固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用解析
固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展1. 引言1.1 固相萃取技术的概述固相萃取技术是一种在食品检测前处理过程中广泛应用的技术。
它通过使用固相材料对样品中的目标物质进行富集和分离,从而提高检测的灵敏度和准确性。
固相萃取技术具有操作简便、高效率、灵敏度高、分离效果好等优点,因此被广泛应用于食品检测中。
固相萃取技术主要包括吸附、分配和交换三种机理,其中吸附是最主要的机制。
在固相萃取过程中,样品通过固相柱或固相片等固相材料时,目标物质会被固相材料吸附,其他干扰物质则被排除。
这样可以有效地富集目标物质,提高检测的灵敏度。
固相萃取技术可以应用于各种食品中的农药残留、重金属、添加剂、食品香精和色素等成分的检测。
通过固相萃取技术,可以快速、准确地分析食品样品中的有害物质和添加剂,保障食品安全。
在食品检测中,固相萃取技术的应用已经取得了显著成效,为食品安全提供了重要支持。
1.2 食品检测的重要性食品检测的重要性体现在保障公众健康和食品安全方面。
随着社会经济的快速发展,人们对食品安全的关注度也日益增加。
食品作为人类生存和发展所必需的物质,直接关系到人们的生命健康。
随着食品生产、加工和流通环节的不断复杂化,食品中可能存在农药、重金属、添加剂、食品香精和色素等有害物质,给公众健康带来潜在风险。
对食品进行全面、准确的检测是确保食品安全的基础和前提。
食品检测的重要性体现在以下几个方面:食品安全直接关系到人们的生命健康,任何不合格的食品可能对人体造成危害;健康食品是人们健康生活的基础,通过食品检测可以及时发现和防范食品中的有害物质;良好的食品检测体系可以提升食品生产企业的信誉和竞争力,促进食品市场的健康发展;食品检测是政府监管食品安全的重要手段,确保食品产业的稳定和可持续发展。
食品检测的重要性不容忽视,只有通过准确、有效的食品检测技术,才能保障公众健康和食品安全。
2. 正文2.1 固相萃取技术在食品检测中的应用现状固相萃取技术是一种常用的前处理方法,广泛应用于食品检测领域。
固相萃取技术在食品检测中的应用

祖国2019.5.上|技术与应用|摘要:近年来食品安全问题受到人们的广泛关注,大家越来越急于了解食品中对人类身体健康产生安全隐患的物质是什么,为了从复杂样品中提取、分离、浓缩待检测物,有必要进行样品前处理工作。
本文将基于固相萃取技术在食品检测样品前处理上有广泛的应用,简述其萃取原理及方法和固相萃取技术近几年的发展状况。
关键词:固相萃取技术食品检测食品安全固相萃取技术在食品检测中的应用文/刘俊骐一、引言伴随着现代社会的快速发展,工业化程度渐渐加深,公共卫生问题如食品安全现状不容乐观。
这已经严重危及人类健康成为目前社会关注的热点问题之一。
因此,对食品进行特性化合物检测是现代社会发展的需要,然而由于食品中含有大量的蛋白质、脂类、糖类等大分子物质,目标检测物往往不易被提纯分离,这就需要采取一种高效、快速、准确的前处理方式将目标化合物提取出来。
有效的样品前处理可以简化分析步骤,提高分析方法的灵敏度和准确度。
目前,固相萃取技术在食品分析前处理上得到了广泛应用[1],它是由固液萃取技术和柱液相色谱技术发展而来,首次出现于二十世纪七十年代,其利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,使目标化合物与干扰物分离[2],在采用加热解吸附的方法或洗脱液洗脱达到分离富集的目的。
与其他样品前处理方式相比,固体萃取技术具有以下几点优势,一是萃取速度快,对检测物分离效率高。
