比表面积法平均粒径检测规程
比表面积测定仪操作规程
比表面积测定仪操作规程比表面积测定仪操作规程一、测定仪器准备1. 确认比表面积测定仪的型号和规格，并检查其工作条件是否符合实验要求。
2. 将测定仪器放置在稳定的台面上，并保持其水平。
3. 检查测定仪器的电源线是否正常连接。
如果使用电池供电，确保电池具有足够的电量。
二、样品准备1. 根据实验要求，准备好需要测定比表面积的样品。
2. 将样品仔细研磨或切割，以获得均匀的颗粒大小。
3. 将样品转移到清洁干燥的容器中，并密封保存。
三、测定操作步骤1. 打开比表面积测定仪的电源开关，启动仪器。
2. 根据测定仪器的说明书，选择合适的测定程序和参数设置。
3. 将准备好的样品从容器中倒入比表面积测定仪的样品室中。
注意避免样品的溅出或飞散。
4. 关闭样品室，开始测定。
5. 等待测定仪器完成测量过程，并记录测定结果。
6. 如果需要重复测量或进行多次测量取平均值，按照仪器操作要求进行操作。
7. 测定完成后，将样品从样品室中取出，并进行正确的处理。
如果需要，可以保存样品供以后使用。
四、仪器维护和清洁1. 在使用比表面积测定仪之前和之后，必须对仪器进行适当的维护和清洁。
2. 在关闭电源之前，清除样品室中的任何残留物，并确保仪器的外部表面干净。
3. 定期检查和更换比表面积测定仪的滤纸、滤芯等耗材，以保证测量的准确性和稳定性。
4. 严禁使用任何酸性、碱性或其他腐蚀性的清洁剂来清洁比表面积测定仪的部件。
五、安全注意事项1. 在使用比表面积测定仪之前，必须详细阅读并理解仪器的操作说明书和安全注意事项，确保操作过程中的安全。
2. 在操作过程中，应佩戴适当的个人防护设备，如实验室眼镜、口罩和手套。
3. 避免将手指或其他物体接近样品室的进出口，以免发生伤害或损坏仪器。
4. 在操作和维护比表面积测定仪时，严禁带有其他可能干扰测量结果的物品进入仪器区域。
总结：比表面积测定仪是一种用于测量材料比表面积的重要仪器。
操作该仪器需要遵循一定的规程，包括仪器准备、样品准备、测定操作步骤、仪器维护和清洁以及安全注意事项等。
混凝土外加剂质量检测技术规程
混凝土外加剂质量检测技术规程一、前言混凝土外加剂是混凝土配合中不可或缺的材料之一。
为了保证混凝土外加剂的质量，提高混凝土的强度和耐久性，需要进行质量检测。
本文将详细介绍混凝土外加剂的质量检测技术规程。
二、检测设备和仪器1. 检测设备：电子天平、恒温水浴、振荡器、试验机等。
2. 检测仪器：PH计、比表面积仪、激光粒度分析仪等。
三、检测项目和方法1. 外观检查：检查外加剂的颜色、杂质、块状物等，应符合规定要求。
2. 粒度分析：使用激光粒度分析仪，将外加剂样品进行分析，记录粒径分布曲线和平均粒径。
粒径分布应符合规定要求。
3. 流动性：使用恒温水浴和振荡器，将外加剂样品与水混合，记录混合后的流动度。
流动度应符合规定要求。
4. PH值：使用PH计，测量外加剂样品的PH值。
PH值应符合规定要求。
5. 含气量：将外加剂样品与水混合，使用试验机测量其含气量。
含气量应符合规定要求。
6. 比表面积：使用比表面积仪，测量外加剂样品的比表面积。
比表面积应符合规定要求。
四、样品采集和制备1. 样品采集：样品应随机采集，代表性好，避免混杂有害物质。
采集样品时应注意防潮、防晒、防污染。
2. 样品制备：样品应按照规定比例进行配比，加水搅拌，制成混合物。
制备时应注意保持恒温和搅拌时间。
五、质量检测流程1. 样品采集：随机采集外加剂样品，记录样品来源、批号等信息。
2. 样品制备：按照规定比例进行配比，加水搅拌，制成混合物。
3. 外观检查：检查外加剂的颜色、杂质、块状物等，应符合规定要求。
4. 粒度分析：使用激光粒度分析仪，将外加剂样品进行分析，记录粒径分布曲线和平均粒径。
5. 流动性：使用恒温水浴和振荡器，将外加剂样品与水混合，记录混合后的流动度。
6. PH值：使用PH计，测量外加剂样品的PH值。
7. 含气量：将外加剂样品与水混合，使用试验机测量其含气量。
8. 比表面积：使用比表面积仪，测量外加剂样品的比表面积。
9. 数据分析：对检测结果进行分析，判断样品是否合格。
比表面积检测方法步骤
比表面积检测方法步骤
比表面积检测方法主要有连续流动法和动态氮吸附法。
以连续流动法为例，其步骤如下：
1. 水泥取样、备样：按规定取样后，过0.9mm的方孔筛，保证样品的均匀。
过筛后的样品一定要烘干，在110℃±5℃温度下干燥1小时，并在干燥器内冷却至室温，最好搁置24小时，保证水泥的稳定性。
2. 水泥密度测定：将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。
根据阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即为密度。
为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。
保证做试验时室内温、湿度符合环境要求。
标定所用的李氏瓶，符合公差、符号、长度、以及均匀刻度的要求。
准备两支比李氏瓶瓶颈小的玻璃长颈漏斗，和一根光滑的铁丝。
3. 勃氏仪的校准及标定。
4. 利用水泥标准样检验仪器测量误差。
5. 试验环境：保持室内温度和湿度的稳定，确保测量结果的准确性。
上述步骤完成后，即可得到水泥的比表面积数据。
