有机实验答案
有机化学实验盛显良主编课后题答案

有机化学实验盛显良主编课后题答案一、选择题。
1、下列操作能证明溶液中有SO2-4存在的是()A、加入硝酸酸化的Fe(NO3)3,产生白色沉淀。
B、加入BaCl2溶液,如果产生白色沉淀,则一定含有SO2-4。
C、先加入HCl溶液,如果无明显现象,再加入BaCl2,如果产生白色沉淀,则有SO2-4。
D、向溶液中加盐酸酸化的BaCl2,如果产生白色沉淀,则一定有SO2-4。
解析:干扰SO2-4检验的离子有CO2-3、SO2-3,所用检验试剂若是BaCl2,干扰离子还有Ag+,故检验时必须排除干扰。
答案:C。
2、氯仿可作全身麻醉剂,但在光照下易被氧化成剧毒的光气:2CHCl3+O2=====光照2COCl2+2HCl,为了防止事故的发生,使用前要检验是否变质,你认为检验使用的最佳试剂是()A、溴水。
B、烧碱溶液。
C、硝酸银溶液。
D、碘化钾淀粉试纸。
解析:若氯仿变质,将产生HCl,HCl与AgNO3溶液反应,产生白色沉淀。
答案:C。
3、焰色反应每次实验都要用试剂洗净铂丝,这种试剂是()A、Na2CO3溶液。
B、NaOH溶液。
C、硫酸。
D、稀盐酸。
答案:D。
4、以下是对某水溶液进行离子检验的方法和结论,其中正确的是()A、先加入BaCl2溶液,再加入足量的HNO3溶液,产生了白色沉淀。
溶液中一定含有大量的SO2-4。
B、加入足量的CaCl2溶液,产生了白色沉淀。
溶液中一定含有大量的CO2-3。
C、加入足量浓NaOH溶液,产生了带有强烈刺激性气味的气体。
溶液中一定含有大量的NH+4。
D、先加适量的盐酸将溶液酸化,再加AgNO3溶液,产生了白色沉淀。
溶液中一定含有大量的Cl-。
解析:A、BaCl2溶液中既有Ba2+,又有Cl-。
Ba2+可与SO2-4反应生成既不溶于水也不溶于HNO3溶液的BaSO4沉淀;Cl-可与Ag+反应生成既不溶于水也不溶于HNO3溶液的AgCl沉淀。
B、CaCl2溶液中既有Ca2+,又有Cl-。
有机实验习题答案

有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1.为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3,也不少于1/3(多于2/3,易溅出;少于1/3,相对多的蒸汽残留在烧瓶中,收率低)2.温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点,画出示意图;水银球位置的高低对温度读数有什么影响(参见图2-2,温度计水银球处于气液平衡的位置。
位置高,水银球不易充分被馏出液润湿,沸点偏低,位置低,直接感受热源的温度,结果偏高。
)3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2 滴/秒(保持气液平衡)4.如果加热后发现未加沸石,应如何处理如果因故中途停止蒸馏,重新蒸馏时,应注意什么(停止加热,稍冷,再补加沸石。
重新蒸馏时,一定要补加沸石,原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效)5.如果某液体具有恒定的沸点,能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗(不一定,可能是恒沸物;蒸馏得到的乙醇不是纯净物,是恒沸物,参见附录5)6.在蒸馏过程中,火大小不变,为什么蒸了一段时间后,温度计的读数会突然下降这意味着什么(瓶中的蒸气量不够,意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。
)7.蒸馏低沸点或易燃液体时,应如何防止着火(严禁用明火加热。
收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。
参见P50 图2-3)实验2 水蒸气蒸馏1.应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况(参见“二)2.指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。
为什么(1)乙二醇和水;(2)对二氯苯和水(对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开)3.为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃(因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾)4.简述水蒸气蒸馏操作程序。
(当气从T形管冲出时,先通冷凝水,再将螺旋夹G夹紧,使水蒸气通入D,参见图2-7;结束时,先打开螺旋夹G使体系和大气相通,方可停止加热)。
5.如何判断水蒸气蒸馏可以结束(当蒸馏液澄清透明时,一般即可停止蒸馏。
有机实验思考题答案