这在样品前处理中是十分重要的,对于食品的分析整个分析过程,主要误差大部分来自于样品前处理步骤,因此萃取的速度和效率直接影响最终检测效果的可靠性和准确性;二是固液萃取方式可以降低溶剂的使用,减弱了其他物质对实验结果的影响,提高了分析过程的精密性;三是重复性高,可以处理大量的样品[3]。
二、固相萃取技术原理(一)固相萃取技术原理固相萃取技术样品在吸附剂与溶剂之间的溶解度不同,使吸附剂吸附目标化合物,分离目标检测物和干扰物,最后用洗脱剂洗脱,达到分离提纯、富集纯化的目的。
食品中溶剂残留检测方法

063在食品生产和加工过程中,势必会在成品中形成一定的溶剂残留或者由食品包装代入一些残留溶剂。
如果食品中含有超量的溶剂残留,就会对人体的身体健康造成危害。
因此,必须加强对食品中溶剂残留的检测,从而确保食品质量安全。
就目前而言,气相色谱法是最为常用的食品溶剂残留检测方法,其中,顶空进样、固相微萃取技术和吹扫捕集技术是对溶剂残留分析前常用的处理技术。
一、顶空进样顶空进样分为手工进样和机器进样。
顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组分的定性、定量分析,具有方便、花费少、易于自动化的特点,主要用于气相色谱、气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析,比如淤泥中的甲烷、固体药品中的溶剂残留。
在对食品中溶剂残留进行检测时,采用顶空气相色谱法可以有效免除对样品的前处理,且不会受到材质的限制,因此得到广泛应用。
二、固相微萃取技术固相微萃技术是1989年由加拿大W a t e r l o o 大学Pawlinszyn及其合作者Arthur等提出的。
此技术是在原有的固相萃取技术中发展起来的一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取分离新技术。
与固相萃取技术不同,此技术的操作更为便捷,且相关成本费用也较低,有效地缓解了固相萃取技术总回收率低、吸附剂孔道极易发生堵塞等缺点。
固相微萃取技术逐渐成为目前食品样品前处理技术中应用最为广泛的技术之一。
三、吹扫捕集技术在理论上讲,吹扫捕集技术也是一种动态的顶空技术,其主要是利用流动气体有效地将样品中易挥发的组分“吹扫”出来,并通过一个捕集器将“吹扫”出来的有机食品中溶剂残留检测方法物进行吸附,随后经过热解吸附将样品送到气相色谱仪进行分析的技术。
此技术对于样品没有特殊要求,待“吹扫”的样品既可以是固体,也可以是液体,一般采用高纯氦气作为吹扫气。
顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用

顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用近年来,食品安全问题备受人们关注,食品中的残留农药成为了一个大家非常关心的话题。
如何有效地检测出食品中的残留农药成为了当前亟待解决的问题。
顶空固相微萃取技术(HS-SPME)作为现代分析技术的一种新方法,被广泛应用于食品中残留农药的检测中。
本文将详细介绍顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用。
一、顶空固相微萃取技术的原理顶空固相微萃取技术是一种新型的分离技术,它利用了固相微萃取和顶空技术的优点,实现了对食品中残留农药的快速高效分离。
其操作过程简单,无需加热、无需淬提,仅需少量的溶剂和站立时间即可完成食品中残留农药的分离,具有操作方便、灵敏度高、精度高等优点。
二、顶空固相微萃取技术的应用1. 食品中残留农药的检测顶空固相微萃取技术作为一个快速、高效、准确的分离技术,被广泛应用于食品中残留农药的检测。
它可以对食品中的农药进行高通量分离和测定。
常见的食品样品包括瓜果蔬菜、粮食作物、畜产品、水果等。
顶空固相微萃取技术的应用不仅可以有效地检测食品中的农药,还可以通过优化和改进技术参数,提高检测灵敏度和检测速度。
