材料科学的研究方法(精)
常见材料的物理化学性能研究方法
常见材料的物理化学性能研究方法材料科学作为一门独立的学科，研究材料的结构、性质、性能和应用，是支撑现代科技和产业发展的重要基础学科之一。
而材料的物理化学性能是研究材料的重要方面之一，它包括了很多方面，如力学性能、热学性能、光学性能、电学性能等。
为了深入了解材料的物理化学性能，需要运用一些相应的实验和分析方法。
本文将介绍常见的材料的物理化学性能研究方法。
一、力学性能测试力学性能是指材料在外力作用下的表现（变形和破坏）能力，包括硬度、强度、韧性、延展性等。
常见的力学性能测试方法有压缩实验、拉伸实验、弯曲实验等。
1. 压缩实验压缩实验是用方向垂直于试样的外力使之发生塑性变形，从而确定试样的抗压强度。
压缩实验通常使用万能试验机，能够控制压缩速度、载荷等参数。
通过压缩实验可以得出试样的力-位移曲线和应力-应变曲线等数据。
2. 拉伸实验拉伸实验是将试样置于两夹持头之间，以一定速率拉伸试样，使之产生塑性变形并伸长，达到抗拉强度的测试目的。
拉伸实验通常使用万能试验机，能够测量拉伸力和伸长量，从而得出应力-应变曲线和塑性区应变等数据。
3. 弯曲实验弯曲实验是通过对试样进行三点或四点弯曲的方式来测量其弯曲应变和应力。
在实验中，需要确定弯曲曲率半径、弯曲角度和外加载荷等参数。
通过弯曲实验可以得出试样的弯曲应力-应变曲线和变形硬度等数据。
二、热学性能测试热学性能是指材料在热作用下的反应能力和表现能力，包括热膨胀、热导率、比热容等。
常见的热学性能测试方法有热膨胀实验、热导率实验、比热容实验等。
1. 热膨胀实验热膨胀实验是测量材料在温度变化时的膨胀量变化。
可通过光杠杆、电子传感器、位移传感器等仪器进行测量。
通过热膨胀实验可以得到试样的温度膨胀系数和热膨胀曲线等数据。
2. 热导率实验热导率实验是测量材料在热传导过程中传递热量的能力。
可通过热流法、转动式法、相互引导法等方法进行测量。
通过热导率实验可以得出试样的热导率和热传导曲线等数据。
材料研究方法--绪论
另有一类谱仪是基于材料受激发的发射谱，专 为研究晶体缺陷附近的原子排列状态而设计的， 如核磁共振谱仪、电子自旋共振谱仪、穆斯堡 尔谱仪、正电子湮没等等。
• C 化学组分分析
扫描探针显微镜的主要功能虽然是形貌观察， 但控制探针的隧道电流、近程力等，除与探针 跟试样之间的距离有关外，还与试样表面的化 学元素、电子态、自旋态等有关。所以这类仪 器从原理上说，也有探测表面化学状态的潜力。 有些扫描探针显微镜也已开发出这种功能。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
(b)电子束只辐照表面膜的电子能量损失谱
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
将电子束只集中 在覆盖层采集电子能 量损失谱，如图17(b)所示，可以清楚 看到BN的两个元素峰。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法
• 1.2.1 • 1.2.2 • 1.2.3 • 1.2.4
性能检测 显微组织分析原理 显微结构表征 从材料出发的综合分析
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
1.2.3 显微结构表征
• 显微结构表征包括观察组织的形貌、确定 其原子排列方式和分析化学组分。
• C 化学组分分析
材料科学!!!研究方法
材料科学研究方法概述一．材料的定义、特点与分类1.定义物质经材料合成或材料化后才成为材料，材料具有指定工作条件下使用要求的形态和物理状态的物质。
2.分类材料按物理化学属性可分为：金属、无机非金属、高分子材料、复合材料；按来源可分为：天然材料和人造材料；按用途可分为：功能材料和结构材料；按状态可分为：气态、固态和液态。
3.材料的几大效应（1）材料的界面效应材料的界面有晶界、相界、亚晶界、孪晶界等。
材料的力学性能、物理性能及化学、电化学性能都与材料的各种界面有着非常密切的关系。
材料的形变、断裂与失效过程，起源于各种界面的占了大部分，材料加工过程中的各种变化也基本上都与界面有关。
界面的研究在材料科学中有着重要的地位。
不同材料的界面有以下几种效应。
A.分割效应。
是指一个连续体被分割成许多小区域，其尺寸大小、中断程度、分散情况等对基体力学性能及力学行为的影响；B.不连续效应。
