第二章 水和废水监测
环境监测 第2章 水和废水监测题目
第二章水和废水监测练习与辅导一、选择题1、水体控制断面是为了解_____而设置的。
1）受污染水体的现状和变化2）受污染水体的混合程度3）受污染水体污染减缓程度答案：1）2、具有判断水体污染程度的参比和对照作用或提供本底的断面是_____断面。
1）控制2）消减3）对照答案：3）3、测定水中溶解或乳化油的含量时，要在水面下_____cm处采集水样。
1）5~10 2）10~15 3）15~20答案：1）4、测定溶解氧的水样应在现场加入_____作为保存剂。
1）H2SO42) HNO33) HgCl24) MnSO4和碱性KI—NaN3答案：4）5、测定_____、______、_______项目的水样可加入H2SO4作为保存剂。
1）油类2）COD 3) 胺类4）铜、铅、锌、镉答案：1）2）3)6、测定_____项目的水样可加入HNO3作为保存剂。
1）铜、铅、锌、镉2）氨氮3) 色度答案：1）7、测定_____、______项目的水样可加入HgCl2作为保存剂。
1）金属2）COD 3) BOD 4) 氰化物5）总氮6）总磷答案：2）、6）8、河流采样断面垂线布设是：河宽≤50m的河流，可在设条垂线；河宽＞100m的河流，在设条垂线；河宽50-100m的河流，可在设条垂线。
（1）中泓，一；（2）近左、右岸有明显水流处，两。
（3）左、中、右，三；答：（1）（3）（2）。
9、用船只采样时，采样船应位于方向，采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。
①上游②逆流③下游④顺流答：③②。
10、对流域或水系要设立背景断面、控制断面（若干）和入海口断面。
对行政区域可设（对水系源头）或（对过境河流）或、（若干）和入海口断面或出境断面。
在各控制断面下游，如果河段有足够长度（至少10km），还应设削减断面。
①对照断面②背景断面③控制断面④入境断面答：②④①③。
11、按《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/92-2002），平行样测定结果的相对允许偏差，应视水样中测定项目的含量范围及水样实际情况确定，一般要求在（）以内精密度合格，但痕量有机污染物项目及油类的精密度可放宽至（）。
《环境监测》课件2 水和废水监测
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三、监测项目
监测项目受人力、物力、财力的限制，不可能将 所有的监测项目都加以测定，只能是对那些优先监测 污染物加以监测。
优先监测污染物： 标准中要求控制、在环境中难以降解； 危害大、毒性大、影响范围广； 出现频率高，有可靠检测方法。
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2. 赤潮
2002年我国海域共发现赤潮73次，赤潮发生面积 累计超过1万km2 ；
部分海域及养殖区多次检测出亚历山大藻
（Alexandrium）和裸甲藻（Gymnodrium）等有毒
赤潮藻类，并在小范围内监测到有毒赤潮，在某 些贝类中检测出赤潮毒素； 11月福建连江海域发生的裸甲藻赤潮对当地的水 产养殖业造成了近千万元的经济损失。
(3)控制断面：控制断面的数目应根据城市的工业布局和排 污口分布情况而定，设在排污区（口）下游，污水与河水基本混 匀处。
(4)削减断面：是指河流受纳废水和污水后，经稀释扩散和 自净作用，使污染物浓度显著降低的断面，通常设在城市或工业 区最后一个排污口下游1500m以外的河段上。
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对 面照
断
控 面制
（4）历年水质监测资料。
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（二）监测断面和采样点的设置
