阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定78398
分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日实验4-6 设计性实验学院/专业/班级：实验序号：姓名：教师评定：____________ 合作者：【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定（市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右）②鸡蛋壳中钙含量的测定（含碳酸钙90-98%，该实验由同学自行准备蛋壳并事先处理掉内膜）③胱氨酸试剂纯度的测定（市售粉末状试剂，纯度90-99%）④铜合金中铜含量的测定（铜锌合金，铜含量约为65%）*教师先确定每个实验题目的可选人数，然后由学生自由选择一个题目。
【实验要求】①学生应根据所学的理论和实验知识，在查阅相关文献的基础上，独立设计实验方案。
选择同一实验题目的学生完成各自实验方案后应在一起进行讨论，对所有实验方案进行整合、优化，最终向教师提交一份可行性实验报告（含两种或以上不同的实验方案）。
*所交的实验报告应完成以下内容：（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）在满足测定要求的前提下，应选择较为简便的方案；（2）所测样品均为常量试样，原则上应以化学分析法为佳，在此基础上，同学们亦可根据实验室条件（事先咨询教师）设计一些仪器分析法方案；（3）试剂及指示剂尽量选择实验室常用试剂（非常用试剂需提前咨询教师可否提供）；（4）试剂形式：以市售形式提供，但可提供以前实验中用过的指示剂溶液、缓冲溶液和试剂浓溶液（如NaOH、KMnO4等），学生应根据所测样品的大概含量，确定如何称取试样和配制标准溶液，在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；（5）要考虑到实验中干扰因素及排除方法。
③同组学生应根据教师审阅意见讨论后确定最终实验方案（改动较小可在原方案上改动，否则需重新写过），然后每位同学应自行完成实验，并进行实验方案评价和问题讨论。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(plan B)【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）【所需实验试剂】1. 烘箱、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、量筒、移液管、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na２CO３基准试剂、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1．HCl溶液的标定准确称取1.3±0.1g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点.平行测定3次,根据所消耗的HCl的体积，计算HCl 溶液的浓度。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定的问题探讨
５ ． ２ ． ２ Ｈ Ｃ １ 溶液浓度的标定
杨酸片 （ 以下简称阿司匹林 ） 为例进行数次实验 ， 并依 据教材所 给的计算关系式进 行计 算 ， 但 最终 算得有效成分 的含量远远小于理论值 ２ ２ ０ ｍ ｇ ／ 片。 通 过对 实验过程 的反思和实验 原理 的分析， 笔者 将问题焦点聚集在教材 中有关实验原理 的阐述 上。
质量检验 的重要 内容。 现行鲁科版高中教 材是选用返滴定法测定其 有效成分 的含量 ， 在阐述实验原理时， 由于忽略了酚钠在盐 酸酸化下能形成酚的事实， 导致 推导的阿司匹林有 效成分 含量的计 算关 系式不正确。 从定量 计算 的角度证实在返滴定计 量终
点时， 乙酰水杨酸的存 在形式为游离酚而非酚钠， 并更正计算关 系式。
３ 实验 思路
水杨 酸钠 中酚 羟基 的 ｐ Ｋ 。 一ｌ ２ ， 若加 Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶 液
可将酚羟 基转化 为酚钠； 若继 续加盐酸调 节溶液 的ｐ Ｈ＜ １ ２时， 酚钠又恢 复为酚羟基 。 由此 ， 笔者
钠被 盐 酸酸 化为酚。 在阿 司匹林水解 、 返滴定 过 程中， 所涉及的化学反应有：
／ ｍｏ ｌ ・ Ｌ 一
０ ． ４ ３ ４ ０
０． ４ ３６８ ０． ４ ３９ ４
１ ２ ． ７ ０
１ ２． ８ ０ １ ２． ９ ０
仪器 ： 研钵 １ 个、 酸式滴 定管 １ 支、 碱式 滴定
管 １ 支、 恒温水浴锅 １ 个、 分析天平 １ 台、 １ ０ ０ ｍ Ｌ 容量 瓶 １ 个、 移液管 （ ２ ５ ｍ Ｌ 、 １ ０ ｍ Ｌ ） 各１ 支、 ５ ０ ｍ Ｌ
ｇ １
２ ３ ａ Ｏ Ｈ ／ｍＬ
时也 间接表 明教材关于阿司匹林含量 的计算关系 式表述不正确 。
实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理
NaOH标准溶 液 （浓度未知）
HCl标准溶液 （浓度已知）
(步骤一)
(步骤二)
