气相色谱操作培训总结
色谱操作培训总结
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我于2010年12月27至12月30日在成都安捷伦科技有限公司
进行了关于Agilent7890A 的基本操作和简单维护方面的培训，现将培训所学到的知识进行总结：
一、变压器油气相色谱分析简介
1924年Bachholz研制出瓦斯继电器安装在变压器上用于监测变压器
故障，这无疑对变压器的安全运行与维护起到了重要作用。
但是当瓦斯继电器有轻瓦斯信号时只能说明变压器内有气体形成或可能存在
某些故障，而对故障的性质难以作出判断与解释，而且还要吊心检查，这种方法既不经济又影响生产。
直到1952年Martint等人提出气相色
谱分析方法，它的分离原理就是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫固定相；另一相是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相，当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用，由于各组分在性质和结构上的不同，相互作用的大小强弱也差异，从而按不通的先后顺序从固定相中分离出来，利用这一原理现在对变压器油中的溶解气体进行气相色谱分析就能分
析出变压器油中各溶解气体的组分和含量，尽早地发现变压器内部存在的潜伏性故障并准确判断出故障类型。
二、XXX电站气相色谱仪（GC）的配置
XXX电站气相色谱仪主机采用Agilent7890A ,由于样品的特殊性，购买时没有购买自动进样器，进样时采用手动扎针的方式进样，进样口
为分流/不分流进样口，色谱柱采用毛细管柱，检测器为FID（氢火焰离子化）检测器，化学工作站软件采用了（Agilent ChemStation）
B.01.01C 中文版。
三、气相色谱仪的主要组成部分
◆气体：载气→用于传送样品通过整个系统的气体，我厂采用的载气为N2，检测气体→某些检测器所需的支持气体，如我厂的FID检测器需要氢气、空气。
◆样品引入：将样品蒸汽引入载气，该过程应对样品蒸汽有最小影响，所以采用手动扎针进样时，应做到准确快速，避免样品挥发或被污染。
◆色谱柱：实现样品组分的分离。
◆检测器：对流出柱的样品组分进行识别和相应。
◆数据系统：将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、定量分析。
下图为气相色谱仪主要组成部分示意图。
气相色谱培训总结
气相色谱培训总结开机前准备确保氮气已打开(开机前必须打开氮气)；根据需要打开氢气、空气源；确保已按照实验方法更换色谱柱；溶剂及样品准备。
开机电脑开机;仪器开机;打开工作站;根据实验方法在配置项选择色谱柱（若为FPD需选择滤光镜类型为测磷还是测硫）;在（）项中根据实验方法分别设置进气口（温度，载气进气方式，色谱柱流速，分流比）、色谱柱（恒温或程序升温）、及检测器（温度，氢空流量FPD,F1可查看）参数;点击另存为保存方法参数；点击下载键，将参数载入；进入数据采集项，打开检测器，打开GC，开始点火待显示就绪，基线走平后进入批处理选项，输入检测项信息（名称、检测方法参数已保存，，保存位置及名称），点击文件选择另存保存检测样检测文本，点击批处理分析开始，仪器开始检测。
数据处理打开工作站总界面中再解析项；进行数据处理并绘制标准曲线：找到小文件夹标志，点开后打开检测结果中一个数据在（）项中进行处理，删除多余无用杂峰点击左侧（），出现已修饰杂峰后的曲线，在右侧（）鼠标右击点击（），选择需加入已检测项目，完成后点击（），标准曲线绘制完成；点击文件将标准曲线另存将需检测样品检测结果打开后修峰；点击文件中加载参数项便可出现与标准曲线的对比，随后便可得到检测样品检测项浓度。
关机关闭检测器及点火；关闭GC关闭工作站（必须在关闭仪器前关闭工作站）待仪器显示屏显示温度低于100℃时关闭仪器；关闭氮气（氮气必须在仪器关闭后关闭，避免损坏ECD检测器）关机后需尽快使用丙酮或石油醚或铬酸清洗进样针。
色谱柱老化温度条件：进样口温度：280℃色谱柱：温度为色谱柱流量为分流比为检测器温度：250℃。
6890-5975培训总结
第一章：气相色谱/质谱基础气相基础1、接载气净化器时，应先把载气打开，把管路中的空气排净，然后再把脱水、脱氧管前口打开，2、气质需接口径在0.25um以下的柱子，因为大口径柱子需要的柱流速很大，使得真空度无法维持。
最适合的柱流量是0.1-1.0ml/min。
3、管路和净化器需用GC专用铜管或不锈钢管，不可用塑料管；根据工厂推荐每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染；一瓶氦气大约用6个月的时间，若气体使用很快，可能是发生了泄露，应对其进行检漏。
4、有些厂家会用装过氮气的钢瓶装氦气，当气体量很小时，若调谐报告中，氮气的比率很大，且可判定没有气体泄漏时，则可能是出现了上述原因，需对钢瓶进行更换。
5、1个大气压=760mmHg柱=101.33Kpa=14.696psi=1.031bar6、气相色谱控制面板上的Status键为信息键，可按它了解仪器是否准备好，及未准备好的原因。
质谱基础1、分子离子：被电离了的分子。
分子离子一般为奇电子离子，即外荷层有未成对电子，很少是偶电子离子，即外荷层电子全部成对，所以分子离子的质荷比m/z=分子量/1=分子量，但需要注意的是，若存在偶电子离子，如萘电离时，会产生偶电子离子，则分子离子的质荷比=分子量/2。
