有机化学实验及答案
有机化学实验盛显良主编课后题答案
有机化学实验盛显良主编课后题答案一、选择题。
1、下列操作能证明溶液中有SO2－4存在的是()A、加入硝酸酸化的Fe(NO3)3，产生白色沉淀。
B、加入BaCl2溶液，如果产生白色沉淀，则一定含有SO2－4。
C、先加入HCl溶液，如果无明显现象，再加入BaCl2，如果产生白色沉淀，则有SO2－4。
D、向溶液中加盐酸酸化的BaCl2，如果产生白色沉淀，则一定有SO2－4。
解析：干扰SO2－4检验的离子有CO2－3、SO2－3，所用检验试剂若是BaCl2，干扰离子还有Ag＋，故检验时必须排除干扰。
答案：C。
2、氯仿可作全身麻醉剂，但在光照下易被氧化成剧毒的光气：2CHCl3＋O2=====光照2COCl2＋2HCl，为了防止事故的发生，使用前要检验是否变质，你认为检验使用的最佳试剂是()A、溴水。
B、烧碱溶液。
C、硝酸银溶液。
D、碘化钾淀粉试纸。
解析：若氯仿变质，将产生HCl，HCl与AgNO3溶液反应，产生白色沉淀。
答案：C。
3、焰色反应每次实验都要用试剂洗净铂丝，这种试剂是()A、Na2CO3溶液。
B、NaOH溶液。
C、硫酸。
D、稀盐酸。
答案：D。
4、以下是对某水溶液进行离子检验的方法和结论，其中正确的是()A、先加入BaCl2溶液，再加入足量的HNO3溶液，产生了白色沉淀。
溶液中一定含有大量的SO2－4。
B、加入足量的CaCl2溶液，产生了白色沉淀。
溶液中一定含有大量的CO2－3。
C、加入足量浓NaOH溶液，产生了带有强烈刺激性气味的气体。
溶液中一定含有大量的NH＋4。
D、先加适量的盐酸将溶液酸化，再加AgNO3溶液，产生了白色沉淀。
溶液中一定含有大量的Cl－。
解析：A、BaCl2溶液中既有Ba2＋，又有Cl－。
Ba2＋可与SO2－4反应生成既不溶于水也不溶于HNO3溶液的BaSO4沉淀；Cl－可与Ag＋反应生成既不溶于水也不溶于HNO3溶液的AgCl沉淀。
B、CaCl2溶液中既有Ca2＋，又有Cl－。
有机化学实验-色谱法
4.干法装柱和湿法装柱
干法装柱：固定相通过干燥的玻璃漏斗连续而缓慢地加入洗 净干燥的色谱柱中，再将溶剂用滴管沿柱壁加入，直至下方 放置容器中接收到液体。 湿法装柱：将用溶剂和固定相调成的糊状物一次性快速导入 洗净干燥的色谱柱中，吸附剂在溶剂中慢慢下沉。
注意事项： 1. 装柱过程中，用洗耳球或玻璃棒轻轻敲击色谱柱，使填料均匀； 2. 柱内液面必须保持高于固定相的高度； 3. 固定相的顶部不能形成斜面或凹凸不平； 4. 固定相上方需始终保持一定量的溶剂。
实验四 色谱法
二、实验原理
2.吸附剂的选择
吸附剂吸附能力大小常用“活性”来表示。
颗粒大小：颗粒越小，活性越大，分离效果
相关因素
越好，洗脱速率越慢；
含水量：含水量较大存在失活可能；
常用吸附剂：氧化铝、硅胶等。
3.容器的选择
根据被分离样品量的大小等因素，色谱柱 的长短粗细也会影响分离效果。
实验四 色谱法
2、加氧化铝
用玻璃漏斗辅助加入，加完后轻轻抽出玻璃棒，用洗耳球或 玻璃棒轻轻敲击柱侧面，直至氧化铝不再沉降。
3、压柱子
油泵抽气或其它方法压柱子,确保氧化铝压实,以防氧化铝中 残留气体导致装柱失败。
实验四 色谱法
四、实验操作步骤
步骤二、加洗脱剂(淋洗剂)
95%乙醇冲洗柱子，适当多加些洗脱剂，延长走柱子的时间，以充分赶 走气泡，达到平衡状态。
1.洗脱剂的选择
极性化合物 → 极性溶剂 非极性化合物 → 非极性溶剂
常用流动相极性： 石油醚＜汽油＜庚烷＜己烷＜二硫化碳＜二甲苯＜甲苯＜氯丙 烷＜苯＜溴乙烷＜溴化苯＜二氯乙烷＜三氯甲烷＜异丙醚＜硝 基甲烷＜乙酸丁酯＜乙醚＜乙酸乙酯＜正戊烷＜正丁醇＜苯酚 ＜甲乙醇＜叔丁醇＜四氢呋喃＜二氧六环＜丙酮＜乙醇＜乙腈 ＜甲醇＜氮氮二甲基甲酰胺＜水
有机化学实验试卷及参考答案5
析、柱层析。（答对一种得 2 分） 2. 阿司匹林制备实验中，可产生副产物高分子聚合物，如何除去？为什么？如何检验水杨酸是否除尽？ 答：用饱和 NaHCO3 溶液，除去副产物（2 分）；副产物高聚物不能溶于 NaHCO3 溶液（1 分），而乙酰水