2. 其他领域的应用除了食品中残留农药的检测外,顶空固相微萃取技术还被广泛应用于其他领域。
比如水质检测、土壤检测、医药领域等等。
该技术通过快速操作和高灵敏度的检测,可以迅速准确地分离和检测样品中的一系列化合物。
三、技术瓶颈及未来发展顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用已经得到了广泛的推广和应用,但是在该技术的发展过程中的仍然存在一些问题。
比如目前存在着一定的技术瓶颈,比如检测过程中存在一定误差和漂移的情况。
此外,随着科技的不断发展和完善,该技术的应用前景也将得到不断的拓展,未来还需要持续加强技术的学术研究和应用开发才能更好地服务于社会。
综上所述,顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用无疑是一项非常有潜力和发展前景的技术。
它有效地解决了传统检测技术对盲样等问题的限制,具有准确、快速、高效、低成本的优势。
固相微萃取技术在食品风味分析中的应用分析

固相微萃取技术在食品风味分析中的应用分析
口 黄远标 河源市食品检验所
摘
要 :随着食品行业 的不断进 步 ,食品质量要求逐 渐提 高 ,利 用固相革取技 术针 对食品在风味 方 面展开 分析 , 这不
仅 能够优化食 品质量 , 而且还会提 高食品食 用的安 全性 , 为食 用者提供健康保 障。 本文首先对固相微萃取技术进行 筒要 介绍 ,
应用效果 良好。 1 . 2 影响因素
响 峰面积 。② 萃取 头。萃 取 头 固定 相
火 腿风 味 分 析 :学 者 选 择干 发酵 硫醚 、l 一丙烯 一 1 一甲基 硫 醇 、二 甲
涂 层主要 有极 性涂 层和 非极性 涂 层两 火 腿为 风味 分析 对 象 ,不通 过萃 取头 基 硫醚 等 ;桃 果 实香气 成分 主要 有芳 5 种 ,并且 樟 醇、己醛和 8一癸内酯等 。 种 类型 ,针对 样品 有效处 理 能够 强化 比较 ,最终萃取 物质 多于 9
1 固相微萃取技术基本介绍
1 l 1 基本原理
. 2 水 产品 固相 萃取 技术 简称 S P M E ,工作 原 2 理 是利 用固相 吸附剂针检验 样品物质 , 水产品类型多样 ,主要包括鱼类 、
的即加 工温 度 ,尤 其是热 加 工温 度。
样 品未经 检测 组分 解析 处理 ,解析 完 水产 植 物、贝 类。影 响水 产 品风 味 的 针 对西番 莲 果 用不 同 的萃取头 分析 香 成 后应 用检测 器分 析。S P M E在应 用的 因素主要 有 两方 面 ,第 一方 面为 新鲜 味 挥发 成分 ,与此 同 时,比较 萃取 头 过 程 中要 想提 升检 测 灵敏 度 ,可 以选 程 度 ,第 二方 面 为加 工工 艺。某 学者 效率 。某学者分别应用两种萃取方法分 择 对石英 纤维 表 面厚 度、酸碱 度 值、 对储藏 1 8 d左右 的鱼 用联合方法判 断 析新鲜蔬菜在常温状态下和冰冻状态下
固相微萃取与顶空进样相关技术在食品分析中的应用

顶空进样的优点
操作简便
顶空进样技术不需要复杂 的样品处理步骤,可以简 化前处理过程,提高分析 效率。
富集效果
顶空进样技术能够有效地 富集样品中的挥发性成分, 提高检测灵敏度。
适用范围广
顶空进样技术适用于各种 类型的样品,包括液体、 固体和气体样品。
顶空进样的应用范围
食品分析
顶空进样技术广泛应用于食品分 析领域,用于检测食品中的挥发 性成分,如香气、风味物质等。
固相微萃取技术利用涂层吸附剂的吸附作用,将目标化合物从样品中提取出来, 再通过解吸剂的作用,将目标化合物从吸附剂上解吸下来进行分析。
固相微萃取的优点
01
02
03
操作简便
固相微萃取技术操作简单, 无需溶剂,减少了环境污 染和成本。
高富集倍数
固相微萃取技术具有较高 的富集倍数,能够提高目 标化合物的检测限和灵敏 度。
