国标GBT13025.4—91《制盐工业通用试验方法—水不溶(精)
钠钙玻璃输液瓶标准
国家食品药品监督管理局《直接接触药品的包装材料和容器标准》中国食品药品检定研究院包装材料与药用辅料检定所2012 年12 月前言《国家药品安全的“十二·五”规划》，把提高药品的质量标准作为一项重要的任务。
在规划中，首次将新型药包材开发的关键技术列入其中，药包材标准的提高因此也被提上工作日程，以确保药品的质量和用药安全。
根据国家食品药品监督管理局（以下简称国家局）13号令《直接接触药品的包装材料和容器管理办法》附则的解释，药包材是指药品生产企业生产的药品和医疗机构配制的制剂所使用的直接接触药品的包装材料和容器。
我国现行的药包材标准是《直接接触药品的包装材料和容器标准汇编》(简称YBB)，但由于标准是在2002～2006年之间相继制定，制定年限较早，在使用过程中，发现药包材六辑标准中存在着文字印刷错误、方法陈旧、格式不规范、术语不统一等缺陷。
按照2012年初国家食品药品监督管理局药品注册司与中国食品药品检定研究院药包材注册工作联席会议的要求，中国食品药品检定研究院包装材料与药用辅料检定所从2009年开始，组织承担了药包材129 个国家标准的整理、勘误和汇编工作。
我院先后组织召开了四次标准整理、勘误和汇编的专家讨论会议。
在第一次吉林会议上讨论制定了标准整理、勘误和汇编的工作原则为以勘误为主，修订为辅（即大勘误，小修订），并进行了任务分配；第二次北京会议，对标准整理汇编工作的分工和具体实施方案进行了详细的讨论；第三次长沙会议对标准的整理、勘误情况进行了初步的汇总和讨论，并对标准整理、勘误讨论稿汇总成册；第四次厦门会议对标准勘误汇编草稿的重大问题进行了进一步的细致讨论，并对全部标准进行汇总、整理定稿。
本次整理汇编工作坚持以勘误为主，修订为辅（即大勘误，小修订）的工作原则，其中涉及到重大谬误的、描述不一致的内容要坚决修订到位，修订中涉及需要进行方法学验证的项目，应由几家有条件的单位共同开展研究，验证后予以修订。
20120801中华人民共和国国家标准公告2012年第13号
2012-10-01 2012-10-01
序号
55 56 57 58 59 60
国家标准编号
GB/T 13989-2012 GB/T 13990-2012 GB/T 14001-2012 GB/T 14055.2-2012 GB/T 14478-2012 GB/T 14598.10-2012
国
家
标
阳离子染料 染腈纶时对其他各种织物沾色的测定 电工术语 电工电子测量和仪器仪表 第 2 部分：电测量的通用术语 电工术语 电工电子测量和仪器仪表 第 4 部分：各类仪表的特殊术语 船用白炽照明灯具 船用电气号灯 碱性染料 色光和强度的测定 工业用化学产品 采样 词汇 家用和类似用途电器的安全 热泵、空调器和除湿机的特殊要求 家用和类似用途电器的安全 整体厨房器具的特殊要求 带电粒子半导体探测器测量方法 信息技术 词汇 第 36 部分：学习、教育和培训 色素炭黑 黑度的测定 色素炭黑 流动度的测定
2012-12-01 2012-11-01 2012-12-01 2012-10-01 2012-11-01 2012-11-01 2013-05-01 2012-08-01 2012-11-01 2012-11-01 2012-11-01 2012-11-01 2012-11-01 2012-12-01 2012-12-01
序号
40 41 42 43 44 45
国家标准编号
GB/T 13025.4-2012 GB/T 13025.5-2012 GB/T 13025.6-2012 GB/T 13025.7-2012 GB/T 13025.8-2012 GB/T 13025.9-2012
国
家
标
准
名
称
国家地质实验测试中心牵头研制的2_项国家标准方法发布实施
国家地质实验测试中心牵头研制的2项国家标准方法发布实施
