分析化学中常用的分离方法PPT讲稿
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第十二章 复杂物质的综合分析及分析化学中常用的分离方法
2.溶剂萃取分离
在含有被分离物质的水溶液中，加入萃 取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡， 利用物质在两相中的分配不同的性质， 使一些组分进入有机相中，使另一些组 分仍留在水相中，从而达到分离的目的。
梨形分液漏斗
溶剂萃取分离
萃取分离的基本原理
萃取分离的依据
物质
亲水性 离子型化合物 相互转换
疏水性 共价键化合物
(CH3CH2)2O + H+ = (CH3CH2)2O+H (CH3CH2)2O+H + FeCl4- = [(CH3CH2)2OH] +[FeCl4] -
被 (CH3CH2)2O 萃取
3.离子交换法
利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法， 称为离子交换分离法。 离子交换分离法分离效率高，既能用于带相反电荷的离子之间 的分离，还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离， 同时还广泛用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。方法的 缺点是操作较麻烦，周期长。所以，分析化学中一般只用它来 解决一些比较困难的分离问题。
沉淀将痕量组分共沉淀分离富集。 利用生成混晶进行共沉淀分离
利用生成混晶对痕量组分进行共沉淀分离富集。例如利用 Pb2+与Ba2+生成硫酸盐混晶，用BaSO4共沉淀分离富集Pb2+。 有机共沉淀剂 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶; b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红， 亚甲基蓝;
Db
表示相同条件下，两组分于同一萃取体系内在两相中分配比 的比值，当两分配比相差越大，分离因素就越大，分离效率高 萃取的选择性越好，两组分可以定量分离。
溶剂萃取分离 溶剂萃取的主要类型
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常⽤的分离和富集⽅法第8章分析化学中常⽤的分离和富集⽅法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有⼲扰时，如果采⽤控制反应条件、掩蔽等⽅法仍不能消除其⼲扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定⽅法灵敏度不⾜够⾼时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即⼲扰组分减少到不再⼲扰的程度；⽽被测组分在分离过程中的损失要⼩⾄可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可⽤回收率来衡量。
1. 回收率（R ）其定义为：%100?==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，⼀般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数⼩于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离⼦的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，⽤离⼦交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，⽽镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因⼦S A/B分离因⼦S B/A 等于⼲扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的⽐，可⽤来表⽰⼲扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/?=A B A B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越⾼，分离因⼦越⼩，则A 与B 之间的分离就越完全，⼲扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是⼀种经典的分离⽅法，它是利⽤沉淀反应选择性地沉淀某些离⼦，⽽与可溶性的离⼦分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离⼤多数⾦属离⼦都能⽣成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很⼤的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的⽬的。
第十一章 分析化学中常用的分离和富集方法