基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些?它们各用在什么地方?答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、蒸馏的原理是什么?写出蒸馏装置中仪器的名称。
答:纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点,不同的物质具有的不同的沸点。
蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。
把一个液体化合物加热,其蒸汽压升高,当与外界大气压相等时,液体沸腾为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。
蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。
如果组分沸点差异不大,就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。
蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管(又叫接液管)和接受瓶组成。
3、纯净化合物的沸点是固定的,所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物,对不对,为什么?答:在一定压力下,纯净化合物的饿沸点是固定的。
但是,具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。
因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
4、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
5、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。
加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案一、熔点的测定1、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3)熔点管不洁净;(4)样品未完全干燥或含有杂质;(5)样品研得不细或装的不紧密。
(6)加热太快。
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点偏低(3) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(4) 熔点偏低(5) 样品研得不细或装的不紧密,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(6) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?答:不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?答:重结晶一般包括下列几个步骤:(1)选择适宜溶剂,目的在于获得最大回收率的精制品。
(2)制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
(3)热过滤,目的是为了除去不溶性杂质(包括活性炭)。
(4)晶体的析出,目的是为了形成整齐的晶体。
(5)晶体的收集和洗涤,除去易溶的杂质,除去存在于晶体表面的母液。
(6)晶体的干燥,除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。
有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
大学有机实验课后答案

实验一:1-溴丁烷的制备Q1:本实验中浓硫酸起什么作用其用量及浓度对本实验有何影响答:两个作用,其一是用于和生成与反应生成正溴丁烷。
其二是用于洗涤阶段洗去副产物(正丁醚,),的用量和浓度过大,会加大副反应的进行,过小则不利于主反应发生(即的生成受阻)①硫酸浓度太高:⒈会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
②硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。
Q2:反应后的粗产物中含有哪些杂质它们是如何被除去的?答:正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
①用水洗涤:除去硫酸②用洗涤:除去和醚③再用水洗涤:除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤:除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤:除去引入的碳酸氢钠Q3:为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤答:水是洗去其中的的,杂质无非就是过程中涉及的物质:醇,醚,酸等,用相应的物质除去。
Q4:1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么.答:除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
实验二:甲基橙的制备Q1:在本实验中,重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行偶合反应为什么在弱酸性介质中进行答:控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解;控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大,且芳胺呈游离态,有利于偶合。
Q2:在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果答:生成氯代苯。
将会发生Sandmeyer反应,即重氮基被氯取代,同时放出氮气。
Q3:N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生实验三:醋酸正丁酯的制备Q1:本实验若是正丁醇过量好不好本实验若是乙酸过量好不好Q2:为什么产品一定要洗至中性Q3:本实验用什么方法提高转化效率实验四:乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成Q1:水杨酸与醋酐的反应过程中,浓硫酸的作用是什么。
有机实验(答案).

有机实验(答案).有机实验典型题总结1. [2012·海南化学卷17](9分) 实验室制备1,2-⼆溴⼄烷的反应原理如下:可能存在的主要副反应有:⼄醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱⽔⽣成⼄醚。
⽤少量的溴和⾜量的⼄醇制备1,2—⼆溴⼄烷的装置如下图所⽰:回答下列问题:(1)在此制各实验中,要尽可能迅速地把反应温度提⾼到170℃左右,其最主要⽬的是;(填正确选项前的字母)a.引发反应b.加快反应速度c.防⽌⼄醇挥发d.减少副产物⼄醚⽣成(2)在装置C中应加⼊,其⽬的是吸收反应中可能⽣成的酸性⽓体:(填正确选项前的字母) a.⽔b.浓硫酸c.氢氧化钠溶液d.饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制各反应已经结束的最简单⽅法是;(4)将1,2-⼆溴⼄烷粗产品置于分液漏⽃中加⽔,振荡后静置,产物应在层(填“上”、“下”);(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好⽤洗涤除去;(填正确选项前的字母)a.⽔b.氢氧化钠溶液c.碘化钠溶液d.⼄醇(6)若产物中有少量副产物⼄醚.可⽤的⽅法除去;(7)反应过程中应⽤冷⽔冷却装置D,其主要⽬的是;但⼜不能过度冷却(如⽤冰⽔),其原因是。
【答案】(1)d (2)c (2)溴的颜⾊完全褪去(4)下(5)b (6)蒸馏(7)避免溴⼤量挥发;产品1,2-⼆溴⼄烷的熔点(凝固点)低,过度冷却会凝固⽽堵塞导管。
【解析】(1)因“⼄醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱⽔⽣成⼄醚”,故迅速地把反应温度提⾼到170℃左右的原因是减少副产物⼄醚⽣成。
(2)因装置C的“⽬的是吸收反应中可能⽣成的酸性⽓体”,故应选碱性的氢氧化钠溶液。
(3)是⽤“少量的溴和⾜量的⼄醇制备1,2—⼆溴⼄烷”,反应结束时溴已经反应完,明显的现象是溴的颜⾊褪尽。
(4)由表中数据可知,1,2-⼆溴⼄烷的密度⼤于⽔,因⽽在下层。
(5) Br2能与氢氧化钠溶液反应,故可⽤氢氧化钠溶液洗涤;虽然也能与碘化钠溶液反应,但⽣成的I2也溶于1,2-⼆溴⼄烷。
有机化学实验习题(含答案)-判断题

