第五章 实验方法
第五章 沉淀滴定和沉淀称量法
沉淀剂的选择
1、沉淀剂与待测成分的沉淀反应必须定量进 行完全。 2、沉淀剂应具有较好的选择性和特效性。 3、形成的沉淀应具有易于分离和洗涤的良好 结构。 4、沉淀剂本身溶解度应较大，过量的沉淀剂 容易洗涤除去。 5、生成的沉淀经烘干灼烧所得到的称量形式 必须有确定的化学组成，其相对分子量较大， 称量误差小。
第五章 沉淀滴定法
第一节 概述
一、基本概念 沉淀滴定法：沉淀反应为基础的容量分析 方法。 沉淀反应很多，但能用于沉淀滴定的不多， 许多沉淀反应不能满足滴定分析要求。要在化 学计量点结束滴定，试液中被测离子必须 99.9%以上转化为沉淀，故要求沉淀的溶度积 必须很小。
二、银量法的分类 1、直接滴定法 2、返滴定法 如果根据使用指示剂的差异，又分为莫尔法、 佛尔哈德法、法扬司法
二、滴定条件 1、溶液的酸度 通常溶液的酸度应控制在 pH =6.5~10.5（中 性 或 弱碱性）。 2、被滴定的试液中不应含有NH3。 3、消除干扰离子。 4、滴定时剧烈摇动。先生成的AgCl↓易吸附 Cl- 使溶液终点提前，滴定时必须剧烈摇动。
三、应用范围及特点 多用于氯离子、溴离子的测定。 四、AgNO3标准溶液的配制 1、直接法配制 2、标定法配制
K SPAg2CrO4 [ Ag ] [CrO ] 1.110
12
四、溶度积的应用
1、用Ksp判断沉淀的生成 生成沉淀的条件是：以简单的MA型沉淀为 例
Qi [M ][ A ] Ksp
沉淀溶解的条件是：
Qi [M ][ A ] Ksp
第五章(5) 频域：用实验法确定系统的传递函数
第五节 用实验法确定系统传递函数
例
已知采用积分控制液位系统的结构 和对数频率特性曲线,试求系统的传 和对数频率特性曲线 试求系统的传 hr(t) 递函数。 递函数。 1 K h(t)
1 4
L(ω)/dB
20 0 -20 -20dB/dec
S
Ts+1
φ(ω)
0 -90 -180
返回 解: 将测得的对数 -40dB/dec 1 = 曲线近似成渐 0.25S2+1.25S+1) 近线: 近线 ω 1 φ(s)= (S+1) (S/4+1)
第五章 频率特性法
第五节 用实验法确定系统传递函数
频率特性具有明确的物理意义， 频率特性具有明确的物理意义，可 用实验的方法来确定它.这对于难以列 用实验的方法来确定它 这对于难以列 写其微分方程的元件或系统来说,具有 写其微分方程的元件或系统来说 具有 很重要的实际意义。 很重要的实际意义。
一、用实验法确定系统的伯德图 二、根据伯德图确定传递函数
1. ι= 0
系统的伯德图： 系统的伯德图：
x
L(ω)/dB
-20dB/dec
低频渐近线为
0
20lgK-40dB/源自ecL(ω)=20lgK=χ 即
χ
ωc
ω
K=10 20
第五节 用实验法确定系统传递函数
2. ι= 1
系统的伯德图： 系统的伯德图： ω=1 L(ω)=20lgK
L(ω)/dB 20lgK
0
-20dB/dec
ω0
1 ω1 ωc
-40dB/dec
ω
低频段的曲线与横 轴相交点的频率为 的频率为ω 轴相交点的频率为 0 20lgK 因为 =20 lgω0-lg1
第五章___环境毒理学常用实验方法2
可根据以下公式计算出剂量分组： i=(lgLD90-lgLD10)／(n-1) 或：i=(lgLD100-lgLD0)／(n-1)
式中i为组距(相邻的两个剂量组对数剂量之差)； n为设计的剂量组数。
3．正式试验;
一般来说、根据试验设计所选用的LD50计算方法来确定组数。例如几率单位法、寇氏法一 般设6～10个剂量组；霍恩法固定设4个剂量组。求得i值后．以最低剂量组(LD0或LD10)的 对数剂量加上一个i值，即是第二个剂量组的对数剂量，依此类推直至最高剂量组，查各 自的反对数即得出各组剂量的真实值。
1
2
3
4
5
6
LgLD0
LgLD0+i LgLD0+2i LgLD0+3i LgLD0+4i
•••
（五）试验周期与毒效应观察