国家地质实验测试中心研制的2项国家标准方法《土壤、水系沉积物 碘、溴含量的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法》和《土壤、水系沉积物 碘含量的测定 氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法》由国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准为国家标准，并分别于2023年4月1日和2023年7月1日发布实施，标准编号分别为GB/T 42248-2022和GB/T 42333-2023。
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）广泛应用于痕量、超痕量元素分析研究工作中，是目前最强有力的元素分析技术，在地质化探分析中发挥了重要作用。
但其相关的国家标准方法较其他分析方法相比还十分欠缺，直接影响了其在实验测试工作中的发展和质量技术水平的提高。
为解决上述问题，实验测试中心将新建立并广泛应用的电感耦合等离子体质谱测定土壤、水系沉积物中碘、溴含量的分析新技术、新方法制订为国家标准方法。
通过将测定溶液调节为碱性范围，有效避免了碘挥发损失及进样系统记忆效应问题。
方法检出限低、操作简单快速，其发布实施完善了我国电感耦合等离子体质谱分析方法标准体系，对于开展碘、溴的生态环境调查及其与人体健康关系等研究具有重要意义。
（国家地质实验测试中心）
2023 年 7 月
岩 矿 测 试Vol. 42, No. 4 July 2023ROCK AND MINERAL ANALYSIS 876−876 — 876 —
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海川化工论坛-_盐水操作规程
盐水工序工艺和操作规程一、生产工艺规程1、主题内容与适用范围本标准规定了盐水工段的产品、原料及生产的基本原理、工艺流程、工艺指标等。
本标准适用于盐水工段生产过程中的工艺与操作管理2、产品说明2.1产品的名称及化学组成本工段的产品是接近饱和的氯化钠溶液，其溶质主要化学成分是氯化钠，还有微量的OH- 、CO32- 、SO42- 、Ca2+ 、Mg2+ 、菌藻类、腐殖酸等。
2.2精盐水的质量标准精盐水是通过精制、预处理、HVM膜过滤处理后，生产符合离子膜电解装置生产要求的氯化钠溶液。
2.4产品的用途精盐水主要作为电解质溶液，在直流点的作用下，用来生产烧碱氯氢等产品。
3、原材料说明3.1原盐的性质纯盐的化学名称叫氯化钠，分子式：NaCl，分子量：58.44，为无色透明的正六面体结晶，比重2.1~2.2，熔点804.5℃。
普通工业盐含有杂质呈青色或微黄色。
3.2原盐的质量标准见表2卤水是用水溶化地下的岩盐所得到的水溶液，其主要成分是NaCl，卤水本身是无色透明的液体，工业用卤水因含有铁离子等杂质而呈浅黄色，它与食盐的性质基本相同。
3.2.2质量标准见表33.3.1纯碱的物化性质碳酸钠工业上叫纯碱，易溶于水，为白色粉状物。
盐水中加入Na2CO3 与盐水中的Ca2+ 反应生成Ca CO3 沉淀。
其化学反应如下：Ca2+ + CO32- = Ca CO3↓Na2CO3 纯度≥98%3.4盐酸又名氯氢酸，是氯化氢气体的水溶液，分子量36.461，本工段所需要盐酸是高纯盐酸。
HVM膜过滤器酸洗时使用浓度为15%的盐酸。
盐酸与过滤袋上的Ca CO3 、Mg(OH)2 反应，其化学反应式如下：2HCl + Ca CO3 =CaCl2+CO2 ↑+ H2O2HCl +Mg(OH)2 = MgCl2+2H2O3.5氯化钡3.5.1氯化钡的物化性质氯化钡的化学分子式为BaCl2 ，分子量为218.4，工业用氯化钡为带有两个结晶水的白色颗粒状结晶体，易溶于水、有毒。
盐产品中水不溶物含量测定方法的探讨