针对含有高浓度杂质和基质的食品样品,研究如何克服干扰因素, 提高萃取效率和准确性。
拓展到其他领域
将该技术应用于食品生产、加工、流通等环节的质量控制和安全监 测,以及环境、医药等领域。
提高检测灵敏度与准确性
优化检测器性能
研究新型的检测器技术,提高检测器的灵敏度和 选择性,降低检测限。
标准化操作流程
制定标准化的操作流程和技术规范,确保实验结 果的准确性和可比性。
固相微萃取与顶空进样相 关技术在食品分析中的应 用
• 引言 • 固相微萃取技术原理 • 顶空进样技术原理 • 固相微萃取与顶空进样技术在食品分
析中的应用 • 固相微萃取与顶空进样技术的未来发
展
01
引言
目的和背景
01
食品质量与安全
随着人们对食品质量和安全的关注度不断提高,对食品中痕量有害物质
固相微萃取及在食品中的应用

3. 目前,人们正在积极开发固相微萃 取与毛细管电泳及其他分析仪器的联 用技术。可以预见,随着更稳定、选 择性更强的新型涂层的不断开发以及 固相微萃取与其他各种联用技术的发 展,固相微萃取技术必将有着更为广 阔的应用前景。
发展难点 1、目前萃取头涂层均为非离子型,只能用 于有机物质的分析。主要是对挥发性、 半挥发性、非极性和弱极性的有机物较 多;对无机物的分析,仅有少量通过衍 生后测定丁基锡、甲基汞、四乙基铅等 三种重金属及部分含硫化合物的研究, 而对不挥发性、强极性有机物的应用较 少,其萃取效果也较差。 2、固相微萃取装置较为简单,且仅在与气 相色谱的联用方面比较成熟,在与液相 色谱的联用方面有部分应用。
萃取时间的确定
萃取开始时萃取头固定相中物质浓度 增加的很快,接近平衡时速度极其缓 慢,但在平衡之前萃取头涂层中吸附 的物质量与其最终浓度就已存在一个 比例关系,所以不必达到完全平衡。 在接近平衡时即可完成萃取过程,视 样品的情况不同,萃取时间一般为 2~60min。当然延长萃取时间也无 坏处,但要保证样品的稳定性。为了 保证实验结果具有良好的重现性,在 实验中应保持萃取时间的一致性。
固相微萃取原理
萃取方式的选择 取样方式有2 种:浸入方式和顶空方式。 浸入方式适于气态样品和干净基质的液体 样品,顶空方式适于挥发性好的气、液、 固态样品。当分析组分主要存在液体中时 浸入方式比顶空方式更敏感,但同时萃取 一些不需要的背景物质,也会减小萃取头 的使用寿命,影响其重复使用效果。 一般来说,顶空取样样品气体直接与萃取 头接触,易达到平衡,在食品风味分析中 较多使用。
固相微萃取及在食品 中的应用
固相微萃取
(solid phasemicroextraction ,SPME)是由 加 拿 大 Waterloo 大 学 Pawliszyn 及 其 合作者于 1990 年提出,由 Supelco 公 司(美国)1994年推出其商业化产品。 该技术最初用于环境化学分析,随着 方法本身的不断完善及装置的改进, 现在已逐步发展到食品、医药卫生、 临床化学、生物化学、法医学等领域。
固相微萃取及其在食品分析中的应用

, 适 于 极 性 化 合 物, 已用于有机氮农 @BG) [H] [I] [J C %?] 药 、 脂肪酸 、 食品中香味、 酚 等的分
[%?] 析检测, 如 K:++2 采用 LH! ( @F 检测了葡 萄酒芳香成分, 共分析出了 >? 种物质; 另一
类为非极性涂层, 如聚二 甲 基 硅 氧 烷 ( ;*+DE , 适于非极性和弱极性 /0(249D50+*M:62, @7A=) 化合物, 已用于有机氯、 有机磷、 有机氮农药, 药品和麻醉品, 食品中的香味、 咖啡因、 卤代
[??] 和甲苯 。对于样品而言存在着最佳萃取
温度的问题, 一般萃取温度为 ?0 3 @0A 。 !"$ 其他优化措施 (-) 搅拌。搅拌可促进样品均一化, 使液 态样品连续产生新鲜液面, 加快分析物从样 品到顶空的质量转移过程, 尽快达到分配平
?