1.中，应同时观察体重的变化。体重可以反 映动物中毒后的整体变化。体重改变的原因很多，若化学毒物刺激或损伤 消化道可出现试验动物饮食减少甚至拒食，表现为体重减轻。若化学毒物 引起腹泻，将影响食物吸收和利用，体重也会减轻。如果化学毒物影响水 的摄取或肾功能急性损伤，也可能在体重上反映出来。所以，对存活动物 尤其是对低于LD50剂量组的存活动物．应在观察期14天内称量其体重的变 化．以便了解受试物引起毒效应的持续时间。
短期试验：多采用7cm以下的青、草、鲢、鳙
较长试验：3cm以下的金鱼
6）甲壳动物实验 水蚤是常用的淡水水质监测的甲壳动物 一般选择同龄、同性、同一母体的幼体作试验蚤
第二节 蓄积毒性试验
基本概念
蓄积毒性试验方法及其评价
一、基本概念
化学毒物进入机体后，经过生物转化以代谢产物或化学物原型排出体外。但 是，当化学毒物反复多次给动物染毒，化学毒物进入机体的速度(或总量)超过代 谢转化的速度和排泄的速度(或总量)时，化学毒物或其代谢产物就有可能在机体 内逐渐增加并贮留，这种现象称为化学毒物的蓄积作用(accumulation)。
第五章催化剂研究方法
第五章催化剂研究方法催化剂研究方法是在催化剂领域中，用于研究催化剂活性、选择性、稳定性等性质和机理的一系列实验方法的总称。
催化剂研究方法是催化化学研究的基础和前提，也是提高催化剂性能和开发新型催化剂的重要手段。
本章主要介绍几种常见的催化剂研究方法。
一、催化剂表征方法催化剂表征方法主要是通过对催化剂表面结构、组成和性质的表征，来了解催化剂的形貌、结构和活性中心等信息。
常见的催化剂表征方法包括：X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等。
这些方法可以提供催化剂的晶体结构、形貌和表面化学环境等信息，为催化剂的性能和活性中心的研究提供了重要的依据。
二、催化剂活性测试方法催化剂活性测试是研究催化剂催化活性的重要方法，常用的催化剂活性测试方法包括：化学反应测试、光谱测试和电化学测试等。
化学反应测试是通过对催化剂在特定反应条件下的催化性能进行测试，如催化剂的转化率、选择性和反应速率等。
光谱测试是通过测量反应过程中产物的吸收或发射光谱，来确定催化剂的活性和反应机理。
电化学测试是通过在电化学电池中评价催化剂的性能，如氧化还原催化剂的电极反应活性和电催化性能等。
三、催化剂动力学研究方法催化剂动力学研究是研究催化剂表面反应动力学行为的一种方法，主要包括稳态动力学研究和瞬态反应动力学研究两种。
稳态动力学研究是通过对催化剂反应速率的测量，来确定催化剂反应动力学参数，如反应速率常数、活性中心浓度等。
瞬态反应动力学研究是通过对催化剂在瞬态反应条件下的反应动力学行为的研究，来揭示反应机理和活性中心的存在与反应路径。
四、催化剂失活机理研究方法催化剂失活机理研究是研究催化剂失活原因和机理的一种方法，常用的催化剂失活机理研究方法有：催化剂失活速率测定法、催化剂退化和再生实验、催化剂表面性质和结构分析等。
催化剂失活机理研究可以为催化剂的稳定性和寿命问题提供研究依据，为催化剂的设计和优化提供指导。
第五章-正交实验设计
是均衡的，在立方体的每个平面上 ，都恰是3个试验
点；在立方体的每条线上也恰有一个试验点。
9个试验点均衡地分布于整个立方体内 ，有很强
的代表性 ， 能 够比较全面地反映选优区内的基本情 况。
正交表，记号为L8(27)，其中“L”代表正交表；L右下角的数字
“8”表示有8行 ，用这张正交表安排试验包含8个处理(水平组 合) ；括号内的底数“2” 表示因素的水平数，括号内2的指数
A因素是增稠剂用量：设A1、A2、A3 B因素是pH值： C因素为杀菌温度： 设B1、B2、B3 设C1、C2、C3 3个水平； 3个水平； 3个水平。
这是一个3因素3水平的试验，各因素的水平之间全部可能
组合有33＝27种 。
全面试验：可以分析各因素的效应 ，交互作用，也可选出 最优水平组合。但全面试验包含的水平组合数较多，工作量 大 ，在有些情况下无法完成 。 若试验的主要目的是寻求最优水平组合，则 可利用正交 表来设计安排试验。
