城市污泥-氰化物的测定--蒸馏后异烟酸--吡唑啉酮分光光度法修改后
异烟酸——吡唑啉酮光度法测定微量氰化物时显色液的改进
异烟酸——吡唑啉酮光度法测定微量氰化物时显色液的改进张恩茹;苏香萍
【期刊名称】《预防医学论坛》
【年(卷),期】1996(0)1
【摘要】通常异烟酸——吡唑啉酮测氰化物时用N—二甲基甲酰胺做吡唑啉酮的溶剂,此试剂对眼和皮肤有毒害,它本身又有较深的颜色,使用此试剂配制的显色液(原显色液)空白值高、稳定性差、灵敏度低。
我们试验用无水乙醇代替N—二甲基甲酰胺取得满意结果。
用乙醇配制的显色液(新显色液)空白值低、稳定性好、灵敏度高且无毒害,最低检出量为0.02μg,若取水样250ml检出限为0.0004mg/L。
【总页数】2页(P64-65)
【关键词】异烟酸——吡唑啉酮光度法;微量氰化物;显色液;空白值;稳定性;无水乙醇;最低检出量;试剂配制;721型分光光度计;敏度
【作者】张恩茹;苏香萍
【作者单位】河北省石家庄市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化物显色时间对结果的影响 [J], 李晓燕;钟琼燕
2.异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中总氰化物显色温度的选择 [J], 林树生;蔡慧;卡
林
3.异烟酸—吡唑啉酮光度法测定微量氰化物时稳定测定灵敏度的有效措施 [J], 张同英
4.异烟酸——吡唑啉酮光度法测定水中氰化物时显色剂的改进 [J], 胡水景
5.异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化物显色温度和显色时间对结果的影响 [J], 薛训鸟
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用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物
用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物[摘要] 本文用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水的氰化物，严格按照实验条件作了标准曲线和回收率的实验，证明该方法符合实验要求。
[关键词] 标准曲线回收率氰化物在水体中存在的形式是多样的，有简单的氰化物如HCN，KCN，NaCN 等，此类氰化物溶于水，而且毒性大，常见的络合氰化物有锌氰络合物，镉氰络合物，银氰络合物等。
虽然络合氰化物毒性比简单的氰化物小得多，但由于能分解出简单氰化物，所以仍应重视。
水样在酸性条件下，当加入一定量的乙酸锌蒸馏时，游离氰和部份络合氰（如锌氰络合物）可被蒸出。
因此用用异烟酸-吡唑啉哃分光光度法测定水中的氰化物是在此重要条件下被蒸出的氰化物的总量。
此法虽然实验步骤繁杂，但具有高灵度的特点。
下面笔者淡淡对此法在实际工作中的一些看法。
一、722分光光度计722分光光度计主要部件包括光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统。
它所依据的理论是光的吸收定律，即是当一束平行的单色光通过均匀、非散射的溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液浓度及液层的厚度的乘积成正比。
该定律的数学表达式为A=KCL（1）（1）式中：A是被测溶液的吸光度C是被测溶液的浓度L是被测溶液液层的厚度K是比例常数我国常见的几种分光光度计有72型分光光度计(波长范围420~400nm)；721型分光光度计(波长范围360~800nm)；722型分光光度计((波长范围330~800nm)；751型可见及紫外分光光度计(波长范围200~1000nm)。
目前汕尾市供水总公司中心化验室使用是722型分光光度计。
二、实验部份1.主要试剂100mL容量瓶、25mL具塞比色管、磷酸（p=1.69g/mL）、氢氧化钠溶液（0.025%、1%）、磷酸盐缓冲溶液：（pH=7）、氯胺T（临用现配，1%）、异烟酸-吡唑啉酮溶液、氰化钾标准溶液（0.100mg/L和0.200mg/L）、0.5mol/L乙酸溶液、0.5% 酚酞指示剂2.实验方法2.1标准曲线的绘制①取6支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准溶液0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00mL，各加入0.025%氢氧化钠溶液至10mL。
浅析两种方法对生活污水中氰化物测定的研究
2020.20科学技术创新氰化物的污染问题日趋严重，对水体环境的破坏性强，容易引起人类中毒致死。
因此监测废水中的氰化物浓度具有重大意义[1]。
SKALAR 连续流动注射分析仪能够通过标准方法、多种技术联用实现简易、智能化分析，具有多通道运行、耗时少、操作便捷、环境二次污染低等特点，在一定程度上降低异烟酸-巴比妥酸传统方法中对实验操作人员安全性的影响。
目前，连续流动注射仪法测定氰化物执行的是国际标准。
