SPIMS 在线挥发性有机物质谱仪
(HJ 639-2012) 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱—质谱法
水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 639-2012的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 639-2012。
本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。
若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为5 ml时，用全扫描方式测定，目标化合物的方法检出限为0.6～5.0 µg/L，测定下限为2.4～20.0 µg/L；用选择离子方式测定，目标化合物的方法检出限为0.2～2.3 µg/L，测定下限为0.8～8.2 µg/L。
详见HJ 639-2012附录A。
3.方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱/质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。
质谱部分具70 eV的电子轰击（EI）电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。
具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
4.2 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5 ml的吹扫管。
捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。
4.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 µm膜厚（6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液），或使用其他等效毛细管柱。
4.4 气密性注射器：5 ml。
便携式气相色谱-质谱仪测定空气中挥发性有机污染物的准确性
根 据 回归方 程计 算 出待测 组分 的浓 度 。
１ ４ ３ 半 定 量 法 ．．
在 未建 立 标 准 曲线 的前提 下 ， Ａ ＳＴ Ｈ Ｐ Ｉ Ｅ软件 是 以 内标 气 中的 Ｂ Ｆ Ｐ Ｂ为 参考 ， 供 特定 的相对 响 应 提 因素 和保 留时 间 作 为挥 发性 有 机 物 半 定 量 分 析 之 用 。当采用 Ｔ ＩＢ Ｄ 浓缩 方法 时 ， １ｒｉ 样 条 Ｒ— Ｅ 在 ｎ采 ａ
１ ４ 定 量 方 法 ．
１ ４ １ 内标 标 准 曲 线 法 ． ． 采 用 动 态 气 体 稀 释 仪 配 制 ５个 不 同 浓 度 （ ， ， １ ２
定 量 ） 定 空气 中 ３ 测 ７种 Ｖ ｓ的准确 度 以及标 准 曲 ＯＣ 线 的有效性 ， 为便 携 式 Ｇ — Ｃ ＭＳ在 应 急 监 测 中得 到 有 效应 用提 供 数据技 术 支持 。
便携式 Ｇ — Ｃ ＭＳ测定 空气 中 Ｖ ｓ的 准 确 度 广 受 关 ＯＣ 注， 别 是 便 携 式 Ｇ ・ 特 Ｃ ＭＳ测 定 结 果 与 通 用 方 法
— —
Ｅ Ａ Ｔ １Ａ 方 法 是 否 可 比 、 定 突 发 性 环 境 Ｐ Ｏ一４ 测
污染事 故 中高浓 度有 机 污染物 的准确性 研 究 尚未见 深 入报 道 。针对 这 些 问题 ， 文 探 讨 了便 携 式 ＧＣ 本 — ＭＳ与 Ｅ Ａ Ｔ －４ Ｐ Ｏ １ Ａ方 法 分 析 测定 空气 中 Ｖ ｓ的 ＯＣ 性 能 比较 ， 利用 定 量 环 （ｏ ｐ环 ） 定 高 浓 度 Ｖ ｓ １ｏ 测 ＯＣ
