甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验高分子工程实验教案(3)一、实验内容甲基丙烯酸甲酯的本体聚合(有机玻璃的制备)二、实验目的与要求1、进一步掌握本体聚合的基本概念和本体聚合的特征;2、了解在本体聚合中如何避免自动加速效应;3、掌握有机玻璃的制备方法。
三、实验教时: 8教时四、实验指导(一)本体聚合的基本知识本体聚合是将单体本身在有微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
由于聚合体系中的其他添加物少,因而所得的聚合物纯度高,特别适合于制备透明性和电性能高的产品。
根据聚合产物是否溶于单体可分为均相聚合和沉淀聚合。
如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯等聚合属于均相本体聚合;乙烯、氯乙烯等聚合属于非均相本体聚合(沉淀聚合)。
本体聚合除所得的产品纯度高外,本体聚合的另一优点是可以进行浇铸聚合,即将预聚合产品浇入模具中进行后聚合,反应完成后即可获得成品。
通常聚合物比相应单体的密度大,因而在聚合反应过程中会发生体积收缩,因此在进行浇铸聚合时应注意控制预聚合的单体转化率,而且在后聚合过程中,若温度控制不好,易导致收缩不均匀,使聚合物的光折射不均匀以及产生局部皱纹,影响产品质量。
(二)主要药品和仪器1.药品甲基丙烯酸甲酯(MMA)偶氮二异丁腈(说明制备厚制品可用过氧化二苯甲酰)邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)硬脂酸(脱模剂)甲基丙烯酸(用多了会粘模严重,加一点可减少收缩)2.仪器三口反应瓶(150 mL),温度计,恒温水浴,10×10×5玻璃模板,乳胶管,恒温烘箱。
(三)实验步骤聚合配方:MMA:60 mL(根据制品的体积计算)偶氮二异丁腈:0.036~0.1克(单体量0.06%~0.15%)邻苯二甲酸二丁酯: 4.2克(单体量6%~7%)硬脂酸:0.36克(单体量0.5%~0.7%)甲基丙烯酸: 0.06克(单体量0.1%)1.预聚合在150 mL三口反应瓶中加入60 mLMMA、邻苯二甲酸二丁酯和硬脂酸及引发剂的1/3,在85~90℃的水浴中搅拌预聚合反应30~45分钟(控制转化率在8~12%),若粘度上升较慢可补加1/3的引发剂。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

2.甲基丙烯酸甲酯的预聚合: 甲基丙烯酸甲酯的预聚合:
• ①洗涤单体 • 取容量瓶称取空瓶质量,取60gMMA单体。 配制5%氢氧化钠洗涤液(100ml蒸馏 • 水、氢氧化钠5g),取MMA: 氢氧化钠洗 涤液1:1,洗3次,用水洗3次(观察有什么 现象)
• ②预聚合 • 量取所需单体量(模具内容积+5ml ) ,倒入一充分洗净 并烘干的 150ml 的锥形瓶中,加入0.08%单体重量的 ABIN(计算引发剂加入量),用装有毛细管和温度计的橡皮 塞盖上瓶口(橡皮塞必须用铝箔包严),混匀后,用电热 套加热进行预聚合,控制反应瓶内温度为85℃~90℃,大 约 20~30 分钟。聚合过程要不断摇动,观察体系粘度变 化,当聚合液的粘度稍大于甘油时,预聚合反应结束。 • ③灌模: • 将所制得的预聚物趁热缓慢倒入模中,不要灌的太满 , 以 免外溢,将上口用玻璃纸及牛皮纸封好后,(观察若有气 泡可用洁净的毛细管导出 , 封好浇灌口)四周再以夹子夹 住,直立放于一模具架上。
三、 实验步骤
• 1.制模 . • ①平板模具的制备:取两片同样大小( 8cm x 10cm )先 用肥皂水将玻璃片洗净 , 再用蒸馏水洗 。 在两片之间的 四角放上同样厚度的包有铝箔的小橡胶垫块,四边对齐, 在压紧的情况下,先用玻璃纸将三个边封严使其密封好 , 留下一边不封口 , 以便灌浆(注意:玻璃纸一定要贴平, 且注意在拐角处一定不要弄破).然后在玻璃纸的外面再 贴一层牛皮纸以加固,用夹子夹牢,未封的一边留作灌料 口。此即为制备有机玻璃板的模具。将糊好的模具晾干, 备用。 • ②计算出模具的内容积。 • ③洗涤仪器待用
