士的宁标准品溶液稳定性验证方案和报告
对照品溶液稳定性试验管理规程
对照品溶液稳定性试验管理规程
对照品溶液稳定性试验管理规程
1.引言
制定本规程的目的是对产品检验时批配制的部分对照品溶液进行稳定性考察，以确定对照品溶液的使用时间，保证药品检验的准确。
2.依据
国家食品药品监督管理总局药品生产质量管理规范、中国药典3.适用范围
本规程适用于本公司产品质量标准中用到的对照品溶液
4.责任
QC经理，检验员对本过程实施负责
5.程序
5.1考察用对照品溶液的配制应该按照检验标准中规定的方法配制，配制成的对照品溶液保存在容量瓶里
5.2考察的对照品为正在使用的批号，更换新批号的对照品使用应重新做稳定性试验。
5.3测定次数设定为1天、3天、5天、7天、10天、20天、30天5.4储存条件为2-8度，测试条件为正常试验时的条件
5.5测试项目：性状、含量
5.6每次含量测定5次，取平均值，新、旧对照品溶液相对偏差不得过2%。
稳定性实验报告
稳定性实验报告篇一:稳定性试验报告范文摘要:xxx是，研究其稳定性是在考察其在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为其生产、包装、贮存、运输条件和有效期的确定提供科学依据。
本试验采用高温、高湿、光照等试验方法，通过测定其含量，得出其稳定性较好，产品有效期以上，暂定其有效期为年。
关键词:稳定性试验、xxx、正文 1 前言1.1 xxx简介1.2 xxx生产工艺(如工艺保密，可改为质量标准)1.3 取样信息:1.4 稳定性试验指导:化学药物稳定性研究技术指导原则2005年版2 考察项目及检测方法 2.1性状 2.1.1 外观2.1.2 熔点2.13 水分等等2.2 含量测定检测方法: 样品制备: 实验条件:2.3 有关物质13 试验方法 3.1高温试验试验设备取本品，在60?条件下放置10天，于第5天、第10天取样，检测相关指标。
3.2高湿试验试验设备取本品，于25?、RH90%?5%条件下放置10天，在第0天、第5天和第10天取样检测。
3.3光照试验取本品，在光强度为4500lx的光源下，距光源30cm，放置10天，在0天、5天和10天取样测定。
3.4加速试验试验条件包材类型、来源及相关证明文件取采用包装的三批次样品，试验条件为40??2?、RH75%?5%，试验时间从开始，为6个月，分别于0、1、2、3、6个月取样检测。
3.5长期试验试验条件包材类型、来源及相关证明文件取采用包装的三批次样品，试验条件为25??2?、RH60%?10%，试验时间从开始，取样时间点为第一年每3个月末一次，第二年每6个月末一次，以后每年末一次。
(如为阶段性试验报告，可如下描述:试验时间从开始，已完成月试验，接下来将持续到年月，此报告为阶段性试验报告。
)4 试验结果 4.1高温试验4.2高湿试验篇二:稳定性试验2稳定性试验规定(2010-11-13 01:44:56)转载标签: 杂谈稳定性试验规定每年底制定下年度原料和制剂成品稳定性试验书面计划，内容包括:规格标准、检验方法、检验周期、每批数量、考查项目、考查频次、时间等。
化学物质的稳定性实验验证
化学物质的稳定性实验验证一、课程目标知识目标：1. 学生能理解化学物质稳定性的基本概念，掌握影响化学物质稳定性的内外因素。
2. 学生能够通过实验，识别并描述不同化学物质在特定条件下的稳定性表现。
3. 学生能够运用已学知识，分析实验数据，总结化学物质稳定性规律。
技能目标：1. 学生能够独立设计简单的实验方案，进行化学物质稳定性实验。
2. 学生能够正确操作实验仪器，进行安全有效的实验，并准确记录实验结果。
3. 学生通过小组合作，提高实验操作和数据分析的能力，培养科学探究的技能。
情感态度价值观目标：1. 学生通过实验探究活动，培养对化学学科的兴趣和好奇心，激发学习的积极性。
2. 学生在实验过程中，树立安全意识，学会尊重事实，形成严谨的科学态度。
3. 学生能够理解化学物质稳定性在日常生活和工业生产中的应用，提高社会责任感和环保意识。
二、教学内容本节课以化学物质稳定性为核心，结合课本相关章节，组织以下教学内容：1. 化学物质稳定性基本概念：介绍化学物质稳定性定义，分类及影响因素，对应教材第三章第二节。
2. 实验原理及方法：讲解实验中涉及到的化学原理，操作步骤和安全事项，对应教材第三章第三节。
3. 实验内容：a. 实验一：比较不同金属在相同条件下的稳定性。
b. 实验二：探究温度对化学反应速率的影响，理解温度与化学稳定性的关系。
c. 实验三：观察不同酸碱度对化学物质稳定性的影响。
4. 数据处理与分析：教授如何记录、整理实验数据，分析方法及得出结论，对应教材第三章第四节。
5. 化学物质稳定性应用：介绍化学物质稳定性在生活、工业中的应用实例，强调化学知识在实际生活中的重要性，对应教材第三章第五节。
教学内容按照以上大纲进行安排和进度控制，确保学生在掌握理论知识的同时，能够通过实验深入理解化学物质稳定性的本质。
三、教学方法针对化学物质稳定性实验验证的课程内容，选择以下多样化的教学方法，以激发学生的学习兴趣和主动性：1. 讲授法：教师通过生动的语言和形象的比喻，讲解化学物质稳定性的基本概念、影响因素和应用实例，使学生对课程内容有整体的认识。
士的宁标准品溶液稳定性验证方案和报告