杨酸可与 NaHCO3 溶液反应生成可溶性羧酸盐（1 分）；用 FeCl3 溶液检验（2 分），不显紫色则除尽， 显紫色则没有除尽（2 分）。 3. 在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？ 答：不能（4 分）。因为苯甲醛在强碱存在下可发生 Cannizzaro 反应（或歧化反应）（4 分）。 4. 柱色谱分离过程利用了哪两种原理？有哪两种装柱方法，本学期实验采用了哪种？在吸附剂上方加入 石英砂的目的是什么？ 答：相似相溶原理（2 分），吸附平衡原理（2 分）；湿法和干法（2 分），湿法（1 分）；防止加料时把吸附 剂冲起，而影响分离效果（1 分）。 5. Molish 试剂是什么溶液？在浓硫酸作用下，能与哪类物质发生阳性反应？现象是什么？应如何加入浓 硫酸？ 答：α-萘酚（2 分）；糖类（2 分）；产生紫色环（2 分）；将试管倾斜 45°（1 分），沿试管壁缓慢滴入浓硫 酸（1 分）。 五、综合题（10 分） 在甲基橙的制备实验中，重氮化反应的步骤：无水对氨基苯磺酸先与碱溶液混合，溶解后，再与亚硝酸钠 水溶液混合，冰水冷却。不断搅拌下，缓慢滴入冷却好的盐酸溶液，滴完后，继续冷却 15 分钟，待用。 请写出生成重氮盐的结构式（2 分）。并分析为什么要先将碱溶液与氨基苯磺酸混合（2 分）？加入哪种试 剂后，开始发生重氮化反应（2 分）？为什么加入盐酸溶液采用滴加方式（2 分）？为什么此反应必须在 低温条件下进行（2 分）？
）。
A、油浴加热
有机化学实验习题答案解析
有机化学实验习题答案一有机实验基本知识1 有机实验室发生下列火灾时应该怎么办？A 小器皿内着火：马上用砂袋、玻璃板、石棉板、金属板等覆盖，可使其立即熄灭。
B 油类物质着火：药用砂或灭火器，还可以撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
C 衣服着火：不要惊慌的到处乱跑，着火者可就地滚动，压灭火焰，同时用水冲淋，使火彻底熄灭。
D 电器着火：应立即切断电源，然后用灭火器灭火，灭火的时候从四周向中心扑灭。
2 使用温度计时应该注意哪些问题？使用温度计时应注意：不能测量超过温度计量程的温度；不能骤然将温度计插入到高温溶液里，也不能骤然给高温的温度计降温；不能将温度计当搅拌棒来使用。
3 选用胶塞的标准是什么？通常的选择标准是塞子的大小应该和所塞的仪器口部相适应，要求塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。
4 举例说明实验中常用的萃取装置？液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行；从固体混合物中萃取所需要的物质，一般用脂肪提取器，如索氏提取器等来萃取。
5 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体？分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层，后慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。
待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。
6 搅拌在有机实验中有哪些用途？搅拌可是加速反应、减少副反应发生；可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；避免局部过浓或局部过热。
7 干燥玻璃仪器的方法有哪些？晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。
8 玻璃仪器清洁的标志是什么？仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。
9 实验室常用的热源有哪些？酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。
10 在处理有毒、有腐蚀性的物质时应该注意什么？不能用手直接接触剧毒药品，每次实验之后都要立即洗手。
五官或伤口切忌不能接触毒品，接触时要戴着橡皮手套。
进行产生有毒或有腐蚀性气体的实验室，应在通风橱内操作，实验中头部不能伸入橱内。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机实验（答案）.