二、痕量组分的共沉淀分离和富集
在重量分析中共沉淀现象是一种消极因素，在 分离方法中，却能利用共沉现象来分离和富集微量 组分。即加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体， 将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离，溶 解在少量溶剂中，以达到分离和富集的目的。 例如，海水中含UO22+的量为2～3ug· -1，不能 L 将铀直接测定和沉淀分离。但可在1 L海水中，调 pH为5～6，用AlPO4 共沉淀UO22+ ，过滤洗净后， 再将沉淀物用10mL盐酸溶解。如此，既将铀从海 水中分离出来，又将铀的浓度富集了近100倍。
实际分析方法：常常有一些干扰。通常采用 掩蔽方法消除干扰。在严重干扰的情况下，必须 采用分离方法，使干扰组分与待测组分分离。
采用分离方法的同时也能对待测组分进行富 集和浓缩。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总 的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要 符合一定要求。
表示
分离效果通常以回收率（ RA ）和分离因数（ SB/A ）
三、挥发和蒸馏分离法
依据物质挥发性的差异进行的分离法称为蒸
馏分离法。可以用于分离干扰组分，也可以使被
测组分定量分出后再测定。该方法对无机物的分 离选择性较高。
例如可控制不同的馏出温度将SiF4 、GeCl4 、 AsH3 、AsCl3 、SbCl3 等从待测体系中馏出，定量 吸收之后，选用适宜的方法再进行测定。
QA RA 0 100% QA
式中，QA是分离出来待测组分A的质量， Q0A是试样中A 的总质量。 回收率当然越高越好，实际工作中待测组分难 免会有损失。分析化学中常用加标法测定回收率。对 回收率的要求视待测组分的大小而定，如表所示。 A ﹥1% 99.9% 0.01%～ 1% 99% ～0.01% 90%-95%
分离分析方法全套课件
第一节 离子交换分离法一般原理 一、离子交换树脂的化学结构和类型 ⒈离子交换树脂的化学结构 结构为：骨架—交换官能团
(1).骨架。具有立体网 状结构的高分子聚合物。 (2).交换官能团。连接 在骨架上可被交换的活性 基团（交换基），可与溶 液中的离子进行离子交换 反应。结构示意图中以波 形线条代表树脂的骨架，SO3H为离子交换基。
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⑵根据交换功能团分类：
①阳离子交换树脂——其功能团是酸性基团
活性基团：-SO3H（磺酸基） -CH2SO3H（次甲基磺酸基） -PO3H2（磷酸基） -COOH（羧基） -OH（酚基） 特点：在水中浸泡溶胀后，电离产生H+ 。
根据活泼基团酸性强弱的不同，阳离子交 换树脂分为： Ⅰ：强酸性阳离子交换树脂：含-SO3H活泼基 团。
固 态
三﹑分离方法的发展趋势
1.经典分离富集技术在理论和实践上不断完善﹑发展。 如：沉淀分离﹑溶剂萃取﹑离子交换分离等在研究合成 新型分离试剂、功能分离试剂方面有不断创新，扩展了 经典分离方法的应用范围。 2.色谱——当今研究最活跃，发展最快的分离技术 现代色谱分析将组分的浓缩﹑分离﹑连续定性定量 测定结合起来，成为复杂体系中组分﹑价态﹑化学性质 相近的元素或化合物分离﹑分析的一种重要的分析技术。 自上世纪50年代开发的气相色谱，60年代发展的色 谱-质谱联用技术，70年代崛起的高效液相色谱﹑80年 代初出现的超临界流体色谱和毛细管电泳﹑毛细管电色 谱等，使色谱领域成为分析化学中发展最快，应用最广 的领域之一。
Ⅲ：中等酸度阳离子交换树脂：含-PO3H活泼基
团，应用不多。
②阴离子交换树脂——其功能团为碱性基团，
骨架均为苯乙烯—二乙烯苯的共聚物，聚苯乙烯。 Ⅰ：强碱性阴离子交换树脂：含季胺基R-N(CH3)3 ＋ Cl－， 其中Cl－可被其它阴离子所交换，在酸、碱和中和溶液 中均能使 用。 Ⅱ：弱碱性阴离子交换树脂：含伯胺基R-NH2、 仲胺基R-NH(CH3)及叔胺基R-N(CH3)2活性基团，在 水中溶涨后以OH－ 阴离子的形式存在：
分析化学分离方法.ppt
Ni
H3C C N OH…O N C CH3
S N N C NHNH
NO N ONH4
22
无机离子的萃取（2）
形成离子缔合物
C2H5 C2H5
OH +
FeCl
4
C2H5
C2H5 OH FeCl 4
羘离子
乙醚萃取
23
无机离子的萃取（3）
形成三元配合物
OH
OH
O N
Ag
Br
N
2
O
O
C
Br
O
SO
N
1 1
D
n
DR
19
例：用8-羟基喹啉-氯仿溶液与pH=7.0时，从水溶液 中 萃 取 La3+ （ 已 知 D=43 ） 。 今 取 含 La3+ 水 溶 液 20 mL，计算用10 mL萃取液萃取一次和等体积萃取两 次的萃取率。
解：萃取一次
E D 43 100% 95.56% D R 43 20 / 10
R—OH
pH>9.5
选择性好
交换
R-SO3H + Na+ 洗脱