1. 监测断面的设置原则 应在水质、水量发生变化及水体不同用途的功能 区处设置监测断面 （1）大量废水排入河流的居民区、工业区上下游； （2）湖泊、水库的主要出入口； （3）饮用水源区、水资源区域等功能区； （4）入海河流的河口处、较大支流汇合口上游和 汇合后与干流混合处； （5）国际河流出入国际线的出入口处； （6）尽可能与水文测量断面重合。
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3. 溢油
➢ 2002年我国无重大海上溢油事件发生。 ➢ 1976—1997年，我国海域共发生2300起溢油事故；
2011第二章 水和废水监测(2-3)
蒸馏具有消解、富集和分离三种作用
二、萃取法
溶剂萃取法 固体萃取法 超临界萃取法
•溶剂萃取法
基于物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同， 而达到组分的富集与分离。
水相-有机相中的分配系数K K= 有机相中被萃取物浓度 水相中被萃取物浓度 Σ[A]有机相 Σ[A]水相
E（%） =
实例：
4—氨基安替比林光度法测定水样挥发酚时，当酚含 量低于0.05mg／L，则水样经蒸馏分离后需再用三氯 甲烷进行萃取浓缩；
紫外光度法测定油和用气相色谱法测定有机农药(666、 DDT)时，需先用石油醚萃取等。 分光光度法测定水中Cd2＋、Hg2＋、Zn2＋、Pb2＋等， 双硫腙(整合剂)能使上述离子生成难溶于水的鳌合物， 可用三氯甲烷(或四氯化碳)从水相中萃取后测定，三者 构成双硫腙—三氯甲烷—水萃取体系（鳌合物萃取体 系）。
微波消解法：
微波作为热源，从样品内部加热，并伴随激烈搅拌，分解速 率快，避免了易挥发组分的损失和有害气体的排放。
2.4.2 富集与分离
目的
欲测组分含量低于分析方法检测限时，进行富集或浓缩； 有共存干扰组分时，进行分离或掩蔽。 富集和分离往往是不可分割、同时进行的。
方法
过滤、气提、顶空、蒸馏、萃取、离子交换、吸附、共沉 淀、层析等。
悬浮物（SS)：水样过滤后留在过滤器上的固体物质，于
103-105℃烘至恒重得到的物质量。包括不溶于水的泥砂、各 种污染物、微生物及难溶无机物等。
2.5.7 矿化度
水化学成分测定的重要指标，用于评价水中总含盐量，是 农田灌溉用水适用性评价的主要指标之一。
环境监测第2章(3)——水和废水监测
七、矿化度 矿化度是水化学成分测定的重要指标，用于评价水中
总含盐量，是农田灌溉用水适用性评价的主要指标之一。 该指标一般只用于天然水。
测定方法：重量法、电导法、阴、阳离子加和法、离 子交换法、比重计法等。
八、电导率
电导率是电阻率的倒数，即电导率是指相距1cm的两平行 金属板电极间充以1cm3电解质溶液所具有的电导。
测定时注意对干扰物（Be2+、Cr6＋、Sn4＋、氰化物、硫化物、有 机物） 进行掩蔽。 （2）阳极溶出伏安法 （3）示波极谱法 （4）ICP-AES法
6、铬
铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态 有关，六价铬具有强毒性，为致癌物质，并易被人体吸收而在体 内蓄积。
急性铬中毒主要是六价铬引起的以刺激和腐蚀呼吸、消化道 粘膜为特征的临床表现。多见于口服铬盐中毒及皮肤灼伤合并中 毒。
测定方法：
（1）原子吸收分光光度法（新亚铜灵萃取分光光度法） 用新亚铜灵测定铜，具有灵敏度高，选择性好等优点。适用于地
面水、生活污水和工业废水的测定。 原理：将水样中的二价铜离子用盐酸羟胺还原为亚铜离子，在中
性或微酸性介质中，亚铜离子与新亚铜灵反应，生成黄色络合物，用 三氯甲烷-甲醛混合溶剂萃取，于457nm处测吸光度。如用10mm比色 皿，该方法最低检出浓度为0.06mg/L，测定上限为3mg/L。
4、氰化物
氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物。简单氰
化物易溶于水、毒性大；络合氰化物在水体中受pH值、水温和 光照等影响离解为毒性强的简单氰化物。
氰化物可与高铁细胞色素氧化酶结合，使其失去传递氧的功
能，造成组织缺氧窒息。 测定之前，通常先将水样在酸性介质中进
第2章水和废水监测
（三）采样时间与采样频率的确定