2、元素的同位素信息是重要的定性信息，各种不同的元素具有不同的质量数和比例，我们可根据谱图的同位素信息得出分子中含有几个同位素元素，特别需注意的是Cl和Br原子；其计算公式为（a+b）n，其中a和b为同位素不同分子数存在的比例，n为该元素在分子中存在的个数。
如CH2Cl2，则a为3，b为1，n为2.3、质谱扫描一次，得到该时刻的一张质谱图。
质谱图上所有峰的绝对丰度之和即为该时间的检测值。
不同时间的检测值构成了一张TIC图，所以，总离子流图是由扫描点构成的。
由此可知，若物质纯，则TIC流图上的每个点的质谱图应是相同的，若扣除空白后，质谱图仍不完全相同，则说明应该存在另一种干扰物质。
气相色谱实验心得
气相色谱实验心得
气相色谱是一种分析化学数据的重要手段，可以帮助我们分离和检测不同物质的混合物。
在进行气相色谱实验时，我们需要严格遵守实验操作规范，保证实验结果的可靠性和准确性。
在实验前，我们需要考虑实验目的、装置结构、实验参数和操作步骤等因素，以确保实验方案的科学性。
在实验过程中，我们需要对实验仪器进行正确的安装和调试，以确保仪器的正常运行。
我们需要对实验条件下的环境进行监测和控制，确保实验过程中不会出现异常情况。
我们需要对实验数据进行记录和分析，以分析实验结果的可靠性和一致性。
同时，我们还需要时刻关注实验过程中的安全事项，避免实验意外发生。
在实验结果的分析和解读过程中，我们需要采用科学的方法和规范进行分析和解读。
我们需要仔细阅读和分析实验数据，以确定实验结果的含义和规律。
我们需要综合实验结果和理论知识，以得出科学的结论和建议。
气相色谱实验是一项严谨而重要的工作，需要我们严格遵守实验操作规范和安全措施，同时也需要注重实验结果的分析和解读。
通过实验，我们可以获得更多的知识和技能，为今后的科学研究和实验工作打下坚实的基础。
色谱 工作总结
色谱工作总结
色谱工作总结。
色谱是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在过去的
一段时间里，我有幸参与了色谱工作，并且取得了一些成果。
在这篇文章中，我将对我的色谱工作进行总结，并分享一些经验和收获。
首先，我参与的色谱工作主要包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
在
GC方面，我主要负责样品的前处理和仪器的操作。
通过对不同样品的前处理方法
的比较和优化，我成功地提高了分析的准确性和灵敏度。
同时，我也积累了丰富的GC仪器操作经验，能够熟练地进行方法的建立和优化。
在LC方面，我主要参与了一些复杂样品的分析工作。
通过对不同柱和流动相
的选择，我成功地实现了对目标化合物的分离和定量。
在这个过程中，我也深入学习了色谱仪器的原理和操作，提高了自己的技术水平。
在色谱工作中，我也遇到了一些困难和挑战。
例如，一些样品中的杂质会影响
分析结果的准确性，需要进行更多的前处理和方法的优化。
此外，一些复杂的色谱图谱需要经验丰富的分析师进行解读和确认。
在面对这些困难时，我通过查阅文献和与同事交流，不断改进方法和技术，最终取得了成功。
通过这段时间的色谱工作，我不仅提高了自己的实验技术和分析能力，还学到
了很多关于色谱技术的知识和经验。
我相信，这些收获将对我的未来研究和工作有很大的帮助。
总的来说，色谱工作是一项具有挑战性和意义的工作，我很荣幸能够参与其中。
我将继续努力学习和提高自己的技术水平，为色谱技术的发展做出更大的贡献。
安捷伦气相色谱基础培训总结
2017年10月25日星期三
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异 。 • 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气 体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
2017年10月25日星期三
• 如图所示为一色谱流出曲线 • 1）基线：在实验条件下， ：
色谱柱后仅有纯流动相进 入检测器时的流出曲线称 为基线。基线在稳定的条 件下应是一条水平的直线。 它的平直与否可反应出实 验条件的稳定情况。 • 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离 叫峰高。色谱峰与峰底基 线所围成区域的面积叫峰 面积。
2017年10月25日星期三
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 3) 4) 柱失效 对固定液保留特性的影响 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
2017年10月25日星期三
气流调节阀 • 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力 • 当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱 柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使 载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时 ，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来 自动控制载气的稳定流速。
2017年10月25日星期三