为了更好地应用此方法，开展与国标方法的检出限、精密度以及准确度的比对，进一步研究预处理对生活污水中氰化物的影响是非常必要的。
1实验部分1.1实验原理连续流动注射分析仪原理[2]：在连续流动和pH=3.8的条件下，水样加热释放简单氰化物，络合氰化物和复杂的有机化合物被紫外消解后生成的氰化氢在125℃下通过在线蒸馏分离，与氯胺T 和异烟酸-巴比妥酸显色剂生成蓝紫色物质化合物，在比色后测定氰化物的含量。
异烟酸-巴比妥酸分光光度法原理[3]：氰化物在弱酸性条件下和氯胺T 生成氯化氰，再与异烟酸反应水解成戊烯二醛，最后再与巴比妥酸混合生成紫蓝色化合物，通过波长600nm 比色得到氰化物的含量。
1.2实验仪器和主要试剂连续流动注射仪分析法（根据SKALAR 仪器配置药品）：蒸馏试剂（柠檬酸溶液调节pH=3.8）；缓冲液（邻苯二甲酸氢钾溶液调节pH=5.2）；2g/L 氯胺T 溶液；异烟酸-巴比妥酸显色剂（pH=5.2）；0.1M 氢氧化钠；SKALAR 连续流动注射仪。
异烟酸-巴比妥酸分光光度法[4]（后简称“分光光度法”）：10g/L 氢氧化钠溶液；磷酸；乙二胺四乙酸二钠盐溶液；1g/L 氢氧化钠溶液；10g/L 氯胺T 溶液，磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=4.0）；异烟酸-巴比妥酸显色剂；分光光度计。
2结果与讨论2.1检出限以连续11次空白水样测定的结果的2.764倍相对偏差为检出限，而4倍检出限为方法测定下限[4]，得出连续流动注射仪分析法测定下限为0.002968mg/L ，以0.003mg/L 报出；分光光度法同步做测试，测定检出限为0.000539mg/L ，测定下限为0.002156mg/L ，也以0.003mg/L 报出。
预蒸馏-异烟酸吡唑啉酮比色法测定水中氰化物的几个值得注意的问题
预蒸馏-异烟酸吡唑啉酮比色法测定水中氰化物的几个值得注
意的问题
张同文
【期刊名称】《仪器仪表与分析监测》
【年(卷),期】2001(000)003
【摘要】通过对预蒸馏-异烟酸吡唑啉酮比色法测定水中氰化物的条件试验,得出结论,提出了实际工作中提高方法准确度的几个关键步骤和值得注意的问题.
【总页数】3页(P44-45,39)
【作者】张同文
【作者单位】河南省安阳钢铁集团公司安全环保部,河南,安阳,455004
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.异烟酸-吡唑啉酮比色法测定氰化物实验条件的选择 [J], 张爱红
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3.异烟酸-吡唑啉酮比色法测定咖啡因中残留氰化物 [J], 杜传强;聂磊
4.异烟酸-吡唑啉酮比色法测定咖啡因中残留氰化物 [J], 杜传强;聂磊;
5.水中低浓度氰化物测定的SKALAR San++流动注射法与异烟酸吡唑啉酮分光法比对 [J], 吴阿宾
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异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进
异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进
异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进
摘要：对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的方法进行了改进.在不改变其它步骤的'前提下,以去离子水代替二甲基甲酰胺所配制的吡唑啉酮溶液及异烟酸溶液作为显色剂.试验结果表明,改进后的新方法精密度RSD<5%,加标回收率为92.0%～105.0%,通过电镀废水和标准样品的比对试验表明,改进后的方法与标准方法对同一样品的测定结果无显著性差异,满足监测分析要求. 作者：方淑琴 FANG Shu-qin 作者单位：南通市通州区环境监测站,江苏,南通,226300 期刊：污染防治技术Journal：POLLUTION CONTROL TECHNOLOGY 年，卷(期)： 2010, 23(2) 分类号： X830.5 关键词：氰化物异烟酸-吡唑啉酮改进。
用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定地面水中的氰化物
） 。
（ ） 化 钾 标 准 使 用 液 。 浓 度 为 １ｍ ＝（ ．０ ６氰 ｌ ０ ０１
ｍｇ Ｎ一） Ｃ 。
蒸馏 水 稀释 至 刻度 ， 用 。 待
２ ３ 水 样 的 比色测 定 ．
结果 偏 低 。 因此 ， 择 一 定 容 量 的磷 酸 盐 缓 冲溶 液 来 选
取 １ ｌ 塞 比色 管 ８支 ， 别 加 氰化 钾 标 准 使 ０ｒ 具 ｎ 分 用 液 ０，． ，． ，． ０ ８ １２ １６，． ， 蒸 馏 水 ０ １０ ２ ０４，． ，． ，． ２ ０ｍｌ用 稀 释 至 ５ ０ｍ ， 用 ０ ２ ％ 氢 氧 化钠 溶 液 中和 到 ｐ ． ｌ再 ．５ Ｈ
用 异 烟酸一 吡唑啉 酮分光 光度 法测 定 地 面水 中 的氰化 物 安
媛 等
