分析化学 氧化还原滴定法
氧化还原滴定法的原理
氧化还原滴定法的原理氧化还原滴定法是一种常用的分析化学方法，它通过测定被测物质与氧化还原试剂之间的氧化还原反应来确定被测物质的含量。
在实际应用中，氧化还原滴定法被广泛应用于医药、环境监测、食品安全等领域，具有操作简便、准确性高的特点。
氧化还原滴定法的原理基于氧化还原反应。
在这种反应中，氧化剂与还原剂之间发生电子的转移，从而使得氧化剂自身被还原，还原剂自身被氧化。
在滴定过程中，通过加入适量的氧化还原试剂，使得被测物质与试剂发生氧化还原反应，从而确定被测物质的含量。
氧化还原滴定法的关键在于选择适当的氧化还原试剂。
常见的氧化还原试剂包括高锰酸钾、碘量法、过碘酸盐滴定法等。
这些试剂在滴定过程中能够与被测物质发生明显的氧化还原反应，从而实现对被测物质含量的准确测定。
在进行氧化还原滴定法时，需要注意滴定条件的选择。
滴定条件包括溶液的浓度、滴定剂的添加速度、滴定终点的判定等。
这些条件的选择对于滴定结果的准确性有着重要的影响。
通常情况下，滴定条件的选择需要根据被测物质的性质和滴定试剂的特点来确定。
此外，氧化还原滴定法在实际应用中还需要考虑滴定终点的判定。
滴定终点是指滴定反应达到了完全的状态，此时试剂的添加量与被测物质的摩尔量成为化学计量比。
滴定终点的判定通常通过指示剂或者仪器来实现，其中指示剂可以根据颜色的变化来判断滴定终点是否已经达到。
总之，氧化还原滴定法是一种重要的分析化学方法，它通过测定被测物质与氧化还原试剂之间的氧化还原反应来确定被测物质的含量。
在实际应用中，选择适当的氧化还原试剂、滴定条件的合理选择以及滴定终点的准确判定是保证滴定结果准确性的关键。
希望本文的介绍能够帮助读者更深入地了解氧化还原滴定法的原理和应用。
大学分析化学第七章氧化还原滴定
Fe3++e-
Fe2
E' Fe(III)/Fe(II)
0.68V
化学计量点 后
化学计量点 前
E
Eθ' Ce(IV)/Ce(III)
0.059Vlg
cCe(IV) cCe(III)
E
Eθ' Fe(III)/Fe(II)
0.059Vlg
cFe(III) cFe(II1)7
化学计量点
E sp n 1 E n 1 1 ' n n 2 2 E 2 ' （ 适 用 于 两 个 电 对 都 是 对 称 电 对 ） E sp11.4V 4 1 1 10.6V 81.06V
试剂存在,则从Eθ′的定义式可见,副反应系数必然改变。 副反应系数改变又必然引起Eθ′和E改变。
Eθ Fe3+/Fe2+
0.77V
2Fe3++2I-=2Fe2++I2
Eθ I2/I-
0.54V
10
(四)沉淀的生成
对于某一电对,如果加入一种可以与氧化型或还原 型生成沉淀的试剂时,将会改变氧化型或还原型的浓度, 从而改变电极电位.
n
c red red ox
E
E 0.059V lg ox red 0.059V lg cox
ox / red
ox / red
n
red ox
n
cred
E
E ' 0.059V lg cox
ox / red
ox / red
n
cred
6
E
E 0.059V lg ox red 0.059V lg cox
对上述滴定选用何种指示剂?