1）饮用水源地：全年采样不少于12次，采样时间根据具体情 况选定。 2）河流：较大水系干流和中、小河流全年采样不少于6次， 采样时间为丰水期、枯水期和平水期，每期采样两次。流经 城市或工业区，污染较重的河流、游览水域，全年采样不少 于12次。采样时间为每月一次或视具体情况选定。 3）排污渠：全年采样不少于3次。 4）底泥：每年在枯水期采样一次。 5）背景断面：每年采样一次。在污染可能较重的季节进行。
表2-3各类分析方法在水质监测中所占比重
•
表2-4常用水质监测方法测定项目
表2-5水污染可连续自动监测的项目及方法
2.1.5污染物的形态分析
• 1、污染物的形态： 化学状态、价态、异构状态
• 2、形态分析方法: 直接测定法； 分离测定法； 干法； 理论计算法
第二节水质监测方案的制订
• 本节内容： 1）首先介绍水质监测任务的总体构思和设计 原则 2）然后学习按照不同水体分类的水质监测方 案的制订原则 3）要求熟练掌握地面水、地下水、水污染源 等各种各类水体的监测方案的制定原则和方法
2.1水质污染与监测
• 2.1.1水资源及水质污染 • 1、水资源
我国水资源：
2、水质污染（water pollution ）
• （1）污染源 • 自然：氟化钙（萤石），会引起水体中氟含
量增加，饮用此水会出现氟中毒现象。 黄曲霉素等。 • 非自然：由于人类的活动产生的污染源。
例如：工业废水、生活污水、其他废弃 物等。
•5、医院污水监测项目： PH、色度、浊度、悬浮物、余氯、COD、
BOD、致病菌、细菌总数、大肠菌群等。
•6、海水监测项目（P33）
2.1.4水质监测分析方法
第二章 水和废水监测 (7~9节)
氧化水中的氯离子，故常用
于测定氯离子浓度较高的水
样。酸性高锰酸钾法适用于
氯离子质量浓度不超过
300mg/L的水样。当高锰酸
盐指数超过10mg/L时，少取
水样并经稀释后在测定。
一、综合指标和类别指标
（三）生化需氧量(BOD)
生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解
四、氰化物
测定方法：
1. 硝酸银滴定法
2. 分光光度法
3. 真空检测管-电子比色法
五、氟化物
氟化物
氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病；
长期摄入过量氟，会导致骨质疏松、骨骼变形。广泛
存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、
磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟矿
物废水是氟化物的人为污染源。
碘量法
气相分子吸收光谱法
八、含磷化合物
在天然水和废（污）水中，磷主要以各种磷酸盐和有机
磷化合物（如磷脂等）形式存在，也存在于腐殖质颗粒和水
生生物中。磷是生物生长的必需元素之一，但水体中磷含量
过高，会导致富营养化，使水质恶化。
八、含磷化合物
预处理：
测定水中磷的主要方法：
1. 钼酸铵分光光度法
或碱物质的含量。同样酸度的溶液，如1 L 0.1mol/L盐酸和1
L 0.1 mol/L乙酸，二者的酸度都是5000 mg/L（以CaCO3
计），但其pH却大不相同。盐酸是强酸，在水中几乎100％
电离，pH为1；而乙酸是弱酸，在水中的电离度只有1.3％，
其pH为2.9。
测定pH的方法有玻璃电极法（电位法）和比色法，还有
在玻璃电极基础上发展起来的差分电极法。
第二章.水和废水监测题目
第二章水和废水监测一、选择题1、在测定水中COD时，加入AgSO4的作用是（ A ）A、催化作用B、氧化作用C、还原作用D消除Cl-的干扰2、纳氏试剂比色法测定氨氮时，氨离子与纳氏实际在何种条件下反应生成配合物（ B ）A、酸性B、碱性C、中性D、弱酸性3、某城市要建一污水处理厂，应取（ C ）水样作为设计的依据更为合理。
A、瞬时水样B、混合水样C、综合水样D、平均水样4、欲测污水中的汞，必须在（ C ）排放口采样。