（３）抽 滤完 毕 后 ，将 带有 水不 溶物 的滤 纸放人 已恒 重 的 称 量 瓶 中 ，打 开 称 量 瓶 盖 子 ，在 （１ｌＯ±２）℃ 烘 箱 中 干 燥 ２ ｈ，取 出 ，盖 上 称 量 瓶 盖 子 ，放 在 干 燥 器 中 冷 却 至室温 ，称 量“称 量瓶 ＋滤纸 ＋水不 溶 物”质量 ，以后每 次 干燥 ０．５ ｈ，直 至 恒 重 。 这 样 每 次 称 量 时 都 把 滤 纸 放 在加 盖 的称量 瓶 中 ，滤纸 不 会 因吸 收 空 气 中 的不 分 面增 重 ，称 量结果 准确 。 ２．２ 改 进 后 的 分 析 程 序
如果是接取坩埚底部的滤液那么在检验氯离子时只有把坩埚从抽滤瓶上拿下来取滤液检查由于玻璃坩埚只有在泵的抽力下才能过滤溶液假如把坩埚从抽滤瓶上取下来没有了泵的抽力坩埚里的滤液就不会往下滴无法接到滤液也就无法检验氯离子是否洗净
盐标准汇编
GB/T 8618—2001 制盐工业主要产品取样方法GB/T 13025.1—1991 制盐工业通用试验方法粒度的测定GB/T 13025.2—1991 制盐工业通用试验方法白度的测定GB/T 13025.3—1991 制盐工业通用试验方法水分的测定GB/T 13025.4—1991 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定GB/T 13025.5—1991 制盐工业通用试验方法氯离子的测定GB/T 13025.6—1991 制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定GB/T 13025.7—1999 制盐工业通用试验方法碘离子的测定GB/T 13025.8—1991 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定GB/T 13025.9—1991 制盐工业通用试验方法铅离子的测定（光度法）GB/T 13025.10—2003 制盐工业通用试验方法亚铁氰化钾的测定GB/T 13025.11—1994 制盐工业通用试验方法氟离子的测定GB/T 13025.12—1994 制盐工业通用试验方法钡离子的测定GB/T 13025.13—1994 制盐工业通用试验方法砷离子的测定GB/T 18962—2003 制盐工业通用试验方法铅离子的测定（原子吸收分光光度法）GB／T l3025．1 制盐工业通用试验方法粒度的测定；——GB／T l3025．2 制盐工业通用试验方法白度的测定；——GB／T l3025．3 制盐工业通用试验方法水分的测定；——GB／T l3025．4 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定；——GB／T l3025．5 制盐工业通用试验方法氯离子的测定；——GB／T l3025．6 制盐工业通用试验方法钙和镁的测定；——GB／T l3025．7 制盐工业通用试验方法碘的测定——GB／T l3025．8 制盐工业通用试验方法硫酸根的测定；——GB／T l3025．9 制盐工业通用试验方法铅的测定；——GB／T l3025．10 制盐工业通用试验方法亚铁氰根的测定；——GB／T l3025．11 制盐工业通用试验方法氟的测定；——GB／T l3025．12 制盐工业通用试验方法钡的测定；——GB／T l3025．13 制盐工业通用试验方法砷的测定。
影响软水盐质量的相关因素分析
水盐化水后水体浊度升高。络合絮状物富集水中和盐
中的不溶物质和微生物,造成盐箱壁上和水面上杂质
较多，水体有异味’目前GB/T 5461优级精制盐水不溶
物/（g/100 g）含量"0.03,市面上的软水盐平均水不溶 物含量在0.01左右叫
1.4金属元素（除钠外） 原料盐中的金属元素（除钠外）包括铁、钙、镁、
析计量,2003,12(4) ：44.
(编辑:李海燕)
(上接第28页)
[2]葛玲，王翔宇，朱秋雨，等.改性膨润土处理含磷废水的研究 [0].江西化工,2020(4) ：96 -98.
[% ]刘元书•优化磷肥企业含磷废水的处理工艺[0].科技视界, 2020(2I):I73 -I74.
[4]高伟胜.化学沉淀法处理高浓度含磷废水[0].工业用水与废 水,20I2,4%(4)：24-6.