请注意，这些步骤仅供参考，具体操作需根据实际情况进行调整，并遵循相关安全规范。
比表面积的检定规程
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操作注意事项
检查各部分接头连接处是否漏气， 保证仪器的气密性。
透气仪的U压力计内颜色水的液面应 保持在压力计最下面一条环形刻度 线上，如有损失或蒸发应及时补充。
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圆筒内穿孔板上的滤纸应与圆筒内 径一致，如滤纸直径太大，则可使 滤纸皱曲，影响空气流过，如果直 径太小，则会引起一部分水泥外溢， 粘在圆筒壁上，使测定结果发生误 差。 捣器压实时，捣器支持环必须与圆 筒上边接触并旋转两周，以保证料 层达到一定厚度。
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谢谢！
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秒表：量程15min，分度值0.1ｓ。
水银：分析纯。
水泥细度比表面积标准粉。
烘干箱：室温至200℃。
中速定量滤纸：Φ12.7㎜。
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操作步骤
漏气检查：将勃氏仪各连接部位应 该涂油处都涂上凡士林。压力计中 加入颜色水至规定高度。用橡皮塞 将透圆筒上口塞紧，接到压力计上， 用抽气装臵从压力计一臂中抽出部 分气体，关闭阀门。观察压力计内 的液面，在三分钟内不下降，表明 仪器的密封性良好。
用水银排代法测定圆筒的试料体积
圆筒试样层体积V(cm3)按下式计算： V=(P1-P2)/ ρ水银
式中：P1 —— 未装试样时，充满圆筒的水银质 量，g
P2 —— 装试样后，充满圆筒的水银质量，g ρ水银——试验温度下，水银的密度，g/cm3 试料层体积要至少重复测定两遍，每次应单独压实， 取两次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记 录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度至半年 应重新校正试料层体积。
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压力计：其中一臂的顶端有锥形磨 口，在连接透气圆筒的一壁上刻有 上下三条环形线。 勃氏仪各部件间连接要严密，不得 漏气。
比表面积仪检定规程
比表面积仪检定规程1、目的本规程适用于新制造、使用中以及检修后的透气法比表面积测定仪（以下简称勃氏仪）的检定。
比表面积仪是用于按GB8074《水泥比表面积测定方法》测定比表面积的专用仪器，勃氏仪主要是由透气圆筒、压力计及抽气装置等三部分组成，它是根据常压下透过一定厚度的水泥层所受的阻力来测定水泥的比表面积。
2、技术要求勃氏仪应带有铭牌（铭牌内容应包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等）、合格证和说明书。
整机油漆面应平整、光亮、均匀和色调一致。
2.3、透气圆筒内直径ø+，高55mm±10mm。
穿孔板直径ø，厚度±10mm，在其面上均匀分布35个直径为ø1mm的小孔。
捣器是捣体和支持环连在一起的“T”字。
捣体直径ø，侧面有一个扁平槽，宽度为±。
捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边沿接触，这时捣器地面与穿孔板之间的距离为±。
压力计：U形其中一臂的顶端由锥形磨口（19/38标准阴锥），在连接透气圆筒的一臂上刻有上下三条环行线，3、检定条件和检定用标准器具勃氏仪应保持清洁，应在干燥无腐蚀性气体室内进行检验。
深度游标卡尺：量程200mm，分度值。
：量程100g，分度值。
天平：量程100g，分度值。
秒表：量程15min，分度值。
水银：分析纯水泥细度比表面积标准粉，二级。
烘干箱：室温0~200℃.中速、定量ø专用滤纸。
4、检定项目和检定方法本规程第、条用目测法检测。
第~条用游标卡尺检测。
第条将透气圆筒涂上凡士林或黄油后插入U行压力计锥形磨口，检查配合是否严密。
压力计可否环形（刻一圈），主要尺寸是否符合GB0874《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》标准中的要求，是否清晰。
第条漏气检查：将勃氏仪各连接部位应该涂油处都涂上凡士林油。
压力计中加入颜色水至规定高度。
用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，关闭阀门。
水泥比表面积测定操作规程(勃氏法)
水泥比表面积测定操作规程（勃氏法）1 目的为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。
2 范围本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。
3 引用标准3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。
3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用，如结果有争议时以本方法测得的结果为准。
