镉金属含量检测方法指导书
重金属镉。铬。铅的测定
重金属镉、铬、铅含量的测定1 材料与方法1．1 仪器CEM 微波消解仪( 美国CEM 公司) ，AFS-930型双道原子荧光光度计( 北京吉天仪器公司) ，AA800 原子吸收分光光度计( 美国PE 公司) ，BHW-09C 型智能控温电加热器( 上海博通) ，ELAN DRC-e 型电感耦合等离子体质谱仪( 美国PerkinElmer 公司) 。
1.2 试剂硝酸( HNO3) ，氢氟酸( HF) ，磷酸二氢铵( Pb、Cd基体改进剂) ，氯化铵( Cr 基体改进剂) ，所用酸为优级纯，As、Hg、Pb、Cd、Cr 单元素标准物质储备液1 000 μg /ml ( 国家标准物质研究中心) ，国家标准物质土壤标准参考样GBW-07408。
其他试剂为分析纯。
试验室用水为去离子水。
分别称取5 g 硫脲( 分析纯) 、5 g 抗坏血酸( 分析纯) ，溶于100 ml水中，得浓度5%硫脲－抗坏血酸溶液，用时现配。
1.3 处理方法准确称取经风干、粉碎过筛( 100 目) 的土壤样品0． 20 g 于微波消解罐中，用少量水润湿，加入消解试剂，混匀，旋紧消解罐盖后置于微波消解仪中，升温程序见表1。
消解完成后放入加热仪中140 ℃进行赶酸，以除去氮氧化物和氢氟酸。
当样品溶液蒸至近干时，停止赶酸。
表1 微波消解升温程序消解温度升温时间保温时间1 120 5 52 160 5 103 195 5 35待样品冷却，用水溶解，转移至100 ml 容量瓶中，加入3ml 盐酸、5 ml 5%硫脲－抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置20 min，测定As 含量; 待样品冷却，用浓度2%硝酸溶解，转移至25 ml 容量瓶中，用浓度2% 硝酸稀释至刻度，摇匀放置，测定Hg、Pb、Cd 含量; 待样品冷却，用浓度2%硝酸溶解，转移至25 ml 容量瓶中，同时加入5 ml 氯化铵溶液，用浓度2%硝酸稀释至刻度，摇匀放置，测定Cr 含量。
镉检测作业指导书
食品中镉检测作业指导书第一法石墨炉原子吸收光谱法1.目的：规定了本中心食品中镉的测定方法。
用范围：适用于食品中镉的测定。
本方法检出限为μg/Kg。
3.编写依据：GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定第一法》。
4.原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
5.仪器和设备：电子分析天平(±)5.2 原子吸收分光光度计（德国耶拿700型，石墨炉及镉空心阴极灯）5.3 可调式电加热板5.4 容量瓶：100ml、50ml、 25ml5.5 移液管：1ml、5ml5.6 马弗炉所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
6.试剂及材料：6.1 硝酸（高级纯）6.2 硫酸（高级纯）6.3 高氯酸（高级纯）6.4 过氧化氢（30%）6.5 硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中6.6 硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL6.7 盐酸（1+1）: 取50mL盐酸慢慢加入50mL水中6.8 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）：取4份硝酸与1份高氯酸混合6.9 镉标准储备液：准确称取金属镉（99.99%）分次加入20mL盐酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
6.10 镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。
以上试剂在试验时先进行一次试剂空白试验，如不干扰测定即可使用，否则需逐一进行重蒸7.操作步骤：7.1 试样预处理7.2 试样消解（干法灰化）称取～（根据镉含量而定）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h ～8h ，冷却。
土壤铅、镉作业指导书
土壤铅、镉作业指导书
引言概述：
土壤铅、镉是常见的重金属污染物，对环境和人体健康都具有严重的危害。
为了保护土壤环境和人类健康，制定土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。
本文将详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要求。
一、指导书的背景和目的
1.1 指导书的制定背景
1.2 指导书的目的
1.3 指导书的适合范围
二、土壤铅、镉的来源和危害
2.1 土壤铅、镉的主要来源
2.2 土壤铅、镉对环境的危害
2.3 土壤铅、镉对人体健康的危害
三、土壤铅、镉的监测和评估
3.1 土壤铅、镉的监测方法
3.2 土壤铅、镉的评估标准
3.3 土壤铅、镉的监测与评估实施要点
四、土壤铅、镉的管理和修复
4.1 土壤铅、镉的管理方法
4.2 土壤铅、镉的修复技术
4.3 土壤铅、镉的管理与修复实施要点
五、土壤铅、镉作业的安全防护措施
5.1 作业人员的安全教育和培训
5.2 作业现场的安全防护措施
5.3 废弃物的处理和处置要求
结论：
土壤铅、镉作业指导书的制定对于保护土壤环境和人体健康具有重要意义。
指导书的内容包括背景和目的、土壤铅、镉的来源和危害、土壤铅、镉的监测和评估、土壤铅、镉的管理和修复、土壤铅、镉作业的安全防护措施等方面。
惟独严格按照指导书的要求进行作业，才干有效减少土壤铅、镉的污染，保护环境和人类健康。
食品中镉的测定作业指导书
1 原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8ｎｍ共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
2 试剂和材料注１：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。
