AOAC 官方方法999.03 食品中总果聚糖的测定中文翻译
AOAC 官方方法999.03 食品中总果糖的测定
酶/分光光度法
1999年第一次执行
（适用于食品中果糖的测定。不适用于高度解聚的果糖，无论是酸的还是酶的。）支持方法验收的实验室间研究结果见表999.03。
A.原理
用热水提取产物以溶解果聚糖。将等份的提取物用特定的蔗糖酶处理以将蔗糖水解成葡萄糖和果糖，并用纯淀粉降解酶的混合物将淀粉水解成葡萄糖。所有还原糖用碱性硼氢化物还原成糖醇。果聚糖用纯化的果聚糖酶（外切-菊粉酶加内切-菊粉酶）水解成果糖和葡萄糖，并且这些糖通过β-羟基苯甲酸酰肼（PAHBAH）方法测量用于还原糖。
B.装置设备
（a）研磨机。
（b）热板。带磁力搅拌器。
（c）水浴.保持40±0.1℃。
（d）沸水浴。
（e）涡旋混合器。
（f）pH计。
（g）停止计时器。
（h）滤纸。
（i）真空烘箱。用于干燥果糖标准品。
（j）分光光度计。在410nm下操作。
（k）移液管。用一次性吸头输送100和200μL。或者，可以使用机动手持式分液器。
（l）正位移移液器。
（m）玻璃试管。
（n）容量瓶。
（0）聚丙烯容器。
C.试剂
所有试剂应具有分析纯度等级。
（a）马来酸钠缓冲液。100mM。pH 6.5。将11.6g马来酸溶于900mL蒸馏水中，用2M NaOH（8.0g NaOH / 100mL）将pH调节至6.5，并用水稀释至体积1L容量瓶中。储存在4℃。
（b）乙酸钠缓冲液。100mM。pH 4.5。将5.8 mL冰醋酸（1.05 g / mL）吸取到900 mL蒸馏水中。使用1M NaOH调节至pH 4.5并用水稀释至1L。储存在4°C。
（c）对羟基苯甲酸酰肼（PAHBAH）还原糖分析试剂.（1）溶液A.-在磁力搅拌器上，在250mL烧杯中加入10g PAHBAH至60mL水中。搅拌浆液并加入10mL浓HCl。用蒸馏水调节至200 mL并在室温（约22°C）下储存。溶液稳定至少2年。（2）溶液B.-将24.9g柠檬酸三钠二水合物加入500mL蒸馏水中并搅拌溶解。加入2.20g CaCl2·2H20并通过静置溶解。然后加入40.0g NaOH并用静止溶解。（溶液可能是乳状液，但会在稀释时澄清。）将体积调节至2 L。在室温（约22°C）下溶液稳定至少2年。（3）PAHBAH工作试剂，现配现用。将20 mL 溶液A加入180 mL溶液B中并充分混合。该溶液应储存在冰上并稳定约4小时。
（d）氢氧化钠。50mM。将2.0g NaOH溶于900mLL蒸馏水中。将体积调
节至1 L。在室温下保存（约22℃）。
（e）碱性硼氢化物.-将50mg硼氢化钠准确称入聚丙烯容器中。记录管上的重量，密封管并存放在干燥器中以供使用。使用前即刻。将硼氢化钠（10mg / mL）溶于50mM NaOH溶液中。该溶液在室温下稳定4-5小时。
（f）乙酸。100mM。将5.8 mL冰醋酸加入蒸馏水中，并将体积调节至1 L。在室温下（约22°C）储存。
（g）蔗糖酶/淀粉酶制剂。2.27单位（U）蔗糖酶/毫升。溶解在1瓶含有蔗糖酶（50 U）和（β-淀粉酶（蜡状芽孢杆菌，500 U），支链淀粉酶（地衣芽孢杆菌，100 U）和麦芽糖酶（酵母.1000 U）（作为冻干粉末）在22mL马来酸钠缓冲液。C（a）将酶溶液分成5 mL每份，并冷冻储存在聚丙烯容器中以防止微生物污染。如果不在缓冲液中稀释，则在-20℃下储存时，该灭菌酶可稳定5年。一个单位蔗糖酶活性是在pH6.5和40℃下从蔗糖释放1微摩尔葡萄糖/分钟所需的酶量。
（h）果聚糖酶溶液。350U / mL外切-菊粉酶和35U/mL内切-胰岛素酶。将含有8000U外切-菊粉酶和800U内-缬氨酸酶溶解在装有22mL乙酸钠缓冲液的瓶子中，C（b）。将酶溶液分成5mL等分试样并冷冻储存在聚丙烯容器中以防止微生物接触。如果不在缓冲液中稀释，则在-20℃下储存时，干燥的酶可稳定5年。一个单位（U）外切-菊粉酶活性是在pH4.5和40℃下从半胱氨酸（10mg / mL）释放1μm的还原糖当量（作为果糖）/ min所需的酶量。
（i）果聚糖对照面粉。含有已知量的在α-纤维素存在下冷冻干燥的dahlia 果聚糖。在室温下干燥储存时稳定。
（j）蔗糖对照面粉。在α-纤维素存在下冷冻干燥的蔗糖。在室温（约22°C）下储存时稳定。
（k）D-果糖标准储备溶液。1.5mg / mL，在0.2％苯甲酸溶液中。在制备溶液之前，将干燥的粉状结晶果糖（纯度> 97％）在60℃下进行16小时真空吸尘。
D.测试材料的制备
所有产品在称重前应在室温（22℃）下进行。
（a）测试样品。对于干燥食品，在研磨机中研磨约50g实验室样品以通过0.5mm筛。将所有材料转移到广口塑料罐中，通过摇动和倒置混合均匀。
对于固体潮湿的产品，如巧克力，温热至室温（约22℃），并用奶酪刨丝器将材料碾碎。
对于软的，非常潮湿的食物，如低脂酱，加热材料直到它变软；然后用抹刀剧烈搅拌，并取一部分代表散样。
对于液体或半液体产品，如果汁或酸奶，在加热前将pH调节至约6.5。可以直接稀释在马来酸盐缓冲液中，C（a）。
（b）果糖标准工作溶液。加入0.2 mL果糖标准储备溶液[1.5 mg/mL，C（k）]至0.9mL乙酸盐缓冲液，C（B）。并彻底混合。将0.2mL等份的该溶液（含有54.5μg果糖）一式四份分配到4个玻璃试管，B（M）。加入0.1 mL乙酸盐缓冲液每管，C（b）。在反应之前立即用沸水浴，加入5.0 mL PAHBAH工作试剂中，C（c）。
（c）试剂空白。转移0.3mL乙酸盐缓冲液，C（b）。进入试管并进行E（c）的标准试验。
（d）蔗糖对照面粉。含有10％蔗糖。按照与含有0-12%果聚糖的试验材料相同的程序分析1.0 g这种粉末。本品不含果聚糖，用于检查蔗糖酶和硼氢化钠
处理的效果。计算出的果聚糖含量不应超过0.3%。
E.定量
（a）果聚糖的提取。（1）含有0-12％果聚糖的样品，运行D-果糖工作标准溶液（一式四份），试剂空白（一式两份），果聚糖对照面粉和蔗糖对照面粉各组试验。利用试剂空白将分光光度计归零。
（i）将1.0g测试部分准确称入干燥的200mL烧杯中。在~80℃加入80mL 热蒸馏水：搅拌并加热烧杯，用磁力搅拌器在~80℃下加热加热板约15分钟直至固体完全分散。溶液浆液的pH值> 5.5。果聚糖可以部分解聚。
（ii）将溶液冷却至室温，定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，并混合。
（iii）通过纸过滤等分的溶液试样,B（h）。并立即分析。滤液可能略微混浊。这不是问题。（如果滤液在分析前在低温下储存数小时，则可能会沉淀出溶液。在这种情况下，将溶液再加热至~80°C并冷却至室温，然后取出溶液进行分析。）（2）含12-50％果聚糖的样品。运行D-果糖工作标准溶液（一式四份），试剂空白（一式两份）。果糖对照面粉和蔗糖对照面粉与每组测试样。使用试剂空白将分光光度计归零。
（i）准确称取90-100 mg磨碎试料，直接放入100 mL耐热玻璃烧杯中。在?80°C下加入40毫升热蒸馏水，用?80°C的磁力搅拌器搅拌烧杯并加热其内容物约15 min，直到固体完全分散。溶液或浆液的pH值大于5.5，或果聚糖可能部分解聚。