判断题判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画×。
1、在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
√2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。
×3、用蒸馏法测定沸点,馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。
√4、用蒸馏法测沸点,温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
×5、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
√6、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。
×7、熔点管壁太厚,测得的熔点偏高。
√8、熔点管底部未完全封闭,有针孔,测得的熔点偏高。
×9、熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果。
10、样品未完全干燥,测得的熔点偏低。
√11、样品中含有杂质,测得的熔点偏低。
√12、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
×13、在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
×14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
×思考题1、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。
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(1)什么叫偶联反应试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。
答:重氮盐在弱酸、中性或碱溶液中与芳胺或酚类作用由偶氮基-N=N-将两个分子偶联起来,生成偶氮化合物的反应,称为偶联反应。
重氮盐与芳胺偶联时,在高pH介质中,重氮盐易变成重氮酸盐,而在低pH介质中,游离芳胺则容易转为铵盐。
只有溶液的pH某一范围内使两种反应物都有足够的浓度时,才能有效地发生偶联反应。
胺的偶联反应,通常在中性或弱酸性介质(pH=4~7)中进行。
(2)在本实验中,制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐本实验如改成下列操作步骤:先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,可以这样做吗为什么
答:对氨基苯磺酸是两性化合物,以酸性内盐的形式存在,内盐的形成使对氨基苯磺酸在水中溶解度很小,故通常先将其制成钠盐,再进行重氮化反应。
由于对氨基苯磺酸在酸性条件下在水中溶解度很小,这样做反应较难进行(非均相反应)。
3、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因,并用反应式表示。
答:甲基橙在中性或碱性介质中呈黄色,pH=3~。
安息香的辅酶合成
为什么加入苯甲酸后,反应混合物的ph要保持在9-10溶液PH过低有什么不好答:由于负碳离子的条件必须是在碱性条件下方可成立,如果溶液的pH值保持在中性或偏酸性,都不利于负碳离子的生成。
乙酰水杨酸制备
(1)加入浓硫酸的目的是什么
浓硫酸作为催化剂。
①水杨酸形成分子内氢键,阻碍酚羟基酰化作用。
水杨酸与酸酐直接作用须加热至150~160℃才能生成乙酰水杨酸,如果加入浓硫酸(或磷酸),氢键被破坏,酰化作用可在较低温度下进行,同时副产物大大减少。
(2)本实验中可产生什么副产物
本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
副产物中的高聚物如何出去呢
答:用NaHCO3溶液。
副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液,而乙酰水杨酸中含羧基,能与NaHCO3溶液反应生成可溶性盐。
)
水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,如何检验水杨酸已被除尽
答:利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。
(3)阿司匹林在沸水中受热时,分解得到一种溶液,后者对三氯化铁呈阳性试验,试解释之,并写出方程式。
答:乙酰基稍微比甲酸基稳定阿司匹林放水里有个平衡,水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐酯化反应微热不影响平衡。
C6H4(COOH)(OH) + CH3COOCCH3=C6H4(COOH)(OCOCH3)+CH3COOH(微热)
C6H4(COOH)(OCOCH3) + H2O = C6H4(COOH)(OH) + CH3COOH
TLC的制备及运用
(1)在一定的操作条件下为什么可利用Rf值来鉴定化合物
答:薄层色谱是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。
因为色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同或其它亲和作用性能的差异,使混合物溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分离。
所以可利用Rf值来鉴定化合物。
化合物不同,其Rf值是不同的。
(2)在混合物薄层色谱中,如何判定各组分在薄层上的位置
答:薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样,主要根据样品的极性,溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。
凡溶剂的极性越大,则对化
合物的洗脱力也越大,也就是说Rf值也越大,(如果样品在溶剂中有一定溶解度)。
因为根据溶剂的极性,化合物的极性及Rf值,可知各组分在薄层板上的位置。
(3)展开剂的高度若超过了点样线,对薄层色谱有何影响
答:这样所点试样将被溶剂所洗脱,薄层色谱无法展开。