在食品分析中的应用 自从 "$%& 的出现就有研究者采用这一
第 !( 卷
第Q期
刘
源等: 固相微萃取及其在食品分析中的应用
固相微萃取及其在食品分析中的应用
刘 源 周光宏 徐幸莲
(南京农业大学食品科技学院,南京,!’""()) 摘 要 是在固相萃取 ( *+-) 的基础上发展起来的新型萃取分离技术。 固相微萃取 ( *+,-)
该技术集采样、 萃取、 浓缩、 进样于一体, 简便、 快速、 经济安全、 无溶剂、 选择性好且灵敏度高。 文中介绍了固相微萃取的装置、 原理、 操作, 论述了其工作条件选择及优化以及在食品分析中 的应用, 并对其前景进行了展望。 关键词 固相微萃取,萃取分离,食品分析,风味
[’]
机物成分, 取得了良好的结果。 *+,- 装 置 形 状 类 似 于 一 个 微 量 进 样 器, 很小巧, 由萃取头 ( P1P69) 和手柄 ( 4/0269) ! 部分构成。萃取头有 ! 种类型, 一种是由一 根熔融的石英细丝表面涂渍某种色谱固定相 或吸附剂做成的, 另一种萃取头是内部涂有 固定相的细管或毛细管, 称为管内 *+,( 1<I 。萃取头长约 ’ 87, 接不锈钢丝, ;AP6 *+,-) 平时收纳于萃取头鞘以防损坏。手柄用于固 定纤维头, 可连接不同的萃取头。目前用于 食品分析的主要是第 ’ 种 *+,- 装置。如图 [’] : ’ 所示
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固相微萃取在食品风味 质量控制分析中的应用
◆ 水果和果汁的分析 ●新鲜原料的香味组成,加工过程及储存 后的变化
◆ 酒类的微量香味组分分析 ●采用HS—SPME分析 ◆ 油脂氧化变质后产生的不良风味分析 ●变质玉米油采用HS—SPME分析
果汁香味组分的SPME分析谱图
采用SPME定量分析啤酒样品的典型色谱图
◆ 探寻更为简捷、有效的食品样品制备方法是分析
化学面临的任务
食品样品处理的新技术
无溶剂(或少溶剂)的处理技术已成为食品样 品制备的主要发展方向,目前比较成熟的技术 包括: 以吸附剂萃取为基础的 固相萃取(SPE)、 固相微萃取(SPME); 以气体萃取为基础的 顶空分析(HS), 包括静 态顶空(Static Headspace)与动态顶空 (Dynamic Headspace); 超临界流体萃取等
固相微萃取与顶空进样技术 在食品分析中的应用
胡国栋
中国食品发酵工业研究院
食品分析的目标
◆ 理化与感官质量的检验 ◆ 与品质相关的特征组分分析
◆ 与安全相关的卫生质量的监测
食品样品传统制备方法的复杂性
◆ 传统的制备方法:液-液萃取、索氏萃取、蒸馏等
◆ 步骤多、耗时长、可靠性差,大量耗费有机溶剂, 环境污染严重
SPME定量对测定条件的要求
萃取头的极性和涂层厚度,取样方式 (顶空或浸入),样品pH值和加盐量, 样品恒温温度和萃取时间,搅拌状况, 样品瓶中溶液与顶空的体积比例,乃 至取样时萃取头与液面的距离等参数 均需通过实验确定,并在以后的测定 中严格保持一致,方可获得重复的测 定结果。
各类商品萃取头的性能比较
SPME的装置
主要由萃取头(Fiber)和手柄 (Holder)两部分组成,其状 形同一支色谱注射器,萃取头 是一根长度仅为1cm的熔融石 英丝,其表面涂有厚膜的色谱 固定相或吸附剂。
由Supelco公司设计的SPME装置
供GC进样的SPME装置示意图
固相微萃取技术的特点
◆ 摒弃了传统的溶剂,并将萃取、浓缩、解吸 、进样集于一体 ◆ 高灵敏度,通常LOD可达ppb或ppt ◆ 将分析对象从挥发性物质延伸到难挥发物质 ◆ 操作简单、费用低
搅拌棒吸附萃取