（ii）将溶液冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水调节体积，并彻底混合内容物。将等分试样的溶液过滤到反应管中B（h）,并立即分析。
（3）含有50-100％果聚糖的产品。按照（2）进行，将溶液转移到100mL 容量瓶中并调节至标记。通过纸张过滤等分的溶液，B（h），并立即分析。
（b）去除蔗糖，淀粉和还原糖。（1）将0.2mL要分析的滤液（含有约0.1-1.0mg/mL果聚糖及对照样）转移到2个玻璃试管的底部。B（m）。
（2）加入0.2mL稀释的蔗糖酶/淀粉酶溶液,C（g），到每管，在40℃下反应30分钟。
（3）加入0.2mL碱性硼氢化物溶液,C（e）, 到每个管。剧烈搅拌管，在40℃下反应30分钟，完全还原为糖醇。
（4）加入0.5mL乙酸,C（f）, 到每管。在涡旋混合器上对每个管进行剧烈涡旋。如果硼氢化物是新鲜的，应该会观察到剧烈的反应。如果没有，硼氢化物存在问题，改用新鲜的硼氢化物分析。（此处理可去除过量的硼氢化物并将pH 调节至约4.5。）。这是溶液A.
（c）果聚糖的水解和测定。（1）将0.2毫升等份溶液A（一式两份）转移到玻璃试管。B（m）。
（2）加入0.1毫升果聚糖溶液，C（h），到每个试管中，在涡流搅拌机上搅拌内容物，并在40℃下反应20分钟，使果聚糖完全水解为果糖和葡萄糖。
（3）向所有试管中加入5.0 mL PAHBAH工作试剂，包括果糖标准工作液，D（b），试剂空白，D（c）和果聚糖对照样品C（i）和蔗糖对照样品C（j）的提取物，并在沸水浴中反应恰好6分钟。
（4）从沸水浴中取出所有试管，立即置于冷水（18-20℃）中约5分钟。
（5）冷却后尽快测量410nm处所有溶液对试剂空白的吸光度。PAHBAH颜色复合物会随着时间的推移而褪色。在室温下，在10-15分钟内几乎没有变化
（<5％）。标准溶液也会出现同样的变化。
F计算
计算总果聚糖含量（%。如下：
式中，A=0.2 ml反应溶液的吸光度相对于试剂空白读取；F=将吸光度值转换为ug果糖的系数（=54.5 ug果糖/54.5 ug果糖的吸光度值）；5 =将测定的0.2mL 转化为1.0mL的因子; V =所用提取剂的体积（mL）（100或50mL）; 1.1 / 0.2 =从1.1mL酶消化物中取出0.2mL用于分析；W =提取的测试浓度的重量（mg）；100 / W =以面粉重量的百分比表示果聚糖的因子；1/1000 =从ug转换为mg的因子；62 / 180 =从游离果糖转化的因子，已测定的脱水葡萄糖（和脱水葡萄糖），是在果聚糖中发生的。
G.指示性控制
指示性对照用于检测测定条件。蔗糖/α-纤维素材料的最终吸光度应非常低（<0.03）。这证明了蔗糖酶处理步骤和硼氢化物还原步骤的有效性。如果蔗糖未被蔗糖酶处理完全水解，则其将被果聚糖酶混合物水解并产生错误的高果聚糖值。可以使用其他指示性对照，例如可溶性淀粉和α-纤维素。来自α-纤维素的吸光度应该是可忽略的。即<0.001；对于可溶性淀粉。吸光度应该是非常低，即<0.03。淀粉的这一结果证明了硼氢化物还原步骤的有效性。
细菌鉴定及检测方法
细菌鉴定及检测方法 一、启动条件 1、目的样出现坏包，若批次相同，取表现性状相同的任意一包进行细菌初步鉴 定。若批次不同则分别进行细菌初步鉴定。 2、随机样出现坏包，必须进行细菌初步鉴定。 二、胀包 1、记录批次。 2、及时用72%的酒精对样品的外表进行消毒，尽量不损坏封合待以后检查。在 超净台内以无菌操作剪开包装，再避开横竖封处剪开一个圆形或三角形。3、对样品进行微生物划线培养。 3.1采用普通营养琼脂培养基做细菌的划线培养36±1℃、48小时。 3.2分别吸取10毫升样品到两个无菌的小试管中，，分别在80和100℃的水 浴中加热10分钟，冷却用营养琼脂分别做芽孢（36±1℃、72小时） 和耐热芽孢（55±1℃、72小时）的划线培养。 3.3采用普通营养琼脂培养基或快速检测培养基做嗜冷菌/低温菌的划线培 养（4—6℃ 10天或21±0.5℃ 25小时）。 3.4 必须用高盐察氏或虎红琼脂培养基做霉菌和酵母菌的划线培养 （25—28℃ 5--7天） 4、对样品做感官检测。 5、用PH计检测样品的PH值。 6、将样品倒掉，进行包装密封性检查，并进行记录。 7、记录菌落特征。 8、选区不同形态的单一菌落进行坚定。 8.1 革兰氏阴性菌和阳性菌的鉴定： 8.1.1涂片、革兰氏染色、镜检。或结晶紫染色、镜检、氢氧化钾拉 丝试验。 8.1.2革兰氏染色、结晶紫染色方法见《微生物检测》 8.1.3氢氧化钾拉丝试验 在微生物载物片上滴一滴3%氢氧化钾，用接种针从培养皿上的
菌落中挑取微生物，放在氢氧化钾溶液中用力搅拌。7—10秒后，抬 起针头，观察针头和玻片之间是否有丝状物，如果15—20 秒后二者 之间无丝状物，停止搅拌。 判定：无丝状物阳性；有丝状物阴性。 8.2 过氧化氢酶试验（或过氧化氢酶试纸）（产气试验）： 试剂：10%过氧化氢溶液 步骤：在微生物载物片上滴一滴10%过氧化氢，用接种针从培养皿上的菌落中挑取微生物，放在过氧化氢溶液中看是否有气体产生。 判定：产气阳性；不产气阴性。 8.3氧化酶试验 试剂：含1%四甲基双噻二胺和99%的乙醇溶液。 步骤：用上述试剂将一张滤纸浸透（或直接采用氧化酶试纸条），然后进行细菌培养物的涂片试验。 判定：30秒内使显色物质变为深蓝色阳性，不变色阴性。 三、酸包 1、发现酸包后，及时将料液快速转入无菌瓶中。 2、记录批次 3、其它项目检测同胀包。
GM试验----半乳甘露聚糖的临床检测频率
GM试验----半乳甘露聚糖的临床检测频率 近十几年来，随着有报道的真菌感染发病率逐渐升高，各种针对真菌的检测手段也逐渐出现并被商业化。半乳甘露聚糖（Galactomannan，GM）抗原的检测，是特异性针对侵袭性曲霉菌（Invasive Aspergillosis , IA）感染的有效检测手段。 半乳甘露聚糖（Galactomannan，GM）是存在于曲霉细胞壁的一种热稳定的多糖，于1978年Lehmann和Reiss等发现并命名，1随后被用于侵袭性曲霉病（Invasive Aspergillosis , IA）的诊断，并被法国Bio-Rad公司商业化生产（曲霉菌抗原检测试剂盒（Platelia TM Aspergillus Ag））。 GM试验检测的病人样本主要是血清和支气管肺泡灌洗液，近来也有人使用尿液和脑脊液等标本检测。由于GM量的多少与组织中真菌含量密切相关，因此检测GM抗原不仅可以对治疗效果进行监测和评估，还可以提示疾病的预后。 2001年，Maertens J等人组织了一项大规模前瞻性临床试验，依照欧依照欧洲癌症研究和治疗组织和真菌病研究组（European Organization for Research and Treatment Cancer and Mycoses Study Group, EORTC/MSG）推荐的诊断标准，通过连续检测血清半乳甘露聚糖（Galactomannan, GM）抗原诊断成人中性粒细胞减少患者中侵袭性曲霉菌（Invasive Aspergillosis , IA）的发病情况，第一次验证了GM试验是成人IA发病检测指标的金标准。2在随后的是十几年中，GM试验在IA的诊断中得到了广泛的应用和认可。 然而，尽管在侵袭性曲霉菌（Invasive Aspergillosis , IA）感染高危患者中开展GM试验已经得到了广泛认可，但仍然存在许多问题困扰临床医生，比如什么时间点是理想的起始检测点？2012年发表的第一个专门针对儿科中性粒细胞减少伴发热的指南提出，对于中性粒细胞减少伴发热的高危侵袭性真菌感染（Invasive Fungal Infection , IFI）患者，支持临
