气相色谱仪有哪些检测器修订版

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气相色谱-3-检测器 -

气相色谱-3-检测器 -

力可以降低了气相传质阻力,使最佳线速提高,
大大缩短了分析时间。如出口压力为17.3kPa时,
柱效仅损失约1/9、FID灵敏度也稍低,但分析时
间可缩短约一半,有利于快速分析。
三、FID使用注意事项
使用FID,最重要的是注意安全,还要注意 保持FID的正常性能。 1.安全 (1)防氢气泄漏 切勿让氢气漏入柱恒温箱中, 以防爆炸。注意以下三步操作,即可预防: ①在未接色谱柱和柱试漏前,切勿通氢气; ②在卸色谱柱前,要检查一下,氢气是否已关; ③如果是双FID,但现仅用一个FID工作,这时 务必要将另一不用的FID用闷头螺丝堵死。 (2)防烫伤 FID外壳十分热,切勿触及其表 面,以防烫伤。
FID的氢/空气火焰是一种典型的扩散焰。柱后流出物与氢气混合后从火焰的 中心流出,空气在火焰四周。氢燃烧所需的氧必须通过火焰外围向内扩散才得 到。扩散焰的特征是火焰中产生的基团和内、外火焰温度变化极大。如FID内 火焰为富氢焰,外火焰为富氧焰,它们之间即是氢气和空气的混合区。在此又 随火焰高度不同,发生不同的火焰化学和火焰电离反应。
(2)响应机理:
①烃类 1996年T.Holm等将氢火焰中的成分直接引至MS 的离子 源内,研究了火焰不同高度成分的变化后指出:在火焰下部, 从燃烧区向内扩散的氢原子流量较大,烃类首先产生热氢解作 用,形成甲烷、乙烯和乙炔的混合物。然后这些非甲烷烃类与 氢原子反应,进一步加氢成饱和烃。在低于600 ℃温度下,C— C 键断裂,最后所有的碳均转化成甲烷,如式(1)所示:
对多碳醇,也是二种反应并存:应;另一是在r位的C-C断裂和C-
H 断裂,产生CO的反应。
5.FID结构
FID通常用一不锈钢外壳,将喷嘴、收集极、极化 极及点火线圈等密封在内,留一出口排出燃烧产物。

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围气相色谱检测器是用于分离、检测和定量气体混合物中化学成分的一种仪器。

它的原理是通过样品静电或热解产生气相,分离混合物中的组分,并通过检测器对其进行定量分析。

本文将从气相色谱检测器的分类、工作原理以及应用范围等方面进行介绍。

气相色谱检测器的分类气相色谱检测器主要可分为以下几种类型:1.火焰离子化检测器(FID):火焰离子化检测器是最常见的一种气相色谱检测器,它通过将化合物在火焰中燃烧产生离子,检测器可以测量离子电流从而定量分析样品。

