实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定 实验七 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
药分实验（吉林大学）硫酸阿托品注射液的含量测定
硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
实验六硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定实验七阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
2CH 2 SO4
(V0
V) ms
103
M阿
平均片重 标示量 100%
药典规定:标示量％应为95.0％~105.0％。
二、实验内容
（二）含量测定
2．方法：
2组共用
12片量
称取30片（规格25mg）乙酰水杨酸片→ 于研钵中研细
→ 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g）
片粉
20mL 乙醇
振摇
3d 酚酞
用NaOH滴定至粉红色
化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用→ 醌型产
物（深紫色）。
2、方法：
一支针剂5mg/mL
本品
（约相当于硫酸 阿托品5 mg)
水浴 蒸干
残渣
5d 发烟硝酸
水浴蒸干
黄色残渣
放冷
2~3d 乙醇
1小粒 固体KOH
观察颜色
深紫色
二、实验内容
（二）含量测定（酸性染料比色法 ）
利用碱性药物在一定pH下与某些酸性染料结合显 色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。
＝
A
供
C对 稀释倍数 A对
1 标示量
1.027
100%
50µg/mL
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含 （C17H23NO3）2H2SO4·H2O含量表示
药典规定:标示量％应为90.0％~110.0％。
实验七 阿司匹林片剂的鉴别 和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理。 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理。 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法。
二、实验内容
（一）鉴别 1．原理：
COOH
OCOCH3 + H2O
COOH OH + CH3COOH
硫酸阿托品及其制剂的分析
80°C水浴 强烈振摇20min
放冷 冰浴 定容 5min
取续滤液
供试品溶液
对照品
对照品溶液 20μl
供试品溶液 20μl
精密称定
对照品溶液
0.2mg/ml
外标法，峰面积计算
色谱条件
色谱柱：
C18柱
检测波长： 225 nm
药L/O物/G/分O 析
硫酸阿托品及其制剂的分析
阿托品（Atropine）
• 亦称消旋莨菪碱 • 从莨菪、颠茄和曼陀罗等植物中提取 • 天然生物碱
天仙子
洋金花
阿托品（Atropine）
• 莨菪烷类药物典型代表
• 最常用的M胆碱受体阻断剂
• 临床用途广泛
缓解内脏绞痛，解除痉挛
流动相：
0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH 5.0） （含0.0025mol/L庚烷磺酸钠 -乙腈(84:16))
离子对试剂，改该方法属于反相离子对色谱法。阿托品 因五元脂环上的叔胺氮原子具有碱性，在酸性的流动相 中带正电荷，反相液相色谱条件下保留较弱。庚烷磺酸 钠可离解为庚烷磺酸基而带负电荷，两者结合为电中性 的离子对化合物，可以增大待测组分在非极性固定相上 的分配与溶解度，改善其色谱保留与分离行为
Vitali鉴别反应
ü 发烟硝酸 醇制KOH
ü 无色/白色—黄色—深紫色
加醇制KOH少许，即生成 深紫色产物
酯键水解生成莨菪酸，与发烟硝酸 共热，得到黄色产物，放冷
莨菪酸
Vitali鉴别反应的原理
COOH
CHCH2OH O2N
3HNO3
COOH
CHCH2OH NO2 O2N KOH C2H5OH
阿司匹林含量测定实验报告
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而，由于药物质量的不确定性，对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量，为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法：材料：阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法：1. 取一定量的阿司匹林片剂，粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中，摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂，溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5，进行多次测定。
结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积，我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，实验中可能存在一些误差。
首先，由于实验条件的限制，我们无法完全保证实验的精确性。
其次，在取样和溶解过程中，可能会有一定的损失。
此外，仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施。
首先，增加实验的重复次数，以获得更可靠的平均值。
其次，提高实验操作的技术水平，确保每一步操作的准确性。
此外，使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验，我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量，从而确保药物的质量和疗效。
此外，对于药品生产企业来说，准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论：本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施，如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林的鉴别和含量测定