药品微生物检验替代方法验证指导原则
药品微生物检验替代方法验证指导原则 本指导原则是为所采用的试验方法能否替代药典规定的方法用于药品微生物的检验提供指导。 随着微生物学的迅速发展，制药领域不断引入了一些新的微生物检验技术，大体可分为三类：（1)基于微生物生长信息的检验技术，如生物发光技术、电化学技术、比浊法等；(2)直接测定被测介质中活微生物的检验技术，如固相细胞技术法、流式细胞计数法等；（3)基于微生物细胞所含有特定组成成分的分析技术，如脂肪酸测定技术、核酸扩增技术、基因指纹分析技术等。这些方法与传统检查方法比较，或简便快速，或具有实时或近实时监控的潜力，使生产早期采取纠正措施及监控和指导优良生产成为可能，同时新技术的使用也促进了生产成本降低及检验水平的提高。 在控制药品微生物质量中，微生物实验室出于各种原因如成本、生产量、快速简便及提高药品质量等需要而采用非药典规定的检验方法（即替代方法）时，应进行替代方法的验证，确认其应用效果优于或等同于药典的方法。 微生物检验的类型及验证参数 药品微生物检验方法主要分两种类型：定性试验和定量试验。定性试验就是测定样品中是否存在活的微生物，如无菌检查及控制菌检査。定量试验就是测定样品中存在的微生物数量，如菌落计数试验。 由于生物试验的特殊性，如微生物检验方法中的抽样误差、稀释误差、操作误差、培养误差和计数误差都会对检验结果造成影响，因此，药品质量标准分析方法验证指导原则（附录XIX A)不完全适宜于微生物替代方法的验证。药品微生物检验替代方法的验证参数见表1。 表1 不同微生物检验类型验证参数 注： 尽管替代方法的验证参数与药品质量标准分析方法验证参数有相似之处，但是其具体的内容是依据微生物检验特点而设立的。替代方法验证的实验结果需进行统计分析，当替代方法属于定性检验时，一般采用非参数的统计技术；当替代方法属于定量检验时，需要采用参数统计技术。 进行微生物替代方法的验证时，若替代方法只是针对药典方法中的某一环节进行技术修改，此时，需要验证的对象仅是该项替代技术而不是整个检验方法。如无菌试验若改为使用含培养基的过滤器，然后通过适宜的技术确认活的微生物存在，那么，验证时仅需验证所用的微生物回收系统而不是整个无菌试验方法。 替代方法验证的一般要求 在开展替代方法对样品检验的适用性验证前，有必要对替代方法有一个全面的了解。首先，所选用的替代方法应具备必要的方法适用性证据，表明在不含样品的情况下，替代方法
百度文库---甘露聚糖肽特性
甘露聚糖肽 一甘露聚糖肽发现 甘露聚糖肽(Mannatide)，曾用名多抗甲素(Polyactin A，PAA)。是我国首创的一种新型免疫增强剂，是从健康人口腔分离的一株α-溶血性链球菌(α-hemolytic Streptococcui)33#菌株经深层培养，发酵提取而得到的一种具有免疫活性和抗肿瘤作用的多糖类物质。它是由原西安医科大学方亮教授在克山病的研究中发现的，于1976年从链球菌的代谢产物中提取的多糖类物质，初步试验有抗肿瘤作用，临床预期有一定效果。1976年国家医药管理局安排四川抗菌素研究所，在方亮教授的指导下和初步工作的基础上，开展了菌种筛选获得了α－甘露聚糖肽产生菌33#菌株，并对菌种生理生化特性、血清型分类、深层培养和提取工艺、理化特性、化学组成、毒性和药理用量标准等方面进行了系统的研究、试验。 二甘露聚糖肽的化学构造及理化特性 α－甘露聚糖肽的化学结构式如下： 分子量为71,700kD，是具有一定均一性的混合物，不存在单糖、双糖等小分子糖类和游离氨基酸，完全由不同链长的甘露聚糖肽分子构成。α－甘露聚糖肽的总糖含量为87.7～90.3％，主要为甘露糖以及少量的葡萄糖残基，二者之比约为39∶1；蛋白质含量为4.5～6.2％主要的构成氨基酸为天门冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、丙氨酸和亮氨酸，其比例为1∶2∶2∶1∶1∶1；此外还有少量的甘氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、精氨酸等。 甘露聚糖以β-(1-4)键连接组成甘露聚糖肽的糖主链, 且甘露聚糖肽的糖链还存在1-6、1-2等支链结合方式和还原末端。甘露聚糖肽中糖链与肽链的连接有两种方式: N-糖苷键连接和O-糖苷键连接。在O-糖苷键连接的结构中, 主要是糖链还原末端的甘露糖基, 以糖苷键形式通过肽键上的羟基氨基酸(如丝氨酸、苏氨酸、羟脯氨酸或羟赖氨酸)的羟基氧与甘露聚糖连接, 组成聚糖肽。N-糖苷键连接的结构中, 糖链还原末端可以与肽链中的赖氨酸、精氨酸等碱性氨基酸的氨基连接。
生物样品定量分析方法验证指导原则
9012 生物样品定量分析方法验证指导原则
1. 范围
准确测定生物基质（如全血、血清、血浆、尿）中的药物浓度，对于药物和 制剂研发非常重要。这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性，或根据毒动 学、药动学和生物等效性试验的结果做出关键性决定。因此，必须完整地验证和 记录应用的生物分析方法，以获得可靠的结果。
本指导原则提供生物分析方法验证的要求，也涉及非临床或临床试验样品实 际分析的基本要求，以及何时可以使用部分验证或交叉验证，来替代完整验证。
生物样品定量分析方法验证和试验样品分析应符合本指导原则的技术要求。 应该在相应的生物样品分析中遵守 GLP 原则或 GCP 原则。
2. 生物分析方法验证
2.1 分析方法的完整验证
分析方法验证的主要目的是，证明特定方法对于测定在某种生物基质中分析 物浓度的可靠性。此外，方法验证应采用与试验样品相同的抗凝剂。一般应对每 个物种和每种基质进行完整验证。当难于获得相同的基质时，可以采用适当基质 替代，但要说明理由。
一个生物分析方法的主要特征包括：选择性、定量下限、响应函数和校正范 围（标准曲线性能）、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液 中储存和处理全过程中的稳定性。
有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的药物，也可能涉及一 个母体药物及其代谢物，或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下，验证和 分析的原则适用于所有涉及的分析物。
