X线能谱仪的优缺点
x射线能谱仪原理
x射线能谱仪原理
X射线能谱仪是一种用于分析材料的结构和组成的仪器。
它的原理基于X射线的特性。
X射线是一种高能电磁辐射，具有很短的波长和很高的能量。
当X射线通过物质时，它们与物质中的原子相互作用。
X射线能谱仪利用了两个主要的原理：X射线的吸收和X射线的散射。
在X射线吸收方面，当X射线通过物质时，它们会与物质中的电子相互作用，导致电子从内层壳层跃迁到外层壳层。
这个跃迁过程释放出能量，形成特定的X射线谱线。
通过检测这些特定的X射线谱线，可以确定物质中存在的元素。
在X射线散射方面，当X射线与物质中的原子发生碰撞时，它们会散射出去。
散射X射线的能量和角度与物质中的原子结构有关。
通过测量散射X射线的能量和角度，可以推断出物质的结构和晶体中的原子排列方式。
X射线能谱仪通过将X射线通过样品，然后利用能量敏感的探测器来收集和分析散射和吸收的X射线。
根据收集到的X 射线能谱，可以确定物质中的元素、元素的浓度、晶体的结构等信息。
总结起来，X射线能谱仪的原理是利用X射线与物质相互作
用的吸收和散射特性，通过检测和分析散射和吸收的X射线能谱，来确定样品中的元素和结构信息。
岛津x射线荧光光谱仪特点
岛津X射线荧光光谱仪（Shimadzu XRF）具有以下特点：
1. 高性能探测器：采用高性能的探测器，如Si-Pin探测器和高分辨率的CdTe探测器，以提高检测灵敏度和分辨率。
2. 高强度X射线源：使用高强度X射线源，如Rh靶X射线管，以提高检测速度和检测限。
3. 先进的光学系统：采用先进的光学系统，如波长聚焦光学系统和高精度分光晶体，以提高光谱分辨率和信噪比。
4. 高精度样品台：配备高精度样品台，实现样品的精确定位和自动扫描。
5. 具备多种分析模式：可以进行定量分析、定性分析、元素分析、相分析等多种分析模式，满足不同实验需求。
6. 用户友好的操作界面：提供用户友好的操作界面，简化操作流程，方便用户使用。
7. 高效的数据处理能力：具备高效的数据处理能力，可以快速处理大量数据，提高工作效率。
8. 符合环保标准：符合环保标准，具有低能耗、低辐射的特点，确保操作人员和环境的安全。
9. 可靠性和稳定性：岛津XRF具有较高的可靠性和稳定性，可以长期稳定运行，降低维护成本。
10. 适用于多种样品类型：适用于固体、粉末、液体等多种样品类型，满足不同领域的需求。
X射线能谱仪(EDS)
电子能量为25KV时，通过氧气的平均自由程
环境扫描电镜的特点(一)
平均碰撞次数(m)定义三类不同的散射
Minimal Scattering Scatter <5% （ 0< m< 0.05 ）
Partial Scattering Scatter 5% to 95% （ 0.05< m< 3）
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比 K＝IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计 算，或用标样数据库给定的，适应于不同的 实验条件。其计算精度不如有标样定量分 析。
二、X射线能谱仪基本功能
EDS的分析方法－点分析
电子束（探针）固定 在试样感兴趣的点 上，进行定性或定量 分析。该方法准确度 高，用于显微结构的 成份分析，对低含量 元素定量的试样，只 能用点分析。
EDS的分析精度
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准 定量结果及允许误差 对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果， 小数点后保留一位，原始数据可以多保留一位。 EDS分析的相对误差 (含量＞20%wt）的元素， 允许的相对误差 <5% (3 %wt<含量<20%wt的元素，允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素，允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素，允许的相对误差<50%
X + e- → X+ + 2e-
环境扫描电镜的特点(二)
消除绝缘样品表面电荷积累的解释
- - - - gas
- - - - gas
材料分析方法课后习题答案之欧阳学创编
第十四章1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。