指示剂：酚酞 （因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐， 滴定终点显弱碱性）终点颜色变化：红色无色
空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol， 微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解 ； 在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性Βιβλιοθήκη OCOCH3在酸、碱条件
下可被水解
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚 酞为指示剂。反应式如下：
药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉 等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 即为终点
（平行测定三份）
五.实验数据记录与处理
记录项目
1
阿司匹林药片（g）
移取试液体积数(ｍＬ)
CHCl (mol·L-1)
空白试验消耗HCl 体积 Ｖ0 (ｍＬ) 平均HCl Ｖ0 (ｍＬ) 返滴定消耗HCl 体积 Ｖ (ｍＬ) 乙酰水杨酸的含量(％) 乙酰水杨酸含量的平均值(％) 相对偏差(％ ) 相对平均偏差(％ )
移取25.00mL 上述 溶液
250 mL
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 （平行测定三份） 即为终点
C：空白试验（不需要加热）
准确移取 0.5 M NaOH
25.00 mL
100 ml
移取25.00mL 上述 溶液
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中⼄酰⽔杨酸含量的测定荧光光度法测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量⼀、实验⽬的1.掌握⽤荧光法测定药物中的⼄酰⽔杨酸含量的⽅法。
2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作⽅法。
3.加深对荧光光度法原理的理解。
⼆、实验原理1.荧光光度法原理（1）常温下，处于基态的分⼦吸收⼀定的紫外可见光的辐射能成为激发态分⼦，激发态分⼦通过⽆辐射跃迁⾄第⼀激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出⽐吸收光波长长的光⽽产⽣荧光。
在稀溶液中，当实验条件⼀定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系：即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。
（2）荧光光谱激发光谱：固定测量波长(选最⼤发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。
激发光谱曲线的最⾼处，处于激发态的分⼦最多，荧光强度最⼤。
荧光强度波长发射光谱：固定激发光波长(选最⼤激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。
固定发射光波长进⾏激发光波长扫描，找出最⼤激发光波长，然后固定激发光波长进⾏荧光发射波长扫描，找出最⼤荧光发射波长。
激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。
2. 荧光光度法测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量通常称为ASA 的⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）⽔解即⽣成⽔杨酸（SA ）（如下式）。
⽽在阿司匹林中或多或少存在⼀些⽔杨酸，⽤醋酸—氯仿作为溶剂，然后⽤荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加⼆者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量）。
在1%的⼄酸—氯仿中⼄酰⽔杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所⽰：（为了消除药⽚之间的差异，可以取⼏⽚⼀起研磨，然后取部分由代表性的样品进⾏分析）三、仪器与试剂：仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2⽀；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电⼦天平。
试剂：冰醋酸；氯仿；⼄酰⽔杨酸；阿司匹林；丙酮。
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告本实验旨在通过化学分析方法测定阿司匹林（化学名：乙酰水杨酸）的含量。
实验原理：阿司匹林是一种非处方药，常用作退热、镇痛和抗炎药物。
由于阿司匹林是一种酸性物质，在水中可以形成一个酸性溶液。
我们可以利用该特性，将阿司匹林与碱性溶液中的酸反应生成盐，并通过酸碱滴定反应，测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验步骤：1. 称取适量的阿司匹林样品，并将其溶解在适量的乙醇中，得到阿司匹林的乙醇溶液。
