烯,高选择性地制备2,3-环氧蒎烷.通过体系预冷至-15℃的方法,容易控制反应温度,确定适宜的反应条件为:m(无水碳酸钠)∶m(α-蒎烯)=0.7,m(过氧乙酸)∶m(α-蒎烯)=3,氯仿为溶剂,在15℃下反应6h.在此条件下,α-蒎烯的转化率达到99％,2,3-环氧蒎烷的选择性达到95％.【期刊名称】《沈阳化工大学学报》【年(卷),期】2017(031)001【总页数】5页(P20-23,71)【关键词】α-蒎烯;2,3-环氧蒎烷;α-龙脑烯醛【作者】张海东;封禄田;江芷毓;吴海璇;郭彦彪【作者单位】沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】TQ6552，3-环氧蒎烷作为合成香料的重要中间体，受到广泛关注，如利用2，3-环氧蒎烷可以合成龙脑烯醛.它又是合成檀香系列香料的主要原料，龙脑烯醛通过与丁酮发生羟醛缩合，加成，还原等步骤就可以合成檀香210[1]，聚檀香醇[2-3]等一系列名贵的檀香系列香料[4].因此研究 2，3-环氧蒎烷的合成方法，对檀香香料化学有较大的理论价值和现实意义.α-蒎烯生成2，3-环氧蒎烷的方法主要有两类:过氧酸环氧化法和过氧化氢环氧化法[5].其中过氧酸环氧化法，原料易得，过程简单，转化率和选择性较高.用过氧乙酸氧化α-蒎烯的反应方程式为：钟旭东[6]等人选择质量分数为40 %过氧乙酸作为环氧化剂，2，3-环氧蒎烷的选择性达到90 %以上，但需加入相转移催化剂，否则环氧蒎烷的选择性只能达到55 %～60 %.但加入的相转移催化剂沸点较高，体系乳化程度也很高，为分液分离带来困难；2013年徐徐[7]等人在反应温度为0～10 ℃，滴加浓度为2.0 mol/L过氧乙酸的条件下合成2，3-环氧蒎烷，α-蒎烯转化率为99 %以上，2，3-环氧蒎烷的选择性大于95 %，但实验发现反应初期放热特别剧烈，从0 ℃很容易就升温到20 ℃以上，不易控制.本文实验采用反应体系预冷至-15 ℃后加入过氧乙酸的方法，高选择性地合成了2，3-环氧蒎烷，反应过程方便控制，利于扩大生产规模.1.1 主要仪器与药品安捷伦6820气相色谱仪，Nicolet 380 FT-IR红外光谱仪，予华仪器有限公司DFY-5L/40恒温低温反应浴，上海精科仪器有限公司WYA2S数显阿贝折射仪.过氧化氢(质量分数30 %)，α-蒎烯(质量分数95 %);冰乙酸(AR)，浓硫酸(AR)，无水碳酸钠(AR)，无水硫酸镁(AR)，丙酮、丁酮、氯仿、乙酸乙酯、甲苯均为分析纯.1.2 过氧乙酸的制备及处理采用文献[8]中方法浓缩过氧化氢，得到质量分数约为80 %的过氧化氢.然后冰乙酸、过氧化氢按照物质的量2∶1混合，加入总质量2 %的浓硫酸，常温下搅拌1 h，静置过夜，即得1.9～2.6 mol/L的过氧乙酸.在过氧乙酸中边搅拌边加无水乙酸钠中和至pH值为6～7后备用.1.3 2，3-环氧蒎烷的制备环氧化反应在恒温低温反应浴中进行.向装有搅拌器，温度计，滴液漏斗的四口圆底烧瓶中加入α-蒎烯21 g(0.15 mol)，适量的溶剂、无水碳酸钠，冷却至一定温度，滴加规定量处理过的过氧乙酸.反应结束后，加适量的蒸馏水使固体充分溶解，用分液漏斗分出油层，油层再用饱和食盐水进行盐洗，直至油层澄清，经无水硫酸镁干燥后进行减压旋转蒸发操作得到2，3-环氧蒎烷.产物具有清凉松木香气，常压条件下沸点测试值为189 ℃(文献[9]值102～103 ℃)；折射率文献[9]值1.468 7).2.1 环氧化温度的影响由于反应初始体系升温很快，所以尝试先把环境温度降至-15 ℃，再开始加入规定量的过氧乙酸，10～15 min滴加完毕；然后升温保持体系在一定温度，考察此温度对反应的影响，结果如图1所示.其他实验条件为：α-蒎烯21 g，无水碳酸钠17 g，氯仿37 mL，过氧乙酸90 g，反应8 h.