2.热导检测器(TCD):热导检测器通过检测样品中传导的热量变化来定量分析化合物。

它的检测灵敏度不高,一般用于分析空气和其他不易在FID 检测器中检测到的化合物。

3.化学电离检测器(CID):化学电离检测器是通过化合物与离子产生反应而生成新的离子对的检测器。

它的灵敏度要比热导检测器高,但要求样品必须具有较高的电离能。

4.汞气放电检测器(ECD):汞气放电检测器是通过汞蒸气中的电离过程来检测混合物中的有机化合物。

这种检测器通常用于分析具有挥发性有机物的样品,如农药和杀虫剂。

以上是气相色谱检测器的常用分类。

气相色谱检测器的工作原理气相色谱检测器主要由两部分组成:分离柱和检测器。

首先,气体混合物进入气相色谱柱,通过分离柱分离其中的混合物成份。

对于分离柱的选择,需要根据混合物成分决定,一般常用的有毛细管柱、碳酸氢钠柱和甲醇钠柱等。

分离柱分离后的混合物成分进入检测器,不同的检测器会根据其工作原理对不同的混合物进行检测。

在火焰离子化检测器中,混合物成分在发生化学反应后产生离子,离子通过电流检测器得到计数,最终通过数据分析得出样品成分的含量。

在热导检测器中,气体混合物通过热导体,其中各组分间的热导率不同,热导率不同会使热电偶的电信号变化,利用这个变化可目标物质的浓度。

在化学电离检测器中,样品在阳极上电离并产生阳离子,然后与极性荧光的亲和性化合物发生作用,即生成新的离子对,新的离子对电荷不等,然后通过检测器的放大器来检测。

应用于气相色谱的各类检测器原理概述

应用于气相色谱的各类检测器原理概述

应用于气相色谱的各类检测器原理概述应用于气相色谱的各类检测器原理概述检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。

现已应用的检测器已有三十余种,根据其机理的物理学基础,可分为四大类,分别是:离子化检测器、整体性质检测器、光学检测器和电化学检测器。

以下将分别予以概述原理及举例。

一、离子化检测器基于离子化原理的气相色谱检测器灵敏度非常高。

因为一般所用载气在通常温度下是极好的绝缘体,自己不导电,非常少的带电离子造成的电导的增加就能被观察得到。

用各种方法使待测组分离子化是这类检测器行使功能的基础,由这些离子形成离子流产生电信号,再经放大器放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱流出曲线。

1、氢火焰离子检测器(FID)此种检测器的离子是通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧产生的。

其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。

在FID中产生具体离子的机理是复杂的,一般认为有两个步骤是重要的:首先是缺氧条件下的自由基的形成;然后是激发的原子或分子态的氧所导致的有机物自由基的离子化。

2、热离子化检测器(TID)又称氮磷检测器(NPD)。

它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。

这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。

由于其对N、P的化合物有较高的响应,已广泛应用于农药、食品、香料及临床医学等多个领域。

浅析五大气相色谱检测器

浅析五大气相色谱检测器

浅析五大气相色谱检测器气相色谱检测器(Gaschromatographic detector),系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。

检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异,当流经检测器的组分及浓度发生改变时,检测器立即产生了相应的信号。

下面列举五大常用的检测器来介绍他们的机理,构造等相关内容。

(一)热导检测器热导检测器(Thermalconductivity detector,TCD),属于多用型微分检测器,不论对有机物还是无机物一般都能响应,因此,热导检测器在分析工作中得到广泛的应用。

热导检测器的最小检出量达10-8g,线性范围为105。

1.检测机理热导检测器是根据载气中混入其他气态物质时热导率发生变化的原理而制成的,它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。

①欲测物质具有与载气物质不同的热导率。

②热敏元件阻值与温度之间存在一定关系。

③利用惠斯登电桥原理检测流经物质变化。

TCD工作原理图2.基本构造热导检测器的热导池构造中,敏感元件安装于金属(或玻璃)所制的圆筒形的池腔中,池中的敏感元件称为热导检测器的臂。

利用一个或二个臂作参考臂,而另一个或两个臂作测量臂。

在惠斯登电桥中,利用二个臂作参考臂,而另两个臂作测量臂。

3.检测过程热导检测器的检测过程如下:在恒温的检测室中,通恒定的工作电流和通恒定的载气流速时,热敏元件的发热量和载气所带走的热量也均恒定,故使热敏元件的温度恒定,也即其电阻值保持不变,电桥保持平衡,此时无变化信号产生;当被测物质与载气一道进入热导池测量臂时,由于混合气体的热导率与纯载气不同(往往低于纯载气的热导率),因而带走的热量也就不同,使得热敏元件的温度发生改变,其电阻值也就随之改变,故使电桥产生不平衡电位,输出信号至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等),进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。