R-SO3Na + H+
37
13.4.2 树脂类型（2）
阴离子交换树脂：含碱性活性基团的树脂。
强碱型：R —N(NH3)3Cl
pH 0-14
弱碱型：R —NH2 ，R—NHCH3 pH 0-7
R—N(CH3)2
pH > 9.5
R
NH
2
H
OH
N
O
Mg
O
N
+ 2H+
7
有机沉淀剂分离法（2）
H3C C N OH…O N C CH3
S N N C NHNH
NO N ONH4
22
无机离子的萃取（2）
形成离子缔合物
C2H5 C2H5
OH +
FeCl
4
C2H5
C2H5 OH FeCl 4
羘离子
乙醚萃取
23
无机离子的萃取（3）
形成三元配合物
OH
OH
O N
Ag
Br
N
2
O
O
C
Br
O
SO
N
1 1
D
n
DR
19
例：用8-羟基喹啉-氯仿溶液与pH=7.0时，从水溶液 中 萃 取 La3+ （ 已 知 D=43 ） 。 今 取 含 La3+ 水 溶 液 20 mL，计算用10 mL萃取液萃取一次和等体积萃取两 次的萃取率。
解：萃取一次
E D 43 100% 95.56% D R 43 20 / 10
R—OH
pH>9.5
选择性好
交换
R-SO3H + Na+ 洗脱
R-SO3Na + H+
37
13.4.2 树脂类型（2）
阴离子交换树脂：含碱性活性基团的树脂。
强碱型：R —N(NH3)3Cl
pH 0-14
弱碱型：R —NH2 ，R—NHCH3 pH 0-7
R—N(CH3)2
pH > 9.5
R
NH
2
H
OH
N
O
Mg
O
N
+ 2H+
7
有机沉淀剂分离法（2）
最新11章分析化学中常用的分离和富集方法全解PPT课件
E与D的关系：
E coVo D 100% coVo cwVw DVw Vo
D越大→ E越高
D一定，
Vw Vo
→E增大当D不高时，常采源自多次连续萃取的方法提高ECa2+,Sr2+,Ba2+,Th(Ⅳ)… 离
C2O42
MC2O4↓而与Al3+,Fe3+…等分
Al3+ 草酸
Al3+
Ba2+
BaC2O4↓
8－羟基喹啉 沉淀Al3+,Fe3+等
铜试剂（二乙基胺二硫代甲酸钠，简称DDTC）：用于沉淀除去 重金属离子而与Al3+，碱土金属，稀土等分离。
二、痕量组分的共沉淀分离和富集
11章分析化学中常用的分离 和富集方法全解
§1 概述
海水中铀含量1－2μg[U(Ⅵ)]·L-1，不易测量，若把1L海水中的U (Ⅵ)处理到5mL溶液中，等于将U (Ⅵ)溶液富集，浓度提高了200 倍，便可准确测定。 1、对分离的要求： ①干扰组分减少至不再干扰被测组分的测定 ②被测组分的损失小至忽略不计
（1）表面吸附共沉淀
采用了颗粒较小的无定形或凝乳状↓为共沉淀剂，如 M(OH)n↓ MSn↓。如以Fe(OH)3↓为载体，吸附富集工业废水中的UO22+， Al3+，Sn4+，Bi3+等
（2）混晶共沉淀 选择性高 如BaSO4-PbSO4 MgNH4PO4-MgNH4AsO4等 2、有机共沉淀剂（应用广） 优点：选择性高，沉淀溶解度小、纯净、易灼烧除去 （1）利用胶体的凝聚作用 如分离微量H2WO4 HNO3介质中， H2WO4以带负电荷的胶体粒子存在，不易凝聚， 加入共沉淀剂辛可宁，可使H2WO4定量共沉淀 常用的共沉淀剂：辛可宁，丹宁，动物胶等 （2）利用形成离子缔合物
化学中的分离方法.ppt
三、柱层析分离法
将固体吸附剂如Al2O3、硅酸、硅藻土等装在一根柱子里， 将需分离的溶液样品由柱顶加入，溶液中的各组分将会被吸附 在柱上端的固定相上。然后将流动相又称洗脱剂或展开剂从柱 顶端加入、洗脱。随着展开剂由上而下的流动，被分离的组分 将会在吸附剂表面不断产生吸附—解吸，再吸附—解吸或溶解 于固定液—溶解于流动相，再溶解于固定相—溶解于流动相， 再溶解于固定液—再溶于流动相的过程。由于两个组分溶解， 吸附的性质的差异，因此，两组分在柱中的距离越来越大，而 达分离的目的。在固体相中溶解度小的，被固定相吸附小的组 分将先流出层析柱。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
1．无机沉淀剂沉淀分离法 ①氢氧化物沉淀分离 使离子形成氢氧化物沉淀 [如Fe(OH)3、A1(OH)3、Mg(OH)2等] 或含水氧化物 （如SiO2·xH2O、WO3·xH2O、Nb2O5·xH2O、SnO2·H2O等）
利用氢氧化物沉淀分离，关键在于根据实际情况， 适当选择和严格控制溶液的pH值。
萃取两次后，水溶液中A的浓度为c2，按照同样方法可得： 第三次萃取后水溶液中A的浓度为
若不用连续萃取的办法，而是使用增加有机溶剂量 的办法，如使V有＝10V水，则萃取一次后水溶液中A的 浓度c1：
为了达到分离目的，不但萃取效率要高，而且还要考 虑共存组分间的分离效果要好，一般用分离因数β来表示 分离效果。β是两种不同组分分配比的比值，即
洋离子与FeCl4－络阴离子缔合成中性分子洋盐：
洋盐是疏水的，可被有机溶剂乙醚所萃取。在这类萃取 体系中，溶剂分子参加到被萃取的分子中去，因此它既是溶 剂又是萃取剂。
在HNO3溶液中，用磷酸三丁酯(TBP)萃取UO22+，也属 于这—类。UO22+在水溶液中成水合离子[UO2(H2O)6]2+，由 于磷酸三丁酯中的氧原子具有较强的配位能力，它能取代水