3I
影响是间接的，粉尘主要对软水盐生产设备和操作
人员有较大的影响，间接影响到软水盐的质量'
2. 3 成晶检测 软水盐成品检测，主要针对软水盐的片型是否
完整、片剂表面有无黑点和油污、软水盐颜色是否正
常、软水盐的致密度和硬度、软水盐化水浊度和坍塌
情况、软水盐溶解速率、成品装袋后粉盐是否过多
(粉盐过多会造成软水器吸盐口堵塞)等。
量快速增加。2019年,我国有100余家软水盐生产 企业，全国软水盐用量在15万t左右，生产企业生 产能力在20万t左右°
然而目前市场上的软水盐品牌繁多，质量参差 不齐，质量不过关的直接表现为:软水盐浸泡于盐箱 的过程中，发生片剂松散崩解等现象，堵塞盐箱出水 口，影响离子交换树脂的再生过程，直接影响了软水 机的正常运转，更严重时会导致软水机损坏,造成不 必要的损失［3］ °
食品法律法规及特医食品FSMP标准清单
食品法律法规及标准清单特医食品主要法规篇目录基础篇01.中华人民共和国食品安全法02.食品生产许可管理办法03.特医食品注册管理办法04.特殊食品注册现场核查工作实施规范（征求意见稿）05.特殊医学用途配方食品名称规范原则（试行）（征求意见稿）06.市场监管总局关于调整特殊医学用途配方食品产品通用名称的公告07.特殊医学用途配方食品注册审批事项服务指南08.特殊医学用途配方食品注册申报用户手册研发设计篇01.特殊医学用途配方食品通则GB29922-201302.特殊医学用途婴儿配方食品通则GB25596-201003.食品安全国家标准肿瘤全营养配方食品04.食品安全国家标准糖尿病全营养配方食品05.食品安全国家标准炎性肠病全营养配方食品06.食品安全国家标准预包装食品标签通则07.食品安全国家标准预包装食品营养标签通则08.特殊医学用途配方食品注册申请材料项目与要求（试行）（2017修订版）09.特殊医学用途配方食品标签、说明书样稿要求（试行）10.特殊医学用途配方食品稳定性研究要求（试行）（2017修订版）生产篇01.特殊医学用途配方食品良好生产规范GB29923-201302.特殊医学用途配方食品生产许可审查细则03.食品生产通用卫生规范GB 14881—2013临床应用篇01.特殊医学用途配方食品临床应用规范（征求意见稿）02.特殊医学用途配方食品临床试验质量管理规范（试行）03.特医食品肌肉衰减综合症临床试验指导原则（征求意见稿）04.特医食品炎性肠病临床试验指导原则（征求意见稿）05.肾病全营养配方食品临床试验技术指导原则（征求意见稿）06.糖尿病全营养配方食品临床试验技术指导原则（征求意见稿）07.肿瘤全营养配方食品临床试验技术指导原则（征求意见稿）其他篇01.市场监管总局关于《药品、医疗器械、保健食品、特殊医学用途配方食品广告审查管理办法（征求意见稿）》再次公开征求意见02.总局特殊医学用途配方食品注册审评专家库管理办法03.特殊食品备案检验机构增至192家04.特殊医学用途配方食品临床试验机构共6家05.特殊医学用途配方食品已批准30款以上产品。
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国标GB/T13025.4—91《制盐工业通用试验方法—水不溶物的测定》的改进建议
作者：李春峰时间：2007-11-24 19:25:00
摘要：根据GB/T13025.4—91，指出了制盐工业中水不溶物含量测定时存在的一些问题，分析了在具体实施国家标准过程中存在的诸多不便。