分析化学第五版 第7章 氧化还原滴定法
θ
θ
aFe 3+ aFe 2+ γ Fe 3+ [ Fe 3+ ]
γ Fe 2+ [ Fe 2+ ]
γ Fe 3+ γ Fe 2+ αFe ( III ) • cFe 3+ • αFe ( II ) cFe 2+
cFe 3+ cFe 2+
= E + 0.059lg
θ
= E + 0.059lg
γ Fe 3+ αFe ( II ) γ Fe 2+ αFe ( III )
+ 0.059lg
= E + 0.059lg
θ'
c Fe 3+ c Fe 2+
影响条件电势的因素：
0.059 OxRed E =E + n lg Red Ox
离子强度： 酸效应： 络合效应： 沉淀：
+ 0.0592 lg
cCe 4+ cCe3+
E Fe3+
'
Fe 2 +
'
+ ECe 4+
'
Ce 3+
'
E sp
E Fe3+ Fe2+ + ECe4+ Ce3+ 2
1.06V
VCe mL 滴定分数 电势 V 说明 0.00 0.0000 不便计算 1.00 0.0500 0.60 E=EFe /Fe =0.68+0.059lgcFe /cFe 10.00 0.5000 0.68 12.00 0.6000 0.69 -0.1% E=EFe /Fe +0.0593 19.80 0.9900 0.80 19.98 0.9990 0.86 突 E =(EFe /Fe +ECe /cCe )/2 20.00 1.000 1.06 sp 跃 22.02 1.001 1.26 0.1% E=ECe /Ce -0.0593
分析化学常用氧化还原滴定法
b 间接碘量法（滴定碘法） • 用I- 的还原性测氧化性物质,滴定生成的I2
KIO3, MnO4-, Cr2O72-, Cu2+, H3AsO4, H2O2，PbO2
用Na2S2O3标液滴定反应生成的 I2 I2＋2S2O32-=2I-+S4O62- E S4O62-/S2O32-=0.09V
弱酸性至中性!!!
' Fe3 / Fe2
除Fe3＋黄色
利用Cr2O72- －Fe2+反应测定其他物质
(1) 测定氧化剂：NO3-、ClO3- 等 NO3- Fe2+(过)NO +Fe3+ +Fe2+(剩)
Cr2O72-
(2) 测定强还原剂：Ti3+、Sn2+等 Ti4+ 预还原器 Ti3+ Fe3+ Ti4+ + Fe2+
Na2S2O3溶液的配制与标定（1）
蒸馏水 煮沸
冷却后溶解 Na2S2O3·5H2O
加入少许 Na2CO3
贮于棕色 玻璃瓶
赶赶杀 菌
CO2 O2
→
→
→
酸氧分 性化解
S2O32- S2O32- S2O32-
不↓ ↓
稳 定
(SO42S↓）
， (SO32-, S↓)
→
HSO3-,S↓
酸 维抑
性 持制
S2O32不 稳 定
指示剂：二苯胺磺酸钠 重铬酸钾回收！！！
重铬酸钾法测定铁（有汞法）
Fe2O3FeO SHnCCl,l2Fe2 Sn2 剩 SP混酸Fe2
HgCl 2 过
Hg2Cl2 二苯胺磺酸钠（无色－紫色）
Cr2O72-
氧化还原滴定法的应用及测定原理
氧化还原滴定法的应用及测定原理一、引言•氧化还原滴定法是分析化学中常用的一种定量分析方法，通过氧化还原反应的滴定过程来测定物质的含量。
•本文将介绍氧化还原滴定法的应用领域以及其测定原理。
二、应用领域氧化还原滴定法被广泛应用于以下领域：2.1 化学分析•在化学分析中，氧化还原滴定法常用于测定物质的含量，例如测定溶液中的氧化剂、还原剂、漂白剂等物质的浓度。
•在环境监测中，氧化还原滴定法可以用于检测水体中的氯含量、水中的电导率等。
2.2 药学领域•在药学领域，氧化还原滴定法可以用于测定药品中的硫酸铁、二价铁、维生素C等物质的含量。
•氧化还原滴定法还常用于测定药品中抗氧化剂的含量，以评估药品的质量。
2.3 环境分析•氧化还原滴定法在环境分析中具有重要的应用，例如测定土壤中的可氧化有机物含量、颗粒物中的过氧化氢含量等。
•氧化还原滴定法还可以用于监测空气中的二氧化硫、二氧化氮等污染物的含量。