５ １ ， ０ｐ ／ ） ， ０ ２ ￣ ｍ 的标 准 气 体 ， 据 设 定 的分 析 条 ｇ 根
赛默飞ISQ系列GC-MS
同时采集的全扫描/Timed-SIM可更有效的实现一次进样同时定性、定 量分析。
最佳生产力
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TraceFinder软件提供最新工作流程，以满足很多高通量定量分 析要求。定制的版本专用于关键应用领域的关键需求，如环境、食 品安全、临床研究和法医毒理学。
ISQ系列提供1.2到1100 u的质量数范围。如此宽的 质量数范围意味着您的实验室可分析更多化合物。由于 ISQ LT GC-MS兼容直接进样方式，您可以将这一质量 数范围进一步扩展，而不仅限于GC分析能够实现的化合 物质量数范围。
进入无电源线时代
筒式离子源消除了维护离子源时需要连接和断开电 线的麻烦。离子光学透镜之间的安全电子连接，为您提 供稳固的无电源线连接。无需再检查离子源以确认电源 线处于正确位置，或记忆电源线的连接处 — 现在插入筒 式离子源即可开始工作。
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ExtractaBrite离子源是由高惰性材料组成，因此可获得 最好的样品完整性。整个离子为无线设计，因而不存在连接 线路的管理和维护。离子源配备了独一无二的专利射频预 滤器，从而增加对复杂基质的耐用性，这可防止未电离的 基质进入分析器，从而增加耐用性和样品通量。此外，离 轴离子导向S型离子光学通道有效地降低背景噪音，最终带 来最高灵敏度。稳固的、匀质免维护四极杆，结合Thermo Scientific™ DynaMax™ XR检测系提供最高灵敏度和全质量 数范围内的质谱完整性。
5
最广泛的适应性
vocs在线检测质谱仪技术指标
vocs在线检测质谱仪技术指标在环境监测和工业生产过程中，挥发性有机化合物（VOCs）的在线检测是至关重要的。
VOCs是一类易挥发的有机化合物，对环境和人体健康都有潜在的危害。
准确、高效地检测和监测VOCs浓度是保护环境和人类健康的关键步骤。
而质谱仪作为一种高灵敏度的分析仪器，在VOCs在线检测中发挥着重要的作用。
要评估一台质谱仪在VOCs在线检测领域的技术指标，首先需要关注其灵敏度。
灵敏度是指仪器对待检测物质的检测能力，对于VOCs而言，通常需要较高的灵敏度才能准确检测到其浓度。
评估一台质谱仪的灵敏度需要考虑其检测限、线性范围和分辨率等指标。
检测限是指仪器能够检测到的最低浓度，线性范围则是指仪器在各个浓度下的响应是否呈线性关系，而分辨率则是指仪器能够区分不同物质的能力。
在VOCs在线检测中，高灵敏度的质谱仪能够更准确地监测到VOCs的浓度变化，对于环境监测和工业生产的实时控制具有重要意义。
除了灵敏度，一台优秀的质谱仪在VOCs在线检测中还需要具备快速响应的能力。
VOCs在环境中的浓度可能会随时发生变化，因此质谱仪需要能够迅速响应并进行实时监测。
快速响应的质谱仪可以及时发现VOCs浓度异常，帮助企业采取及时的控制措施，保护环境和人类健康。
响应时间是评估质谱仪性能的重要指标之一，通常以秒为单位。
一般来说，响应时间越短，质谱仪的实时监测能力就越强。
在评估质谱仪的技术指标时，还需要考虑其选择性和稳定性。
选择性是指仪器对不同化合物的识别能力，对于VOCs而言，常常需要面对复杂的混合气体。
一台具有良好选择性的质谱仪能够准确识别出目标物质，避免干扰物质对监测结果的影响。
稳定性则是指仪器在长时间运行中是否能够保持稳定的检测性能，包括信号稳定性和仪器整体性能稳定性。
选择性和稳定性是保证质谱仪长期稳定运行的重要保证。
总结回顾一下，一台优秀的质谱仪在VOCs在线检测领域需要具备高灵敏度、快速响应、良好的选择性和稳定性等技术指标。
挥发性有机物在线监测仪的原理是怎样的呢