色谱过程示意图
待分离组分 ， 和
载气 A
B
C
D
2017年10月25日星期三
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相Βιβλιοθήκη 2017年10月25日星期三
1.2 气相色谱法的定义和分类
气相色谱培训心得体会
气相色谱培训心得体会通过本次培训，我对气相色谱有了更深入地认识和理解。
现在我们要做实验就是通过比较样品中各个峰之间相关系数来判断物质含量多少，它具体原理如下：用不同的气体（氢气、空气或氧气）与样品作用后产生的各种组分经过色谱柱时被检测器检出，然后根据标准品与被检测组分之间相互关联程度大小进行定性或定量分析。
气相色谱仪因其特点是灵敏高效、快速简便而应用于科研和工业生产上。
目前，气相色谱法已广泛用于药物代谢动力学的测定、微量元素和生化物质的测定等领域。
一般说来，样品处理所需要的设备简单且易操作，能耗低，无污染，成本低，所以，在整个实验过程中，节约成本、减轻劳动强度也就意味着节省资源。
从安全方面考虑，一旦某个环节发生泄漏，就会导致严重事故甚至危及人身安全，所以做好实验室的安全管理工作显得尤为重要。
在正式开始实验前，首先要明确自己负责部门所使用的仪器的正常运转条件、技术指标、使用方法、维护保养知识，熟悉仪器存放位置，熟练掌握操作规程，严格按照操作步骤执行操作流程，注意每个细节问题，防止因操作失误造成损害；实验结束后，清洁并记录电子天平等实验器材的状况，消除隐患，把风险降到最低，保证实验室处于良好的运转状态。
一切都以安全为主！在此基础上还可以提升个人能力，提高工作效率，同时让参加实验者感受到成功的喜悦。
以上几点只是日常的一些操作，希望在接下去的实践中能真正有所收获！通过这几天的学习，让我受益匪浅，增长了许多专业知识，丰富了实验室建设的理论和经验。
我将在今后的工作中再接再厉，努力学习和钻研新知识，适应社会发展，满足当今人类生活的各项需求，顺应世界潮流，为祖国的现代化事业贡献绵薄之力！“机遇总是垂青于有准备的头脑”，我衷心祝愿通过参加培训的各位老师在以后的工作岗位上，能够克服困难，取得骄人的成绩，期待你们早日踏上归途，一路顺风！。
气相色谱的定性和定量分析实验教学总结
气相色谱的定性和定量分析实验一、实验药品乙酸丁酯（AR）、正己烷（AR）、未知试样二、实验仪器SC3000气相色谱仪；注射器：1μL；容量瓶若干三、实验目的1、深入了解气相色谱仪的基本结构2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理3、学习计算色谱峰的分离度4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量四、实验原理利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。
对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R表示：式中，T R,2，w2和T R,1，w1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。
在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。
用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
在一定的色谱条件下，组分i的质量m：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai或峰高h，成正比：m i = f i A• A i（1）或m i = f i h• A i（2）式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。
式(1)和式(2)是色谱定量的依据。
不难看出，响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。
现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。
由式(1)，绝对校正因子可用下式表示：（3）式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。
赴安捷伦公司色谱学习总结
气相色谱培训总结2008年12月下旬在公司和化验室安排下，本人到北京安捷仑培训中心学习。
主要学习内容为：6820气相色谱仪仪器硬件使用与维护，分析方法建立与使用，故障处理，仪器配件选择等内容，现将有关学习情况总结如下：一、6820气相色谱操作步骤1 打开载气钢瓶，调节压力至0.5MPa。
2 如果使用 FID，打开主机面板左上角处氢气和空气气体。
3 打开6820电源，待6820－GC自检完成后，双击Agilent Cerity QA-QC图标，进入工作站画面。
4按［前检测］或［后检测］查看检测器输出，在 FID 部件上按 FID点火器按钮，点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。
5 点击工作站左面的“样品”按钮，点击“编辑”子按钮，在样品名的下方输入样品名，选择方法名、仪器名、单位，点击“注册样品”按钮。
依次注册若干样品，退出该画面。
未就绪灯亮，并保持到所有的 GC温度都达到设定值为止。
6 点击工作站左面的“仪器”按钮，点击“样品项”子按钮，检查当前状态对应样品为所要分析样品。