2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：1）分辨率低。
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。
2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。
答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。
(2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
也是用X 射线调制图像的方法。
3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。
(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。
沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。
X射线能谱仪工作原理及谱图解析1X射线能谱仪分析原理X射线能谱
X射线能谱仪工作原理及谱图解析1、X射线能谱仪分析原理X射线能谱仪作为扫描电镜的一个重要附件，可被看成是扫描电镜X射线信号检测器。
其主要对扫描电镜的微区成分进行定性、定量分析，可以分析元素周期表中从B-U的所有元素信息。
其原理为：扫描电镜电子枪发出的高能电子进入样品后，受到样品原子的非弹性散射，将能量传递给该原子。
该原子内壳层的电子被电离并脱离，内壳层上出现一个空位，原子处于不稳定的高能激发态。
在激发后的10-12s内原子便恢复到最低能量的基态。
在这个过程中，一系列外层电子向内壳层的空位跃迁，同时产生X射线，释放出多余的能量。
对任一原子而言，各个能级之间的能量差都是确定的，因此各种原子受激发而产生的X射线的能量也都是确定的（图1）。
X射线能谱仪收集X射线，并根据其能量对其记数、分类，从而对元素进行定性、定量分析。
图1. 粒子间相互作用产生特征X射线本所能谱仪型号为：BRUKER X-Flash 5010，有四种检测模式：点扫描，区域扫描，线扫描，面扫描。
2、能谱仪检测模式介绍及参数解读2.1 点扫描及区域扫描模式图2 X射线能谱仪点扫描（A）、选区扫描（B）报告点扫描与选区扫描主要用于对元素进行定性和定量分析，确定选定的点或区域范围内存在的所有元素种类，并对各种元素的相对含量进行计算。
能谱检测对倍数要求不高，不同倍数条件下检测结果差异不大，关键在于选取检测的部位。
一般选择较大的块体在5000倍以下检测，因为X射线出射深度较深，除金属或陶瓷等非常致密的材料外，一般的块体在20kV加速电压下，X射线出射深度2μm左右，且点扫描的范围也在直径2μm左右。
因此块体太小或倍数过大，都会造成背景严重，测量准确度下降。
此外，最好选择比较平整的区域检测，因为电子打在坑坑洼洼的样品表面，X射线出射深度差别较大，定量信息不够准确。
特别低洼的区域，几乎检测不到信号，或信号很弱，得到的结果也便不准确。
第三，电子束与轻元素相会作用区域较大，干扰更强，因此轻元素的定量比重元素更加不准确。
能谱仪和波谱仪
二,波谱仪
波谱仪全称为波长分散谱ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ(WDS).
在电子探针中,X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个相应元素的特征X射线.
但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低,致使X射线信号的利用率极低.
此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这是波谱仪的两个缺点.
1检测效率
能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。
2空间分析能力
能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。
5分析元素的范围
波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。
6可靠性
能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。
7样品要求
被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收.
