透射电镜中电子衍射共35页文档
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透射电镜TEM电子衍射分析
eU 12 ) 是相对论修正系数,经修正后电子波长为: 2 m0 c 2
λ=
12.26 V (1 + 0.979 × 10 −6 V )
。 V 为加速电压（伏） ， λ 为电子波长（埃） 1-1 电子波长数据表（经相对论修正） 加速电压（Kv） 电子波长( A )10-2
o
75 4.32
80 4.18
晶体内部的质点是有规则的排列由于这种组织结构的规则性电子的弹性散射波可以在一定方向相互加强除此以外的方向则很弱这样就产生一束或几束衍射电子波晶体内包含着许多族晶面的堆垛每一族晶面的每一个晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离称之为晶面间距dhkl当一束平面单色波照射到晶体上时各族晶面与电子束成不同坡度电子束在晶面上的掠射角标记上述特征入射束的波前ab散射束的波前为ab当第一层晶面的反射束qa与透射束在第二层晶面反射束rb间的光程差rtsrsin2d按波的理论证明两支散射束相干加强的条件为波程差是波长的整数倍即
R = Lλ ⋅ 1 d
即 R = Lλ ⋅ g
由此可知：电子衍射谱是一个二维倒易点列的投影，它代表倒易点阵的二维截面 由上式变换
∴
电子衍射谱是一个放大的二维倒易点列，放大倍数 L λ 为相机常数。
7
VC[100]晶带电子衍射谱
VC[100]*倒易面上倒易点列
1-5 晶带定律
晶体中的许多晶面族（hkl）同时与一个晶向[uvw]平行时（图 3-6） ，这些晶面族总称为一个晶带，这 个晶向称为晶带轴。我们常常用晶带轴代表整个晶带，如[uvw]晶带。 既然这些晶面族都平行于晶带轴的方向，那么它们的倒易矢量 g = ha + kb + 1c 就构成一个与晶带 轴方向 r = ua + vb + wc 正交的二维倒易点阵平面（uvw）*。从 g ⋅ r = 0 的正交关系可以得出晶带定律
透射电镜的选区电子衍射
透射电子显微镜的选区衍射摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。
关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1．透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。
透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。
这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。
在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。
另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。
选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。
2．选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。
透射电子衍射及显微分析
电磁透镜的磁场
电磁透镜可以放大和汇聚电子束，是因为它产生的磁场沿透 镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其等磁位面的几 何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使得电磁透镜与光学玻 璃凸透镜具有相似的光学性质。
第28页，共51页。
4. 电子衍射物相分析
4.1电子衍射花样的形成 4.2 电子衍射的基本公式 4.3 各种结构的衍射花样 4.4 选区电子衍射
透射电镜的结构组成
电子照明系统 电子光学系统
真空系统
观观察记察录记系录统系统
电源系统
基本结构组成： 电子照明系统
电子光学系统
观察记录系统 真空系统 电源系统
300kv高分辨透射电镜
第8页，共51页。
透射电镜的结构组成
（1）电子照明系统
由电子枪和聚光镜 共同组成，其作用 是提供高能量、小 直径的透射电子束 用以后续成像。
于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究。 由于电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交
互作用，使衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能像X射线 那样从测量衍射强度来确切测定结构。
此外，由于电子穿透能力小，要求试样薄，使试样制备比X
射线复杂，花样在精度方面远比X射线低。
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4.1电子衍射花样的形成
三是物相的晶体结构未知，也不了解有关信息。标定这 类图比较困难，通常需要倾转试样获得两个或多个电子 衍射图，最终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
第37页，共51页。
4.5 衍射花样分析
4.5.1 多晶体结构分析 4.5.2 单晶体结构分析
4.5.3 复杂电子衍射花样
第38页，共51页。
4.5.1多晶体结构分析
第35页，共51页。
精品资源：透射电镜中的电子衍射及分析详解
已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例 .1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的 (H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)； .2 求g1/g2, 画g1,g2； .3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件 ，但不充分。
100kV, l=0.037Å sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一 个面。
反射面法线
A
q
q
q
E
F
B
图2-1 布拉格反射
N
q G
图2-1 反射球作图法
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化 一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
透射电镜中的电子衍射
3. 移去物镜光阑，降低中间镜电流，使中间镜的物平面上 升到物镜的背焦面处，使荧光屏显示清晰的衍射花样（中心 斑点成为最细小、最圆整）。此时获得的衍射花样仅仅是选 区光阑内的晶体所产生的。
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6.9 常见的电子衍射花样
6.9.1 单晶体的电子衍射花样 6.9.2 多晶体的电子衍射花样 6.9.3 复杂的电子衍射花样
一.已知样品晶体结构和相机常数：
1. 由近及远测定各个斑点的R值,测定各衍射斑之间的角;
2. 根据衍射基本公式R=L/d求出相应晶面间距;
3. 因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数 {hkl} ；
4. 尝试确定距中心斑点最近的斑点指数， 属于{h2k2l2}的 (h1k1l1)；
5. 确定第二个斑点指数：任选一个属于{h2k2l2}的(h2k2l2)； 根据夹角公式，验算(h1k1l1) 和(h2k2l2)的夹角是否与实测 的吻合，若不，则更换(h2k2l2);
阑限制微区大小。先在明场像
上找到感兴趣的微区，将其移
到荧光屏中心，再用选区光阑
套住微区而将其余部分挡掉。
理论上，这种选区的极限
≈0.5μm。
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6.8.2 选区电子衍射
实际上，选区光阑并不能完全挡掉光阑以外物相的 衍射线。这样选区和衍射像不能完全对应，有一定 误差。 它起因于物镜有球差和像的聚集误差。 严重时，实际衍射区甚至不是光阑所选微区，以致 衍射像和微区像来自两个不同部位，造成分析错误。
5.4 电子衍射 6.8 透射电镜中的电子衍射 6.9 常见的电子衍射花样
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6.8 透射电镜中的电子衍射
6.8.1 有效相机常数 6.8.2 选区电子衍射
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6.9 常见的电子衍射花样
6.9.1 单晶体的电子衍射花样 6.9.2 多晶体的电子衍射花样 6.9.3 复杂的电子衍射花样
一.已知样品晶体结构和相机常数：
1. 由近及远测定各个斑点的R值,测定各衍射斑之间的角;
2. 根据衍射基本公式R=L/d求出相应晶面间距;
3. 因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数 {hkl} ；
4. 尝试确定距中心斑点最近的斑点指数， 属于{h2k2l2}的 (h1k1l1)；