三、测定原理氧化还原滴定法的测定原理基于氧化还原反应。
具体步骤如下：3.1 准备滴定液和试样•首先，根据需要测定的物质选择合适的滴定液，滴定液可以是氧化剂或还原剂溶液。
•然后，准备试样。
试样可以是固体样品的溶液，也可以是液体样品本身。
3.2 滴定过程•将试样溶液放入滴定瓶中，加入适量的指示剂。
指示剂可以选择适合滴定反应的酸碱指示剂或氧化还原指示剂。
•用滴定管将滴定液滴入试样溶液中，同时搅拌试样溶液。
•滴定液滴入试样溶液中的过程中，发生氧化还原反应。
反应达到终点时，指示剂发生颜色变化。
•当出现颜色变化时，停止滴定，记录滴定液的体积。
3.3 计算结果•根据滴定液的体积和滴定液的浓度，可以计算出试样中所含物质的浓度。
四、总结•氧化还原滴定法是一种常用的定量分析方法，广泛应用于化学分析、药学领域和环境分析等领域。
•测定原理基于氧化还原反应，在滴定液滴入试样溶液过程中达到颜色变化的终点。
•通过计算滴定液的体积和浓度，可以得出试样中物质的浓度。
氧化还原滴定法
即反应向左进行，和标准态时反应方向相反。
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（六）氧化还原平衡与条件平衡常数
n2Ox1 n1 Re d 2 n2 Re d1 n1Ox2
K
在标准状态下，标准平衡常数
可写成如下通式：
c n 2 (Re d1 ) c n1 (Ox2 ) K n2 c (Ox2 ) c n1 (Re d2 )
2
2
2
解：在标准态时
（） （） Pb
2
Pb
Sn (0.13) (0.14) 0.01(V ) 2 Sn
>0
即在标准态时上述反应可向右进行。 当 cPb
2
0.1 mol·L－1、 cSn 2 2
Pb
mol·L－1时
a c RT ln 氧化型 b nF c还原型
式中R为气体常数；F为法拉弟常数；T为热力学温度；n为 电极反应得失的电子数。 在温度为298.15K时，将各常数值代入上式，能斯特方程 式可表示为： a c 0.0592 lg 氧化型 b n c还原型
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（二）标准氢电极和标准电极电势
氧化还原电对的电极电势的绝对值还无法测定，电化 学上选择了一个比较电极电势大小的参比标准，将其他氧 化还原电对与参比电对比较求出其相对值。 通常选作标准的是标准氢电极。将镀有铂黑的铂片浸 入H＋浓度为1mol·L－1的稀硫酸溶液中，并在298.15K时不 断通入压力为100kPa的纯氢气流，使铂黑吸附氢气达到饱 和，此时，铂片就像氢气构成的电极一样 。 这时溶液中的H＋与铂黑所吸附的H2建立了如下的动态 平衡：
氧化还原滴定法分析技术—亚硝酸钠法(分析化学课件)
(以测定具有芳香伯胺结构的物质含量为例)
NaNO2
1. 分析基础
具有氧化性的NaNO2标准溶液在盐酸溶液中能与具有还原
性的芳伯胺类物质发生重氮化反应。
芳香伯胺
− 2 + 2 + 2 = [ + = ] − + + 22
故用NaNO2滴定芳香伯胺类化合物的方法又称为重氮化滴定法。
NaNO2滴定液的配制
③ 速度
将滴定管尖端插入液面下约2/3处，迅速滴入
近终点所需的NaNO2溶液，然后滴定管尖提出液
面，蒸馏水洗涤，继续缓缓滴定至终点。
④ 使用棕色滴定管
防止NaNO2受热或见光发生氧化分解。
问题1：配制NaNO2标准溶液时为什么要
加入无水碳酸钠？
问题2：如果用久置的纯化水溶解，对标
[ Ar N N ]Cl H 2O
Ar OH N 2 HCl
◆ 反应温度过低，反应的速度太慢。
【结论】：综合考虑，反应在10℃～30℃下
进行较为适宜。
NaNO2法的测定条件
3. 滴定的速度控制
◆ 滴定速度：先快后慢
将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将
大，如碘化钾-淀粉指示剂。
永停滴定法
结论：用永停滴定法确定NaNO2
法的滴定终点。
借助仪器判断终点，灵敏度高、准