高分子化学
聚甲基丙烯酸甲酯 PMMA) (PMMA)的本体聚合
一、实验原理
• 本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行 的聚合反应,或者直接在热、光和辐射作用下进 行的聚合反应。本体聚合具有产品纯度高和无需 后处理等优点 , 可直接聚合成各种规格的型材。 但是由于体系粘度大,聚合热难以散去,反应控 制困难,导致产品发黄,出现气泡,如果聚合热 不能及时散去,会使局部反应“雪崩”式地加速 进行而失去控制。因此,自由基本体聚合中控制 聚合速率使聚合反应平稳进行是获取无瑕疵型材 的关键。从而影响产品的质量。
实验五-甲基丙烯酸甲酯的本体聚合及有机玻璃的制备

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 及有机玻璃的制备
实验目的
1.了解本体聚合的基本原理和特点。 2. 掌握和了解有机玻璃的制造和操作技术特
点。
一、 基本原理
本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微 量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
本体聚合的优点: (1) 由于聚合体系中的其他添加物少(除引发剂外,有时会加 入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等),因而所得聚 合产物纯度高,特别适合ห้องสมุดไป่ตู้制备对透明性和电性能要求高的产品。 (2) 反应设备是最简单。
本体聚合的缺点:
聚合反应难控制的,这是由于本体聚合不加分散介质,聚合反 应到一定阶段后,体系粘度大,易产生自动加速现象,聚合反应热 也难以导出,因而反应温度难控制,易局部过热,导致反应不均匀, 使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上 的应用。
解决方法:
常采用分阶段聚合法,即工业上常称的预聚合和后聚合。
四、思考题
1. 本体聚合工艺中的关键是什么?采用什么措施来解决 这些问题?
2. 经聚合后的浆液为什么要在先低温下聚合,然后再升 温?
3. 硬脂酸在有机玻璃制备中起什么作用?
二 、主要药品与仪器
甲基丙烯酸甲酯(MMA) 过氧化苯甲酰(BPO)
装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口瓶 加热套 试管
50mL 0.3g
1套 1个 1支
三、实验步骤
1. 预聚合 (1)在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶中加入50mL MMA再加入0.3g BPO,开始搅拌使BPO溶解于单体中。 (2) 开始加热,在80℃左右进行预聚合。注意观察体系的 粘度变化,当体系粘度变大,但仍能顺利流动时,结束预聚合。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合聚甲基丙烯酸甲酯是一种热塑性塑料,性质很稳定,并且具有很好的透明性(透光能力可达90%以上),被称为有机玻璃。
它容易模塑加工,所以应用很广。
其最大的缺点就是耐磨性较差。
一、实验目的1.了解加聚反应及本体聚合的方法及特点。
2.了解并掌握本实验中单体的预聚、灌浆、成型聚合操作。
二、实验原理单体的预聚也称为制浆。
即首先制成具有一定粘度的液体(低聚合度的高分子),其目的主要是为了缩短聚合时间,减小成型过程中模的收缩程度(因从单体转化为聚合物密度增大,体积有明显收缩,对甲基丙烯酸甲酯来说收缩程度达20%左右)。
制浆常用两种方法:其一是将一定分子量(一般10-20万)的聚甲基丙烯酸甲酯经加热溶于其单体中,成为一定粘度的浆液,一般含4-8%的聚合物;其二是在单体中加入引发剂后在水浴(85-90℃)上加热使其引发聚合。
当达到一定粘度时,迅速冷却,然后成型。