有机实验（答案）.有机实验典型题总结1. ［2012·海南化学卷17］(9分) 实验室制备1，2-⼆溴⼄烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：⼄醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱⽔⽣成⼄醚。
⽤少量的溴和⾜量的⼄醇制备1,2—⼆溴⼄烷的装置如下图所⽰：回答下列问题：(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提⾼到170℃左右，其最主要⽬的是；(填正确选项前的字母)a.引发反应b.加快反应速度c.防⽌⼄醇挥发d.减少副产物⼄醚⽣成(2)在装置C中应加⼊，其⽬的是吸收反应中可能⽣成的酸性⽓体：(填正确选项前的字母) a．⽔b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制各反应已经结束的最简单⽅法是；(4)将1，2-⼆溴⼄烷粗产品置于分液漏⽃中加⽔，振荡后静置，产物应在层(填“上”、“下”)；(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好⽤洗涤除去；(填正确选项前的字母)a．⽔b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．⼄醇(6)若产物中有少量副产物⼄醚．可⽤的⽅法除去；(7)反应过程中应⽤冷⽔冷却装置D，其主要⽬的是；但⼜不能过度冷却(如⽤冰⽔)，其原因是。
【答案】(1)d (2)c (2)溴的颜⾊完全褪去(4)下(5)b (6)蒸馏(7)避免溴⼤量挥发；产品1,2-⼆溴⼄烷的熔点(凝固点)低，过度冷却会凝固⽽堵塞导管。
【解析】(1)因“⼄醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱⽔⽣成⼄醚”，故迅速地把反应温度提⾼到170℃左右的原因是减少副产物⼄醚⽣成。
(2)因装置C的“⽬的是吸收反应中可能⽣成的酸性⽓体”，故应选碱性的氢氧化钠溶液。
(3)是⽤“少量的溴和⾜量的⼄醇制备1,2—⼆溴⼄烷”，反应结束时溴已经反应完，明显的现象是溴的颜⾊褪尽。
(4)由表中数据可知，1,2-⼆溴⼄烷的密度⼤于⽔，因⽽在下层。
(5) Br2能与氢氧化钠溶液反应，故可⽤氢氧化钠溶液洗涤；虽然也能与碘化钠溶液反应，但⽣成的I2也溶于1，2-⼆溴⼄烷。
有机化学实验习题（含答案）-判断题
判断题判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×。
1、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
√2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
×3、用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。
√4、用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
×5、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
√6、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
×7、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。
√8、熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。
×9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
√11、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。
√12、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
×13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
×14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
×思考题1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
化学实验题库及答案
《有机化学实验》客观题1.常压蒸馏乙醇时应当选用直形冷凝管2.制备甲基橙，对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈白色，和N，N-二甲基苯胺偶合产物呈猩红色,加入过量NaOH后溶液开始变粘稠,并且颜色变为橙红色，此时制得甲基橙粗品。
3.合成制取乙酸乙酯时，反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸,加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇,最后加入无水硫酸钠除去水分。
4.正确操作：实验中，对于可以同时进行的部分，可以由组员各完成部分最终协作完成.5.单口圆底烧瓶正二口圆底烧瓶斜三口圆底烧瓶6.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/37.关于有机化学实验的特点表述中，下列哪项不正确试剂毒性低，实验室危险小8.对氨基苯磺酸碱性强于酸性，可以形成内盐，容易在水中溶解。
错9.合成甲基橙时应戴手套，防止染料沾染皮肤.对10.将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解，滴加1%FeCl3现紫色则表明样品含有杂质水杨酸，应当通过重结晶纯化。
将适量产品在烧杯中用热乙醇溶解，滴加热水至溶液变浑浊,继续加热至清澈透明，在冰水浴中冷却有结晶析出,过滤收集滤饼即得。
11.偶氮染料是一大类染料的总称,偶氮染料品种居多，颜色广泛，他们共同的特点是含有偶氮键,是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构，实现对可见光的吸收而显色。
12.化合物名称甲基橙外观橙红色为偶氮类燃料，可用做酸碱指示剂，pH〉4.4呈现黄色13.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂状杂质.脱色作用的原理是物理吸附,脱色剂的用量一般为粗样重量的1—5%14.用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙，其作用是脱水和中和酸性物质15.熔点是指物质在标准压力下固液两态蒸气压达到平衡时的温度.纯净的固态有机物都有固定的熔点,其初熔到全熔的温度一般称为熔程.当有杂质时，其熔点降低，熔程增长，根据熔点的测定结果,可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