4.相关事宜①在允许的工作电流范围内,工作电流越大灵敏度越高。

气相色谱仪-检测器和数据处理系统

气相色谱仪-检测器和数据处理系统

气相色谱仪-检测器和数据处理系统一、检测器检测器是构成气相色谱仪的关键部件。

其作用是把被色谱柱分别的样品组分,按照其物理的或化学的特性,改变成电信号(电压或电流),经放大后,由记录仪记录成色谱图。

检测器能敏捷、迅速、精确、延续地反映样品组分的变幻,从而达到定性和定量分析的目的。

气相色谱仪所用检测器的种类无数,应用最广的是热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID);此外还有氮磷检测器(NPD),电子捕捉检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等,见表8-11。

检测器按照响应特性分为两类:一类是浓度型检测器,即被测定组分和载气相混合,检测器的敏捷度和被测组分的浓度成正比,如TCD和ECD就属此类;另一类是质量型检测器,当被测组分被载气带入检测器时,检测器的敏捷度和单位时光进入检测器中组分的质量成正比,如FID和FPD 就属此类。

举行气相色谱分析时,希翼所用检测器敏捷度高、响应时光快、操作稳定、重复性好。

在气相色谱仪中,检测器应有自立的恒温箱,其温度控制及测量办法和色谱柱恒温箱相像。

表8-11气相色谱法中常用的检测器二、数据处理系统数据处理系统是构成气相色谱仪的不行缺少的部件,由它绘出的色谱图是举行定性分析和定量分析的主要依据,也是衡量色谱柱柱效、分别度和检测器性能优劣的牢靠依据。

随着计算机技术的进展,数据处理系统的配置也日趋完美,早期生产的气相色谱仪仅配置有记录仪,20世纪60年月开头配置数字积分仪,70年月配置微处理机。

在20世纪90年月后配置了性能齐全、操作简便的色谱工作站,从而大大扩展了色谱分别、分析技术的应用范围。

色谱数据工作站是将一台32位的微型计算机通过R232通用接口与气相色谱仪相衔接。

微型计算机的CPU为i3或i5,内存不小干2GB,配有160GB以上的硬盘,安装有功能齐全的中文Windows操作平台,提供完美的软件系统,如用光盘输入专用的数据处理程序,就可通过标准键盘和鼠标器,运行丰盛多彩的色谱数据处理功能。

气相液相主要检测器

气相液相主要检测器

气相色谱仪的主要检测器1.氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)原理:氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。

产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比,利用此原理可进行有机物的定量分析。

一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。

特点:FID是GC最基本的检测器,一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。

优点:对绝大多数有机物都有响应,易进行痕量有机物分析。

缺点:不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO2、NO、S02及H2S等。

2.电子捕获检测器(Electron Capture Detector ,ECD)原理:它有一个放射源,会不间断地发射电子,这个电子流在通常的时间尺度下,可认为是恒定的,我们称为基流。

利用镍源发生α射线轰击物质组分,使物质离子逃逸再被检测。

当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时,他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降,检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。

是分析痕量电负性化合物最有效的检测器。

特点:电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器,它只对合有电负性元素的组分产生响应,因此,这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。

优点:灵敏度高,选择性好。

缺点:是线性范围较窄。

3.火焰光度检测器((Flame-photometric Detector, FPD))原理:当含S、P 的化合物进入检测器,在富氢焰(H2 与O2 体积比)中燃烧时,从基态到激发态发出特征光谱,分别发射出(350-480)nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光,其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。

气相色谱常用的四种检测器及其原理

气相色谱常用的四种检测器及其原理

气相色谱常用的四种检测器及其原理气相色谱常用的四种检测器及其原理如下:1. 氢火焰离子化检测器(FID):FID以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,使有机物发生化学电离,并在电场作用下产生信号来进行检测的。

载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出,并在喷嘴周围空气中燃烧,以燃烧所产生的高温火焰为能源,被测组分在火焰中被电离成正负离子,在极化电压形成的电场作用下,正负离子分别向负极和正极移动,形成离子流,这些微电流经过微电流放大器被记录下来,从而对被测物进行测定。