编码：士的宁对照品变更生产厂家验证方案方案起草：_________________日期：年月日方案审核：__________________日期：年月日方案批准：__________________日期：年月日陕西香菊药业集团有限公司1.目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。
2.背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照《中国药典》2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因此通过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。
3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变更验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。
3.3.分析方法和接受标准:3.3.1分析方法：色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm。
理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml 含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
稳定性试验报告范文
摘要：xxx是，研究其稳定性是在考察其在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为其生产、包装、贮存、运输条件和有效期的确定提供科学依据。
本试验采用高温、高湿、光照等试验方法，通过测定其含量，得出其稳定性较好，产品有效期以上，暂定其有效期为年。
关键词：稳定性试验、xxx、正文1 前言1.1 xxx简介1.2 xxx生产工艺（如工艺保密，可改为质量标准）1.3 取样信息：1.4 稳定性试验指导：化学药物稳定性研究技术指导原则2005年版2考察项目及检测方法2.1性状2.1.1 外观2.1.2 熔点2.13 水分等等2.2 含量测定检测方法：样品制备：实验条件：2.3 有关物质3 试验方法3.1高温试验试验设备取本品，在60℃条件下放置10天，于第5天、第10天取样，检测相关指标。
3.2高湿试验试验设备取本品，于25℃、RH90%±5%条件下放置10天，在第0天、第5天和第10天取样检测。
3.3光照试验取本品，在光强度为4500lx的光源下，距光源30cm，放置10天，在0天、5天和10天取样测定。
3.4加速试验试验条件包材类型、来源及相关证明文件取采用包装的三批次样品，试验条件为40℃±2℃、RH75%±5%，试验时间从开始，为6个月，分别于0、1、2、3、6个月取样检测。
3.5长期试验试验条件包材类型、来源及相关证明文件取采用包装的三批次样品，试验条件为25℃±2℃、RH60%±10%，试验时间从开始，取样时间点为第一年每3个月末一次，第二年每6个月末一次，以后每年末一次。
（如为阶段性试验报告，可如下描述：试验时间从开始，已完成月试验，接下来将持续到年月，此报告为阶段性试验报告。
）4 试验结果4.1高温试验4.2高湿试验4.3光照试验4.4加速试验4.5长期试验5 结论5.1小结5.1.1高温试验5.1.2高湿试验5.1.3光照试验5.1.4加速试验5.1.5长期试验5.2讨论（讨论内容包括：由前三个试验结果，初步确定包装材料和容器，结合加速试验和长期试验的稳定性研究的结果，进一步验证采用的包装材料和容器的合理性。
士的宁标准品溶液稳定性验证方案和报告
编码:士的宁对照品变更生产厂家验证方案方案起草：__________ 日期：_________ 年—月—日陕西香菊药业集团有限公司1. 目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。
2. 背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照《中国药典》2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因此通过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。
3. 稳定性研究：3.1. 标签：用于对照品溶液变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变更验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。
3.2. 对照品溶液配制：根据《中国药典》2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml,置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。
3.3. 分析方法和接受标准：3.3.1分析方法：色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml 含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