A、车间B、车间处理设施C、车间或车间处理设施D、排污单位5、测定BOD5时,稀释水中的溶解氧要求接近饱和,正确的操作是:( B )A、应加入浓硫酸,以抑制微生物的生长B、应加入无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物的生长C、应加入1mol/L氢氧化纳溶液D、不需加入任何试剂6、配置钠氏试剂时，在搅拌下将氯化汞溶液分次少量地加入碘化钾溶液中，以下说法正确的是：（ C ）A、加到产生大量朱红色沉淀为止B、加到溶液变黄为止C、加到微量朱红色沉淀不再溶解为止D、加到将配好的氯化汞溶液加完为止7、以下关于石油类监测的说法，正确的是：（ B ）A、油采样瓶应做一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采样油类B、油类物质要单独采样，不允许在实验室内分样C、测定油类的样品，可选用任何材质的容器D、按一般通用洗涤方法洗涤后，还要用萃取剂（如石油醚等）彻底荡洗2-3次后方可采样8、在水样中加入( D )是为防止金属沉淀。
A、H2SO4B、NaOHC、CHCl3D、HNO39、碘量法测定水中溶解氧时，水体中含有还原性物质，可产生( B )。
A、正干扰B、负干扰C、不干扰D、说不定10、测定溶解氧的水样应在现场加入( D )作保存剂。
A、磷酸B、硝酸C、氯化汞D、MnS04和碱性碘化钾11、铬的毒性与其存在的状态有极大的关系，（ C ）铬具有强烈的毒性。
A、二价B、三价C、六价D、零价12、关于水样的采样时间和频率的说法，不正确的是（ C ）。
第二章水和废水监测(第3-5节)资料
解至近干时，稍冷却后加入水或稀碱溶液，温热溶
解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于
50mL容量瓶中定容，待分析测定。
（7）干灰化法
干灰化法又称干式消解法或高温分解法。多用于固态样
品，如沉积物、底泥等底质以及土壤样品的消解。
方法要点：
取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，于水浴上先蒸干，
固体样品可直接放入坩埚中，然后将蒸发皿或坩埚移入马福
其在众多元素均要求测定的复杂介质体系。例如，在地下
水或土壤背景值调查时，常常需要进行全元素分析，这时
采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系，消解效果比较理想。
（6）碱分解法
碱分解法适用于按上述酸消解法会造成某些元
素的挥发或损失的环境样品。
方法要点：
在各类环境样品中，加入氢氧化钠和过氧化氢
溶液或者氨水和过氧化氢溶液，加热至缓慢沸腾消
类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独
采样；其中，测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物
等项目的水样必须充满容器；pH、电导率、溶解氧等
项目宜在现场测定。另外，采样时还需同步测量水文
参数和气象参数。
(2)采样时必须认真填写采样登记表；每个水样
瓶都应贴上标签（填写采样点编号、采样日期和时间、
测定项目等）；要塞紧瓶塞，必要时还要密封。
物的能力大体为：：滤膜>离心>滤纸>砂芯漏斗。
悬浮物的去除
如欲测定水样中某组分的含量，采样后立即加入保
存剂，分析测定时充分摇匀后再取样，然后再进行过
滤或离心处理。
为加快过滤速度，可采取如下措施：
①对性质稳定的沉淀物，可加热滤液，并趁热过滤。
②减压抽滤。
③滤纸应紧贴漏斗，利用水柱加快滤速。
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第二章水和废水监测
1. 简要说明监测各类水体水质的主要目的和确定监测项目的原则。
2. 怎样制订地面水体水质的监测方案？以河流为例，说明如何设置监测断面和采样点？
3. 对于工业废水排放源，怎样布设采样点和确定采样类型？
4. 水样有哪几种保存方法？试举几个实例说明怎样根据被测物质的性质选用不同的保存方法。
5. 水样在分析测定之前，为什么进行预处理？预处理包括哪些内容？