对照标准物质 在方法验证中，含有分析物对照标准物质的溶液将被加入到空白生物基质 中。此外，色谱方法通常使用适当的内标。 应该从可追溯的来源获得对照标准物质。应该科学论证对照标准物质的适用 性。分析证书应该确认对照标准物质的纯度，并提供储存条件、失效日期和批号。 对于内标，只要能证明其适用性即可，例如显示该物质本身或其相关的任何杂质 不产生干扰。 当在生物分析方法中使用质谱检测时，推荐尽可能使用稳定同位素标记的内 标。它们必须具有足够高的同位素纯度，并且不发生同位素交换反应，以避免结 果的偏差。
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美国FDA分析方法验证指南中英文对照
I. INTRODUCTION This guidance provides recommendations to applicants on submitting analytical procedures, validation data, and samples to support the documentation of the identity, strength, quality, purity, and potency of drug substances and drug products. 1. 绪论 本指南旨在为申请者提供建议，以帮助其提交分析方法，方法验证资料和样品用于支持原料药和制剂的认定，剂量，质量，纯度和效力方面的文件。 This guidance is intended to assist applicants in assembling information, submitting samples, and presenting data to support analytical methodologies. The recommendations apply to drug substances and drug products covered in new drug applications (NDAs), abbreviated new drug applications (ANDAs), biologics license applications (BLAs), product license applications (PLAs), and supplements to these applications. 本指南旨在帮助申请者收集资料，递交样品并资料以支持分析方法。这些建议适用于NDA，ANDA，BLA，PLA及其它们的补充中所涉及的原料药和制剂。 The principles also apply to drug substances and drug products covered in Type II drug master files (DMFs). If a different approach is chosen, the applicant is encouraged to discuss the matter in advance with the center with product jurisdiction to prevent the expenditure of resources on preparing a submission that may later be determined to be unacceptable. 这些原则同样适用于二类DMF所涉及的原料药和制剂。如果使用了其它方法，鼓励申请者事先和FDA药品评审中心的官员进行讨论，以免出现这种情况，那就是花了人力物力所准备起来的递交资料后来发现是不可用的。 The principles of methods validation described in this guidance apply to all types of analytical procedures. However, the specific recommendations in this guidance may not be applicable to certain unique analytical procedures for products such as biological, biotechnological, botanical, or radiopharmaceutical drugs. 本指南中所述的分析方法验证的原则适用于各种类型的分析方法。但是，本指南中特定的建议可能不适用于有些产品所用的特殊分析方法，如生物药，生物技术药，植物药或放射性药物等。 For example, many bioassays are based on animal challenge models, 39 immunogenicity assessments, or other immunoassays that have unique features that should be considered when submitting analytical procedure and methods validation information. 比如说，许多生物分析是建立在动物挑战模式，免疫原性评估或其它有着独特特性的免疫分析基础上的，在递交分析方法和分析方法验证资料时需考虑这些独特的性质。Furthermore, specific recommendations for biological and immunochemical tests that may be necessary for characterization and quality control of many drug substances and drug products are beyond the scope of this guidance document. 而且，许多原料药和制剂的界定和质量控制所需的生物和免疫化学检测并不在本指南的范围之内。 Although this guidance does not specifically address the submission of analytical procedures and validation data for raw materials, intermediates, excipients, container closure components, and other materials used in the production of drug
检测鉴定方案