界面上引起的结构、物理、化学等性质的不连续和界面摩擦出现的现象，如电阻、介电特性、耐热性、尺寸稳定性等；C.散射和吸收效应。
界面处对声波、光波、热弹性波、冲击波等各种波产生的散射和吸收，影响材料的透光性、隔热性、隔音性、耐冲击性等；D.感应效应。
界面产生的感应效应，特别是应变、内部应力及由此产生的某些现象，如高的弹性、低的热膨胀性、耐热性等。
界面问题涉及界面两侧原子的对势、电子态和电子结构、界面原子键合的性质、结合能、界面两侧晶体结构和界面晶体结构的关系、界面切变模量、界面位错形核与反应、环境对界面过程的影响等多方面的问题。
界面的热力学、界面偏析、界面扩散、界面化学反应等都是材料科学中的重要问题，特别是纳米材料的界面及其新的效应、复合材料的界面更是现代材料科学研究中的热点。
（2）材料的表面效应晶体表面也是材料界面的一种，只是材料的固体表面和周围介质（气体、液体）的界面。
材料表面的原子、分子或离子具有未饱和键，并且由于结构的不对称而造成晶格畸变，所以材料表面都具有很高的反应活性和表面能，而且具有强烈降低其表面能，力求处于更稳定能量状态的倾向。
材料科学与研究方法整理
1共性规律：晶体学结构规律；缺陷与强度；相变原理；形变与断裂规律；材料强韧化原理共同效应：界面（分割，不连续，散射和吸收，感应），表面，复合，形状记忆，动态，环境，纳米2绿色材料技术：金属，无机非金属，有机高分子材料的研究开发都与资源，能源及环境密切相关。
为确保人类经济的可持续发展，必须发展绿色材料和科学技术。
过去长期以来人们以各种方法利用自然物质资源制造各种材料来满足自身需求，而且侧重发展材料的优异性能和舒适性及注重研究各种环境条件对使用性能的影响，不重视材料发展对资源和环境的影响，其结果必将导致资源浪费，环境污染及生态破坏，从而制约经济和社会发展。
提出环境意识材料，生态环境材料，绿色材料，环境友好材料，发展绿色材料科学技术等。
充分认识到材料在生产、制备和使用过程中对自然环境的影响—强化意识,法律法规；开发新材料、新能源—环境材料、能源材料；材料回收与循环使用—可持续发展材料循环产业；开发绿色材料加工技术—节能与环保；设计新材料基本原则之一—环境、能源因素。
材料科学三个特点多学科交叉，与实际使用密切结合，正在发展。
3.材料科学所研究基本方法：归纳与演绎（归纳是从个别大一班的推理方法，具有很大的创造性主要用科学发现，归纳法是一种或然性的推理方法，儿科学认识的发展是一个复杂的过程，演绎法的作用在于用严密的逻辑推理方式为科学知识提供逻辑证明的工具，但创造性比较小，演绎法的主要作用在于逻辑证明而非科学发展，归纳与演绎辩证统一相互联系相互依赖，相互补充，相互渗透）；分析与综合（综合方法与分析方法相比，两者认识过程的方向是完全相反的）；类比与移植；数学与模型；系统与优化；假说与理论；原型启发法与仿生法4.结构基本特性：可分与穷尽，转变与守恒，树木与森林，表象与真实，量变与质变。
性能基本特性可分为：现象与本质，区分与联系，复合与转换，主要与次要，常规与突变（纳米材料性能）性能（简单性能：物理（热学，声学，光学，电学，磁学，辐照）力学（强度，弹性，塑性，韧性）化学（刚氧化性，耐腐蚀性，抗渗入性）复杂性能：复合性能，工艺性能，使用性能）结构与性能系统分析（黑箱法，相关法，过程法，环境法）仿生材料：优良特性：生物材料的复合特性，生物材料的功能适应性，生物材料的自愈合性。
(完整版)材料研究方法
材料研究方法（王培铭，许乾慰）第二章光学显微分析2什么是贝克线？此移动规律如何？有什么作用？贝克线：在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮的细线称为贝克线。
提升镜筒，贝克线向折射率大的介质移动。
可以比较相邻两晶体折射率的相对大小3什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？在但偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，这种现象称为糙面；某些晶体显得高些某些晶体显得低平一些，这种现象称为突起；双折射率很大的晶体，在单偏光镜下，旋转物台，突起高低发生明显变化，这种现象称为闪突起因素是周围树胶折射率的不同引起的4什么叫干涉色？影响晶体干涉色的因素有那些？有七种单色光的明暗条纹相互叠加而形成的光程差相对应的特殊混合色，称为干涉色，他是有白光干涉而成。