2. 取出适量的乙醇溶液，加入一定量的溴酸钠溶液和酚酞指示剂，并进行滴定反应。
3. 通过滴定，测定出阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验数据及结果：根据实验数据计算，得到阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
讨论与分析：1. 在实验中，我们通过滴定法测定了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
滴定法是一种常用的分析方法，通过酸碱反应的滴定过程，可以准确测定溶液中的某种成分的含量。
2. 在滴定实验中，我们使用了溴酸钠作为滴定剂和酚酞作为指示剂。
溴酸钠可以与阿司匹林的乙酰水杨酸发生反应，生成一个稳定的盐，从而实现了滴定的目的。
酚酞则可以在溶液中的酸性和碱性之间颜色变化，作为指示剂使用。
3. 通过实验，我们得到了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
根据阿司匹林的化学结构和实验方法，我们可以进一步推测该样品的纯度。
如果样品的纯度较高，那么乙酰水杨酸的浓度应接近理论值，可信度也较高。
如果样品的纯度较低，那么测定出的浓度也会偏低，并且可信度较低。
4. 为了提高实验结果的准确性，我们可以多次重复实验，计算平均值，并进行统计分析。
同时，还可以采用其他分析方法，如色谱法等，验证实验结果的可靠性。
实验结论：通过滴定实验，我们成功测定了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的含量。
根据实验结果，我们可以进一步推测样品的纯度，并对实验结果进行分析。
这对于药物质量控制和药品合理使用具有一定的参考价值。
乙酰水杨酸含量测定方法
乙酰水杨酸含量测定方法
乙酰水杨酸，也就是我们常说的阿司匹林，那它的含量测定可真是一门大学问呢！你知道吗，这就好比是在一个复杂的化学迷宫中寻找正确的路径。
常见的测定方法之一就像是一个精准的导航仪，那就是酸碱滴定法。
想象一下，把乙酰水杨酸放入一个特定的溶液中，就如同把一颗珍贵的宝石放在了一个特别的盒子里。
然后通过酸碱反应，就像一场精彩的化学反应大秀，我们可以根据消耗的滴定剂的量来计算出乙酰水杨酸的含量。
这难道不神奇吗？
还有紫外分光光度法呀，它就像是一双敏锐的眼睛，能够捕捉到乙酰水杨酸在特定波长下的独特“身影”。
通过测量这种独特的吸收，我们就能准确地知道乙酰水杨酸的存在和多少，是不是很厉害呢？这就好像我们能在茫茫人海中一眼认出我们要找的那个人一样。
高效液相色谱法更是如同一个超级侦探，能够把乙酰水杨酸从复杂的混合物中精确地分离出来并进行定量。
它的能力简直让人惊叹不已！
这些方法各有各的特点和优势，就如同不同的工具都能在建造大厦中发挥关键作用一样。
我们在实际应用中要根据具体情况选择合适的方法，这可不是一件随随便便就能决定的事情哦！难道不是吗？我们要考虑样品的性质、要求的精度、实验的条件等等诸多因素。
只有这样，我们才能像一个经验丰富的船长一样，驾驶着测定的大船在化学的海洋中平稳前行，准确地得到乙酰水杨酸的含量。
总之，乙酰水杨酸含量测定方法丰富多样，每一种都有着独特的魅力和价值。
我们应该不断探索和学习，掌握这些方法，为我们的化学研究和应用提供有力的支持。
关于阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定实验的讨论
改进方案：
第一种：
冷却后在溶液中加入α-淀粉酶至淀粉全部溶解。以下同原操作。
优点：
淀粉全部被α-淀粉酶溶解，最终产物以麦芽糖和葡萄糖为主，不但解除了淀粉胶状沉淀对实验的干扰，而且新的生成物对实验结果也没有什么影响。
0．5％三氯化铁溶液l ml，加重蒸水定容到25ml。同法处理空白溶液一份，静止5分钟后用UV——365在400-800nm的波长范围内进行图谱扫描，从图看最大吸收波长为520nm，
A．P．
C．的最大吸收与标准水扬酸一致，因此可以此条件测定水扬酸含量。
（3）校正标准溶液的设置
分别吸取标准水扬酸溶液0.
关于阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定实验的讨论
原本的实验方案
实验原理
阿司匹林曾经是国内外广泛使用的解热镇痛药，它的主要成分是乙酰水杨酸。它是有机弱酸，结构为，摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。其pKa = 3.0，可以用酸碱滴定法进行定量分析。在NaOH或Na
2CO
3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐。
(8)重复性试验
分别精密称取同一批号的样品5份，按含量测定项下方法测定，测得乙酰水杨酸平均含量为294.730 mg／g，RSD=I.05％。表明重现性良好。
(9)加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批样品(含量为294.73 mg／g)约0.05 g，分别精密加入乙酰水杨酸对照品溶液(1.5 mg／mL)各10 mL，按供试品溶液制备方法制备供试液，平行试验5份，按上述色谱条件测定含量，计算回收率。结果见表2.