5. 确定第二个斑点指数：任选一个属于{h2k2l2}的(h2k2l2)； 根据夹角公式，验算(h1k1l1) 和(h2k2l2)的夹角是否与实测 的吻合，若不，则更换(h2k2l2);
阑限制微区大小。先在明场像
上找到感兴趣的微区，将其移
到荧光屏中心，再用选区光阑
套住微区而将其余部分挡掉。
理论上，这种选区的极限
≈0.5μm。
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6.8.2 选区电子衍射
实际上，选区光阑并不能完全挡掉光阑以外物相的 衍射线。这样选区和衍射像不能完全对应，有一定 误差。 它起因于物镜有球差和像的聚集误差。 严重时，实际衍射区甚至不是光阑所选微区，以致 衍射像和微区像来自两个不同部位，造成分析错误。
5.4 电子衍射 6.8 透射电镜中的电子衍射 6.9 常见的电子衍射花样
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6.8 透射电镜中的电子衍射
6.8.1 有效相机常数 6.8.2 选区电子衍射
TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)
衍射束 倒易杆
厄瓦尔德球
强度（任意单位）
倒易空间原点
图2-14 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 的厄瓦尔德球构图
第32页，共65页。
2.2. 实验方法
获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区 衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方 微米以下，我们这里主要讲述前者。
光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区 光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。
不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。 此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样 薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也 远比X射线低。
第4页，共65页。
衍射花样的分类：
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定 第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；
B)晶体结构未知：测R、算R2、Ri2／R12，找出
最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结
构 类 型 、 写 出 衍 射 环 指 数 ( hkl)， 算 a . 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,
确定样品物相。
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3.主要用途
已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au,
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭 到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以 及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等；
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定 晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
分布图
各种晶形相应的倒易点宽化的情况
小立方体
六角形星芒
9.透射电镜中的电子衍射
优点
• 首先它能够在同一试样上把物相的形貌观 察与结构分析结合起来，使人们可以借助 显微图象，将放大几十万倍的情况下，将 直径小到几百埃的微晶挑选出来，进行晶 体结构的研究，也可借助衍射花样，弄清 薄晶衍衬成象的衬度来源，对光怪陆离的 现象加以确切解释。这些，对于材料科学 工作者是至关重要的。
优点
• 从结构消光原理来看，体心立方点阵h+k+l=偶数时才有 衍射产生，因此它的N值只有2,4,6,8„。面心立方点阵h、 k、l为全奇或全偶时才有衍射产生，固有N值为3， 4,8,11,12„。因此，只要把测量的各个R值平方，并整理 成式（10-18），从式中N值递增规律来验证晶体的点阵 类型，而与某一斑点的R2值对应的N值便是晶体的晶面族 指数，例如N=1即为{100}；N=3为{111}；N=4为{200}等。
图10-15为衍射束通过物镜折射在 后焦面上会集成衍射花样以及用 底片直接记录衍射花样的示意图。 根 据 三 角 形 相 似 原 理 ， △OAB∽△O′A′B′，因此，前一 节讲的一般衍射操作时的相机长 度L和R在电镜中与物镜的焦距 f0 和 r（副焦距A′到主焦点B′的距 离）相当。电镜中进行电子衍射 操作时，焦距f0 起到了相机长度 的作用。由于f0 将进一步被中间 镜和投影镜放大，
• 在决定第二个斑点的指数时，应进行所谓 尝试校验，即只有h2k2l2代入夹角公式后求 出的ψ 角和实测的一致时，(h2k2l2)指数才 是正确的，否则必须重新尝试。应该指出 的是{ h2k2l2}晶面族可供选择的特定 （h2k2l2）值往往不止一个，因此第二个斑 点指数也带有一定的任意性。 • (7)确定两个斑点后，其它斑点可以根据矢 量加法求得。 • (8)根据晶带定理求零层倒易截面法线的方 向，即晶带轴的指数。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例 ppt课件
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。
•电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。
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r uvw
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(uvw)*N
g
g h uk vlw =N
g //
g0
(uvw)*0
h uk vlw =0
图2-6 g与 r的关系示意图
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思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例
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2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化
一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
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正空间
r uvw
bB
O
a
D
A
图2-5 c *与正点阵的关系
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晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。
•电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。
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(uvw)*N
g
g h uk vlw =N
g //
g0
(uvw)*0
h uk vlw =0
图2-6 g与 r的关系示意图
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思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例
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2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化
一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
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正空间
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图2-5 c *与正点阵的关系
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晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。