L8(4×24)表中有一列的水平数为4，有4列水平数为2。
5.2 正交试验设计基本程序
对于多因素试验，正交试验设计是简 单常用的交试验设计的基本程序 包括试验方案设计及试验结果分析两部分。
试验方案设计
试验目的与要求
试验指标
选因素、定水平
因素、水平确定 选择合适正交表 表头设计 列试验方案 试验结果分析
（3） 独立性
任一列的各水平出现的次数相等；任两列间所有水平组合出 现次数相等，使得任一因素各水平的试验条件相同。这就保证 了在每列因素各水平的效果中，最大限度地排除了其他因素的 干扰。
5.1.3 正交表的优点 （1）节省资源
（2）方便快捷
（3）信息量大
5.1.4
第五章 视觉实验
第五章视觉实验第一节视觉的物理刺激一、可见光谱引起人类视觉的电磁波称为可见光谱。
可见光谱的波长范围约380毫微米到780毫微米之间。
波长在其范围之外的是不可见光谱，如红外线、紫外线。
光具有三维特征：波长、纯度和振幅。
–波长——色调–纯度（波的混合度）——饱和度–振幅——明度二、光刺激的物理测量单色光和多色光–若投射到我们眼中的光是由单一波长的光组成，那么，这种光称为单色光。
–由两种以上波长组成的复合光波，称为多色光。
光的单位光通量：是由光源向各个方向射出的光功率，也即每一单位时间射出的光能量，以φ表示，单位为流明（lumen，简称lm）。
光强度：是光源在单位立体角内辐射的光通量，以I表示，单位为坎德拉（candela，简称cd）。
光照度：是从光源照射到单位面积上的光通量，以E表示，照度的单位为勒克斯（Lux，简称lx）。
光亮度：是指一个表面的明亮程度，以L表示，即从一个表面反射出来的光通量。
第二节视觉研究中的基本实验（一）暗适应含义–这种从亮处到暗处视网膜的敏感度逐渐增高的适应过程，就是暗适应。
(在低亮度环境下感受性缓慢提高的过程。
)暗适应的机制——化合反应说克劳福德表述视紫红质的化合过程是：暗适应曲线如果用白光测定，会发现暗适应曲线由两部分组成，表示人眼有两套适应机制。
–图中上部的均匀曲线，这是视锥细胞的暗适应，这个过程约五分钟就基本完成。
–人眼对白光经过七分钟的适应以后，出现进一步的感光阈的减低，得到下部的曲线，这是视杆细胞的暗适应，约20分钟基本完成。
外界条件对暗适应过程的影响（二）明适应这种从暗处到亮处视网膜的敏感度逐渐降低的适应过程，就是明适应。
(在高亮度环境下感受性缓慢降低的过程。
)二、视敏度视敏度（visual acuity）是指分辨物体细节和轮廓的能力，是人眼正确分辨物体的最小维度。
（一）视角对象与眼睛所成的张角，叫做视角。
视角的大小决定映象在视网膜上投射的大小。
可以把物体大小A近似作为圆周的弧，把从节点至物体的距离D作为圆周的半径：（二）视敏度测定及其特征视敏度是以视角的倒数来表达的视敏度测量主要检查受测者对物象的觉察、再认、解象和定位能力。
第五章教育实验法
• （二）设控制组的配组方法
• 两组设计
• 最简单的有控制组的实验设计只设实验组与控制 组两个组，无前测，符号如下：
• 2、把变量变为常量：即使变量在实验中保持恒定不 变。
• 3、均衡：让无关变量保持基本相同的状态。
• 4、抵消：把无关变量中强弱不同的变量。配置到不 同的组内，通过变量间的相互作用，消除掉无关变量 的影响。
• 5、统计处理。 • 6、忽略不计或作详细说明。
• 无关变量的控制会在自变量的操纵、因变量的测定、 配组及选择研究对象时同步进行。
O=O3-01
• 二、配组方法 • （一）不设控制组的配组方法
• 1、单组设计 • 单组设计实验，是指同一实验因素X，只对同一组
（或一个）实验对象O施加作用，然后测定对象所 产生的变化，以确定实验因素的效果如何。
G---O1---X----O2 O=O2-01
• 2、等组设计
• 以两个或两个以上条件相同的实验组（等组）为实验对 象（G1和G2，G1＝G2），使之分别接受不同的实验因素 的以作测用量(和X比1和较X2。)，然后将各个实验因素所产生的效果加
• 五、变量控制的目的