由图1可以看出：温度低于15 ℃时，2，3-环氧蒎烷的质量分数随着温度的升高而不断增加，但由于2，3-环氧蒎烷分子结构既有三元环又有四元环，化学性质活泼，当温度超过15 ℃时，容易开环生成较多的副产物，影响2，3-环氧蒎烷的质量分数，故15 ℃为适宜反应温度.2.2 环氧化时间的影响在反应温度15 ℃的条件下考察反应时间对反应的影响，结果如图2所示.其他实验条件为：α-蒎烯21 g，无水碳酸钠17 g，氯仿37 mL，过氧乙酸90 g.由图2可以看出：反应时间小于6 h时，2，3-环氧蒎烷质量分数逐渐增加，因为低于6 h原料还未反应充分;大于6 h后，由于物料反应完全，使2，3-环氧蒎烷质量分数基本不变，故6 h为适宜反应时间.2.3 缚酸剂无水碳酸钠用量的影响控制反应温度为15 ℃，反应时间为6 h，在此条件下考察无水碳酸钠用量对反应的影响，结果如图3所示.其他实验条件为：α-蒎烯21 g，氯仿37 mL，过氧乙酸90 g.由图3可以看出：前期2，3-环氧蒎烷的质量分数随无水碳酸钠质量的增加而增加；后期基本不变，当无水碳酸钠质量为14.7 g，即与α-蒎烯质量比在0.7∶1时，目标产物质量分数达到最大值.无水碳酸钠虽不直接参与反应，但它在反应过程中起着重要的作用.首先，反应初期无水碳酸钠除具有缚酸剂的功能外还可能有结合体系中水的作用，从而使体系过氧乙酸增浓，所以初期2，3-环氧蒎烷生成速率很大.其次，由于反应生成醋酸，反应液中H+浓度升高，若不使用无水碳酸钠中和，会使环氧键发生开环副反应.因此，适宜的缚酸剂无水碳酸钠用量为14.7 g.2.4 环氧化剂用量的影响在α-蒎烯21 g，氯仿37 mL，反应温度15 ℃，反应时间6 h，无水碳酸钠15 g 的条件下，考察环氧化剂过氧乙酸的用量对反应的影响，结果如图4所示.由图4可以看出：当过氧乙酸溶液质量为63 g时，过氧乙酸会使α-蒎烯完全环氧化.再增加过氧乙酸溶液用量，基本无变化.所以，过氧乙酸溶液质量为63 g时，2，3-环氧蒎烷的质量分数达到最高.2.5 溶剂种类的影响在α-蒎烯21 g，溶剂37 mL，反应温度15 ℃，反应时间6 h，无水碳酸钠15 g，过氧乙酸63 g的条件下，考察溶剂丙酮，氯仿，丁酮，乙酸乙酯，甲苯对反应的影响，结果见表1.由表1可以看出：氯仿、乙酸乙酯、甲苯做溶剂时，2，3-环氧蒎烷的选择性都达到了94 %以上，但乙酸乙酯，甲苯做溶剂时，蒎烯的转化率不高；丙酮，丁酮做溶剂时选择性，转化率都不高.2.6 气相色谱(GC)及红外光谱分析气相色谱(GC)分析条件为：色谱柱型号SE-52；进样温度260 ℃；检测器温度330 ℃；柱温80 ℃并保持1 min，然后以8 ℃/min的速度升温至220 ℃，再在220 ℃保持1 min.在α-蒎烯21 g，氯仿37 mL，反应温度15 ℃，反应时间6 h，无水碳酸钠15 g，过氧乙酸63 g的条件下，反应结果的气相色谱图和红外光谱图如图5、图6所示. 通过与标准样品对照表明：保留时间6.890 min是未反应α-蒎烯，保留时间10.568 min是生成的2，3-环氧蒎烷，10.864 min是副产物龙脑烯醛，其他小杂峰是所用原料本身和生成的副产物.经面积归一化法计算，α-蒎烯的转化率为99.12 %，2，3-环氧蒎烷的选择性为94.51 %.红外光谱(IR)操作方法：将干燥的溴化钾(AR)粉末(约100 mg，粒度200目)装入模具内，在压片机上压制成片，再将样品涂在溴化钾晶片上.与文献[9]值对比在红外谱图中波数838.97 cm-1处为环氧基的对称伸缩振动吸收峰，1 265.94 cm-1 处为环氧基的不对称伸缩振动吸收峰，1 376.69 cm-1处为偕二甲基的振动吸收峰，2 918.29 cm-1处为六元环中CH2的不对称伸缩振动吸收峰，3 446.19 cm-1和1 646.65 cm-1处为溴化钾吸收空气中的水的吸收峰，1 731.67 cm-1是生成的副产物龙脑烯醛的羰基伸缩振动吸收峰，在3 000～3 100 cm-1未见α-蒎烯的==C—H的伸缩振动吸收峰.