检测鉴定方案 辛集市书香园小区4#楼 检测鉴定方案 一、工程概况： 辛集市书香园小区4#楼位于辛集市教育大道东侧，辛集市一中北邻。该楼为六层砖混结构，一层为储藏间，二至六层为住宅。工程于2006年4月份开工建设，2007年11月份竣工验收，建筑面积平方米。 该工程由辛集市博远房地产开发有限公司开发，河北天艺建筑设计有限公司设计，石家庄中天监理公司监理，辛集市天久住宅建设有限责任公司第七施工处施工。 现该4#楼已入住后多户住宅发现墙体裂缝，为了解该楼建筑工程质量状况，辛集市博远房地产开发有限公司委托河北省建筑工程质量检测中心对该楼工程质量现状进行检测鉴定。 二、依据标准 1、委托书 2、《民用建筑可靠性鉴定标准》(GB50292-1999) 3、《建筑结构检测技术标准》(GB50344-2004) 4、《砌体工程现场检测技术标准》(GB/T50315-2000) 5、《建筑结构荷载规范》(GB50009-2001) 6、《砌体结构设计规范》(GB50003-2001)
7、《建筑抗震设计规范》(GB50011-2001) 8、相关技术资料 三、检测内容 1、基础检测 对该建筑物基础各项工程做法进行检测，纵墙(○17～○18×○A轴处)与横量墙(○A～○B×①轴处)分别开挖一处基础测坑。为便于检测，测坑上部开挖尺寸宜控制在1000mm×1000mm左右，经放坡后测坑底部尺寸应控制在600mm×600mm左右，测坑开挖深度为基础灰土层下皮100mm，测坑内部需将余土清理干净，使基础垫层及大放脚轮廓鲜明，表面无积土。测坑开挖需避开雨水管附近，如测坑周围有堆积物不便开挖，经现场检测人员同意可调换适当位置进行，并做好记录。 检测基础工程实际做法，对其标高、尺寸、材料、损伤等逐一进行检测，检查结果绘制成图并详细记录。 检测工具：洋镐、大锤、铁锹、盒尺、钢尺、水平尺、数字测距仪、数码相机、记录簿等。 检测完毕后及时将测坑进行回填，回填时应分层逐一夯实，恢复表面散水及地面。 2、砌体砂浆强度检测 砂浆强度检测 对该建筑物砌体用砂浆强度进行实地检测，每层随机抽
甘露聚糖酶的测定方法
甘露聚糖酶活性测定方法 一．原理 样品中的甘露聚糖酶对底物－半乳甘露聚糖进行水解，用DNS试剂（3,5-二硝基水杨酸）分光光度法测定水解所产生的还原糖量。 二．定义 一个甘露聚糖酶活性单位（MNU）被定义为：在测定条件下，1秒钟内从甘露聚糖中产生1 nmoL相应还原糖－甘露糖所需的酶量（1 MNU=1 nkat）。 三．适用范围与安全性 本方法适用于来源于木霉属（Trichoderma）的甘露聚糖酶样品的测定。当检测其它来源的酶活时，本测定方法的直线性需要校正。 本测定方法中的DNS试剂在吸入后，接触皮肤和眼睛，或被误服后，对人体有害。四．试剂与仪器 所有试剂溶液均用去离子水配制。 1. 柠檬酸缓冲液（0.05M,pH5.3） 溶解10.5 g柠檬酸（C6H8O7·H2O）于800mL水中，并用1M氢氧化钠调节pH至5.3（消耗约110mL），再用水定容至1000mL。 2. 底物－0.3% 称取0.6 g刺槐豆胶（Sigma G-0753），溶于约80℃的柠檬酸缓冲液中，磁力搅拌，加热至沸腾，继续搅拌冷却至室温，加盖缓慢搅拌过夜。将不溶的沉淀物离心（1000rpm离心10min），并用柠檬酸缓冲液定容至200mL。将此底物溶液在-20℃下冰冻保存。临用前，将底物溶液在沸水浴中缓慢溶解至80℃左右后使用。 3. DNS试剂 溶解50.0 g3,5-二硝基水杨酸（Sigma D-0550）于4000mL水中，不断磁力搅拌，缓缓加入80.0 g氢氧化钠，使之完全溶解，再继续磁力搅拌，分数次少量加入1500 g四水合酒石酸钾钠，并小心加热，溶液最高温度不超过45℃。冷却至室温后定容至5000mL。如果溶液不澄清，用Wheatman 1号滤纸过滤，然后室温保存于棕色瓶中。 4．仪器 恒温水浴锅50℃ 恒温水浴锅100℃ 试管旋涡磁力搅拌器 分光光度计 五．测定条件 底物半乳甘露聚糖 pH 5.3 温度50℃ 0.5℃ 保温时间5min 六．样品处理 用柠檬酸缓冲液稀释被检样品。调整稀释倍数使测定时产生的吸光度在0.10～0.40之间。
美国FDA药物分析程序及方法验证指导原则(中文版)
药品及生物制品的分析方法和方法验证指导原则 目录 1.介绍...................... (1) 2.背景..................... .. (2) 3.分析方法开发. ..................... . (3) 4.分析程序内容.............................................. ......... ..................................... .. 3 A.原则/范围 (4) B.仪器/设备............................................. . (4) C.操作参数.............................................. .. (4) D.试剂/标准............................................. . (4) E.样品制备.............................................. .. (4) F.标准对照品溶液的制备............................................ .. (5) G.步骤......... ....................................... (5) H.系统适应性..... (5) I.计算 (5) J.数据报告 (5) 5.参考标准和教材............................................ (6) 6分析方法验证用于新药，仿制药，生物制品和DMF (6) A.非药典分析方法............................................. (6) B.验证特征 (7) C.药典分析方法............................................. .. (8) 7.统计分析和模型 (8) A.统计 (8) B.模型 (8) 8.生命周期管理分析程序 (9) A.重新验证 (9) B.分析方法的可比性研究............................................ . (10) 1.另一种分析方法............................................... .. (10) 2.分析方法转移的研究 (11) C.报告上市后变更已批准的新药，仿制药，或生物制品 (11) 9.美国FDA方法验证............................................... . (12) 10.参考文献
201507fda行业指南：分析方法验证(中英文)(下).doc