第一是光程差第二是光片厚度第三是双折射率的大小11 如何提高光学显微镜分析的分辨能力？第一：波长更短的照明光源第二：选用折射率大的材料12 阐述光学显微分析用光片制备方法1 取样：取样应该具有代表性，不仅包括研究的对象而且包括研究的特殊条件2 镶嵌：对于一些形状特殊或尺寸细小而不宜握持的样品，需进行样品镶嵌。
3磨光：去除取样时引入的样品表层损伤，获得平整光滑的样品表面4抛光：去除细磨痕，以获得平滑无疵的镜面并去除样品表层，得以观察样品的显微组织 5浸蚀：清晰的看到样品的显微结构13分析近场光学显微分析的原理及与传统光学显微分析技术的异同原理：用纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品，然后由光电接收器接受这些信号，再借助计算机才能把来自样品各点的局域光信号勾画出样品的图像。
异同：照明光源的尺度和照明方法：传统光学显微镜用扩展光源在远场照明样品，近场光学显微镜是用纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品；成像方法：传统光学显微镜可以用肉眼或成像仪器直接观察或放大了的物体图像。
材料科学的研究方法论
若采用逻辑学中真实定义的“属十种差”方法来定义材料，则“材料是人类社会所能接受的、经济地制造有用器件（或物品）的物质”。
1．材料的五个基础环节性能、结构、环境、过程、能量是材料的五个基础环节。
各种环境作用于结构，发生过程，导致结果，或产生新结构，或表现为性能；新结构又返回到原结构；某些性能如韧性、铁损等又是能量参量；过程的结果也会影响环境；环境与结构之间又可交换能量。
能量控制结构的稳定性和过程的进行，运用各类基础科学，可从结构计算能量。
从哲学的角度看：过程是变化；环境是变化的外因，是变化的条件；结构是变化的内因，是变化的根据；外因通过内因而起作用，新结构或性能都是变化的结果。
（1）性能材料的性能是一种参量,用于表征材料在给定外界条件下的行为。
这个定义对性能分析方法有三点启示:性能必须定量化；从行为的过程去深入理解性能；重视环境对于性能的影响。
材料是一种系统,材料的性能便是系统的功能,也就是系统的输出或响应,而影响材料性能的外界条件,便是系统的输入、刺激或感受.可以采用不同的方法来划分材料的性能,从而明确它的外延.若从系统功能分析方法,从输出与输入的关系,即对刺激的不同响应将材料的性能划分为反射、吸收、传导、转换感受四大类性能.设输入及输出分别为i及j,材料的性能分别为Pij,则当i及j为1、2、3、4、5、6及7时,分别为力、声、热、光、电、磁及化学信息,材料性能Pij有:当j=i时,为反射、吸收及传导性能,共21种；当j1i,则有42种可能的转换性能,例如P15为压电性,P35为热电性.当有多种输入(i1,i2……im)及多种输出(j1,j2……jn)时,则Pij可改写为P(i)(j) ,例如,当力学及化学因素协同作用于金属材料而发生”应力腐蚀断裂”时,反映这种现象的材料性能为P(1,7)(1).材料性能的分析方法有四种：若不知系统的结构,则系统是黑箱,因而有黑箱法；若系统的结构已知,则有相关法和过程法；考虑环境的有害和有益作用,则有环境法.黑箱法非材料专业的工作者,由于不知道或不需要知道材料的内部结构,认为它是一个“黑箱”,从输入与输出的实验关系来定义或理解性能.若输入为X,输出为Y,从实验确定:Y=K?X.式中,K叫做传递函数,如弹性模量E、电阻R及膨胀系数α.应用黑箱法所确定的关系式要注意它们的适用范围,因为这些关系式是用归纳法获得的,当条件不符合时,关系式就应作相应的修正.此外黑箱法只能表象地“解释”客观世界,它能提供输入与输出之间的定量关系;它不能“改造”客观世界,因为它不能提出传递系数及性能的物理意义及影响因素,更不能提出改变性能的措施.相关法依据大量的实验数据，用统计方法建立性能与结构之间的相关性经验方法。
如何进行材料科学的研究
如何进行材料科学的研究材料科学是一门交叉学科，研究物质的结构、性质、合成方法和应用。
随着科技的不断进步，材料科学在诸多领域得到广泛应用，如电子、光电、生物、新能源等。
那么，如何进行材料科学的研究呢？本文将从理论、实验和仿真三个方面阐述材料科学的研究方法。
一、理论研究理论研究是材料科学研究的第一步，也是最为基础的一步。
在进行理论研究时，需要先对所研究材料的基本结构、性质进行归纳总结，建立数学模型，并运用物理学、化学等相关知识进行分析推导。
理论研究的重点在于理清材料内部机理，从而提出可行的实验方案，进行材料性质的预测和改进。