本文采用自制的过氧乙酸氧化α-蒎烯，高选择性地制备了2,3-环氧蒎烷，得出结论：(1) 由于初期环氧化反应速率快，温度急剧升高，不易控制，故应先将体系温度预冷至-15 ℃后再滴加过氧乙酸，容易控制体系的反应温度.(2) m(无水碳酸钠)∶m(α-蒎烯)=0.7，m(过氧乙酸)∶m(α-蒎烯)=3，采用氯仿为溶剂，在15 ℃下反应6 h，可以高选择性地制备2，3-环氧蒎烷.(3) 气相色谱(GC)及红外光谱分析表明上述条件下α-蒎烯转化率达到99 %，2，3-环氧蒎烷的选择性达到95 %.【相关文献】[1] 蒋雁峰，裴雁，李菊仁.α-蒎烯合成香料研究进展[J].湖南化工，1999，29(4):4-6.[2] 章平毅，戴辉，陆欢，等.聚檀香醇的合成方法:CN101723804A[P].2010-06-09.[3] CASTRO J M，LINARES-PALOMINO P J，SALIDO S，et al.Synthesis of Polysantol® and Related Sandalwood-type Odorants Using Magnesium α-BromoketoneEnolates[J].Tetrahedron Letters，2004，45(12):2619-2622.[4] 俞忠华，周作良，吴卫，等.2，3-环氧蒎烷的合成[J].江西科学，2012，30(4):448-449.[5] 付朝晖，刘图强，陈金珠，等.环氧蒎烷的合成研究与分析[J].江西林业科技，2004(6):28-30.[6] 钟旭东，程芝.蒎烯环氧化及其产物的催化异构化反应的研究[J].林产化学与工业，1993，13(3):177-186.[7] 徐徐，刘兵，唐年华，等.α-蒎烯高选择性环氧化合成2，3-环氧蒎烷的研究[J].南京林业大学学报(自然科学版)，2013，37(1):96-100.[8] 于国庆.高浓度过氧乙酸的实验室制备方法[J].天津化工，2012，26(4):42.[9] 刘艳清，汪洪武，冯长根.α-蒎烯环氧化制备2，3-环氧蒎烷的研究[J].化学试剂，2002，24(2):120.。
低温恒温反应浴dfy使用说明
低温恒温反应浴dfy使用说明低温恒温反应浴是实验室中常用的实验设备之一。
它能够提供精确稳定的温度控制，以满足化学反应要求。
在化学研究领域，低温恒温反应浴被广泛应用于合成、催化、生物化学和分析等领域。
本文将详细介绍低温恒温反应浴dfy的使用说明，包括使用前的准备、具体操作、安全注意事项等，以帮助用户熟练使用该实验设备。
一、使用前的准备在操作低温恒温反应浴dfy之前，需要对设备进行检查和准备工作，确保使用过程中的安全和可靠性。
以下是准备工作的具体细节：1.检查设备：检查设备是否正常，包括设备主体、控制器、供电及电源配置等，如果有损坏、故障或松动的部位，需要及时修复或调整。
2.清洁设备：将厕所内的悬浮物和杂物清除干净，以保证它可以有充足的空间加热及冷却。
可以用物品清除除尘和干净设备。
3.准备样品及试剂：在使用反应浴之前应先准备好反应的样品及试剂，并根据反应方程式确定所需温度和反应时间。
4.准备工具：备好各种反应装置，如烧瓶、三口球瓶、筛漏、差压计、动压计等，保证反应实验的完整性和数据的准确性。
二、使用方法从根本上来讲，低温恒温反应浴的使用方法其实并不复杂，只需要准备好样品及试剂，根据反应温度和反应时间的要求，将试剂加入反应装置，并将反应装置置于反应浴中即可。
下面一一介绍使用dfy的具体步骤：1.打开电源：连接反应浴和控制器的电源线，然后将控制器通电。
2.设置温度：根据实验要求，将设备温度设置在反应需要的温度范围内，确保温度控制在精确范围内。
3.调整反应浴内液位：使用注射器或其他工具向反应浴内注入充足的工作溶液，调整反应浴内液位，确保反应容器完全浸入反应浴中。