最新X射线光电子能谱仪介绍
样品制备
• 样品要求
1.无磁性；无放射性；无毒性；无挥发性物质(如单质Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, Te,Hg或者有机挥发物)；
2.干燥； 3.厚度小于2mm； 4.固体薄膜或块状固体样品切割成面积大小为5mm×8 mm； 5.粉末样品最好压片(直径小于8mm)，如无法成形，粉末要研细，且不少
• 根据XPS数据库可知，单质金以Au 4f7/2=84.0eV（83. 70～ 84. 25eV 范 围内）谱线作为结合能的标准峰位，Au的金属化合物中Au 4f7/2的结合 能测定值普遍高于84.0eV，而本次XPS分析连续重复测得该金矿物的 Au 4f谱峰与Au0较为吻合。由此证实，在扫描电镜下所发现的金矿物 即为自然金。
图：热液硫酸盐矿石样品中自然金颗粒的XPS谱图（Au4f窄扫描） （a）样品表面经Ar离子枪清洁1min；（b）样品表面经Ar离子枪清洁5min
（吴仲伟等，2011）
• 分析结果表明，样品表面经Ar离子束先后清洁1min、5min后，XPS（ 窄扫描）谱图中均清晰可见呈双峰结构的Au 4f谱峰（见图）。以样品 表面污染碳的C 1s结合能（284.8eV）为标准进行荷电校正，确定该金 矿物所对应的Au 4f7/2主峰分别为84.21eV（图a）和83.99eV（图b）， 并呈现Au 4f5/2伴峰，2个峰的间距为3.7eV左右。由于Au元素的结合能 及其化学位移会随氧化态（价态）增高而增加，与Au0相对比，Au+与 Au3+通常会引起较明显的正位移。
THE END THANKS!
结束语
谢谢大家聆听！！！
19
校正或消除样品 的荷电效应
块状：直接夹或粘在样品托上 粉末：可以粘在双面胶带上或 压入铟箔（或金属网）内，也 可以压成片再固定在样品托上
x射线光电子能谱原理基础知识
X射线光电子能谱技术的优势 与局限性
X射线光电子能谱技术的优势
样品无损分析
X射线光电子能谱技术可以在不损伤样品的情况下进行表面成分的 分析，非常适合对珍贵样品进行分析。
无需标准样品
相对于其他分析方法，X射线光电子能谱技术无需标准样品进行对 比，即可对未知样品进行成分鉴定。
高灵敏度和准确性
X射线光电子能谱技术具有高灵敏度和准确性，可以检测到样品中 微小的成分变化。
x射线光电子能谱原理基础知 识
汇报人： 2023-11-11
目录
• X射线光电子能谱技术简介 • X射线光电子能谱技术的基本原理 • X射线光电子能谱仪的基本结构与工作原理 • X射线光电子能谱技术的实验方法与应用 • X射线光电子能谱技术的优势与局限性
X射线光电子能谱技术简介
定义与原理
X射线光电子能谱技术是一种表面分析技术，通过测量样品表 面原子或分子的光电子能量分布，推断样品的化学组成、化 学键结构等信息。
技术改进与优化
随着科学技术的不断发展，X射线光电子能谱技术也在不 断改进和优化，提高其检测灵敏度和准确性。
联用技术应用
未来，X射线光电子能谱技术将更多地与其他分析方法联 用，如色谱、质谱等，以实现更复杂的样品分析。
微观结构分析
随着纳米科技的发展，X射线光电子能谱技术将在微观结 构分析方面发挥更大的作用，为材料科学、生物医学等领 域提供更多有价值的信息。
X射线光电子能谱技术的原理基于光电效应，当X射线照射到 样品表面时，光子与样品相互作用，使原子或分子从表面释 放出光电子，测量这些光电子的能量分布可以得到样品的化 学信息。
X射线光电子能谱的应用范围
材料科学
用于研究材料表面的化学组成、元素分布、 化学键结构等。
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一,能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS).
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li)检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管.
Si(Li)能谱仪的优点:
(1)分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素,探测元素的范围为4Be~92U.
(2)灵敏度高X射线收集立体角大.由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子束单位强度所产生的X射线计数率).此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率.
(3)谱线重复性好.由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作.
能谱仪的缺点:
(1)能量分辨率低,峰背比低.由于能谱仪的探头直接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重.故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差.能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低.
(2)工作条件要求严格.Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏.
二,波谱仪
波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS).
在电子探针中,X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个相应元素的特征X射线.
被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2 方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收.
波谱仪的特点:
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高.如它可将波长十分接近的VK (0.228434nm),CrK 1(0.228962nm)和CrK 2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开.
但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X 射线光量子的收集率也就会很低,致使X射线信号的利用率极低.
此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这
是波谱仪的两个缺点.。