仪器分析第十二章--分析化学中的分离技术
阳离子交换反应： Resin-SO3H + Na+ = Resin-SO3 Na + H+
Resin-SO3Na + H+ = Resin-SO3 H + Na+
阴离子交换反应： Resin-N(CH3) 3OH + Cl- = N(CH3) 3 Cl + OH+ Resin-N(CH3) 3 Cl + OH- = N(CH3) 3 OH + Cl -
分配系数与物质在两相体系中的溶解度有关，但分配 系数不等于溶质在两种溶剂中溶解度的比值。溶解度 是指饱和状态，萃取则常用于稀溶液；
分配比：
分配系数用于描述溶质为单一形式存在的情况，如果有
多种存在形式，则引入分配比D：
c1总 D c 2总 恒温，恒压
c1总 、c2总 为分配平衡后溶质（包括所有的存在形式）
2. 离子交换树脂
离子交换反应发生在离子交换树脂上的具有可交换离
子的活性基团上。离子交换树脂是以高分子聚合物为骨架， 反应引入活性基团构成。高分子聚合物以苯乙烯-二乙烯苯
共聚物小球常见，可引入各种特性的活性基团，使之具有选
择性。 Resin-SO3H（ 氢型 ） 树脂的 酸 性最强 ， 其 Resin-SO3 Na（钠型）比氢型稳定，商品常为钠型，使用前用酸淋洗 转型（再生）。阴离子交换树脂的Cl型稳定。 离子交换反应是一可逆反应。 离子交换树脂使用后需要进行再生处理。
3. 痕量组分的富集
天然矿石中痕量钍的富集：钍在盐酸溶液中难以形成稳定的配位离 子，保留；共存的稀土则形成稳定的配位离子，被洗脱。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第十二章 分析化学中的 分离技术
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12
如果用Vo (mL) 溶剂萃取含有mo (g) 溶质A的Vw (mL)试液， 一次萃取后，水相中剩余m1(g)的溶质A，进入有机相的溶质 A为(mo-m1) (g), 此时分配比为：
cAo
D=
cA=w
(mo-m1)/Vo m1/Vw
m1=mo[Vw/(DVo + Vw)] 萃取两次后，水相中剩余物质A为m2(g) m2=mo[Vw/(DVo + Vw)]2 …
萃取n次后，水相中剩余物质A为mn(g) mn=mo[Vw/(DVo + Vw)]n
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13
3 萃取率
萃取率用于衡量萃取得总效果，用E表示
E＝ ＝
溶质A在有机相中的总量 ×100％
溶质A的总量 coVo×100％ coVo+cwVw
D
E＝
×100％
D+(Vw/Vo)
式中，Vw/Vo称相 当Vw/Vo＝1时, E=D/(D+1)×100％ 在D＞10时，E＞90%, D＞100, E＞99%
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3
2 蒸馏
a 常压蒸馏
b 水蒸气蒸馏
如果一溶液的组成在它的沸点分解，必须减压蒸馏它或水蒸汽蒸 馏它，水蒸气蒸馏的那些化合物须不与水混溶
c 减压和真空蒸馏
在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏
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4
d 共沸蒸馏
例如无水乙醇的制备，水和乙醇形成共沸物((95％乙醇)，b.p.=78.15℃ 加入苯形成另一共沸物(苯74％，乙醇18.5％,水7.5%) b.p.=65℃ 在65℃蒸馏, 除去水, 在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6％,乙醇32.4％) 在68℃蒸馏直到温度升高，在78.5℃能获得纯乙醇。
卤化物沉淀
氟化稀土和与Mg(II), Ca(II), Sr(II), Th(IV)氟化物沉淀， 冰晶石法沉淀铝 在pH＝4.5 Al(III)与NaF生成（NaAlF6)法 沉淀分离Al(III),与Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)Mo(VI)等分离
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7
硫化物沉淀
控制酸度，溶液中[S2-]不同，根据溶度积，在不同酸 度析出硫化物沉淀, As2S3, 12M HCl; HgS,7.5M HCl; CuS, 7.0M HCl; CdS, 0.7M HCl; PbS, 0.35M HCl; ZnS, 0.02M HCl; FeS, 0.0001M HCl; MnS,0.00008 M HCl
分析化学中常用的分离方法课 件
9.1 概述
分离 富集
回收率＝
分离后所得待测组分质量 ×100％
试样中原有待测组分质量
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2