通过分析这些问题，提出了一些改进建议，最后给出了相应的解决办法。
并对改进方法和实验结果进行了叙述，经改进后，该方法的测定结果与常规滤纸法[1]基本一致，实验结果表明，该方法简便、快速，结果准确可靠。
关键词：盐水不溶物测定坩埚滤纸
盐中水不溶物测定，指的是盐试样溶解后，其中不溶于水的机械杂质，如砂土、木屑、悬浮物以及不溶性的其它杂质的测定。
食用盐中水不溶物含量过高,人体不宜摄入，联合制碱法生产纯碱和氯化铵的主要原料是原盐，原盐中水不溶物等杂质在生产中会造成不良影响，从而直接导致产品质量下降。
另外盐中水不溶物含量直接影响到其产品的纯度高低，即影响盐质量的优劣。
国家标准GB/T13025.4—91规定了我国工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中水不溶物含量的测定方法。
但在实际操作过程中，发现标准中文字叙述模棱两可，不便操作，且不能方便地检验主体氯离子是否洗净，另外带有水不溶物的滤纸放在坩埚中，在称量过程中，由于滤纸易吸收空气中的水分，其质量不能恒定下来，无法恒重，直接影响到最后检测结果的准确。
而常规滤纸法[1]过滤速度慢，耗时长。
本人通过反复实践，对现行国家标准进行了改进，测定结果与常规滤纸法[1]基本一致。
1 盐中水不溶物含量测定原理
试样经水溶解后，不溶性残渣用滤器过滤，用水洗涤、烘干、称量，计算不
溶物含量[2]。
2 国家标准GB/T13025.4—91试验程序[3]
2．1 称取10g粉碎至2mm以下均匀试样（精制盐称50g），称准至
0.001g，置于400mL烧杯中，加150mL水（精制盐加250mL水）。
2．2 在不断搅拌下加热近沸至样品全部溶解，静置温热10min。
2．3 用已于110±2℃恒重的垫有定量滤纸的3号(或4号)玻璃坩埚抽滤，倾泻溶液，洗涤不溶物2~3次。
2．4 将不溶物全部转入坩埚中，并洗涤至滤液中无氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
2．5 冲洗坩埚外壁，将坩埚置于电烘箱中搪瓷盘内，升温至110±2℃，干燥1h，取出移入干燥器中，冷却至室温称重，以后每次干燥0.5h称重，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2．6 水不溶物含量按下式计算：
——玻璃坩埚加水不溶物质量，g；
式中：G
1
——玻璃坩埚质量，g；
G
2
W——称取样品质量，g.
3 国家标准GB/T13025.4—91在实际操作过程中存在的问题
3．1 试验程序2.3叙述不清
其所说的用垫有定量滤纸的玻璃坩埚抽滤，并未说明滤纸如何垫。
是裁一块与坩埚底部大小一样的滤纸垫在坩埚底部？还是把整张折叠好的滤纸插入坩埚中，试样溶液直接倾入滤纸上，然后经滤纸过滤到坩埚里，再抽滤？让人搞不明白。
3．2 从国标中看不出，如何接取滤液来正确检验氯离子是否洗净
是接坩埚底部滴落的滤液，还是接取滤纸里滴落的滤液呢？从国标中无法搞清楚。
如果是接取坩埚底部的滤液，那么在检验氯离子时，只有把坩埚从抽滤瓶上拿下来取滤液检查，由于玻璃坩埚只有在泵的抽力下才能过滤溶液，假如把坩埚从抽滤瓶上取下来，没有了泵的抽力，坩埚里的滤液就不会往下滴，无法接到滤液，也就无法检验氯离子是否洗净。
如果是接取滤纸里滴落的滤液，由于不清楚滤纸如何垫在坩埚里，从而不知怎样接到滤液。
这样如何正确