201507 FDA行业指南：分析方法验证（中英文）（下） VII. STATISTICAL ANALYSIS AND MODELS 统计学分析和模型 A. Statistics 统计学 Statistical analysis of validation data can be used to evaluate validation characteristics against predetermined acceptance criteria. All statistical procedures and parameters used in the analysis of the data should be based on sound principles and appropriate for the intended evaluation. Several statistical methods are useful for assessing validation characteristics, for example, an analysis of variance (ANOVA) to assess regression analysis R (correlation coefficient) and R squared (coefficient of determination) or linear regression to measure linearity. Many statistical methods used for assessing validation characteristics rely on population normality, and it is important to determine whether or not to reject this assumption. There are many techniques, such as histograms, normality tests, and probability plots that can be used to evaluate the observed distribution. It may be appropriate to transform the data to better fit the normal distribution or apply distribution-free (nonparametric) approaches when the observed data are
检测鉴定报告范本
报告编号：××××共8页第1 页工程名称名称要与现有学校名称一致，如与原始资料不符要在括号内注明（原某某学校）工程地点现在名称 委托单位现在名称 鉴定时间×年×月×日至×月×日检验类别委托 鉴定项目安全及抗震鉴定 仪器设备检测所使用设备名称 鉴定依据详见附页 鉴定结论及处理意见 1.鉴定结论 1）有无影响结构安全性缺陷。 2）检测材料强度值是否满足《建筑抗震鉴定标准》规定。 3）抗震构造措施是否满足要求，如不满足，需说明哪里不满足什么标准或规范的要求。 4）安全性等级和试修性评估等级，并注明等级含义。（例：该工程的安全性等级为C su，（安全性不符合标准要求，显著影响整体承载），适修性评估等级为：B'r/ B r （稍难修，改造后的功能尚可达到现行设计标准要求，适修性尚好，宜予修复或改造）。） 2.加固建议 根据鉴定结论，需要加固的项目给出加固建议，如需拆除，则此条改为拆除；如满足各项要求，则无需此条。 （本页以下无正文） 单位名称（盖章） 年月日
报告编号：××××共8页第2 页 1.工程概况 包括建成年份，建筑面积，结构形式，层数，楼板形式，基础形式，基本尺寸；原勘察设计单位，施工单位，监理单位，质检部门，产权所有人等，如果没有资料可查，应注明。 写明鉴定原由。（例：为了保证河北省中小学校舍安全工程顺利实施，按照国务院关于中小学校舍安全工程的统一部署及《全国中小学校舍安全工程实施方案》和《全国中小学校舍安全工程技术指南》的要求，依据《河北省中小学校舍鉴定实施细则》和《河北省中小学校舍安全排查实施细则》，×单位接受委托于×年×月×日～×月×日对以上工程进行了建筑物抗震鉴定与安全性鉴定。） 注明当地设防烈度。 图1该项目正立面图（建筑实体照片） 2.抗震鉴定依据 2.1 该工程设计文件、设计变更及地质勘查报告； 2.2《建筑抗震鉴定标准》（GB 50023-2009）； 2.3《民用建筑可靠性鉴定标准》（GB 50292-1999）； 2.4《建筑工程抗震设防分类标准》（GB 50223-2008）； 2.5《建筑抗震设计规范》（GB 50011-2001）（2008版）； 2.6《建筑结构检测技术标准》（GB/T 50344-2004）。 3.鉴定内容、要求及方法 3.1鉴定内容及要求 此次抗震鉴定包括下列内容及要求： 3.1.1搜集该工程的勘察报告、施工和竣工验收的相关原始资料；当资料不全时，应根据鉴定的需要进行补充实测。 3.1.2调查该工程现状与原始资料相符合的程度、施工质量和维护状况，普查相关的非抗震缺陷，工程现状调查又包括如下内容：1）该建筑的使用状况与原设计或竣工时有无不同；2）该建筑存在的缺陷是否仍属于“现状良好”的范围，并从结构受力的角度，检查结构的使用与原设计有无明显的变化；3）检测结构材料的实际强度等级。
半乳甘露聚糖检测用于侵袭性曲霉菌早期感染诊断的研究
半乳甘露聚糖检测用于侵袭性曲霉菌早期感染诊断的研究 目的评价酶联免疫吸附试验（ELISA）检测半乳甘露聚糖（GM）抗原在侵袭性曲霉菌（IA）早期感染诊断和疗效监测中的临床价值。方法以62例呼吸内科、重症医学科及血液内科造血干细胞移植（HSCT）患者为研究对象，针对患者连续检测，共检测标本188份。采用ELISA法测定患者血清中GM含量，测定浓度可达0.5ng/ml。同时对所选病例进行G实验检测和真菌培养，所得结果与GM结果联合分析。结果以1.0为阳性界值，GM检测的敏感性为53.8%，特异性100%，诊断符合率88.7%；以0.5为阳性界值，敏感性为84.6%，特异性96.7%，诊断符合率95.2%。G实验显示以GM0.5为阳性界值GM阳性患者血浆（1-3）-β-D-葡聚糖含量为（68.58±12.76）pg/ml，GM阴性患者血浆（1-3）-β-D-葡聚糖含量为（3.18±1.25）pg/ml，两组数据经t-检验比较具有统计学意义（P＜0.05）。GM检测可早于真菌培养方法9d预测曲霉感染。曲霉菌感染患者GM的连续监测显示抗曲霉菌治疗前GM水平保持在较高水平，抗真菌治疗有效患者的GM 含量呈下降趋势，无效死亡患者仍保持较高水平。结论血清GM检测是侵袭性曲霉菌早期感染诊断和疗效监测的有用指标，与G实验联合应用判断效果更好。 标签：半乳甘露聚糖；曲霉菌；早期感染 近年来侵袭性曲霉菌感染（IA）发病率逐渐增多，已经成为免疫功能低下患者致死率高的主要原因。有报道称在造血干细胞移植（HSCT）患者中IA的发病率为2%～26%，实体器官移植患者中的发病率为1%～15%，死亡率可达到74%～92%。在中性粒细胞减少的患者（抗肿瘤治疗后）和使用免疫抑制剂（干细胞移植、器官移植特别是骨髓抑制）或皮质类固醇的患者，患者一旦发生曲霉菌感染，死亡率高达50%～90%。研究开发早期、快速、准确的诊断方法对疾病的预后具有决定性的意义。半乳甘露聚糖（GM）是曲霉菌丝壁上的热稳定多糖抗原，有一个非免疫原性甘露聚糖核心和含半乳呋喃糖基的免疫反应性侧链。其半乳糖残基具有抗原性，目前检测该成分快速诊断曲霉菌病受到广泛关注，被称为最有前景的检测曲霉菌感染的血清学方法。 1资料与方法 1.1一般资料取自2012年1月～12月皖南医学院弋矶山医院呼吸内科、重症医学科、血液内科住院患者送检的血液、肺泡灌洗液等标本62例。实验组32例，其中男20例，女12例，入选实验组均符合以下标准：发热（T>37.5℃），经广谱抗生素治疗4d后无效；长期中性粒细胞减少；胸部影像学检查出现新发病灶或出现肺部感染症状。对照组30例，其中男19例，女11例，为相应科室同时期住院患者，均无深部真菌感染临床症状。 1.2诊断标准IA分3类：第1类确诊IA，第2类高度怀疑IA（也称临床诊断），第3类可疑IA，诊断标准均符合欧洲癌症治疗组织真菌病研究组（EORTC/MSG）制订的IA诊断标准[5]。