５
【 水文 勘 测 】
用异烟酸一 吡唑啉酮分 光光度法 测定地面水中的氰化物
安 媛 李乾 生 ，
（． １ 内蒙古 自治 区水环境监测 中心包头分 中心 ， 内蒙古 包头 ０ ４ ３ ；． １０ ０ ２ 包头市水 文勘测局 ， 内蒙古 包 头 ０ ４ ３ ） １００
制标 准 曲线 。
２ ２ 水样 的预 处 理 ．
（ ）Ｏｍ 具塞 比色管 。 ２ １ ｌ
（ ） 温水浴 锅 。 ３恒
取 ２０Ⅱ ５ ｄ澄清 水样 于 ５０ｍ 蒸 馏瓶 中 ， 甲基 橙 ０ ｌ 加 指示 剂 ３滴 ， 酸 锌溶 液 １ ｌ滴加 ５ ％ 酒 石 酸溶 液 硝 ０ｍ ， ０
取 ５ｍ 馏 液 于 １ 具 塞 比色 管 中 ， １ 醋酸 ｌ ０ ｍｌ 用 Ｎ
（ ） ． ７ ０ １Ｍ磷 酸盐 缓 冲溶 液 （ Ｈ ６ ８ ． 取 ６ ８ ｐ ．）称 ．０
异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究
１３１ 样 品蒸馏 预处 理 ． １３１１ 国标蒸 馏法 ．．．
用 ０３ ｍ Ｎ Ｃ （％）代替 ０２ ｍ 氯胺 Ｔ ０ Ｌ ａ１ ４ ０ ． Ｌ ０ ， 水浴时间为 ２ ｉ，其余同国标法。 ０ ｎ ｍ
收稿 日 ：２０ —１ ０ 期 ０１ １ ６
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取 ｌｇｍ Ｃ ／ ＬＫ Ｎ标 液各 ５０ Ｌ ． ｍ ，分别用替代 ０
法 和国标测定 法 ，在 ４０～８０ｎ ０ ０ ｍ波长范 围 内测定 吸光度 ，结 果表 明 ：两法在波 长 ６８ｍ处均 有最大 ３ｎ 吸收 。 ２ １２ 标 准 曲线 取 １ Ｈ Ｃ ｌ Ｋ Ｎ标 液 ０ ．０ ０ ．０ Ｌ 、０２ 、０５ 、１０ 、
取适量样 品于 ５０ Ｌ蒸馏 瓶 中 （ ０ ｍ 同时取相 同
量 的蒸馏 水进行 空 白实 验 ） ，加 蒸 馏 水 至 蒸馏 瓶 中
溶液体积为 ２０ｍ ， 馏导管插入装有 １ ｍ ０ Ｌ 蒸 ０ Ｌ１ ％
ＮＯ ａ Ｈ吸 收 液 的量 筒 ，依 次 加 入 １ ＬＥ Ｔ ０ｍ Ｄ Ａ二 钠 （０ １％）和磷 酸 （ ．９ｇｍ ） １６ ／ Ｌ ，迅 即 闭 塞 ，加 热 蒸
＝ ． ％。ｉ算得 ｔ ． ＜ ． ＝ｏ５６ ， ０７ ６ ｔ ＝１７ ２４ ｔｏ ）故替代 ８ ５ （ 法和国标测定法无显著差异 ， 两种方法可比性很好。
结合 前述 实验结果 ， 知本 法准确 度 和精密 度高 ， 可 检 测 下 限和灵敏度 均符合 要求 ， 方法 可 行。
表 １ 活 性 氯 试 剂对 测定 条 件 和 结 果 的 影 响
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第 ｌ ７卷第 １ 期 ２０ ０２年 ３月
广
卅『 环
境
科
学
HJ 484-2009 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 484－2009代替GB 7486—87和GB 7487—87水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of cyanide—Volumetric and spectrophotometry method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ484—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。
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城市污泥氰化物的测定蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
1.适用范围
本方法规定了蒸馏后用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定城市污泥中的氰化物本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中氰化物的测定
本方法的氰化物馏出液最低检出限为0.004mg/L(以CN－计)
2.采样
测定氰化物的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质,特别注意样品的代表性,样品采集后应将样品放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,在低温条件下保存,在24h内进行分析。
取适量污泥样品置于研钵中,研磨均匀,准确称取5g至10g污泥,加人200mL去离子水,再加入0.125g固体氢氧化钠,使样品水溶液pH＞12,在24h内进行分析,如不能及时测定，置于冰箱中保存。
3.易释放氰化物
易释放氰化物是指在pH=4的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏,能形成氰化氢的化合物。