6. 现有一废水样品，经初步分析，含有微量汞、铜、铅和痕量酚，欲测定这些组分的含量，试设计一个预处理方案。
7. 25℃时，Br2在CCl4和水中的分配比为29.0，试问：（1）水溶液中的Br2用等体积的CCl4萃取；（2）水溶液中的Br2用1/2体积CCl4萃取；其萃取率各为多少？
8. 怎样用萃取法从水样中分离富集欲测有机污染物质和无机污染物质？各举一实例。
9. 简要说明用离子交换法分离和富集水样中阳离子和阴离子的原理，各举一实例。
10. 说明电阻分压法测量水样电导率的原理。
水样的电导率与其含盐量有何关系？
11. 简要说明ICP-AES法测定金属元素的原理。
用方块图示意其测定流程。
该方法有何优点？
12. 冷原子吸收法和冷原子荧光法测定水样中汞，在原理和仪器方面有何主要相同和不同之处？
13. 说明用原子吸收分光光度法测定金属化合物的原理。
用方块图示意其测定流程。
14. 用标准加入法测定某水样中的镉，取四份等量水样，分别加入不同量镉溶液（加入量见下表），稀释至50mL，依次用火焰原子吸收法测定，测得吸光度列于下表，求该水样中镉的含量。
15. 石墨炉原子吸收分光光度法与火焰原子吸收分光光度法有何不同之处？两种方法各有何优点？
16. 简述经典极谱法、阳极溶出伏安法测定水样中金属化合物的原理。
解释阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌的电极过程。
17. 怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬？
18. 试比较分光光度法和原子吸收分光光度法的原理、仪器主要组成部分及测定对象的主要不同之处？
19. 简述用原子吸收分光光度法测定砷的原理。
与火焰原子吸收分光光度法有何不同？
20. 现有四个水样，各取100 mL，分别用0.0200mol/L(1/2H2SO4)滴定，结果列于下表，试判断水样中各存在何种碱度？各为多少（以CaCO3mg/L表示）。
21. 用pH电极法测定溶液（25℃）pH值时，若发生0.002V测量误差，pH值的测量误差是多少？
22. 怎样采集测定溶解氧的水样？说明电极法和碘量法测定溶解氧的原理。
怎样消除干扰？两种方法各有什么优缺点？
23. 用离子色谱仪分析水样中的阴离子时，宜选用何种检测器、分离柱、抑制柱和洗提液？为什么？
24. 用方块图示意用氟离子选择电极测定水样中F-的装置，说明其测定原理。
为何在测定溶液中加入总离子强度调节剂（TISAB）？用何种方法测定可以不加TISAB，为什么？
25. 下表列出二级污水处理厂含氮化合物废水处理过程中各种形态氮化合物的分析数据，试计算总氮和有机氮的去除百分率。
26. 简述用气相分子吸收光谱法测定氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的原理。
27. 分析比较碘量法、分光光度法和间接火焰原子吸收分光光度法测定水中硫化物的优缺点。
28. 简述COD、BOD、TOD、TOC的含意；对一种水来说，它们之间在数量上是否有一定的关系？为什么？
29. 根据重铬酸钾法和库仑滴定法测定COD的原理，分析两种方法的联系、区别和影响测定准确度的因素。
30. 高锰酸盐指数和化学需氧量在应用上有何区别？二者在数量上有何关系？为什么？
31. 简述微生物电极法测定BOD的原理，评述其优缺点。
32. 下表所列数据为某水样BOD5测定结果，试计算每种稀释倍数水样的耗氧率和BOD5值。
33. 比较重量法、红外分光光度法和非色散红外吸收法三种测定水中石油类物质的原理和优缺点。
34. 用方块图示意气相色谱分析的流程，简述分析含多组分有机化合物的原理。
欲获得良好的分析结果，应选择和控制哪些因素或条件？
35. 用方块图示意气相色谱法测定水样中氯苯类化合物的程序；为什么选择电子捕获检测器？
36. 简述GC-MS法分析含多组分有机污染物水样的原理。
37. 测定底质有何意义？采样后怎样进行制备？常用哪些分解样品的方法？各适用于什么情况？
38. 怎样测定污泥沉降比和污泥体积指数？测定它们对控制活性污泥的性能有何意义？。