确性大
NaNO2法的测定条件
【互动与思考】
1. NaNO2法与其他滴定分
析方法在滴定速度的控制
上都是按照先快后慢的方
式，但有差异，差异是什
么？为什么？
2. NaNO2法为什么要求在室
无机及分析化学第5章-氧化还原滴定法
例如：
+7
1
+2
0
2K Mn O4 5H2 O2 3H2SO4 2 Mn SO4 K2SO4 5O2 8H2O
参与反应的H2SO4没有氧化数的变化，称为介质。
第一节 氧化还原反应
二、氧化剂和还原剂
氧化剂和还原剂是同一物质的氧化还原反应， 称为自身
氧化还原反应。某物质中同一元素同一氧化态的原子 部分被
氧化还原滴定法以氧化剂或还原剂为标准溶液，根据氧化剂 不同可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法、铈量 法等，本节重点介绍高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法等三种氧 化还原滴定方法及其应用。
第二节 氧化还原滴定法
二、氧化还原滴定法指示剂
氧化还原滴定除了用电位法确定终点外，通常可以用
指
示剂指示终点。常用的指示剂有以下三类。
钾 氧化能力强，滴定的选择性差；反应速率慢。
第二节 氧化还原滴定法
三、常用的氧化还原滴定法及其应用
3.高锰酸钾标准溶液的配制与标定 为了配制较稳定的高锰酸钾溶液，通常先称取略多于理
论计算量的高锰酸钾固体试剂，溶解于一定体积蒸馏水，将 该溶液加热微沸1h，冷却后避光放置2～3天，用微孔玻璃漏 斗或玻璃丝棉滤除析出的沉淀物，过滤后的高锰酸钾溶液贮 存于棕色试剂瓶，阴暗处保存。
3Cu2S + 10HNO3 → 6Cu(NO3)2 + 3H2SO4 + 10NO↑
(4)配平其他元素的原子数，必要时可加上适当数目的酸、碱和 H2O：
3Cu2S + 22HNO3 → 6Cu(NO3)2 + 3H2SO4 +10NO↑+8H2O
(5)核对氢和氧原子个数是否相等，最后把箭头改为等号：
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第四章 氧化还原滴定法§4.1 氧化还原反应及平衡 (了解)4.1.1 氧化还原反应及平衡概述 1、氧化还原反应的特点、特征及实质 A 、特点：①机理复杂、多步反应，且反应条件苛刻； ②有的程度虽高但速度缓慢；③常伴有副反应而无明确计量关系。
B 、特征：得失电子C 、实质：电子转移2、氧化还原滴定法概述AB 、分类：高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法、亚硝酸钠法、溴量法等C 3、氧化还原电对的分类可逆电对：任一瞬间都能迅速建立平衡，其电势可用Nernst 方程描述。
如Fe 3+/Fe 2+，I 2/I —等；不可逆电对：不能在氧化还原的任一瞬间迅速建立平衡，其实际电势与理论电势相差较大。
如Cr 2O 72—/Cr 3+，MnO 4—/Mn 2+等，达到平衡时也能用能斯特方程描述电势。
对称电对：半反应中氧化态和还原态的系数相同。
如Fe 3+/Fe 2+，MnO 4—/Mn 2+等；不对称电对：半反应中氧化态和还原态的系数不相同。
如Cr 2O 72—/Cr 3+，I 2/I —等。
4.2.2 条件电势 1、定义特定条件下，c Ox =c Red =1mol·L —1或浓度比为1时电对的实际电势，用'E Θ反应了离子强度及各种副反应影响的总结果，与介质条件和温度有关。
()()0.0590.059//lg lg Ox Red OxRed Ox Red a c E Ox Red E Ox Red n a n c γγΘ=++()'0.059/lg OxRed c E Ox Red n c Θ=+ 2、影响条件电势的因素A 、离子强度（盐效应）——影响活度系数γ当离子强度较大时，1γ，活度与浓度的差别较大，但相较于副反应的影响，可忽略不计。
因此，一般用浓度代替活度。