检验氯离子？如果氯离子洗不净，则盐分滞留在滤纸上，有可能把盐分当作水不溶物称量，由此导致测量结果偏高。
3．3 带有滤纸的坩埚不能恒重，以致无法得出准确可靠的分析结果
如国标中试验程序2.3所说：用已于110±2℃恒重的垫有定量滤纸的3号（或4号）玻璃坩埚抽滤。
坩埚是不带盖子的，坩埚和滤纸敞口暴露在空气中，滤纸肯定会吸收空气中的水分，放置时间越长，滤纸质量增加越多，特别是当空气湿度大（如夏季或下雨天）时，滤纸质量增加相当严重。
同样如国标中试验程序2.5，把带有水不溶物的滤纸和坩埚暴露在空气中，放在天平上称量，空气湿度大时，天平指针一直朝质量增加的方向移动，指针停不下来，怎么读数？数据读不准，如何使其恒重？又如何保证准确可靠的分析结果？
4 针对以上问题，通过相关资料查询，并经过反复实际操作，提出改进建议如下
4．1 抽滤之前，将过滤用的定量滤纸放在称量瓶中恒重
将按四折法[4]折叠好的定量滤纸，放在打开盖的高型称量瓶中，在
110±2℃烘箱中干燥2h，拿出，盖上称量瓶盖子，防止滤纸吸潮而增重，在干燥器中冷却至室温，称量“滤纸+称量瓶”质量，以后每次干燥0.5h，直至恒重，即可用此滤纸过滤水不溶物。
4．2 抽滤用的3号（或4号）玻璃坩埚不用恒重
本人用水不溶物含量相当高的工业盐样品做实验，把在110±2℃烘箱中烘干的坩埚置于抽滤瓶上，将按四折法[4]折叠好的定量滤纸插入坩埚中，用少量热水浸润滤纸[2]，使其呈漏斗状紧贴坩埚壁，把水不溶物移入滤纸中抽滤，抽滤完毕后，将坩埚放在110±2℃烘箱中干燥2h，称重，经反复多次实验证明，坩埚在多次抽滤水不溶物后（不用水洗），在110±2℃烘箱中烘干，称量其质量，发现其质量稍有下降（多年分析经验得知，砂芯玻璃坩埚在使用过程中，由于多次水洗、抽滤、烘干，其质量会有下降，但一般下降不大，在规定温度下恒重后使用，不会影响最后分析结果。
本实验只是为验证坩埚中是否有水不溶物存在，所以坩埚只在使用前于110±2℃烘箱中干燥2h，而没有刻意去恒重。
）外，一般不再增重，称量结果如表1所示：
表1 玻璃坩埚多次抽滤水不溶物，每次干燥后称量的坩埚质量
上述实验结果表明：在用坩埚抽滤水不溶物时，由于试样溶液经定量滤纸滴落进坩埚中抽滤，坩埚里是不可能有不溶物的，因为如果坩埚里存在水不溶物，每次坩埚烘干后，其质量肯定会增加，现在坩埚质量没有增加，而是稍有下降，所以坩埚里不可能有不溶物，试样溶液中的水不溶物全在滤纸上，因此坩埚不用称量，也不用恒重，即可用来抽滤。
4．3 直接接取滤纸中滴落的滤液来检验氯离子是否洗净
抽滤时，将已恒重的按四折法[4]折叠好的定量滤纸插入坩埚中，用少量热水浸润滤纸[2]，使其呈漏斗状紧贴坩埚壁，将不溶物全部转入滤纸中洗涤，因为不溶物不在坩埚里，所以检验氯离子时直接将滤纸从坩埚中取出，将滤纸中的滤液滴入洗干净的表面皿上，用加有几滴硝酸的硝酸银溶液检查有无氯离子即可。
这样不必把坩埚从抽滤瓶上取下，加快了过滤速度，又减少了不必要的麻烦。
4．4 抽滤完毕，将带有水不溶物的滤纸放入称量瓶中恒重
抽滤完毕之后，将带有水不溶物的滤纸放入已恒重的称量瓶中，打开称量瓶盖子，在110±2℃烘箱中干燥2h，拿出，盖上称量瓶盖子，放在干燥器中冷却至室温，称量“称量瓶+滤纸+水不溶物”质量，以后每次干燥0.5h，直至恒重。
这样每次称量时都把滤纸放在加盖的称量瓶中，所以滤纸不会因吸收空气中的水分而增重，称量结果准确。
5 改进整理后的试验程序：
5．1、5．2 同国家标准GB/T13025.4—91试验程序中2.1、2.2。