例如，纳米材料的研究，需要通过理论分析计算纳米晶内部的各种缺陷，水平面、晶体界面的结构和能量等，从而得到对纳米材料热力学性能的把握。
而在太阳能电池材料的研究中，理论研究可以预测出新材料的带隙、吸收光谱和电荷转移等性质，为实验研究提供有针对性的方向。
二、实验研究理论研究提出了许多假设和预测，而实验则是验证和印证这些假设的重要手段。
在实验研究中，通过设计实验方案，合理选择实验条件，可以得到材料的各项性质指标，如导电性、磁性、光学等。
实验研究需要精细仔细，同时还需要注意材料的稳定性和可重复性，保证实验结果的准确性。
例如，在合成一种新型纳米材料时，实验研究首先需要选择合适的合成方法，严格控制实验条件，如反应温度、时间、反应剂配比等。
在实验过程中，可以通过透射电镜、扫描电镜等仪器观察材料的形貌和结构，并通过X射线、电子能谱等技术检测材料的性质。
而在太阳能电池材料的研究中，实验研究可以通过外部光学监测，测定样品的光吸收率、光电流等参数，获得对材料光电性质的直接评价。
三、仿真研究随着科技的不断发展，仿真研究在材料科学中得到了广泛应用。
仿真研究通过计算机模拟，可以在短时间内生成大量的数据，并预测材料的性质和行为。
同时，在仿真研究中可以对材料体系进行微观结构的揭示和宏观性能的分析，减少实验研究中所需的大量时间和经济成本。
材料研究方法
1.材料的结构层次有哪些？采用何种研究方法来表征？宏观结构，显微结构，亚显微结构，微观结构。
用显微术来表征。
2.材料的研究方法如何分类？图像分析法：以显微术为主体非图像分析法：包括成分谱分析和衍射法两种1.电子与固体物质相互作用可以产生哪些物理信号，各有什么特点？背散射电子：能量较高，但背散射像的分辨率较低。
二次电子：能量较低吸收电子：入射电子进入样品后，经过多次非弹性散射能量耗光，最后被样品吸收。
透射电子：含有能量与入射电子相当的弹性散射电子，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。
特征X射线：用X射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长，就可以判断这个微区存在相应的元素。
俄歇电子：俄歇电子能量各有特征值，能量较低。
2.如何提高显微镜的分辨本领？电磁透镜的分辨本领受哪些条件限制？比可见光波长更短的照明源、增大加速电压、电子透镜。
球差、像散、色差3.透射电子显微镜的成像原理是什么？电子作为照明束，电磁透镜聚焦成像。
一束电子束受到薄膜样品的散射作用，将形成各级衍射谱，样品的信息通过衍射谱呈现出来。
各级衍射波通过干涉作用重新在像平面上形成反应样品特征的像。
4.透射电镜样品的制样方法有哪些？直接样品：超细粉末颗粒：支持膜法材料薄膜：晶体薄膜法、超薄切片法间接样品：复型膜：将材料表面或断口形貌复制下来。
5.透射图像衬度的概念？TEM主要图像衬度？指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成像放大系统后，在显示装置上显示的强度差异，即图像上的明暗差异。
质厚衬度、衍射衬度、相位差衬度6.透射电镜的结构？电子光学系统（镜筒）、电源系统、真空系统、操作系统1.扫描电镜的基本原理由三级电子枪发射出来的电子束，在加速电压的作用下，经过2~3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品表面产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号随样品表面特征而改变，它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。
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Instrumental Analysis in Materials Science
引
言
为什么要学习研究方法 研究对象的需要------控制材料的制备和性能 专业培养的要求------培养的是高级专门人才
研究方法课程涉及的内容 所有与材料的表征问题有关的方法 注重的问题： (1) 材料的成分 (2) 材料的结构 (3) 材料的性能
授 课 内 容
（最常用的研究方法）
FIM / AP / IAP GD-OES/XRF/PIXE/NRA/PIGE Mssbauer Spectroscopy
参 考 书 目
马如璋等，材料物理现代研究方法．冶金工业出 版社，1997.