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中南大学考试试卷（A）
2013—2014年二学期期末考试试题时间60分钟
有机化学实验Ⅱ课程48 学时1.5 学分考试形式：闭卷专业班：学号姓名指导教师
总分100分，占总评成绩30 %
一、单选题（每小题3分，共30分）
1．鉴定糖类物质的颜色反应是（A ）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解
2．下列化合物中，不能发生碘仿反应的是（C ）A．丙酮B．丁酮C．3-戊酮D．2-丙醇
3．不能与乙酰乙酸乙酯反应的是（A ）A．托伦试剂B．溴水C．羰基试剂D．FeCl3溶液
4．下列氨基酸的水溶液pH均为4时，主要以负离子形式存在的氨基酸是（C ）
A. 甘氨酸（pI=5.97）
B. 丙氨酸（pI=6.00）
C．谷氨酸（pI=3.22） D. 精氨酸（pI=10.76）
5．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（B ）
A．空气冷凝管B．直型冷凝管C．球型冷凝管D．蛇型冷凝管6．当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于80℃时，最好使用（A ）
A．水浴B．砂浴C．酒精灯加热D．油浴
7．对于含有少量水的乙酸乙酯，可选用的干燥剂是（ B ）
A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠
8．薄层色谱中，硅胶是常用的（C ）A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂
9．Abbe（阿贝）折光仪在使用前后均需对棱镜进行清洗，常用的溶剂是（D ）A．蒸馏水B．乙醇C．氯仿D．丙酮
10．用氯仿萃取水中的甲苯，静置分层后，甲苯处在（B ）
A．上层B．下层C．中层D．不确定
二、判断题（对的打“√”，错误的打“×”。
每小题2分，共20分）
1．在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
（×）
2．中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要补加沸石。
（×）
3．在薄层色谱实验中，吸附层太厚对分离效果无影响。
（×）
4．活性炭是非极性吸附剂，只吸附有色杂质，对产品没有吸附。
（×）
5．在柱色谱实验中，柱中吸附剂填装有裂缝不均匀将直接影响分离效果。
（√）
6．用蒸馏法测沸点，温度计的位置影响测定结果的可靠性。
（√）
7．球形冷凝管的冷却效果虽比直型冷凝管好，但蒸馏时不可选用球形冷凝管。
（√）8．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。
（×）
9．对于一定量的溶剂，一次萃取比分次萃取效率高。
（×）
10．恒定沸点的液体不一定是纯净的。
（√）
三、填空题（每空2分，共20分）
1．在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件中，除了“在近100℃时，被提纯物质应具有5-10mmHg蒸气压外”，还有不溶或难溶于水；在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应。
2．重结晶提纯时，难溶的杂质在热过滤步骤中除去；易溶的杂质留在母液中。
3．用硅胶薄层色谱分离用光照射过的偶氮苯样品时，出现两个斑点（顺式和反式异构体），
R f值较小的斑点所代表的物质是顺式偶氮苯。
4．常压蒸馏装置中，温度计水银球的位置如图所示（画出示意图）
5．在乙酸正丁酯的制备实验中，粗酯首先用饱和食盐水洗涤，而不是用纯水洗涤，其目的是减少酯在水中的溶解度，增大水层的比重，有利于分层。
6. 以水作溶剂重结晶提纯乙酰苯胺粗产品5.5g，在热饱和溶液制备过程中，大约需要120~130毫升水（已知100℃时乙酰苯胺在水中的溶解度为5.5 g·100mL）。
7. 实验室常用来快速回收溶剂的仪器装置为（写名称）旋转蒸发仪。
8. 在葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和淀粉中，属于非还原糖的是蔗糖和淀粉。
四、简答题（每小题10分，共20分）
1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？为什么？（10分）
（1）熔点毛细管壁太厚；（2）熔点管不洁净；（3）加热太快；（4）第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。
(1) 熔点毛细管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
（2分）
(2) 熔点管不洁净，其结果将导致测得的熔点偏低。
（2分）
(3) 加热太快，不便于观察，测得的熔点偏高，熔距加大。
（3分）
(4) 第一次加热完毕的样品其晶型可能发生了变化，继续使用回导致测量结果不准确。
（3分）
2．按要求回答相关问题（10分）
（1）薄层色谱可应用于哪些方面？薄层色谱点样和展开时分别应注意什么？（6分）（2）两个组分A和B已用TLC（薄层层析）分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了6.5cm时，A距原点1.5cm，而B距原点3.6cm。
计算A和B的R f 值。
（4分）
(1）分离和鉴定物质；跟踪化学反应。
（2分）
点样时要轻，不要撮动薄层，点样点要尽可能小，直径小于2mm；（2分）
展开时，样品不能浸入展开剂。
（2分）
（2）A的R f 值为0.23；（2分） B的R f 值为0.55。
（2分）
五、综合题（10分）
实验室用苯甲酸与乙醇在浓硫酸催化下合成苯甲酸乙酯，有关物理常数如下，请回答：
（1）写出制备的反应方程式。
（2分）
（2）该反应可采取什么措施来提高反应转化率？（4分）
（3）可以用什么物理或化学方法测定产物的纯度及表征其结构？（4分）（1）反应式：
COOH
+C2H5OH COOC2H5
+H2O
（2分）
（2）分水回流装置或者加过量乙醇直接回流。
（4分）
（3）检查纯度：测沸点、折光率；气相色谱。
检测结构：IR、1HNMR。
或者气质联用检测纯度和鉴定结构。
（4分）。