安全性鉴定方法及步骤
框架结构安全性检测鉴定方法及步骤 一、检测鉴定依据 1.《民用建筑可靠性鉴定标准》GB 50292-1999 2.《建筑结构荷载规范》GBJ 9—87 3.《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》（J GJ/T 23-92） 4.《混凝土结构设计规范》GBJ 10—89 5.《危险房屋鉴定标准》JGJ 125—99 6.《混凝土结构加固技术规范》（C ECS 25:90） 7.《钻芯法检测混凝土强度技术规程》（C ECS 03:88） 8.原工程相关资料：包括工程设计图纸、设计变更、施工记录、 地质勘查报告、使用功能及荷载变更、历次加固方案和修复 处理方案、改造的相关资料等 二、鉴定内容 1、调查及检测 ①结构基本情况勘察检查结构的布置形式、结构及其支承构造、构件及其连接构造、结构的细部尺寸及相关的几何参数。 ②结构使用条件核实：检查结构上的作用、建筑物的内外环境及使用历史。 ③地基及基础的检查：当无地基基础的相关资料时，应检查场地类别、地基土情况、地基稳定性及地基变形等情况，主要通过局部开挖，调查现有基础工作状态，观测其整体及局部变形（沉降）情况及其在上部结构中的反应。如有问题，需作进一步检测。 ④材料性能检测分析检测主体承重结构材料的强度：混凝土结构检测梁板、柱子的混凝土强度、混凝土碳化深度，检测保护层厚度、钢筋分布情况等。
混凝土强度检测可采用拔出法、回弹法、取芯法及回弹超声综合法等，钢筋分布及混凝土保护层厚度用扫描仪扫描检测。 混凝土强度检测采用随机抽取的办法，抽检构件数量约为总体构件数量的30%（指主要构件），位置可根据现场条件适当选取，钢筋分布检测选取有代表性的构件及重要的构件进行。 ⑤承重结构情况检查检查结构的体系，房屋的整体性连接、房屋局部易损部位的构造、检查框架梁、板、柱子的裂缝及承重砖墙的裂缝变形等。 2、理论计算分析 根据现场检测所得到的主体承重结构材料强度，结合原工程图纸和调查情况，进行整体结构计算，分析结构构件的承载能力等是否满足相关设计规范的要求。计算分析时，结构构件材料按原设计（或设计变更）和现场实测指标两种情况综合考虑取用，几何参数按设计图纸(或设计变更)并结合现有建筑的实际情况取用。 3、建筑结构安全性鉴定 安全性鉴定按照现行标准要求(《民用建筑可靠性鉴定标准》GB 50292-1999)，分构件、子单元、鉴定单元三个层次进行，每一个层次又分为四个安全性和三个使用性等级，按照标准规定的检查项目和步骤，结合现场调查和原设计有关资料以及计算结果，逐层进行。最后，综合分析得出整个建筑的安全性评价。 4、结论及建议 根据鉴定结果，对结构的整体安全度作出评价。 当鉴定结果不符合标准要求时，结合建筑物的实际情况及结构的使用功能要求等提出加固处理方案，并通过经济技术比较，推荐最优的加固方案。
治疗湿疣的常用药品大全
治疗湿疣的常用药品大全 国家食品药品监督管理局数据查询https://www.360docs.net/doc/282558384.html,/WS01/CL0001/ 1、注射液用重组人干扰素α2b 2、重组人干扰素α2b乳膏或凝胶 3、注射用胸腺肽或胸腺五肽 4、鬼臼毒素酊 5、斑蝥素乳膏 6、咪喹莫特乳膏 7、转移因子胶囊或口服液 8、酞丁安搽剂 9、溶菌酶肠溶片 10、香菇菌多糖片 11、甘露聚糖肽片 12、白细胞介素，简称白介素 13、更昔洛韦注射液 14、盐酸伐昔洛韦片 15、阿昔洛韦片 16、膦甲酸钠氯化钠注射液 17、氟尿嘧啶注射液 18、疣迪搽剂 以上药品排名不分先后 一、注射液用重组人干扰素α2b （国药准字号药品） 【功效主治】 1.用于治疗某些病毒性疾病，如急慢性病毒性肝炎、带状疱疹、尖锐湿疣。 2.用于治疗某些肿瘤，如毛 细胞性白血病、慢性髓细胞性白血病、多发性骨髓瘤、非何杰金氏淋巴瘤、恶性黑色素瘤、肾细胞癌、喉乳头状瘤、卡 波氏肉瘤、卵巢癌、基底细胞癌、表面膀胱癌等。 二、重组人干扰素α2b乳膏或凝胶（国药准字号药品） 【功效主治】主要用于治疗由人乳头瘤病毒引起的尖锐湿疣，也可用于治疗由单纯性疱疹病毒引起的口唇疱疹及生殖 器疱疹。 【用法用量】涂患处，每日4次。尖锐湿疣用药6-8周，或遵医嘱。口唇疱疹及生殖器疱疹连续用药1周，或遵医嘱。 三、注射用胸腺肽（国药准字号药品） 【功效主治】用于治疗各种原发性或继发性T细胞缺陷病，某些自身免疫性疾病，各种细胞免疫功能低下的疾病及肿瘤 的辅助治疗。包括：1．各型重症肝炎、慢性活动性肝炎、慢性迁延性肝炎及肝硬化等；2．带状疱疹、生殖器疱疹、尖 锐湿疣等；3．支气管炎、支气管哮喘、肺结核预防上呼吸道感染等；4．各种恶性肿瘤前期及化疗，放疗合用并用；5 ．红斑狼疮、风湿性及类风湿性疾病、强直性脊柱炎、格林巴利综合症等；6．再生障碍性贫血、白血病、血小板减少 症等；7．病毒性角膜炎、病毒性结膜炎、过敏性鼻炎等；8．老年性早衰、妇女更年期综合
方法学验证指导原则
一、准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％)表示。准确度应在规定的范围内测定。 1.化学药含量测定方法的准确度 原料药采用对照品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中，加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分，可向待测制剂中加人已知量的被测物对照品进行测定，或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种方法测定结果进行比较。准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。 2.化学药杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂处方量空白辅料中加人已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对照品，可用所建立方法测定的结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的校正因子或不能测得对主成分的相对校正因子的情况下，可用不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％) 或面积比（％ )。 