三、仪器与试剂新蒸甲基丙烯酸甲酯,过氧化苯甲酰,50mL锥形瓶,球形冷凝管,试管,恒温槽。
四、实验步骤在50毫升的锥形瓶中加入15毫升(14.1克)新蒸的甲基丙烯酸甲酯及精确称量的14毫克过氧化苯甲酰,接上一回流冷凝管,在85-90℃水浴中加热予聚。
在予聚过程中要不断振摇锥形瓶。
经过15-20分钟,当粘度达到甘油粘度的两倍左右时,置于冷水中迅速冷却,终止聚合反应。
将以上制得的予聚物小心灌入一试管中,在恒温槽中按如下条件进行成型聚合。
50℃保持3小时后至35-40℃至凝胶化完毕(约20小时左右)。
然后逐步升温,经3小时后升至105℃保持3小时后,逐步升温,在3小时内降至40℃,即完成聚合。
将试管取出冷至室温,或用冷水冷却,即得到一段透明的有机玻璃。
观察其表面—是否光滑,透明度,颜色及有无气泡。
五、思考题1. 写出由丙酮为主要原料制聚甲基丙烯酸甲酯的各步反应式。
2.简述本体聚合的特点及控制方法。
3.讨论出现自动加速现象的原因。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合

.了解本体聚合的原理、特点和实施方法。
2.熟悉利用甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃的方法,了解其工艺过程。
二.基本概念1.本体聚合――单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应,或直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应。
2.引发剂――易分解产生自由基并使单体聚合的化合物。
3.凝胶效应――按动力学方程,在反应初期以后,体系引发剂浓度下降,单体浓度下降,聚合总速率本应该下降,但是在反应过程总没有下降,反而上升的现象成为自加速现象。
其出现的主要是体系粘度增加所引起的,故又称为凝胶效应。
三.实验原理甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,其最突出的性能是具有高度的透明性,比重小,故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,表面光滑,电性能优良。
甲基丙烯酸甲酯在引发剂的作用下,发生本体聚合反应,生成聚甲基丙烯酸甲酯:四.实验仪器与药品甲基丙烯酸甲酯过氧化苯甲酰试管三颈瓶冷凝管恒温水浴机械搅拌器五.实验步骤1.预聚物的制备准确称取0.05g过氧化苯甲酰、50g(60ml)甲基丙烯酸甲酯,混合均匀,投入到100mL、配有冷凝管的磨口三颈瓶中,开启冷却水,采用水浴恒温,开动搅拌,升温至75-80℃进行聚合反应,注意体系粘度和体积的变化,30min后取样,若预聚物具有一定粘度,则移去热源,冷却至50℃左右。
2.聚合物的成型取1.5×15cm试管若干支,分别进行灌注,灌注高度一般为5-7cm,(灌注过多,压力太大,有可能使气泡不易逸出,留在聚合物内。
)然后静置数天,直至试管内物料变得坚硬。
撤除试管,可得到一透明度高、光洁的圆柱形聚甲基丙烯酸甲酯。
六.分析与思考1.自加速效应是怎样产生的?对聚合反应有那些影响?2.制备有机玻璃,各阶段的温度应怎么控制,为什么?醋酸乙烯酯的乳液聚合一.实验目的1.了解乳液聚合的基本原理和特点;2.掌握乳液聚合的试验技术。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合

甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。
2.熟悉有机玻璃柱的制备方法,了解其工艺过程。
二、 实验原理甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应:CH 2C CH 3COOCH 3n CH 2CCH 3COOCH 3n ()本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应,或者直接在热、光和辐照作用下进行的聚合反应。