4.装配反应设备：装配好需要进行的反应装置，调整设备的高度，使其完全浸入反应液中。
5.加入试剂：根据反应方程式和物料的配比要求，逐一添加所需的试剂，确保反应物可以完全溶解在反应浴中。
6.开始反应：反应装置准备好、温度控制正常后，开始反应。
根据反应的需要或数据需要，调整时间或温度，确保反应过程稳定、均匀、准确。
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DFY-30/40低温恒温反应浴
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DFY-30/40低温恒温反应浴是兄弟仪器设备有限公司主推的品牌产品之一，历经市场检验，畅销全国！
一、DFY-30/40低温恒温反应浴/槽仪器简介
1.低温恒温反应浴/槽是一种最新的实验设备,可代替干冰和液氮做低温反应，可做为低温恒温水槽做粘度的测定。
底部采用全封闭磁力泵循环搅拌，温场均匀，绝无泄漏。
2.通过将传感器与循环泵液流的一体化设计，大大提高控温精度和温场均匀度，使槽内温度更为均匀，可单独做低温、恒温循环泵使用及提供恒温冷源；
3.温度编程与程序控制功能，既适合单点恒温控制，又适合连续变温控制；
4.制冷系统压缩机、膨胀阀和电磁阀等关键部件采用进口名牌产品，确保系统安全和高效率运行，降低噪音。
如生物制药、化学化工、食品工程等需要高精度恒温实验场源；
5.广泛应用在医院、科研、生物等方面实验和鉴定工作中。
二、DFY-30/40低温恒温反应浴/槽主要用途
1.对夹层玻璃、不锈钢反应釜提供超高温低温恒温循环液；
2.对旋转蒸发器冷凝器或者油浴锅盘管提供低温冷却循环液；
3.对玻璃容器和玻璃反应装置提供恒温实验场所和场源；
4.石油、材料、生物、医药、食品行业应用提供恒温实验场源；
5.对电子显微镜的电源、光源部分进行低温冷却和温度控制；
6.对工业用机械装置的发热部分进行低温冷却和温度控制；
7.对电泳仪、粘度计、医用冷帽、降温毯进行低温冷却和温度控制
8.对电镜、分子泵、离子泵、扩散泵、微波治疗机进行低温冷却和温度控制；
三、DFY-30/40低温恒温反应浴/槽主要性能
1.液槽内胆、顶板、电热器和蒸发器等可能与工作介质接触的部件采用不锈钢材料。
2.双窗LED显示器的控制器，可以同时显示温度设定值和实际值，
以及超温报警值；
3.密闭型循环：循环管理全密闭处理，无油雾和吸水情况，保证了实验的安全和导热液的寿命。
4.保护装置：具有自我诊断功能；冷冻机过载保护；高压压力开关，过载继电器、热保护装置等多种安全保障功能。
制冷系统具有延时、过热、过电流多种保护装置。
均为进口原装高品质器件，保证可靠性和使用寿命。
5.配备进口高压泵：配管尺寸较长，可平稳的进行长距离循环、冷却或恒温机外实验容器或建立第二恒温场。
6.高密度耐腐蚀材料：可循环纯水的循环泵、冷却盘管、吐出口、回流口的关键接口都采用不锈钢（SUS304）制造。
7.循环介质类型：硅油、水、盐水、纯酒精等实验室常用循环介质
8.微电脑控制：配置微电脑，能够进行高精度的控制，具备各种安全性能；所有操作均在微机智能控制仪上按动触摸软键完成，操作简单、直观。
9.P.I.D.控制：极力排除影响温度调节精度的外部因素，减小误差。
四、DFY-30/40低温恒温反应浴/槽技术参数
储液容积：30(L)
空载调节范围：-40~98(℃)
温度波动度：±0.1(℃)
制冷量：4749－1140(W)
循环泵流量：20L/min
实用开口径：Φ310(mm)
河南兄弟仪器设备有限公司依靠自身强大的社会资源、品牌优势、经营优势，以优于市场的DFY-30/40低温恒温反应浴的价格向广大新老顾客朋友提供价格实惠、品质优良的该仪器设备；河南兄弟仪器设备公司拥有最齐全的DFY-30/40低温恒温反应浴的型号，欢迎新老顾客朋友订购。