包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）,和在此条件下能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物(锌氰络合物等)。
3.1 原理
用酒石酸溶液将样品控制在pH约为4的条件下,加入硝酸锌加热蒸馏,简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氢的形式蒸出,用碱液吸收。
3.2 试剂
测定过程中,应使用分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
3.2.1 硫酸溶液(1+5):将100mL浓硫酸缓缓加入到500mL蒸馏水中,边加边搅拌。
3.2.2 氢氧化钠溶液ρ=40g/L:称取
4.0g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL蒸馏水中。
3.2.3 氢氧化钠溶液ρ=10g/L:称取1.0g氢氧化钠,用蒸馏水稀释至100ml。
3.2.4 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液ρ=100g/L:称取10.0g六水合硝酸锌,用蒸馏
水稀释至100mL。
3.2.5 甲基橙溶液ρ=0.5g/L:称取0.05g甲基橙,用蒸馏水稀释至100mL。
3.2.6 酒石酸溶液ρ=150g/L:称取15.0g酒石酸溶于水,稀释至100mL。
3.2.7 乙酸铅试纸:称取5g乙酸铅溶于水中,稀释至100mL。
将滤纸条浸入上述溶
液中,1h后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。
3.2.8 淀粉-碘化钾试纸:称取1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200mL沸水,混匀。
放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250mL,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中密塞保存。
3.2.9 亚硫酸钠溶液ρ=12.6g/L:称取1.26g亚硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。
3.2.10 氨基磺酸(NH2SO3OH)。
3.3 仪器
3.3.1 全玻璃蒸馏器:500mL
3.3.2 可调电炉:600W或800W。
3.3.3 接收瓶:100mL量筒或容量瓶。
3.3.4 天平:感量0.0001g。
3.4 步骤
3.4.1 氰化氢释放和吸收:按图2装置,将处理后的样品全部移入500mL蒸馏瓶中(若氰化物含量较高,可酌量少取,并加水至200mL,同时加入固体氢氧化钠至pH＞12),加数粒玻璃珠。
向接收瓶内加入10mL氢氧化钠溶液作为吸收液。
当样品在酸性蒸馏时,若有较多挥发性酸蒸出则应增加氢氧化钠浓度，(制作校准曲线时,应使用相同的氢氧化钠浓度)。
馏出液导管下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位,使其严密。
将10mL硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内,加入7滴至8滴甲基橙指示液,迅速加入5mL
酒石酸溶液,立即盖好瓶塞,使瓶内溶液保持红色。
打开冷凝水,以2mL/min至
4mL/min速度进行蒸馏。
接收瓶内溶液近100mL时停止蒸馏,用少量水冲洗馏出液
导管,取出接收瓶,用水稀释至标线。
此碱性馏出液(A),供测定易释放氰化物用。
3.4.2 空白试验:按步骤3.4.1操作,用实验用水代替处理后样品,进行空白试验,得到空白试验馏出液(B),供测定易释放氰化物用
4.总氰化物
总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,pH＜2介质中.加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物。
包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物,铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物.镍氰络合物、铜氰络合物等),不包
括钴氰络合物。
4.1 原理
向样品中加人磷酸和EDTA二钠,在pH<2条件下.加热蒸馏利用金属离子与EDTA络合能力比氰离子絡合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化
氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 试剂
测定过程中，应使用分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸溜水或具有同等
纯度的水。
4.2.1 磷酸p=1.69g/mL。
4.2.2 EDTA二钠溶液p=100g/L;称取10gEDTA二钠溶于100mL蒸馏水中。
4.3 仪器
同3.3。
4.4 步骤