FID 是价格便宜、产量最高的配置于商品化气相色谱仪的检测器,环境检测项目中常用到的检测器,但不适用于呼气VOCs检测。

其检测灵敏度较低,仅有ppm(10-6)级别,且检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

2. 火焰光度检测器(FPD):FPD对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。

其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。

3. 电子捕获检测器(ECD):ECD是浓度型检测器的一种,它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成基流中的正离子和电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。

当有组分从色谱柱流出时,与不断轰击载气所产生的高能量电子以及基流中的离子发生碰撞截获电子后使基流中的离子数目减少即色谱峰。

它对待测组分中具有电负性的F、Cl、Br、I、S、P等元素的化合物特别敏感,因此常用于分析痕量上述化合物。

4. 质谱检测器(MSD):MSD是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。

它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。

通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。

色谱仪(气相检测)

色谱仪(气相检测)

第三章色谱仪(3.2.1)3.1 各种色谱仪流程及主要部件1. 气相色谱仪流程2. 高效液相色谱仪流程及其主要部件3.离子色谱仪4. 超临界流体色谱仪(SFC)5. 毛细管电泳仪3.2 气相色谱检测器一、检测器特性1.检测器类型2.检测器性能评价指标二、检测器工作原理及其应用1. 热导池检测器(TCD)2. 氢焰离子化检测器(FID)3. 氮磷检测器NPD(热离子化检测器TID)4. 火焰光度检测器(FPD)(flame photometric detector)5. 电子俘获检测器(electron capture detector ECD)6. 多检测器组合3.3 高效液相色谱检测器第三章色谱仪3.2 气相色谱检测器工作原理及其应用一、检测器特性1.检测器类型按样品破坏与否分:破坏型检测器:组分在检测过程中其分子形式被破坏,为破坏型检测器,如FID、NPD、FPD等;非破坏型检测器:组分在检测过程中仍保持其分子形式,为非破坏型检测器,如TCD等。

按响应值与浓度还是质量有关可分为:浓度型检测器:测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测信号值与组分的浓度成正比。

如:TCD;ECD;其峰高正比于流出组分的浓度,进样量一定时,峰高基本上与流速无关,峰面积与流速成反比,即改变载气速度时只是改变了组分通过检测器的速度,改变了其半峰宽,其浓度不变,峰高不变;质量型检测器:测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。

如:FID,NPD、FPD等;峰高随载气流速的增加而增大,当组分量一定时,在一定的载气流量范围内,改变载气流速时,改变了单位时间内进入检测器的组分量,流速越快峰越窄越高,但峰面积保持常数。

按不同类型化合物响应值的大小分:通用型检测器:TCD;检测器对不同化合物的响应值基本相当;专用型检测器:ECD;2.检测器性能评价指标●噪声与漂移:要求无组分通过时稳定而无波动;●灵敏度与检测限:要求痕量组分通过就有响应;●通用性与选择性:在某些情况下希望对进入检测器的所有组分均有响应,而在另一些情况下,希望仅对某种化合物有响应;●希望保持高效毛细管柱的分离效能,就有柱后谱带不变宽的要求;●希望谱带快速通过检测器时,峰形不失真,就有检测器的响应时间的要求;●响应因子、线性和线性范围:为了定量准确可靠灵敏度与检测限响应值(或灵敏度)S:在一定范围内,信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系:E = S mS = E / m单位:mV/(mg / cm3);(浓度型检测器)mV /(mg / s);(质量型检测器)S表示单位质量的物质通过检测器时,产生的响应信号的大小。

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气相色谱仪有哪些检测
器修订版
IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析
2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应
3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析
4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析
6、催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析
FID(氢火焰检测器)居多。

它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。

TCD(热导池检测器);
热导池检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。

其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。

FPD (火焰光度检测器)
FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原,
产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态),这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质
量流速成正比关系。

FPD是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析。

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