（每1ml中含士的宁0.06mg）分别制备两份士的宁对照品溶液（贴上“对照品配置标签”），混匀，定容后对两份对照品溶液分析三次，三次检测峰面积数的RSD值不得过1.5%,以中检院的士的宁对照品为对照测定上海诗丹德对照品的有效含量。
对照品(标准品)和对照药材溶液稳定性考察报告
对照品溶液稳定性考察报告（薄层色谱法用于鉴别）报告书编号：YB- 1203·0017-00-01（2013）一、考察目的：通过薄层鉴别实验，考察葛根素等共33种对照品分别用相应溶剂所配制的相应浓度的对照品溶液的稳定性，从而规定其用于薄层鉴别实验的有效期。
二、考察范围：对照品溶液稳定性考察。
三、考察类型：同步考察四、考察日期及对照品及相应溶剂种类考察日期2013 年01 月01 日至2013 年08 月30 日对照品及相应溶剂种类：大黄素（甲醇液）、大黄素（乙醇液）、丹参酮IIA（乙酸乙酯液）、丹参酮IIA （甲醇液）、丹酚酸B（75%甲醇液）、丹皮酚（丙酮液）、甘草酸铵（甲醇液）、葛根素（甲醇液）、瓜氨酸（稀乙醇液）、桂皮醛（乙醇液）、华蟾酥毒配基（乙醇液）、黄芪甲苷（甲醇液）、黄芩苷（甲醇液）、黄芩素（甲醇液）、汉黄芩素（甲醇液）、苦参碱和槐定碱（混合乙醇溶液）、苦参碱（甲醇液）、氧化苦参碱（甲醇液）、苦杏仁苷（甲醇液）、芒柄花素（甲醇液）、毛蕊花糖苷（甲醇液）、没食子酸（甲醇液）、人参皂苷R0蜕皮甾酮（混合甲醇溶液）、山栀苷甲酯（乙醇液）、8-0-乙酰山栀苷甲酯（乙醇液）、芍药苷（乙醇液）、天麻素（甲醇液）、五味子甲素(三氯甲烷液）、盐酸水苏碱（无水乙醇液）、氧化苦参碱（乙醇液）、异钩藤碱（甲醇液）、栀子苷（乙醇液）、酯蟾酥毒配基（乙醇液）、梓醇（甲醇液）、盐酸小檗碱（甲醇液）、黄芩苷（（甲醇液）。
五、考察过程中的偏差及漏项情况：考察试验过程中无偏差情况发生，考察项目无遗漏；考察实施过程中考察方案无修改，考察记录完整，实验结果符合考察要求，无需做进一步的补充试验。
六、考察过程总结：检验仪器设备均在检定效期内；试剂试液等实验条件均符合检验要求；人员具有相应的检验能力和资质。
整个考察过程严格按《对照品（标准品）和对照药材溶液稳定性考察操作规程》(方案编码：1203·0117-00)进行考察。
标准溶液稳定性验证方案
标准溶液稳定性验证⽅案对照品溶液稳定性研究⽅案⽂件类型：⽅法研究编号：⽂件编号：﹡﹡页（）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理：签名：⽇期：1.⽬的：本草案⽬的是为了研究在⽅法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。
2.背景⽬前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分⽅法研究报告中提供对照品溶液的效期）。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究⾄少⼀个⽉的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的研究适⽤于常规分析⽅法，例如液相，⽓相，薄层，紫外等分析⽅法。
3.稳定性研究：3.1标签所有⽤于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“⽤于对照品溶液效期研究”。
3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析⽅法。
3.3储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），⽤于验证分析前需放置⾄室温。
3.4测试时间点测试时间可以⽤参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。
备注：×=测试点，【×】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC⽅法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制⼀份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和⽤于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
⽤新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算⽤于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试⽤的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否⼀致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者⾊谱图中出现显著的杂质峰，则停⽌对照品溶液的测试。
在每次分析前，必须⾸先保证系统满⾜⽅法的系统适应性（如重复性，拖尾因⼦，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
3.5.2 UV⽅法……4参考⽂件：《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他⽅法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。