• 变量控制的目的在于提高实验效度 • 实验效度是指实验的准确性和代表性。 • 实验效度是由内在效度和外在效度两部分构成。
内在效度决定了实验结果的准确性，影响到对实 验结果的解释。外在效度则直接影响实验结果的 可推广性。
第三节 教育实验设计之二 ----配组与实验程序编排
• 一、基本概念介绍
第五章 反应时方法
第五章反应时方法第一节反应时概述一、反应时的概念反应时从给予刺激开始到做出反应的这段时间称为反应时（Reaction Time ，简称RT）。
反应的潜伏期反应并不能在给予刺激的同时就发生，刺激的呈现引起一种过程的开始，此过程在机体内部进行是潜伏的，直至此过程到达肌肉这一效应器时，才产生一种外显的，对环境的反应。
因而反应时间也被称为反应的潜伏期（Latent Period）。
潜伏期包含的阶段具体来讲，反应的潜伏期包含五个阶段的时间：1．感觉器官接受刺激，产生神经冲动；2．神经冲动经外周感觉神经元传入大脑神经中枢系统；3．大脑中枢对信号进行加工和处理，发出信号；4．信号从大脑中枢神经系统传出，经由外周运动神经元传至效应器；5．效应器做出反应。
其中大脑加工所费的时间最多。
二、反应时研究历史1796年英国格林尼治天文台台长解雇助手；1823年天文学家Bessel在此基础上提出人差方程式；1850年生理学家Helmholtz测定了神经的传导速度，粗略估计人的神经传导速度为每秒60米。
他测量出了在当时被认为是无法测量的东西，破除了心理的神秘性，从而确立了神经过程密切相关的心理过程的可研究性。
1868年荷兰生理学家Donders提出了减法反应时方法。
这种方法最初被用来测定某种心理过程所需的时间。
1879年，冯特指出Donders的方法对心理学实验研究是一个很有希望的途径，并且他和学生一起对反应时方法进行研究。
参见《实验心理学史》E . G . 波林商务印书馆20世纪50年代中期，认知心理学兴起，对反应时方法备加推崇，成为一种重要的研究方法和手段。
1988年，Meyer等人对反应的速度和正确率权衡的问题提出分解技术（SDA）。
第二节、反应时的测量一、测量反应时的仪器二、测量反应时的注意事项三、影响反应时的因素刺激强度刺激的时间和空间特性所刺激的感觉器官被试的机体状态机体适应水平被试的准备状态额外动机年龄练习个体差异第三节反应时方法在心理学中的应用一、减法反应时方法荷兰生理学家Donders受天文学家人差方程式研究及Helmholtz测定神经的传导速度研究的影响，于1868年发表的《关于心理过程的速度》一文中，提出了测定心理过程时间的方法，即减法反应时方法。
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纤维周期计算几何(c)示意图
由于入射X射线是垂直于纤维轴，纤维轴和链轴方向一致(常常是 轴)，根据式(4.13)得
(5.3)
或
(5.4)
式中 是层线数，当 0时，圆锥成为一平面与圆筒底片相截，称为赤道线，指数为 .赤道线上面是第一层线，指数为 ；第二层为 .
对平板底片
(5.8)
(5.9)
对圆筒底片
cos= , (5.10)
(5.11)Байду номын сангаас
上列各式中
为样品至底片距离
为Bragg出现四个象限中反射点
为倒易格子点的圆筒坐标(图5.6)
图5.6倒易空间 点的圆筒坐标
为倒易格子点在0层以上的高度(距离)的坐标
为倒易格子点垂直纤维轴(旋转轴)的径向距离
表5.2给出从纤维图测得Nylon 1010的C方向周期的计算模式:
—梭拉狭缝 —发射狭缝 —散射狭缝 , —接收狭缝
≤ (5.13)
式中: —时间常数； —接收狭缝； —扫描速度.
取向高聚物板材，薄膜以及纤维等取向度的测定可使用衍射仪附件—纤维样品架(图5.11).对于板材，薄膜可剪割成小条，直接固定在样品夹上便可.对于纤维样品，先将样品紧密地绕在一个金属架上，然后再放到纤维样品架测角头上(图5.12(a)),若样品量过少，可用胶粘接在框架上(图5.12(b))，再放到测角头上测试.一般衍射仪还附有高低温，极图仪，加热拉伸装置等各式各样不同目的使用的附件.