3.3 GB8074-20084 主要内容4.1 仪器：符合GB8074-87标准的要求。
4.2 材料4.2.1压力计液体，压力计液体采用颜色的蒸馏水。
4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。
4.3 仪器标准4.3.1漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计-臂内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面，使水银面与圆筒倒出水银，称量精确到0.05g4.3.2 试料层体积的测定：用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃轻轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量精确到0.05g，重复几次测定到数值基本不变为止，然后从圆筒取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.4.3条要求压实水泥层，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。
注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。
a. 圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm3V=(P1-P2)/P水银 (1)式中：V-------试料层体积cm3------未装水泥时充满圆筒的水银质量gP1------装水泥后充满圆筒的水泥质量gP2——试验温度下水银的密度，g/cm3P水银b. 试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季试至半年应重新校正试料层体积。
比表面积仪操作规程
比表面积仪操作规程比表面积仪操作规程一、前言比表面积仪是一种用于测定固体物质比表面积的仪器。
其操作规程是确保测试结果的准确性和稳定性的基础。
本文将介绍比表面积仪的操作规程，并说明每个步骤的操作要点。
二、仪器准备1. 检查比表面积仪的电源和电缆是否连接正常，仪器开关是否处于关闭状态。
2. 检查仪器的供气系统，确保气源稳定并无泄漏。
3. 检查吸附柱是否安装正确，吸附剂是否符合要求，并确认吸附剂的样品编号。
4. 检查比表面积仪的温度控制系统，确保温度控制范围和稳定度符合要求。
三、样品准备1. 将需要测定比表面积的样品制备成粒径适当的颗粒或粉末，并将其完全干燥。
2. 确保样品没有杂质或污染，并仔细记录样品的信息，如来源、制备日期等。
四、操作步骤1. 打开比表面积仪的电源开关，待仪器启动并稳定后，进入下一步操作。
2. 打开供气系统，确保气源稳定并调节到所需的压力。
3. 打开温度控制系统，并将温度设定为样品吸附的温度范围。
4. 将样品装入比表面积仪的吸附柱中，确保样品均匀分布，并注意避免堆积或压实。
5. 关闭吸附柱的密封盖，并将之安装至比表面积仪的主机中。
6. 在操作界面上设置所需的测试程序和参数，如吸附时间、透平压力等。
7. 点击“开始测试”按钮，仪器将开始进行比表面积测试。
8. 在测试完成后，关闭比表面积仪的电源开关，并关闭供气和温度控制系统。
9. 将吸附柱从比表面积仪中取出，并将样品保存或处理。
五、操作注意事项1. 操作人员在操作比表面积仪时，应穿戴防护装备，并注意仪器的安全使用。
2. 操作人员应严格按照操作规程进行操作，不得随意更改测试程序和参数。
3. 在操作过程中，如发现异常情况或设备故障，应及时报告并请专业人员处理。
4. 操作人员应定期对比表面积仪进行维护和保养，确保仪器的正常运行。
5. 在操作结束后，应及时清理和整理比表面积仪，并将记录数据进行整理和备份。
六、仪器验证和仪器校正1. 仪器验证是指使用适当的标准样品对比表面积仪进行测试，以确认仪器的测量准确性和可靠性。
全自动比表面积测定仪操作规程
全自动比表面积测定仪操作规程
1、使用比表面积接近2800cm2/g和4000cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正，标准物料在使用前应保持与室温相同。
2、测定粉料层体积水银排代法，将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内，用退杆的大端往下按，直到滤纸平正的放在穿孔板上，然后注满水银，用一薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银治疗P1。
3、从圆筒中取出一片滤纸，然后加入适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，再倒出水银称重，记录水银质量P2。
称重精确到0.05g。
4、用公式V=(P1-P2)/ρ水银来计算粉层体积。
5、试粉层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。
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体系版本：1.0