本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点,可直接聚合成各种规格的型材。
但是,由于聚合后期体系粘度大,聚合热难以散去,反应控制困难,导致产品发黄,出现气泡,从而影响产品的质量。
本体聚合进行到一定程度,体系粘度大大增加,大分子链的移动困难,而单体分子的扩散受到的影响不大,链引发和链增长反应照常进行,而增长链自由基的终止受到限制,结果使得聚合反应速度增加,聚合物分子量变大,出现所谓的自动加速效应。
更高的聚合速率导致更多的热量生成,如果聚合热不能及时散去,会使局部反应“雪崩”式地加速进行而失去控制,出现爆聚现象。
因此,自由基本体聚合中,控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获取无瑕疵型材的关键。
聚甲基丙烯酸甲酯为无定形聚合物,具有高度的透明性,因此称为有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造业的重要材料。
有机玻璃表面光滑,在一定的曲率内光线可在其内部传导而不逸出,因此在光导纤维领域得到应用。
但是,聚甲基丙烯酸甲酯耐候性差,表面易磨损,可以使用甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯等单体共聚来改善耐磨性。
有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。
甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度,在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。
为了避免体积收缩和有利于散热,工业上往往采用二步法制备有机玻璃。
在过氧化苯甲酰引发下,甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应,当转化率超过20%之后,聚合体系粘度增加,聚合速率显著增加。
此时应该停止第一阶反应,将聚合浆液转移到模具中,低温反应较长时间。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

聚合热 56.5 kJ/mol 69.9 kJ/mol
大分子活性链在聚合体系中的状态,是影响自动加速现象 出现早晚的重要因素,比如,在聚合温度50 ℃时,甲基 丙烯酸甲酯聚合出现自动加速现象时的转化率为 10%~15%,而苯乙烯在转化率为30%以上时,才出现自 动加速现象。这是因为甲基丙烯酸甲酯对它的聚合物或大 分子活性链的溶解性能不太好,大分子在其中呈卷曲状态, 而苯乙烯对它的聚合物或大分子活性链溶解性能要好些, 大分子在其中呈比较伸展的状态。 以卷曲状态存在的大分子活性链,其链端易包在活性链 的线团内,这样活性链链端被屏蔽起来,使链终止反应 受到阻碍,因而其自动加速现象出现的就早些。
缺点: 1、由于聚合反应是一个连锁反应,反应速度较快, 在反应某一阶段出现自动加速现象,反应放热比较 集中; 2、因为体系粘度较大,传热效率很低,所以大量 热不易排出,因而易造成局部过热,使产品变黄, 出现气泡,而影响产品质量和性能,甚至会引起单 体沸腾爆聚,使聚合失败。 本体聚合成功的关键问题: 严格控制不同阶段的反应温度,及时排出聚合热。
自动加速效应 又称凝胶化效应。在自由基聚合反应中,由于聚合体 系黏度增大而使活性链自由基之间碰撞机会减少,难 于发生双基终止,导致自由基浓度增加,此时单体仍 然能够与活性链发生链增长反应,从而使聚合速率自 动加快的现象。
3、聚合成型
将试管封口,放入50℃烘箱中聚合24小时,然后在100 ℃保温 1小时,使反应趋于完全。
4、脱模
敲碎试管,得到试管形状的有机玻璃。
六、思考题
1、自动加速效应是怎样产生的?对聚合反应有哪 些影响? 2、制备有机玻璃时,为什么需要首先制成具有一 定粘度的预聚物? 3. 在本体聚合反应过程中,为什么必须严格控制 不同阶段的反应温度?