点击“实时绘图”子按钮，待基线平稳后，打开分析气体，进行置换。
置换完全后，关闭气体。
7 打开气体进样，至出气口连接三角瓶内液体有气泡冒出关闭气体，点击开始按钮分析样品。
8 做样结束后点击“报告”子按钮，查看分析结果。
9 实验结束后，退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序，用Shut down，Air）同时关闭FID检测器，关闭PC，在主机面板左上角处关闭FID气体（H2降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度），待各处温度降至低于50℃，关6820GC电源，最后关载气。
二、6820气相色谱标定步骤测定标气：1打开载气钢瓶，调节压力至0.5MPa。
2 如果使用 FID，打开主机面板左上角处氢气和空气气体，3 打开6820电源，待6820－GC自检完成后，双击Agilent Cerity QA-QC图标，进入工作站画面，4按［前检测］或［后检测］查看检测器输出，在 FID 部件上按FID 点火器按钮，点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。
气相色谱法实验实训报告
一、实验目的1. 熟悉气相色谱仪的基本结构、工作原理及操作方法。
2. 掌握气相色谱法的基本操作步骤，包括样品前处理、进样、分离、检测等。
3. 学会运用气相色谱法对未知物进行定性和定量分析。
4. 培养实验操作技能，提高实验数据的准确性。
二、实验原理气相色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异进行分离的技术。
在气相色谱实验中，样品在流动相（载气）的带动下，通过固定相（色谱柱），由于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，导致各组分在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。
分离后的各组分进入检测器，检测器将物质的存在转化为电信号，经放大处理后，记录下电信号随时间的变化曲线，即色谱图。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪（配备FID检测器）、色谱柱、进样器、恒温水浴锅、电子天平等。
2. 试剂：标准样品、未知样品、溶剂、色谱柱填料等。
四、实验步骤1. 色谱柱的准备：将色谱柱连接在气相色谱仪上，预热色谱柱至操作温度。
2. 样品前处理：根据样品的性质，选择合适的样品前处理方法，如溶剂萃取、酸碱水解、氧化还原等。
3. 样品进样：将处理后的样品注入进样器，调整进样量，使样品在色谱柱中得到有效分离。
4. 色谱分离：开启气相色谱仪，设置合适的色谱条件，如载气流速、柱温、检测器温度等，使样品在色谱柱中得到有效分离。
5. 检测：记录色谱图，分析分离出的各组分。
6. 定性和定量分析：根据标准样品的保留时间和峰面积，对未知样品进行定性和定量分析。
五、实验结果与分析1. 定性分析：通过比较未知样品和标准样品的保留时间，确定未知样品中各组分的种类。
2. 定量分析：根据标准样品的峰面积，计算未知样品中各组分的含量。
六、实验讨论1. 色谱柱的选择：色谱柱的选择对实验结果有较大影响。
应根据待分析样品的性质和实验目的选择合适的色谱柱。
2. 样品前处理：样品前处理是实验的关键步骤，应确保样品前处理方法的选择和操作符合实验要求。
化学色谱分析实验报告与总结
化学色谱分析实验报告与总结化学色谱分析实验报告与总结篇一：气相色谱法实验报告实验五—气相色谱法实验气相色谱法实验一、实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。
2.加深理解气相色谱的原理和应用。
3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。
4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。
二、实验原理1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱仪器框图如图1所示：图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。
2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。
也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。
然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。
它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。
它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。
图2.典型的色谱流动曲线3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。
三．实验试剂和仪器(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)；氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；色谱柱；微量注射器。
四．实验步骤1. 打开稳定电源。