注２：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
３.1试剂3.1.1硝酸（ＨＮＯ３）：优级纯。
3.1.2盐酸（ＨＣｌ）：优级纯。
3.1.3高氯酸（ＨＣｌＯ４）：优级纯。
3.1.4 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。
3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（１％）：取10.0ｍＬ硝酸加入100ｍＬ水中，稀释至1000ｍＬ。
3.2.2 盐酸溶液（1+1）：取５０ｍＬ盐酸慢慢加入50ｍＬ水中。
3.2.3 磷酸二氢铵溶液（5g/L）：称取0.5ｇ磷酸二氢铵，用100ｍＬ硝酸溶液（１％）溶解后定量移入100ｍＬ容量瓶，用硝酸溶液（１％）定容至刻度。
3.3 标准品镉标准储备液： 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)3.3.1标准溶液配制3.3.2 镉标准使用液（100ng/ml）：吸取镉标准储备液10.0 ｍＬ于 100 ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（１％）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。
3.3.3 镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL 于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（１％）定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/ml、1ng/ml、3.0 ng/ml、5.0 ng/ml、7.0 ng/ml、10.0 ng/ml 的标准系列溶液。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
４仪器和设备4.1 原子吸收分光光度计，附石墨炉。
4.2 镉空心阴极灯。
4.3 电子天平：感量为0.1ｍｇ和１ｍｇ。
4.4 可调温式电热板、可调温式电炉。
工作场所空气有毒物质测定—镉及其化合物(按Cd计)检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—镉及其化合物（按Cd计）检测作业指导书镉及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法1 适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中镉的原子吸收光谱法，适用于工作场所空气中镉及其化合物的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 300.6—2017工作场所空气有毒物质测定第6 部分：镉及其化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本操作规程内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中气溶胶态镉及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气原子吸收分光光度计，在228.8 nm波长下测定镉的吸光度，进行定量。
4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8 μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm 或 40 mm。
4.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围0 L/min～2 L/min 和 0 L/min～10 L/min。
4.2.5 烧杯，50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管，10 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和镉空心阴极灯。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水，酸为优级纯或高纯。
4.3.2 消解液：1 体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与 9 体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。
4.3.3 盐酸溶液，1%(体积分数）。
4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的镉标准溶液成10.0 μg/mL 镉标准应用液。
5 样品的采集、运输和保存5.1 现场采样按照GBZ 159 执行。
5.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 m in 空气样品。
5.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h～8 h 空气样品。
水中重金属镉（cd）的检测（pdf）
镉天然水中镉含量甚微，一般均低于10μg/L。
水中镉可用原子吸收法及双硫腙分光光度法。
原子吸收法快速简便。
双硫腙法也可得到满意结果，但手续繁琐。
一、原子吸收分光光度法参阅铜进行。
1、精密度与准确度有18个实验室用本法测定含镉27μg/L的合成水样，其他离子浓度（μg/L）为：汞，4.4；锌，26；铜，37；铁，7.8；锰，47。
测定镉的相对标准差为4.6%，相对误差为3.7%。
二、双硫腙分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定饮用水及其水源水中镉的含量。
1.2 水中多种金属离子的干扰可用控制酸碱度和加入酒石酸钾钠、氰化钠等络合剂掩蔽的方法消除。