图5.11衍射仪测角头纤维样品架
图5.12纤维样品的框架
习题
1. 测得正交晶系PE一维取向纤维图（-1，+1）层层线距为2Y=53.6mm（相机半径35.0nm）. 又从X射线(CuK1辐射源(=1.5406Å)衍射仪记录PE衍射曲线如图(5.13).求出PE的a，b，c的值.
图5.13
2. 由回转照相法测得某结晶聚合物纤维轴方向（C方向）第7层及第10层线距（2Y）分别为23.00及36.00（mm）计算C的值. 已知CuK1,辐射=0.15406nm，相机半径为R=28.65mm.
图5.3取向聚甲醛平板图(a)及层线示意图(b)，
实验几何排布(c)及纤维轴垂直放置(CuK,Ni滤波)
§5.1.2圆筒底片法(回转晶体法)
底片沿着圆筒相机壁安装(图5.4(a))，使纤维轴与圆筒形底片轴一致，入射X射线垂直于纤维轴，结果得到衍射斑点排列在一些平行直线上(称层线)，如图5.4(b)所示.若纤维是高度取向，应该和绕着纤维轴回转一个单晶体具有相同的效果.但实际上，由于高聚物材料取向不完全，衍射斑点沿着德拜—谢乐环形成弧状，这样图形常称为纤维图(图5.5).
3. 由平板照相法测得结晶聚合物
X (mm)
13.85 110
15.65 200
25.82 020
29.37011
已知样品到底片距离为L=35mm,X为衍射环至中心距.若假定此结晶聚合物属正交晶系,试求出a, b, c及 的值.
R =57.3mm，则 (5.12b)
将由5.12(a)，5.12(b)求出 值代入Bragg公式中，则可求出各衍射线的 值.
§5.2衍射仪法
近10多年来，由于各种辐射探测器(计数法)广泛应用，除SC(点探测器)外，出现了PSPC或称PSD(线探测器，1D), CADDS,Hi-star, CCD , IP等（面探测器，2D）记录衍射强度，在许多领域中已经代替经典照相法记录多晶样品衍射图.衍射仪测量具有快速，方便，准确等优点.图5.9a系D/max2000PC.18kw大功率X射线衍射仪组成方框图，共由四部分组成：(a)X射线发生单元；(b)WAXS及SAXS测角仪；(c)包括计数器及IP板X射线衍射强度检测记录系统；(d)计算机控制.测角仪是衍射仪的中心部分，是精确测定衍射角部件.图5.9b分别为水平式、垂直式和卧式配置的测角仪图示.测角仪的狭缝，计数器以及试样的光学布置如图5.10所示.由靶面出来线焦点X射线，其长轴方向为竖直，S1,S4为梭拉狭缝，是由一组平行的金属片组成，相邻两金属片间距离为0.5mm以下，薄片的厚度约为0.05mm，长约60mm，梭拉狭缝可以限制入射线的衍射束在垂直方向发散度在3～5o间，而S2发散狭缝，S3散射狭缝，S5接收狭缝，是限制入射X射线及衍射X射线在水平方向发散度，散射狭缝S3限制非试样散射的X射线进入，仅允许样品表面散射X射线通过，使峰与背景比得以改善.衍射X射线通过狭缝S5，S6后进入计数管.在测定时，可根据样品的情况选择各狭缝，接收狭缝的宽度，直接影响衍射峰形及强度.从图5.10可知由聚焦光束光学系统可自动转换成平行光束光学系统，无需进行重新调整光路.一般测量时可选择发散狭缝1 ，接收狭缝S5=S6=0.15～0.3mm，满足下面条件时（5.13式），可得较满意衍射图形.
§5.1照相法
照相法是用底片摄取样品衍射图像的方法，在高聚物研究中常使用平面底片法，圆筒底片法，德拜—谢乐(Debye-Scherrer)(粉末法).各种照相法都有自己的特点.
§5.1.1平面底片法
最常使用的照相机是平面底片照相机，或称平板照相机(常被误称为Laue相机).使用一定波长X射线；如CuK辐射，若使用的是无规取向高聚物多晶样品，所得到的结果如图5.1所示为许多同心圆环，又称为德拜—谢乐环，显然只有入射X射线入射到面间距为d的原子面网，并满足Bragg条件特定的 角，才会引起 次反射，此时每个圆环代表一个hkl面网，衍射圆轨迹为以入射X射线为轴2 为半顶角圆锥(图5.1).