R.E.Whan et al, Materials Characterization, Metals Handbook，Vol.10, 9th Edition, ASM, 1986. D.Brune et al, Surface Characterization, WileyVCH, 1997. J.B.Wachtman, Characterization of Materials, Butterworth-Heinemann, 1993.
EDX的特点： 快 能量分辨力低 轻元素差 检测限0.1% WDX的特点：慢 能量分辨力高 轻元素较好 检测限0.01%
SEM产生的电子谱
SEM中各种电子的产额
SEM中电子信号的探测 ——电子收集器
SEM的二次电子象衬度——拓扑衬度
SEM的景深 WD / d / M
电子的逃逸深度
电子的逃逸深度
(a)菊池花样质量分布图 (b)晶粒取向分布图 (c)晶粒边界取向差图 (d)<111>取向分布图
SEM的应用：
——超塑性变形Al-Li 合金的[111]背散射极图
美丽的错误---Diamond 或 C3N4?
第一讲 SEM/EPMA/EDX/WDX 小结
用途：微观形貌、组织、成分分析 特点：微区形貌与成分分析相结合 （轻元素除外） 放大倍率范围大（10-100,000） 分辨本领高（可达 3nm） 景深大（提高约数百倍） 使用简便
电子被原子的散射几率
SEM三种模式的分辨本领
SEM的其他工作模式
通道花样——晶体学取向 样品电流——与背散射电流互补 磁畴衬度——洛仑兹力 电压衬度——半导体器件的电位分布 电子束诱发电流——电子束产生载流子 阴极发光——电子束产生可见光发射 其他——点、线、面信号处理技术
钒单晶的（111）通道花样（背散射电子）
第一讲
SEM / EPMA / EDX / WDX
（扫描电子显微镜） （电子探针微区分析） （x-射线电子能谱） （x-射线电子波谱）
光学显微镜的原理
光学显微镜的不足之处
放大倍数的极限： 2000
分辨率的极限： 0.2m （可见光照明） 景深的极限： 0.1m （要求金相准备） 不能分析化学成分
引
言
材料研究方法的一般特征
引
言
提倡的研究方法 创新的精神 多方法的结合运用 吃苦的准备 合作的精神
本课程的授课特点 有选择性地介绍某些常用方法 介绍方法的原理和应用范围，而不强调细节
材料科学的研究方法
材料科学家
材料制备与性能
分析工程师
应用工程师
授 课 内 容
（最常用的研究方法）
SEM产生的x-射线谱
h=EK-EL
x-射线谱的标定规则
h=E-E
特征x-射线的能量与原子序数
SEM产生的x-射线谱
x-射线能谱的Si(Li)探测器
Ti合金的x-射线能谱
超薄窗口获得的Al-Si合金的x-射线能谱
x-射线波谱仪
EDX / WDX的比较
EDX / WDX的比较
SE07nm ) 10-100000, 5nm
扫描方式导致长物距 数十 m （1000 时，不要求金相准备） 分析电子束诱发的原子内层电子跃迁产生的特征x射线
SEM的结构
SEM的扫描成象
SEM中产生的信息
电子： 二次电子 背散射电子 俄歇电子 x-射线： 特征x-射线 连续x-射线 通道花样 样品电流 其他
SEM的应用： 集成电路分析
SEM的最新附件： EBSD 技术
（电子背散射衍射技术）
EBSD系统附件的构成
SEM所获得的菊池花样
EBSD分析系统的构成
冷轧铝箔在再结晶初期的EBSD分析结果
(上图) 晶粒取向图（彩图） (下图) [111]方向极图
碳钢再结晶组织的 EBSD分析结果(彩 图)
SEM / EPMA / EDX / WDX AES / XPS (ESCA) MS / SSMS / SIMS / LMMS RBS/ISS(LEISS)/ERS(FRS) SPM ：STM / AFM / MFM / NSOM / SThM / Confocal optical microscopy
矽钢片的磁畴（背散射电子）
SEM的应用：比光学显微镜分辨率更高
SEM的应用：结构分析与成分分析结合
SEM的应用： 二次电子(左)与背散射电子象(右)
SEM的应用：结构象与成分象
SEM的应用：景深的优势
SEM的应用：景深的优势
SEM的应用：成分线扫描
SEM的应用：
断裂断口的分析
SEM的应用： 裂纹扩展过程的实时观察