9.2 气态分离法
1 挥发与升华
挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程
氢气还原砷酸盐转为AsH3 飞硅（SiF4） 飞铬(CrO2Cl2)
升华: 固体物质不经过液态就变成气态的过程
利用生成混晶进行共沉淀，选择性较好，如硫酸铅 -硫酸鋇，磷酸铵镁-砷酸铵镁等
有机共沉淀剂进行共沉淀
利用胶体的凝聚作用进行共沉淀, 如动物胶、丹宁 离子缔合共沉淀，如甲基紫与InI4-。 利用“固体Biblioteka 取剂”进行共沉淀，例 1-萘酚的乙醇溶
液中，1-萘酚沉淀，并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯 合物共沉淀下来。
e 萃取蒸馏(extractive distillation)
例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离，加入苯 胺(184℃)与苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷
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9.3 沉淀分离
1 常量组分的沉淀分离
氢氧化物沉淀
NaOH法
可使两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-, V, Nb,Ta ,Sn,Pb等)溶解而与其它氢氧化物(Cu, Hg, Fe, Co, Ni, Ti. Zr, Hf, Th, Re铼等)沉淀分离
氨水-铵盐缓冲法
控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al, Sn等), 与一、二价离 子(碱土金属，一、二副族)分离
ZnO悬浊液法
控制pH＝6, 定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子
有机碱法
六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液 控制溶液的pH值
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硫酸盐沉淀
硫酸作沉淀剂，浓度不能太高，因易形成MHSO4盐 加大溶解度, 沉淀碱土金属和Pb2+, CaSO4溶解度大，加入 乙醇降低溶解度。
磷酸盐沉淀
稀酸中，锆、铪、钍、铋；弱酸中, 铁、铝、铀(IV)、 铬(III)等
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有机沉淀剂
草酸: 沉淀Ca, Sr, Ba, RE, Th
铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵): 强酸中沉淀Cu,Fe, Ti, Zr,Ce.Th,V,Nb,Ta等，微酸中沉淀 Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于1:9的硫酸介 质中沉淀Fe(III),Ti(IV),V(V)等与Al,Cr,Co,Ni分离
分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质A，若A在两
相中的存在形态相同，平衡时，在有机
相的浓度为[A]o, 水相的浓度为[A]w 之 比，用KD表示。
分配定律
[A]o KD= [A]w
分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态，在两相 中的各形态浓度总和(c)之比，用D表示。
cAo
D=
cA=w
[A1]o+[A2]o+…+[An]o [A1]w+[A2]w+…+[An]w
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9.4萃取分离法
1.萃取分离机理
相似溶解相似 带电荷的物质亲水，不易被有机溶剂萃取 可溶的呈电中性的物质疏水易为有机溶剂萃取
镍(II) ＋丁二酮肟 丁二酮肟-镍(II) ‖ CHCl3
带电荷,亲水
萃取剂
电中性,疏水
萃取溶剂
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2 分配定律、分配系数和分配比
铜试剂 (二乙胺基二硫代甲酸钠，DDTC) 沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金属离子，与稀 土、碱土金属离子及铝等分开
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2 痕量组分的富集和共沉淀分离
无机共沉淀剂进行共沉淀
利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集, 选择性 不高。共沉淀剂为Fe(OH)3, Al(OH)3等胶状沉淀, 微 溶性的硫化物，如Al(OH)3作载体共沉淀Fe3 +,TiO2+; HgS共沉淀Pb2+