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编码：
士的宁对照品变更生产厂家
验证方案
方案起草：_________________日期：年月日方案审核：__________________日期：年月日方案批准：__________________日期：年月日
陕西香菊药业集团有限公司
1.目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。
2.背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照《中国药典》2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因此通过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。
3. 稳定性研究：
3.1.标签：用于对照品溶液变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变更验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。
3.3.分析方法和接受标准:
3.3.1分析方法：色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm。
理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml 含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
（每1ml中含士的宁0.06mg）
分别制备两份士的宁对照品溶液（贴上“对照品配置标签”），混匀，定容后对两份对照品溶液分析三次，三次检测峰面积数的RSD值不得过1.5%，以中检院的士的宁对照品为对照测定上海诗丹德对照品的有效含量。
通过测定含量与标示含量的
差值分析是否可以替换中检院士的宁标准品。
3.5.2接受标准：以中检院的对照品为标准检测上海诗丹德对照品的有效含量，上海诗丹德对照品得测定含量与标示含量的差值不得过1.0%，说明其可以替换中检院对照品用于我公司郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉的生产。
4.参考文件：《中国药典》2015版一部
5.验证报告
6.附件：液相分析数据结果报告
士的宁对照品变更生产厂家
验证报告
报告起草：_________________日期：年月日报告审核：__________________日期：年月日报告批准：__________________日期：年月日
陕西香菊药业集团有限公司
1.目的：确定上海诗丹德生物技术有限公司生产的士的宁对照品是否可以用于替代中检院生产士的宁对照品，用于我公司郁金银屑片以及马钱子药材、马钱子粉含量测定使用。
2.背景：由于中检院生产的士的宁对照品于2015年下半年开始断货，至今不能采购到中检院生产对照品士的宁，而我公司用于郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉含量测定按照《中国药典》2015年版一部必须使用到士的宁标准品，因此通关过本次验证来确定上海诗丹德生物技术有限公司所生产的标准品是否可以替代中检院生产的士的宁标准品，用于我公司郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定。
3. 稳定性研究：
3.1.标签：用于对照品溶液效期变更厂家研究的的溶液瓶上需注明“用于对照品厂家变成验证，且必须注明生产厂家、对照品批号、称量重量、配置人、配置日期等相关信息”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2015年版一部郁金银屑片、马钱子粉、马钱子药材的含量测定项下对照品溶液制备方法：取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）。
3.3.分析方法和接受标准:
3.3.1分析方法：色谱条件与系统适应性试验色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长254nm。
理论塔板数按士的宁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取士的宁对照品适量，精密称量，加三氯甲烷制成每1ml 含士的宁0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.06mg）
分别制备两份士的宁对照品溶液（贴上“对照品配置标签”），混匀，定容后对两份对照品溶液分析三次，三次检测峰面积数的RSD值不得过1.5%，互相复核含量。
以中检院的对照品溶液为对照计算上海诗丹德对照品的有效含量，通关误差分析是否可以替换中检院士的宁标准品。
3.5.2接受标准：以中检院的对照品为标准检测上海诗丹德对照品的有效含量，计算两者的差值，差值不得过1.0%，说明其可以替换中检院对照品用于我公司郁金银屑片、马钱子药材、马钱子粉的生产。
4.参考文件：《中国药典》2015版一部
5.附件：液相分析数据结果报告
（注：可编辑下载，若有不当之处，请指正，谢谢!）。