搅拌棒吸附萃取(SBSE)是1999年出现的 一种新型的固相微萃取方法。在萃取过程 中,外面涂有聚二甲基硅氧烷涂层的搅拌 子在水相基质中不断吸附低浓度的分析物 ,从而起到浓缩作用。 SBSE与传统的SPME方法相比,灵敏度可 以提高1-2个数量级。德国Gerstel公司推 出了商品化的搅拌棒“Twister”,已经在 众多的分析研究中得到了应用。
mV 7.2 6.4
5 6 7 8 10 15 16 17 18 19
5.6 4.8 4 3.2 2.4
2
9
11
12
0 -0.8 6 9 12 15 18 21 24 27 30 33 min
1.乙醛, 2.乙酸乙酯, 3.乙酸异丁酯, 4.正丙醇, 5.异丁醇, 6.乙酸异戊酯, 7. 4-甲基-2-戊醇(内标), 8.异戊醇, 9.己酸乙酯, 10.辛酸乙酯, 11.乙酸, 12.里哪醇, 13癸酸乙酯, 14.异戊酸, 15.乙酸苯乙酯, 16.己酸, 17.-苯乙醇, 18.辛酸, 19.癸酸
搅拌棒吸附萃取的特点
SBSE萃取相的体积通常为55-250μL,比纤 维针式固相微萃取(Fiber SPME)的萃取相 体积0.5-1μL和管内固相微萃取(In-tube SPME)的2-20μL大得多,相应提高了富集 倍数,因此更适合于样品中痕量组分的分析。 但由于它需要专用的热脱附装置,同时,为 了避免组分峰在色谱柱上的扩宽,还需要柱 头的冷聚焦装置,因此装置比较贵,操作也 比较复杂。
引自 胡国栋等, 第十四次全国色谱学术报告会文集,无锡,2003.482-484.
3
0.8
1
14
1.6
4
13
2003年,我们再度优化了各种操作条件,以GC/MS和GC获得了啤酒41种香味 化合物确切定性结果,它包括14种酯类、12种醇类、8种酸类、3种醛类、 2种酚类、1种含硫化合物和1种含氧杂环化合物 。
萃取头的选择
SPME与其它萃取方法一样,同样遵循“相似相 溶”的原则,如同毛细管色谱柱的选择,没有一 种萃取头能萃取所有的化合物。涂层的极性与厚 度必须与分析物的性质匹配,极性较强的涂层 (如PA萃取头)适合萃取极性化合物,而非极 性的 PDMS萃取头则主要用于非极性化合物的萃取。 萃取头涂层对于分析物要有较强的萃取能力,能 在较短时间内达到吸附平衡,热解吸时分析物能 迅速从萃取头上解吸,由于解吸通常在高温下进 行,因此,所选萃取头必须有良好的热稳定性。lid-phase microextraction, SPME)是1990 年由加拿大学者Pawliszyn 和他的 合作者首创,并于近10余年间迅速 发展和完善的样品制备新技术。
SPME的原理
SPME是依据有机化合物能吸附在 涂于石英细丝表面的色谱固定相 上,且被吸附的分析物在GC的进 样口遇热可定量解吸的原理而设计 的技术 。依据类似的原理,HPLC 流动相将分析物冲洗到液相色谱柱 中,SPME也可用于HPLC分析。
酸类:乙酸,异丁酸,异戊酸,己酸,辛酸,癸酸,月桂酸, 2-乙基己酸
醛类:乙醛,癸醛,糠醛
SPME的三种不同萃取方式
纤维针式固相微萃取(Fiber SPME)
这是最常用的供GC分析进样的SPME萃取方式
管内固相微萃取(In-tube SPME)
富集倍数有所提高,主要供HPLC分析
搅拌棒吸附萃取(SBSE)
富集倍数大大超过前两种方式,适合痕量组分 分析,由德国Gerstel公司实现商品化
酯类:乙酸乙酯,乙酸异丁酯,乙酸异戊酯,己酸乙酯,乙 酸己酯,乳酸乙 酯,辛酸乙酯,乙酸辛酯,癸酸乙酯,苯乙酸乙酯,乙酸苯乙酯,月桂酸乙 酯,丁酸-β-苯乙酯,邻苯二甲酸二异丁酯
醇类:正丙醇,异丁醇,异戊醇,正己醇,2-乙基-1-己醇,里哪醇, 正辛醇,糠醇,α-萜品醇,香茅醇,β-苯乙醇,月桂醇