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验报告

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验报告
本体聚合实验的目的是通过将某些原料添加到一定量的丙烯酸甲酯中,将其进行热反应来制备高分子单体。
本次实验中使用的原料是甲基丙烯酸甲酯(MMA),本体聚合的温度为80℃,聚合时间为6个小时,反应器为20ml物料容器,旋转速度为200r/min,通气量为500ml/min,操作室环境温度为20-25℃。
本体聚合过程中,首先将甲基丙烯酸甲酯溶于 2-丙醇中,并加入其他原料,即ABS 树脂、有机硅树脂、组份使用量不应超过2%,加热至某一恒定温度(即本体聚合的温度),当反应温度达到稳定状态后,20ml反应瓶内的本体聚合反应开始,此时,静止时间每15分钟视察反应进展,同时视察底部沉淀产物;聚合反应结束后,终止反应,放置4小时进行沉淀,采用离心机200r/min离心处理,滤除残留溶剂中的有机物;然后,取出产物,在烘箱中烘烤,温度50℃,封存待用。
本文在本体聚合实验中,使用的是以甲基丙烯酸甲酯为主的溶剂,其他原料的使用量不超过2%。
本体聚合反应瓶装混合液体温度调至80℃,极易受到温度波动,建议施工时及时注意温度控制;进行本体聚合反应时,建议每15分钟视察反应的进展,以确认是否出现异常情况;聚合反应结束后,冷却并过滤残留溶剂,实验产物经烘箱烘烤后封存至封存处,以期待下次使用。
总之,本体聚合是一种常用的高分子合成方法,可以将多种原料经热反应来合成新的高分子单体、复合物以及重要的有机高分子材料,作为甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验,通过良好的操作技术,可以实现有效的合成高分子单体。
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实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
化工系毕啸天2010011811
一、实验目的
1.加深理解自由基本体聚合的原理和影响因素。
2.掌握有机玻璃制造的工艺特点。
二、实验原理
本体聚合是指不用溶剂和介质,仅由单体和少量引发剂(也可采用热、光照、辐射等引发条件)进行的聚合反应。
本体聚合杂质少,纯度高,设备简单,可直接成型,生产成本低,特别适合制备透明度高的产品。
另外,该方法也适合于实验室研究,如单体聚合能力的判断、聚合动力学研究、竞聚率测定等。
本体聚合是最简单的一种聚合方法,但反应放出的热量难以控制。
在反应初期粘度不大时散热并无问题。
但是当转化率超过20%~30%后,体系粘度增大,使散热困难,此阶段的自动加速过程往往造成温度的急速上升,引起局部过热和产物分子质量分布变宽,严重的甚至引起爆聚,所得聚合物产品的均匀性较差。
为便于散热,通常采用两段聚合法:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,实验同样采用两段聚合法。
首先在一锥形瓶内加入单体、引发剂,在加热条件下预聚。
体系粘度增大到一定程度后,将预聚物倒入事先准备的方形模具中进行恒温聚合。
反应式如下:
O
O AIBN
*
*
O
O
三、实验药品
2、表中密度均指相对密度,以水为基准1;
3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。
四、实验仪器
玻璃模具,150mL锥形瓶,毛细管,温度计,加热器,搅拌器。
装置见下图
六、实验注意事项
1.选取玻璃片时应尽量保证二者大小相同,此外还要保证橡胶垫在包好铝箔后高度大致相同。
这样得到的有机玻璃片形状会较为规整美观。
2.玻璃片要充分洗干净,杂质有可能对自由基聚合起阻聚效果,影响聚合速度。
3.制模时要把四角封死,否则预聚物可能流出。
4.橡皮塞中含硫,它是此聚合反应的阻聚剂。
(查得44℃下硫磺对MMA 聚合的阻聚常数C z =0.075,从数值上看似乎并不大啊。
)但是如果直接暴露在反应体系中,硫的渗入会减慢聚合速度。
因此反应时用的锥形瓶上的橡皮塞也要用铝箔包严。
5.反应过程中应当时刻注意温度计示数,控制在85~90度。
6.预聚完成,将预聚物倒入模具时不要紧张……漫出来又烫又粘……
七、参考文献