3.中药化学成分测定方法的准确度 可用对照品进行加样回收率测定，即向已知被测成分含量的供试品中再精密加人一定量的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对照品的加人量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率：％= (C - A ) /S X 100% 式中：A为供试品所含被测成分量；B 为加入对照品量； C 为实测值。 4.校正因子的准确度 对色谱方法而言，绝对（或定量）校正因子是指单位面积的色谱峰代表的待测物质的量。待测定物质与所选定的参照物质的绝对校正因子之比，即为相对校正因子。相对校正因子计算法常应用于化学药有关物质的测定、中药材及其复方制剂中多指标成分的测定。校正因子的表示方法很多，本指导原则中的校正因
检测鉴定方法及方法确认程序
1. 工作目的 明确检测/鉴定活动中方法的选择、制定、确认要求，保证数据准确可靠。 2. 适用范围 适用于检测/鉴定活动中方法的选择、确认全过程。 3. 工作职责 3.1技术质量管理部负责对引用的标准规范每半年核查一次。 3.2 检测所、土工实验室、分站保证方法的正确有效实施。 4. 工作程序 4.1 方法选择范围及有效性确认 4.1.1 方法选择范围 4.1.1.1 国家检测/鉴定标准； 4.1.1.2 行业检测/鉴定标准； 4.1.1.3 地方检测/鉴定标准。 4.1.1.4 需要时，可以采用国际标准，但仅限特定委托方的委托检测/鉴定。 4.1.2 如委托人要求本站执行标准范围以外的方法时，应选择： 4.1.2.1 知名技术组织公布的方法； 4.1.2.2 科学专业文献公布的方法； 4.1.2.3 科学技术杂志公布的方法。 4.1.3 本站暂时不采用非标方法、自制方法。 4.1.4 标准的有效性核查 4.1.4.1 各检测所、土工实验室、分站负责应积极主动收集技术标准，收集到的技术标准应登记编号并存档。 4.1.4.2 在用的技术标准应每半年核查一次有效性，并形成《标准跟踪核查记录》，以保证方法的有效性。
4.1.4.3 如新技术标准较旧技术标准对资源配置有较大的变化时相关部门技术主任应组织对新标准开展宣贯，宣贯执行《人员培训和考核管理程序》。 4.1.4.4 技术主任负责组织更新标准的证实，形成《检测/鉴定方法证实记录》。 4.2 方法的选择 4.2.1 各检测所、土工实验室、分站对本站开展的项目，按照4.1条款的要求选择并指定开展时使用的方法，并对新标准进行方法证实。 4.2.2样品管理员在与客户洽谈时应明确选择各检测所土工实验室分站定的方法，如客户指定的方法不包含在其范围内应与检测所长、土工实验室主任、分站联系确认，当客户所提出的方法不适合或已过期时，应及时通知客户。 4.2.3 化学领域检测室应关注检测方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体，选择的检验方法应确保在限量点附近给出可靠的结果。 4.2.4对首次采用的检测/鉴定方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、准确度、精密度和测量不确定度等。如果在证实过程中发现标准方法中未能详述但影响检验结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检验标准发生变更涉及到检验方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。 4.3 作业文件的制定和使用 4.3.1 当仪器设备操作、规程规范较复杂时，包括化学检测用器皿的清洗、储存和隔离等，各检测所长和土工实验室主任组织制定作业文件，对规程规范加以细化补充，以确保应用一致性。 4.3.2 作业文件按照《文件控制程序》审批并发放使用。 4.3.3 规程规范、作业文件或其它指导性文件应发放到检测所和土工实验室，并应方便检测/鉴定人员获取和查阅使用。 4.4 方法的证实过程 4.4.1 方法证实范围 4.4.1.1 超出预期范围使用的标准方法； 4.4.1.2 扩充、修改或变更的标准方法；
(完整版)低聚半乳甘露聚糖市场调研
低聚半乳甘露聚糖市场调研 半乳甘露聚糖概念：半乳甘露聚糖（Galactomannan，简写GM）或称半乳糖甘露聚糖，是一种包含了甘露糖骨干与半乳糖旁基的多糖，更准确的一点来说，半乳甘露聚糖是直线状(1-4)-连结的β-D型甘露糖（(1-4)-linked beta-D-mannopyranose ）骨干于它们6-连接点连接到α-D型半乳糖（alpha-D-galactose）的多糖，即1-6-连结的α-D型吡喃半乳糖（1-6-linked alpha-D-galactopyranose）。部分的植物与真菌都含有半乳甘露聚糖的成分。 刺槐豆胶或角豆胶甘露糖:半乳糖=4:1 半乳甘露聚糖生理功能：（1）抑制肠道病原菌，促进有益菌的繁殖 （2）调节营养物质代谢，降低血糖 （3）调节机体肠道功能，改善便秘 （4）增强免疫力和抗氧化能力 （5）作为饲料添加剂具有抗生素的功能 （6）提高动物生长，育肥和泌乳量
市场价格：220元/kg 半乳甘露聚糖的生物学功能和生物合成 半乳甘露聚糖发现于种子粘液中，用于植物体的营养贮存与种子保持水分，沉积在原生质膜外侧，是以细胞壁加厚物质形式在胚乳细胞中不断积累的。 半乳甘露聚糖的生物合成是由转化酶、变位酶、糖基转移酶等多种类型的酶组成的多酶体系完成的。Singh等人提出了瓜尔豆种子发育过程中蔗糖转化为半乳甘露聚糖和棉子糖的模型。蔗糖在转化酶作用下生成果糖和葡萄糖，葡萄糖磷酸化后与核普酸作用生成UDP flu。再异构形成VDP teal,参与半乳甘露聚糖的合成!2。一2l]o Reid JSG和Ed-wands ME等经过多年研究，提出了一种合成模型，认为在半乳甘露聚糖的合成过程中，新合成的甘露糖基是否被取代与大分子中其邻位、次邻位残基的取代有关。合成系统中酶的专一性及活力，底物的量等因素共同决定了甘露聚糖残基被取代的概率。同种植物的半乳糖和甘露糖比值保持不变，不同的植物种子有各自固定的比值含半乳甘露聚糖种子胚乳中存在与半乳甘露聚糖分解有关的酶，即a一半乳糖贰酶、内切一a一甘露聚糖酶和a 一甘露糖贰酶。种子萌发过程中这三种酶参与半乳甘露聚糖的降解。 半乳甘露聚醣应用：提炼自豆类的半乳甘露聚糖于食物中经常被当作安定剂（stabilizer）与增黏剂（thickening agent）使用。关华豆胶与刺槐豆胶广泛地被添加在冰激凌中，用来提升冰激凌的外观质感，并且减少冰激凌的溶化状况。刺槐豆胶也被延伸应用在奶油奶酪、水果制备与沙拉酱之中。把塔拉胶当作食品成分的接受度逐渐成长，但是使用量仍然远小于关华豆胶与刺槐豆胶。关华豆胶