B 、副反应的影响a 、生成沉淀氧化型生成沉淀⇒Ox α↗⇒'E Θ↘；还原型生成沉淀⇒Red α↗⇒'E Θ↗。
b 、生成配合物①单一形成配合物与氧化型形成配合物⇒Ox α↗⇒'E Θ↘；与还原型形成配合物⇒Red α↗⇒'E Θ↗。
②二者形成配合物氧化型配合物的稳定性＞还原型配合物的稳定性⇒'E Θ↘； 氧化型配合物的稳定性＜还原型配合物的稳定性⇒'E Θ↗。
c 、酸效应最常用！ 条件电势的Nernst 方程[H +]或[OH —]参加氧化还原反应中，影响氧化还原态物质的分布情况，并直接出现在能斯特方程中，影响电势值。
3、条件电势对滴定终点的影响当'0.3~0.4V E Θ∆＞时，可用氧化还原指示剂确定终点； 当'0.2~0.3V E Θ∆=时，可用电位法确定终点； 当'0.2V E Θ∆＜时，不宜进行滴定分析。
§4.2 氧化还原反应进行的程度 (掌握)4.2.1 氧化还原反应平衡常数 1、氧化还原反应进行的程度氧化还原反应的程度也是用平衡常数的大小来衡量。
氧化还原反应的平衡常数与有关电对的电极电势有关。
对于反应： aOx 1+bRed 2aRed 1+bOx 2 两电对的半反应：Ox 1+n 1e —＝Red 1 氧化剂的电极电势：'111110.059lg Ox Red c E E n c Θ=+ Ox 2+n 2e —＝Red 2 还原剂的电极电势：'222220.059lg Ox Red c E E n c Θ=+ 平衡时：12E E =，即：''121211220.0590.059lg lg Ox Ox Red Red c c E E n c n c ΘΘ+=+两边乘以n 1、n 2的最小公倍数n ，整理得：()''21'2112lg lg 0.059b a Ox Red a b Ox Red n E Ec c K c c ΘΘ-==即： ''2112lg lg 0.059b a Ox Red a b Ox Redc c n E K c c Θ∆==根据滴定分析误差小于0.1%的要求(即反应的完全程度为99.9%以上，未作用物应小于0.1%)： A 、对于1:1型(即a =b=1)的反应'211299.9%99.9%lg lg lg 60.1%0.1%Ox Red Ox Red c c K c c ⨯≥=≈⨯再由''lg 0.059n E K Θ∆=得， ''0.059lg E K nΘ∆=当n 1=n 2=1时，要使反应完全，则须：''0.059lg 0.05960.354V E K nΘ∆≥=⨯=当n 1=n 2=2时，要使反应完全，则须：''0.0590.059lg 60.180V 2E K n Θ∆≥=⨯=B 、同理：对于1:2型的反应(如a =1，b =2) ：误差要求小于0.1%时，反应完全的条件为：'lg 9K ≥当n 1=2， n 2=1时(如a =1，b =2)：'0.27V E Θ∆≥当n 1=4， n 2=2时(如a =1，b =2)：'0.13V E Θ∆≥由上推导可知：①在同一误差要求下，得失电子数越多的反应，反应完全要求'E Θ∆值越小； ②只要'0.35V ~0.40V E Θ∆=，反应可定量进行。
例1：在1mol/L HCl 介质中，可否利用氧化还原滴定法用Sn 2+滴定Fe 3+？ 解： 2Fe 3++Sn 2+＝2Fe 2++Sn 4+氧化还原滴定反应能否进行，可通过计算sp 时c Fe 2+/ c Fe 3+值进行判断。
在1mol/LHCl 介质中，Fe 与Sn 均有配位副反应发生，所以采用条件电势。
查表得：()'32/0.68V E Fe Fe Θ++=，()'42/0.14V E Sn Sn Θ++=，由反应式可知，该反应为1：2型反应，转移电子数2n =，则：'''18lg 18.30 2.0100.059n E K K Θ∆==⇒=⨯sp 时：224231832233[][][] 2.010[][][]Fe Sn Fe K Fe Sn Fe ++++++⋅'===⨯⋅ 所以3632 1.31010Fe Fe ++⎡⎤⎣⎦=⨯⎡⎤⎣⎦⇒该反应可以反应完全4.2.2 氧化还原反应速率 1、氧化还原速率的影响因素特征：氧化还原反应速率均很慢原因：因为是电子转移反应，一切影响电子转移的因素都将影响反应速率。