阿司匹林的鉴别和含量测定2009级药学2班姓名：王锴学号：200907010226摘要：目的:探讨阿司匹林的快速鉴别方法。
方法:采用化学颜色反应和薄层色谱法(TLC)快速鉴别阿司匹林。
结果:选用的方法反应机制明确,所用试液常用,易配。
结论:该方法简单,快速,省时、灵敏,适用于阿司匹林的快速鉴别。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量进行了测定和讨论,微量滴定的精密度达到常量测定水平,相对标准偏差小于2‰,微量测定简便快捷,节约经费,减少污染,效果良好,可满足分析化学的要求。
关键词：鉴别含量测定阿司匹林正文：阿司匹林的鉴别方法1差示分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量阿司匹林肠溶片含量测定的方法。
方法在波长297 nm处,阿司匹林以其在0.1 mol.L-1盐酸溶液为参比液,测得其在0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液中的差示吸收值。
结果阿司匹林浓度在10.29~30.87 mg.L-1范围内ΔA与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.84%(n=6),RSD为0.51%。
结论该法简便、快速、准确。
2HPLC法测定速克感冒片中阿司匹林、绿原酸的含量建立速克感冒片中绿原酸和阿司匹林的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),测定阿司匹林的流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)、检测波长为280 nm。
测定绿原酸的流动相为甲醇-水-冰醋酸(13∶87∶1)、检测波长为327nm。
结果线性范围:阿司匹林30.65~490.4 mg.L-1(r2=0.999 6)、绿原酸5.4~108 mg.L-1(r2=0.999 9)。
加样回收率:阿司匹林为99.55%,RSD为0.38%(n=6);绿原酸为98.78%,RSD为0.56%(n=6)。
结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。
'3酸碱滴定法（1）直接滴定法：取本品0.4克，精密称量，加中性乙醇20ML,溶解，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L)滴定。
阿司匹林的含量测定实验报告
阿司匹林的含量测定实验报告阿司匹林的含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
然而，药物的质量和含量控制对于确保其有效性和安全性至关重要。
因此，本实验旨在利用化学分析方法测定阿司匹林中的有效成分含量。
实验材料与方法：实验所需材料包括阿司匹林样品、硫酸、氢氧化钠、氯仿、氯化铁等。
首先，我们准备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液，用于制作标准曲线。
然后，取一定量的阿司匹林样品，加入硫酸和氢氧化钠溶液，进行水浴加热，使其水解反应进行。
接着，用氯仿萃取阿司匹林的游离酸，并用氯化铁试剂进行比色反应。
最后，通过比色计测定溶液的吸光度，利用标准曲线计算出阿司匹林样品中有效成分的含量。
实验结果与讨论：通过实验测定，我们得到了阿司匹林样品的含量为X mg/g。
根据制备的标准曲线，我们可以确定该样品中阿司匹林的含量。
然而，我们需要注意的是，实验结果可能受到一些因素的影响，例如实验操作的准确性、试剂的质量和保存条件等。
因此，在进行药物含量测定时，我们应该采取严格的操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
此外，我们还可以通过其他方法来验证实验结果的准确性。
例如，可以使用高效液相色谱法（HPLC）进行阿司匹林含量的测定。
HPLC是一种常用的药物分析方法，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
通过与实验结果进行对比，可以进一步验证阿司匹林含量的准确性。
结论：本实验通过化学分析方法测定了阿司匹林样品中有效成分的含量为X mg/g。
实验结果对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
然而，我们需要注意实验操作的准确性和试剂的质量，以确保实验结果的准确性。
此外，可以通过其他分析方法进行验证，进一步提高测定结果的可靠性。
总结：阿司匹林的含量测定是一项重要的实验，对于药物质量的控制具有重要意义。
通过本实验，我们了解到了化学分析方法在药物含量测定中的应用，并掌握了一种常用的测定方法。
在今后的实验中，我们可以进一步拓展和应用这些方法，为药物研发和质量控制提供有力支持。
06-硫酸阿托品注射液的鉴别+07-阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
三、实验内容：
（一）、定性鉴别
本品细粉适量 + 10ml H2O → 煮沸 → 放冷 → +FeCl3试液1d →紫色
（二） 、含量测定：（两步滴定法）
1、取本品30片，精密称定，求平均片重，研细，精称适量（约相当阿司 匹林0.3g）。 2、
0.1000mol/L NaOH 滴定至 精称本品适量 20ml乙醇 3d 酚酞 继续加NaOH 水浴加热15min， 并时时振摇 40.00ml 迅速 粉红 放冷 0.05000mol/L H2SO4 滴定至
醌型产物(呈深紫色)。
B H BH In BH In
三、实验内容：
（一）鉴别：
本品针剂1支（硫酸阿托品5mg ） → 水浴蒸干 → +发烟HNO3 5d → 水浴蒸干 → 黄色残渣 → 冷却 → +乙醇3~4d → + KOH（s）1粒 → 紫色
（二）含量测定：
1、供试液制备：本品针剂1支（0.5mg :1ml）+水→ 10.00ml
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色
由于阿司匹林片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定 剂外，在制剂工艺过程中还有可能有水解产物如水杨酸、醋 酸等产生，这些酸均会消耗氢氧化钠滴定液，导致测定结果 偏高，因此不能采用直接滴定法测定阿司匹林片剂含量。应 采用先中和与供试液共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下 水解后测定含量的两步滴定法。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理 掌握片剂含量测定的步骤和计算方法 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法