图5.5POM纤维圆筒照片，纤维轴垂直放置
由图5.4(c)得
(5.5)
是圆筒底片半径， 系直接在底片上测得层线高，故纤维等同周期 ，
(5.6)
由图5.4(b)和图5.5测得 5时，层线 29mm，相机直径 57.3mm，代入5.6式，计算得 17.1Å.
由图5.4(c)的几何关系有:
(5.7)
再由图5.3(b)及图5.4(b)，底片坐标转化成倒易空间圆筒坐标:
图5.7德拜—谢乐相机底片安装法
图5.8无规则取向高聚物多晶样品粉末图
(a)衍射圆锥形成(b)无取向POM粉末图(本实验室,1965) (c) 角对应弧
图5.8(b)窄条底片截下 ＜ ＜ 圆锥弧时情况.测出各衍射线对的 角所对应的弧间距(图5.8)，可按下式算出各条线的 值,
(5.12a)
R相机半径， 57.3mm，在底片上测得 值单位为mm.因高聚物微晶尺寸较小，线条宽化，测量时只能读每条线中心值，取多次平均值.若相机半径
图5.1平面底片(平板)照相法
图5.2无规则取向POM(六方)平板图
图5.2系无规取向聚甲醛平板图.由图5.1得
是衍射环半径，为测量准确，常测环的直径2X.故有2X/2L的关系， 系样品至底片间距离.由Bragg公式
(5.1)
是衍射平面距离， 系入射X射线波长.因POM属六方晶系，若每个环的指数已知，将测得的每个环 值，代入上式求得d后，再代入表(4.2)相应晶系的面间距计算公式中
第五章实验方法
本节及下面几节主要介绍广角X射线的应用，小角X射线散射将在第十二章介绍.依据使用样品不同，可分为单晶法及多晶法；依据对X射线记录探测方法不同也可分为照相法和衍射仪(计数器)法.对聚合物结构分析大多数情况是使用多晶材料.采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射(无论照相或计数器法)均称粉末法.
图5.9aD/max 2000PC 18KW大功率X射线衍射仪方框图
(a)(b)(c)
样品水平放置不动，探测器X射线管不转动，水平放置立式放置样品和探测器转
X射线管转动样品和探测器转动动，X射线管不动
图5.9b分别为（a）水平，（b）垂直，（c）卧式测角仪
图5.10日本理学D/max2000PC测角仪光学系统
(5.2)
可粗略算出晶胞参数，结果列于表5.1中.
表5.1POM晶胞参数
/mm
d/ Å
/Å
/Å
100
34
3.86
4.46
105
55
2.60
17.6
110
68
2.23
4.46
115
89
1.89
17.8
如使用单轴取向样品，沿POM纤维轴拉伸，此时微晶C轴(纤维轴)沿拉伸方向择优取向，其它轴是无规取向，使用平面底片照相得到入射X射线垂直纤维轴的照片(常简称纤维图)，由于样品取向，图5.2连续对称的衍射圆环在平面底片上退化为弧，随取向程度增加成为斑点，沿着层线排列的弧(或斑点)常常呈双曲线(图5.3(b)) .图5.3( )是摄取( )图的衍射几何排列布.
表5.2从纤维图测定Nylon1010 C周期长的数据
/mm
7
23.00
23.10
11.52
132.60
30.88
0.373
4.134
28.924
10
36.00
36.40
18.09
327.25
33.88
0.534
2.888
28.88
§5.1.3德拜—谢乐法
通常所说的粉末法，如不另加说明，均指此法.此法用单色X射线，用本体或模压高聚物试样，当高聚物样品量非常少时，常常用此法.试样若是本体粉末，可填充入一个φ1.5～2mm的薄壁玻璃管内。若是模压板材(无取向)可剪割成φ1mm左右试样条,将上述制备好样品安装在照相机中心轴上，使试样旋转时其旋转轴正好与照相机中心轴线一致.然后在暗室将一窄的照相机底片沿德拜—谢乐相机壁安装［图5.7(a)］，方法有：(b)正装；(c)反装；(d)偏装(图5.7).粉末衍射图的形成可用图5.8(a)说明. 为前反射( ＜ ＜90 ＝同轴圆锥； 背反射( ＜2 ＜ ＝同轴圆锥.