挥发性有机物在线监测仪的原理是怎样的呢挥发性有机物（VOCs）是指具有挥发性和易挥发性的有机化合物。
这些化合物通常与许多人类活动相关，如化学品的生产、工业过程、汽车尾气和室内空气污染等。
如果不及时处理，VOCs会大量排放到空气中，对环境和人体健康造成危害。
因此，开发一种实时监测VOCs排放的在线监测仪器非常必要。
在VOCs在线监测中，挥发性有机物在线监测仪是最常用的设备之一。
其主要原理是基于气相色谱技术，可以精确测量空气中的VOCs浓度。
下面我们将详细介绍挥发性有机物在线监测仪的原理。
1. 挥发性有机物的采样挥发性有机物在线监测仪采用特殊的采样器收集空气中的VOCs。
采样器通常由一根空气进口管和一个吸附罐组成。
当空气通过进口管进入采样器时，它会被塞有吸附剂（如活性碳）的吸附罐吸附。
吸附剂会吸附空气中的挥发性有机物，从而使VOCs与空气分离。
2. 挥发性有机物的解析当采样器中的吸附剂充满了气体后，它会被取下并送入挥发性有机物在线监测仪中进行解析。
解析需要将吸附剂中的VOCs从吸附剂中释放出来，并将其转移到色谱柱中。
在挥发性有机物在线监测仪的解析部分，通常采用气相色谱（GC）技术。
GC 技术利用了不同化合物在气相状态下沿着色谱柱中移动的速度差异，使得样品中的化合物在柱子中保留一段时间，然后分出不同化合物。
GC技术可以将挥发性有机物快速分离和定量。
3. 挥发性有机物的检测在柱子中分离后，挥发性有机物在线监测仪的检测器会对分离的化合物进行检测。
常用的检测器包括质谱检测器（MS）、火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。
在VOCs检测过程中，每个化合物都会在特定的时间段内出现在检测器中，这个出现时间被称为“保留时间”。
每种化合物的保留时间是独特的，可以用于对化合物进行精确的定量分析。
4. 算法计算挥发性有机物在线监测仪根据检测结果计算出空气中化合物的浓度。
这里需要利用计算公式，并结合空气中的温度、湿度、气压等气象条件进行修正。
3.1 SPIMS综合介绍
在线挥发性有机物质谱仪 无前处理、直接检测 （SPIMS-1000） 多成分同时检测 GC-MS:需取样、预处理、富集、解吸附等处理，响应慢，耗时长
VOCs
gas phase
可移动 NDIR:响应快、系统简单、受环境条件影响小,选择性差 高分辨率 高选择性 FTIR:多种成分同时检测、响应快、体积大，有运动部件，对环境震动敏感 高灵敏度
DOAS:响应快、多种成分同时检测，灵敏度差 TDLAS:选择性高、分辨率灵敏度高，不能同时测量多种气体
SPIMS-1000工作原理
样品
TOF
SPIMS-1000整体结构
包括： 膜进样系统 单光子电离源 飞行时间质量分析器
装配图
实物照片
外 观 分析器 真空系统 飞行腔
电源系统
灵活的进样方式
气体样品
1.0x10
6
70 82
92 106 104
160
170
m/z
58 44
5.0x10
5
80 78
136 108 120 122
0.0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
m/z
应用实例-植物排放
1.0
A 93
136
C
136
relative intensity
92
0.5
93 94 107 108 121 92 137 80 94 107 108 121 137
1.2x106 9.0x105 6.0x105 3.0x105 0.0
0 20 40 60 56
104
116 132
74 70
136 84
80
100
120
VOCs在线气相色谱仪的相关技术特点介绍
VOCs在线气相色谱仪的相关技术特点介绍概述挥发性有机物（VOCs）是指在常温常压下易挥发和易溶于水的有机化合物。
VOCs在线气相色谱仪是一种专用于VOCs在线监测和分析的仪器，其广泛应用于环境监测、工业领域、化学品生产等领域。