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荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量
一、实验目的
1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。
2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。
3.加深对荧光光度法原理的理解。
二、实验原理
1.荧光光度法原理
（1）常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的光而产生荧光。
在稀溶液中，当实验条件一定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系：
即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。
（2）荧光光谱
激发光谱：固定测量波长(选最大发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的
关系曲线。
激发光谱曲线的最高处，处于激发态的分子最多，荧光强度最大。
发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。
固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。
激发光波长和发射荧光波长的选择是本实
荧
光强度
波长
验的关键。
2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量
通常称为ASA 的乙酰水杨酸（阿司匹林）水解即生成水杨酸（SA ）（如下式）。
而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸，用醋酸—氯仿作为溶剂，然后用荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加二者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量）。
在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示：（为了消除药片之间的差异，可以取几片一起研磨，然后取部分由代表性的样品进行分析）
三、仪器与试剂：
仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2支；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电子天平。
试剂：冰醋酸；氯仿；乙酰水杨酸；阿司匹林；丙酮。
四、实验步骤：
1. 接通电源，打开氙灯，再打开主机，然后打开计算机启动工作站并初始化仪器，预热30min 左右。
2. 仪器初始化完毕后，在工作界面上选择测量项目，设置适当的仪器参数。
3.配置溶液：
（1）配置1%的醋酸—氯仿溶剂：在1000ml 容量瓶中，将冰醋酸与氯仿以1:99的比例配制。
（2）配置储备液：准确称取0.4000g 乙酰水杨酸溶于1%的醋酸—氯仿溶剂中制成溶液，在1000ml 的容量瓶中定容备用。
（400ug|ml ）
（3）配置4.00 ug|ml 的ASA 溶液：在100 ml 容量瓶中将（2）中的标准液稀释100倍.(扫光谱)
（4）配绘制标准曲线的ASA 标准系列溶液:在5只50ml 的容量瓶中用吸管分别吸取（3）中的溶液为1ml ；l4ml ；10ml ；15ml ；25ml ，再用1%的醋酸—氯仿溶剂稀释至刻度，计算出浓度分别是：0.08ug|ml ；0.32ug|ml ；0.80ug|ml ；1.20ug|ml ；2.00ug|ml ，贴上标签。
(CH 3CO)2O
H 2O
(ASA)
(SA)
4.绘制ASA的激发光谱和发射光谱：
用（3）中的溶液即4.00 ug|ml的ASA溶液分别绘制ASA的激发光谱和发射光谱，并且分别找出它们的最大激发波长（Ex）和最大发射波长（Em）。
5.测定系列标准溶液的荧光强度：
将（4）中的溶液即配绘制标准曲线的ASA标准溶液在相应的找出Ex和Em下分别测定其荧光强度，测定三次，求平均值。
6. 配置待测溶液：
取7片阿司匹林药片研磨成粉，称取0.4000g用1%的醋酸—氯仿溶剂溶解，全部转移到100ml的容量瓶中，再用1%的醋酸—氯仿溶剂稀释至刻度，迅速用定量滤纸过滤，将此滤液稀释1000倍（三次稀释完成）。
7. 测定待测液中ASA的荧光强度：
用测定标准系列时相同的条件，平行测量其荧光强度3次。
8.退出主程序，关闭计算机，先关主机电源，最后关氙灯。
五、实验结果的记录及数据处理
1. 标准系列溶液的荧光强度:
2.用标准系列溶液的荧光强度绘制标准工作曲线:
以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。
3.待测溶液荧光强度的测定与数据记录：
称取阿司匹林肠溶片粉末0.4000g
根据待测液的荧光强度，从标准工作曲线上求得其浓度。
4.计算出阿司匹林乙酰水杨酸的含量（乙酰水杨酸的百分含量）。
六、实验应注意事项
1.使用970CRT 时，要按照仪器使用规定使用，不可随意操作。
2.使用比色皿时，要注意勿用手直接触摸比色皿表面，因握住侧棱。
3. 阿司匹林药片溶解后，1h 内要完成测定，否则ASA 的量将降低。
七、思考题
1、标准曲线是直线吗？若不是，从何处开始弯曲？并解释原因。
答：标准曲线不是直线。
在浓度大于 1.0 ug|ml 时开始弯曲。
因为在稀溶液中即浓度小于10 -6g.ml -1（小于1.0 ug|ml ），当实验条件一定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 才成线性关系：即Kc I F 。
2、本实验中如果仪器潮湿对实验结果又怎样的影响？
答：有水分时乙酰水杨酸（ASA ）水解即生成水杨酸（SA ）,导致实验结果偏小。