1.《高分子化学》,唐黎明、庹新林编著,清华大学出版社
2.《高分子化学实验与技术》,杜奕编著,清华大学出版社
八、结果计算
我的有机玻璃产品形状是梯形。
测得其上底5.2cm
,下底6.5cm ,高10cm ,厚0.6cm 。
扣除一个橡胶垫体积约为0.5cm 3。
故得到的产品体积mL V 1.342*5.06.010)5.62.5(2
1
=-⨯⨯+=
原始模具体积mL V 4886.0100=⨯⨯= 这个数据有些大,可能有没倒满或者是后来单体流出来的因素。
九、思考题
8.1 简述本体聚合的特点
优点:杂质少,纯度高,设备简单,可直接成型,生产成本低,特别适合制备透明度高的产品。
适合于实验室研究,如单体聚合能力的判断、少量聚合物的制备、聚合动力学研究、竞聚率测定等。
缺点:转化率提高后体系粘度增大,散热困难,此阶段的自动加速过程往往造成温度的急速上升,引起局部过热和产物分子量分布变宽,严重甚至引起爆聚,所得聚合物产品的均
匀性较差。
对观察到的两个细节的猜想:
此外在比对寝室四人产品时,发现某室友的产品边上有一排气泡。
这应当也是本体的缺点之一。
由于本体聚合的体系粘度较大,气泡产生后时不易排出,最后就嵌在了产品中。
观察发现他的气泡排列挺整齐,都集中在玻璃的其中一个短边上。
姑且对气源的来源提出我的几个猜想吧:1、气泡集中出现,可能是后期聚合时局部过热了,MMA汽化生成气泡;2、局部温度升高,可能使引发剂半衰期变短,分解加快,AIBN分解会产生氮气;3、AIBN分解加速又会让体系局部反应加速,从而进一步增加局部的粘度,气泡更出不去了……
另外还注意到一点细节,当我把玻璃板装在书包里带回寝室后,一打开书包就闻到满书包的MMA单体的味。
这么冷的天肯定不是板子在解聚吧,那肯定就是聚合物内部还有未反应完的MMA单体散发出来了。
本体聚合不像溶液聚合,可以反应完后将液体倒入沉淀剂,让聚合物形成一层膜,同时单体溶解在沉淀剂中除去。
所以这应该也是本体聚合粘度大的一个体现,即未反应的单体会分散在聚合物中,而且聚合物成型后单体就很难除尽。
总结一下,其实各种缺点归结起来基本都是粘度大、散热困难。
8.2 在制备有机玻璃的过程中,为什么要进行预聚合?
预聚完成后体系粘度还不高,自动加速现象不严重,在粘度增大前充分减轻了聚合热、体积收缩。
而且预聚物灌模较容易,适当的粘度可以减少灌模渗漏。
8.3 在本体聚合的过程中,为什么在各阶段控制的反应温度不同?各阶段的具体反应温度
是怎样确定的?在第二阶段的反应聚合过程中,如果不严格控制反应温度,会导致什么结果?为什么?
预聚阶段温度为85-90℃。
这一阶段体系粘度较低,自动加速不严重,散热良好。
即
使在较高的温度下反应,只要注意不要局部过热,一般没有问题。
此外这个温度还考虑到引发剂该温度下的半衰期与反应时间相适应。
中期聚合温度为50±2℃。
采用低温聚合的目的是为了使聚合热产生速率与散热速率平衡。
如聚合过快,来不及散热,将影响到分子质量和强度。
MMA沸点100.1℃,如温度过高,也易产生气泡。
后处理时活性链浓度低,增长速度已经降低。
此时需要升温以提高反应速率,使单体充分聚合。
而且此时温度应在PMMA玻璃化转变温度(105℃)以上。
第二阶段如不严格控制反应温度,使得聚合过快,来不及散热,将影响到分子质量和强度,使分布变宽。
而且过热会使产品变黄、产生气泡。
如果温度不均匀,可能造成体积收缩不均匀,从而造成产品的光折射率不均匀或者是局部皱纹。
8.4 结合实验分析,如果要制备厚度不同的有机玻璃板,或是形状不同的模具,是否可采
用同样的工艺条件(如引发剂用量、反应温度、反应时间等)?为什么?
其主要思想是相同的。
一般单体与引发剂用量之比大致相同。
厚度改变,散热条件会相应改变。
越厚散热越困难,此时应当调节反应条件,如适当降低反应温度以达到产热散热平衡,但是此时引发剂分解会变慢,应当适当延长反应时间。
散热效率主要决定于模具的比表面。
比表面越大散热越良好。
后续工艺应当据此调整。
8.5 铸板聚合也可不进行预聚合而达到同样的效果,请考虑可采取什么工艺条件?
自由基聚合的过程中,从单体聚合到高分子时间极短,可认为不存在中间低聚物,只
有单体、高分子、活性链。
因此预聚完成后,得到的实际上是单体和少量高分子的混合溶
液,其粘度约为1Pa·s(甘油在25℃时的粘度为0.954 Pa·s)。
可以将聚合物溶解于单体中制得相似粘度的溶液,可以实现不进行预聚合而达到同样的效果。