在本法测定条件下，水中存在下列浓度金属离子不干扰测定：铅，240mg/L；锌，120mg/L；铜，40mg/L；铁，4mg/L；锰，4mg/L。
镁离子浓度达40mg/L时需多加酒石酸钾钠。
水样被大量有机物污染时将影响比色测定，需预先将水样消化。
1.3 本法最低检测量为0.25μg镉。
若取25ml水样测定，则最低检测浓度为0.01mg/L。
2、原理在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用氯仿萃取后比色定量。
3、仪器、所用玻璃仪器均须用1+9硝酸浸泡过夜，然后用自来水、纯水冲洗洁净。
3.1 125ml分液漏斗。
3.2 10ml具塞比色管。
3.3 分光光度计。
4、试剂配制试剂和稀释水样时，所用纯水均应无镉。
4.1 0.100mg/ml镉标准贮备溶液：称取０.1000g金属镉（镉含量99.9%以上），加入30ml 1+9硝酸，使金属镉溶解，然后加热煮沸，最后用纯水定容至1000ml。
如无金属镉，可称取0.2371g乙酸镉〔Cd（CH3COO）2·2H2O〕溶于纯水中，加10ml 浓盐酸，并用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg镉。
4.2 1.00μg/ml镉标准溶液：取镉标准贮备溶液10.00ml于1000ml于1000ml容量瓶中，再加入10ml浓盐酸，用纯水稀释至刻度，则1.00ml含1.00μg镉。
焊锡镉含量测试作业指导书
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1.0 目的:
本实验的目的是通过《EN1122》方法萃取样品中重金属镉及其化合物,并测其含量.
2.0 范围:
本方法适用于焊锡中镉及其化合物的测定.
3.0 职责及权限:
3.1部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.
3.2重金属实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是
否正确ˋ规范ˋ标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.
3.3实验员根据作业程序认真做好每一个实验.做到操作正确ˋ技术规范ˋ作
业标准ˋ分析快速ˋ结果准确ˋ操作安全.
4.0 引用标准文件
制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
4.1参考国际通用分析操作标准《EN1122》萃取方法.
4.2参考相关技术标准文件.。
铜、锌、铅、镉测定作业指导书
8.6.4 根据表4选择波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（6.7），将仪器调零。吸入空白工作标准溶液或样品，记录吸光度。
表4
元 素
特征谱线波长，nm
火焰类型
铜
锌
铅
镉
324.7
213.8
283.3
228.8
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
1 目的
准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。
2 定义
2.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。
2.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 采样和样品
3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（6.1）。
注：①如果单独测定铅，最佳萃取PH为2.3±0.2。
②样品中存在强氧化剂时，可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。
③有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基酸铵的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。
13.4.2 根据表4选择波长和调节火焰，吸入水饱和的甲基异丁基甲酮（11.5），将仪器调零。吸入空白、工作标准或试份的萃取有机相，记录吸光度。
5 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
6 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
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镉金属含量检测方法指导书
1. 目的
测定镉金属于镉金属及氧化镉混合物之含量。
2. 原理
用EDTA 将镉化合物溶解﹐而镉金属则可经过滤后用重量法分析其含量。
3. 方法
3.1 操作程序
3.11先将过滤纸折好，然后用约200ml D.I. 水冲洗过滤纸。
再放入60 o C 焗炉，
待过滤纸烘干后，将过滤纸取出用水份测试仪蒸走残余水份，待水份测试仪
中电子磅所显示数据稳定后记录其重量即为干燥后过滤纸重量(W1)。
3.12 精密秤取 2 克试样于250 毫升烧杯中。
3.13 加入约10 克的EDTA晶体试剂，然后再加入约100 毫升 D.I. 水。
3.14加热并搅拌使所有镉化合物完全溶解(注：约三十分钟后，只余下灰色粒状
物团)。
3.15 在溶液冷却后进行过滤，并以 D.I. 水冲洗不溶物。
3.16过滤纸连同不溶物放入60 o C 焗炉，待过滤纸及不溶物被烘干后，将过滤纸
及不溶物取出用水份测试仪蒸走残余水份，待水份测试仪中电子磅所显示数
据稳定后记录其重量即为干燥后过滤纸及不溶物的总重量(W2)。
3.2 计算
W2 - W1
镉金属(%) = --------------* 100 %
W
W2：过滤纸加不溶物重量(克)
W1：过滤纸重量(克)
W ：所秤取试样重量(克)
4.参考
4.1<水份含量的测定>
4.2<化工产品中水份含量的测定的通用方法---重量法>
4.3。