4.4.1 氰化氢的释放和吸收:按图2装置,将处理后的样品移入500ml蒸馏瓶中(若
氰化物含量较高,可酌量少取,并加水至200mL,同时加入固体氢氧化钠至pH＞12），加数粒玻璃珠。
往接收瓶内加入10ml氢氧化钠溶液,作为吸收液。
当样品中存在
亚硫酸钠和碳酸钠时,可用氢氧化钠溶液作为吸收液。
馏出液导管下端插入接收瓶
的吸收液中,检查连接部位,使其严密。
将10mLEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
加人10ml磷酸,当样品碱度大时,可适当多加磷酸,使pH＜2，立即盖好瓶塞,
打开冷凝水，打开可调电炉，以2ml/min至4mL/min速度进行蒸馏。
接收瓶溶液近100mL时,停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至标线，此
碱性馏出液A待测定总氰化物用。
4.4.2 空白试验;按步骤4.4.1操作,用实验用水代替处理后样品,进行空白试验,得到空白试脸馏出液(B),供测定总氰化物用。
5.异烟酸-吡唑啉酮比色法
5.1原理
在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,
经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其色度与氰化物的含
量成正比,在638nm波长进行光度测定。
5.2仪器
5.2.1 分光光度计。
5.2.2 具塞比色管:25mL。
5.2.3 电热恒温水浴锅。
5.3试剂
测定过程中,应使用分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯
度的水。
5.3.1 氢氧化钠溶液ρ=20g/L:称取2g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中。
5.3.2 氢氧化钠溶液ρ=1g/L:称取0.1g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中。
5.3.3 试银灵溶液:取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL丙酮中，贮存于棕色瓶中暗处保存。
5.3.4 硝酸银溶液:称取1.6987g硝酸银,用少量蒸馏水溶解,定容至1000mL。
5.3.5 磷酸盐缓冲溶液(pH=7):称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二
钠于烧杯内,加水溶解后,稀释至1000mL,摇匀。
5.3.6 氯胺T溶液(p=10g/L):临用前,称取0.5g氯胺T溶于水,并稀释至50mL,摇匀,放入棕色瓶。
5.3.7 异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24mL氢氧化钠溶液中,加水稀
释至100mL配制成异烟酸溶液。
称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)溶于20mL N,N-二甲基甲酰胺配制成吡唑啉酮溶液。
临用前,将吡唑啉酮溶液和异
烟酸溶液按体积比1：5混合。
5.3.8氰化钾标准溶液:p(CN-)=1.00ug/mL。
5.4 步骤
5.4.1 曲线的绘制:取8支具塞比色管分别加入氰化钾标准溶液 (0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00)mL,各加氢氧化钠溶液至10 mL。
向各比色管中
加入5mL磷酸盐缓冲溶液,混匀,迅速加入0.2mL氯胺肢T溶液,立即盖上塞子,混匀，放置3min~5min。
向各比色管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀，加水稀释至
标线,摇匀,在25℃~℃的水浴中放置40min。
用分光光度计,在638nm波长下,用
10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比,测定吸光度,并绘制校准曲线。
5.4.2 测定:分别吸取10.00mL馏出液A和10.00mL空白试验馏出液B于具塞比色管中,按5.4.1进行操作。
从校准曲线上查出相应的氰化物含量。
6.计算
污泥中氰化物的含量w,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下式计算:
式中: m o－工作曲线上查得的氰化物含量的数值，单位为微克(g);
v1－馏出液体积的数值，单位为毫升(mL);
m－称取样品质量的数值，单位为克(g);
f－污泥含水率的数值,以小数表示,测定方法见本标准中方法2;
v2－显色时所取馏出液的体积的数值,单位为毫升(mL).
计算结果表示到小数点后两位。
7.精密度和准确度
7个实验室分别对两个不同浓度的样品作了测定,平均测定值为235mg/kg的样品,实验室内相对标准偏差为2. 2%~6.5%,平均测定值为4.23 mg/kg的样品,实验室内相对标准偏差为1.2%~8.3%。
样品加标回收率范围分别为78.6%~101.4%。