标题：比表面积法平均粒径检测规程 页号：第1页 ， 共4页
比表面法平均粒径检验规程
1. 范围
本标准规定了本公司用碱吸附法(又称比表面积法)测定胶体二氧化硅平均粒径的检测方法。
本标准适用于本公司平均粒径小于50nm 的各种胶体二氧化硅平均粒径和比表面积的测定。
2. 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其随后所有的修订版均适用于本标准。
GB/T 6682-1992 《分析实验室用水规格和试验方法》
GB/T 1266-2006 《化学试剂 氯化钠》
GB/T 622-2006 《化学试剂 盐酸》
GB/T 629-1997 《化学试剂 氢氧化钠》
GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》
GB/T 603-2002 《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》
3. 方法原理
碱吸附法，是一种经验方法。
用碱滴定硅溶胶时，二氧化硅质点表面硅醇（-i S OH ）与氢氧根离子(OH -)反应（下式所示），或OH -被二氧化硅粒子表面吸附，通过测定氢氧根离子的滴定量（吸附量），用经验公式求的平均粒径。
-2-i i +S OH OH S O H O -+→-
体系版本：1.0
标题：比表面积法平均粒径检测规程页号：第2页，共4页4.试剂与材料
实验室用水符合GB/T 6682中三级水规格；
氯化钠符合GB/T 1266-2006中分析纯规格；
盐酸符合GB/T 622-2006中分析纯规格；
氢氧化钠符合GB/T 629-1997中分析纯规格；
C（HCl）=0.5mol/L标准滴定溶液按GB/T 601-2002 和GB/T 603-2002的规定制备
C (NaOH)=0.1mol/L标准滴定溶液按GB/T 601-2002和GB/T 603-2002 的规定制备。
5.仪器和装置
电子天平（精度为0.0001g）、酸度计（分度值为0.02pH）、磁力搅拌器、250mL 烧杯（带有刻度）、50mL碱式滴定管、温度计等。
6.测定
6.1硅溶胶（氢氧化钾或氢氧化钠作为稳定剂）
(a)按固含量检验规程，准确测定被测硅溶胶的固含量。
(b)根据固含量的结果，计算称取1.5g（以二氧化硅计）试样，精确至0.0001g，
置于250mL的烧杯中，加水稀释至约100mL，用C（HCl）=0.5mol/L溶液调节pH值至5.0左右，加入氯化钠30g溶解，继续加水至150mL，置磁力搅拌器上，开启搅拌，将被测硅溶胶溶液温度恒定为20℃，然后用C（HCl）=0.5mol/L溶液调节pH值为4.00（准确至0.02），再用C(NaOH)=0.1mol/L
体系版本：1.0
标题：比表面积法平均粒径检测规程 页号：第3页 ， 共4页
标准滴定溶液滴定至pH=9.00，滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积记为V ，氢氧化钠标准滴定液的准确浓度记为C 。
(c) 按6.3中经验公式计算硅溶胶平均粒径，平行测定两次，绝对差值不大于1.0nm ，取其算数平均值为测定结果。
6.2 硅溶胶（氨水作为稳定剂）
(a) 取硅溶胶适量，用阳离子交换树脂交换成酸性，交换后要求pH 值为2.5-3.5。
(b) 按固含量检验规程，准确测定交换后的酸性硅溶胶固含量。
(c) 根据固含量的结果，计算称取1.5g （以二氧化硅计）酸性硅溶胶，精确至0.0001g ，置于250mL 的烧杯中，加水稀释至约100mL ，加入氯化钠30g 溶解，继续加水至150mL ，置磁力搅拌器上，开启搅拌，将被测硅溶胶溶液温度恒定为20℃，用C(NaOH)=0.1mol/L 溶液调节pH 值为4.00（准确至0.02），并用此标准滴定溶液继续滴定至pH=9.00。
pH 值从4.00到9.00滴定时，消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积记为V ，氢氧化钠标准滴定液的准确浓度记为C 。
(d) 按6.3中经验公式计算硅溶胶平均粒径，平行测定两次，绝对差值不大于1.0nm ，取其算数平均值为测定结果。
6.3 硅溶胶平均粒径计算公式
平均粒径计算经验公式如下：
2727272732025
D A V c ==⨯⨯- 式中： D ——微粒平均粒径（nm ）；
体系版本：1.0
标题：比表面积法平均粒径检测规程页号：第4页，共4页A——比表面积（m2/g）；
V——滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积（mL）；
C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值（mol/L）。
7.注意事项
7.1碱吸附法只适用于平均粒径小于50nm的硅溶胶检测，当平均粒径大于或
等于50nm时，此方法误差较大，应改用其它方法检测。
7.2该方法是以pH值作为滴定的起点和终点，因此，测试中要求对pH值进行
准确计量，pH值0.01的误差会导致比表面积0.5%-1.0%的误差。
7.3该滴定方法要求硅溶胶中不存在弱电解质（如NH4+）、碱不溶的离子（如
Fe3+、Al3+）。
如果存在，必须先除去这些离子，比如NH4+可以通过阳离子交换树脂除去。