本文旨在介绍VOCs在线气相色谱仪的相关技术特点。
技术特点1. 高分辨率VOCs在线气相色谱仪具有极高的分辨率，能够在极短的时间内准确分析各种组分的成分和含量。
2. 自动化操作VOCs在线气相色谱仪自动化程度高，能够自动完成样品的进样、分析、报告输出等操作，避免了人工操作的误差和繁琐。
3. 可扩展性强VOCs在线气相色谱仪的硬件和软件均具有良好的可扩展性，能够随着需求的变化进行升级和扩展，满足客户多样化的需求。
4. 大数据分析VOCs在线气相色谱仪采取大数据分析技术，能够实现大规模数据的快速处理和分析，并提高分析的准确性和可靠性。
5. 高灵敏度VOCs在线气相色谱仪具有极高的灵敏度，能够检测到极微量的挥发性有机物成分，其灵敏度可达到PPB级别。
6. 独特的设计VOCs在线气相色谱仪的独特设计具有多项专利技术，能够在保证分析结果准确的基础上，提高仪器的稳定性和可靠性。
应用领域VOCs在线气相色谱仪的应用广泛，主要用于以下领域：1. 环境监测VOCs在线气相色谱仪可以实时监测环境中挥发性有机物的含量，包括汽车尾气、工业排放、生活垃圾处理等产生的挥发性有机物，有效掌握环境污染物的分布和变化情况，有助于提高环境监管的水平。
2. 化学品生产VOCs在线气相色谱仪对化学品生产过程中污染源的监测和控制起到重要作用，能够有效检测挥发性有机物的含量和成分，提高生产的安全性和可靠性。
3. 石化行业VOCs在线气相色谱仪在石化行业的应用也非常广泛，主要用于检测石油化工产生的有机废气排放，保证石化行业的环保效益。
结论VOCs在线气相色谱仪是一种快速、准确、可靠的挥发性有机物分析仪器，能够满足环境监测、工业行业、化学品生产等领域的需求。
大气VOCs在线监测系统联用GC-TOF MS 监测室外大气中VOCs含量
大气VOCs在线监测系统联用GC-TOF MS监测室外大气中VOCs含量上海磐合科学仪器股份有限公司1引言挥发性有机化合物（volatile organic compounds,VOCs）是大气中普遍存在的，且对环境影响最为严重的有机污染物。
目前，对大气中挥发性有机污染物的检测手段主要分为离线检测和在线监测两种模式。
离线检测主要是苏玛罐采样-气相色谱/质谱联用分析技术、吸附剂采样-TDS-GC/MS分析技术等。
离线检测技术采样点有限、时间分辨率低、并且外界的干扰因素影响较大（如：人员、器具、运输等因素），分析具有明显的滞后性，不能很好的体现大气中VOCs实时变化的监测需要。
在线监测技术主要有在线气相色谱/质谱技术、质子转移质谱技术等，在线监测技术具有较高的时间分辨率，同时减少了监测过程中外界因素造成的各种干扰，可以达到对环境实时或近实时监测的要求。
大气VOCs在线监测系统TT24-7，仪器设计为全自动在线监测的形式，采样时间间隔可以根据用户要求最小可到3-5min记录一个数据，具有连续不间断监测，可以对大气中的污染有机化合物组分含量进行实时报告，是一种真正的在线监测技术设备。
可以一周7天24小时连续监测，数据自动记录，运行费用低，有效解决了现有技术中分析监测的滞后性、复杂样品预处理耗时费力、有采样盲点、不能连续监测等问题。
飞行时间质谱仪（TOF MS）以其较高的分辨率，以及未知化合物定性分析等优势在VOCs分析中得到越来越多的应用。
Bench TOF具有高灵敏度、高稳定性、扫描速率快、高质量准确度、高分辨率等性能，以及无质量歧视、可选择电离电压（Select-ev）等功能，特别适用于连接Fast GC进行测试，可以在短时间内获得大量的物质信息。
2实验部分2.1实验仪器设备与材料2.1.1实验仪器设备：TT24-7大气VOCs在线监测系统（英国Markes公司）；GC-TOF MS气相-飞行时间质谱联用仪（赛默飞/Markes公司）2.1.2实验材料标准物质：65种含氧挥发性有机物及卤代烃标准气体标准气（1ppmv）。