反应前后结构改变 参与反应的离子或分子数 (Cr 2O 72—+14H ++6e —2Cr 3++7H 2O) 电子转移介质条件 溶剂分子与配体间的静电力氧化还原反应速率与滴定速率要一致，反应必须采取加速措施： ①反应物浓度：反应物浓度↗，反应速率↗；②催化剂：改变反应过程，降低反应的活化能（如KMnO 4的自催化作用）； ③温度：温度每升高10℃，反应速率可提高2~3倍（如KMnO 4滴定C 2O 42—，需加热至75~85℃）； ④诱导作用：由于一种氧化还原反应的发生而促进另一种氧化还原反应进行的现象。
2、催化反应与诱导反应 对于受诱反应：2MnO 4—+10Cl —+16H +→2Mn 2++5Cl 2+8H 2O加入少量Fe 2+后，由于发生以下诱导反应，而使上述反应的反应速率加快：MnO 4—+5Fe 2++8H +→Mn 2++5Fe 3++4H 2O作用机理：抑制Cl —的反应E Ө（MnO 4—/Mn 2+）=1.51V10.74V E Θ∆=E Ө（Fe 3+/ Fe 2+）=0.77V ∨20.15V E Θ=E Ө（Cl 2/Cl —）=1.36V 措施：加入Mn(Ⅱ)的溶液[Mn 2+]↗⇒Mn(Ⅶ)→Mn(Ⅲ)⇒E Ө（Mn Ⅲ/Mn Ⅱ）↘⇒ Mn(Ⅲ)只与Fe 2+反应，不与Cl —反应⇒减反应速率很慢！弱Cl —对MnO 4—的还原作用。
诱导反应与催化反应的区别：诱导反应是诱导体参与反应转变为其他物质的反应，而催化反应为催化剂参与反应恢复到原来的状态的反应。
诱导反应的发生与氧化还原反应中间步骤产生的不稳定中间价态离子或自由基等因素有关。
§4.3 氧化还原滴定基本原理 (重点)4.3.1 氧化还原指示剂 1、自身指示剂特点：利用自身颜色变化指示终点。
如：MnO 4—→Mn 2+ I 2 → I —紫红色 无色（肉色） 深棕色 无色2、特殊指示剂特点：能与标准溶液或被滴定物反应，生成具有特殊颜色的物质。
1×10-5mol·L -1I 2生成深蓝色配合物碘量法专属指示剂如SCN —+ Fe 3+＝FeSCN 2+ ( 1 ×10-5mol·L -1可见血红色) 3、外用指示剂指示剂可与标准溶液或被测溶液发生氧化还原反应，不能加入溶液中，在计量点附近取少许被滴溶液与指示剂在外面作用。
如：亚硝酸钠法用碘化钾—淀粉试纸 4、氧化还原指示剂特点：氧化还原指剂示剂本身是弱的氧化剂或还原剂。
作用机理：氧化态和还原态具有不同的颜色 变色范围：设Ox In ，Red In 分别为其氧化态和还原态，则：Ox In +n e —Red InA 色B 色由Nernst 方程得：'0.059lg Ox In Red In E E n In Θ⎡⎤=+⎢⎥⎣⎦与酸碱指示剂显色情况类似：当10Ox Red In In ≥时⇒''0.0590.059lg10V In In E E E n n ΘΘ≥+=+⇒显示A 色； 当110Ox Red In In ≤时⇒''0.05910.059lg V 10In In E E E n n ΘΘ≤+=-⇒显示B 色。
故得到氧化还原指示剂的变色范围：'0.059V In E E nΘ=±指示剂的选择原则：①指示剂的条件电势与滴定反应的化学计量点尽量一致；②指示剂的变色电势范围应在滴定的电势突跃范围之内，以减小终点误差。
注意：终点前后的颜色变化要明显。
指示剂 氧化态颜色 还原态颜色 '/V In E Θ酚藏花红 红色 无色0.28 四磺酸基靛蓝 蓝色 无色0.36亚甲基蓝 蓝色 无色 0.53 二苯胺 紫色 无色 0.75 乙氧基苯胺 黄色 红色 0.76 二苯胺磺酸钠 紫红 无色 0.85 嘧啶合铁 浅蓝色 红色 1.147 邻二亚菲—亚铁 浅蓝 红 1.06 硝基邻二亚菲—亚铁浅蓝 紫红 1.254.3.2 氧化还原滴定曲线滴定过程中随着滴定剂的加入，两个电对的电极电势不断发生变化，并随时处于动态平衡中。