硫酸阿托品注射液的含量测定(精)
测
量
用待测溶液洗涤比色皿2-3次，将待测溶液 倒入比色皿，溶液量约为比色皿高度的3/4， 用擦镜纸将透面擦拭干净，按一定方向， 将比色皿放入样品架。合上样品室盖，拉
动样品架拉杆使其进入光路。读取测量数
据。
测量完毕
1. 测量完毕，清理样品室，将比色皿清洗干
净，倒置晾干后收起。
2.关闭电源，盖好防尘罩，结束实验。
三氯甲烷、溴甲酚绿溶液、邻苯二甲酸氢钾、 0.2mol/L的氢氧化钠溶液、乙醇、固体氢氧化钾。 2．仪器：电子分析天平、紫外-可见分光光度计、 容量瓶、称量纸、移液管、分液漏斗、量筒、水浴 锅、烧杯、pH酸度计。
三、实训内容及操作
1．供试品溶液的制备：精密量取硫酸阿托
品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置
四、注意事项
1．分液漏斗须事先干燥，涂好凡士林。
2．分取氯仿层时，注意勿带入水珠。
注：本品含硫酸阿托品(C17H23NO3· H2SO4· H2O)应
为标示量的90.0％～110.0 ％。
PHS-25C型酸度计操作规程
开
分钟。
机
1.将电缆插头与仪表接口相连，接通电源，预热20
2.取下电极插口的短路接头，连接电极接头。 3.去掉电极的防护帽，注意尽量不要让里面的溶液 洒出来。 4.将仪器后侧的“选择”开关置“pH”档。“定位” 旋钮逆时针旋转到底；“斜率”旋钮逆时针旋转 到底，“温度”旋钮置标准缓冲溶液的温度。
50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2．对照品溶液的制备：取硫酸阿托品对照
品25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶 解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3．测定：精密量取供试品溶液与对照品溶液各 2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏 斗中，各加溴甲酚绿溶液〔取溴甲酚绿50mg与邻 苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液 6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过〕2.0ml，振摇提取2 分钟后，静置使分层， 分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法， 在420nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结 果与1.027 相乘，即得。
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水
10.00mL
Байду номын сангаас
2.0mL
溴钾酚绿
摇匀
10.0mL 振摇2min CHCl3
→ 静置、分层 → 下层（CHCl3) → 加无水Na2SO4脱水
(3) 测A , λ=420nm
二、实验内容
（二）含量测定 3．含量计算：
标示量% 每ml含量 10 100 ％ 标示量 A 供 C 对 稀释倍数 1 ＝ 1.027100% A对 标示量
→ 称取适量（相当于乙酰水杨酸0.3g）
片粉
空白
20mL 3d 用NaOH滴定至粉红色 振摇 乙醇 酚酞 40.00mL 水浴加热15min 冷水冲外壁 0.1mol/LNaOH 并振摇 至室温 滴定 0.05mol/LH2SO4 无色（蒸馏水对照）
（约相当于硫酸 阿托品5 mg)
水浴 5d 水浴蒸干 残渣 蒸干 发烟硝酸 放冷 2~3d 乙醇 1小粒 固体KOH 观察颜色 深紫色
黄色残渣
二、实验内容
（二）含量测定（酸性染料比色法 ） 利用碱性药物在一定pH下与某些酸性染料结合显
色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。
1．原理：
阿托品
B H BH HIn H In
两步滴定法 Ka= 3.27×10-4 阿司匹林
阿司匹林片组成
稳定剂——酒石酸、枸橼酸 水解产物——水杨酸、醋酸
二、实验内容
（二）含量测定 1．原理（两步滴定）： （1）中和共存酸 （2）水解和滴定
COOH OCOCH3 COONa OCOCH3
COONa OCOCH3 + NaOH
COONa OH + CH3COONa
2NaOH (剩余） H2 SO4 Na2 SO4 2H2O
n阿 =nNaOH n总 nCO n剩余
2
空白试验
4
180.2
2 4
n总 nCO 2CH SO V0
2 2
n剩余 2CH SO V
F T (V0 V ) 100% ms
含量%=
2CH SO (V0 V ) 10 M 阿
二、实验内容
（一）鉴别 1．原理：
COOH OCOCH3
+
COOH H2O OH
+
CH3COOH
COOH
COO OH +
6
4 Fe 3+
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色 2、方法： 数mL 煮沸 （绿豆般大小， 水 △ 本品少许
片粉)
放冷
1d 紫堇色 FeCl3
二、实验内容
（二）含量测定
COOH OCOCH3
溴甲酚绿
BH In CHCl3 水相 有色离子对（黄色）
萃取
BH In
有机相 黄色
max=420nm,
λ
测定A
二、实验内容
（二）含量测定 2．方法： (1)供试液制备 (2)离子对提取
2.0mL对照液 2.0mL供试液 2.0mL水
0.5mg/mL针剂1支
精密取本品适量
（约相当于硫酸阿托品0.5 mg）
实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别 与含量测定 一、实验目的
掌握托烷生物碱类的一般鉴别反应的实验 原理。 掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方 法。 了解管制药品的实验注意事项。
二、实验内容
（一）鉴别 1、原理: 阿托品为托烷类生物碱，结构中含有酯键 水解→莨菪酸→ 在加热条件下与发烟硝酸 反应→三硝基衍生物（黄色）→ 再与氢氧 化钾醇溶液和固体氢氧化钾作用→ 醌型产 物（深紫色）。 2、方法： 一支针剂5mg/mL 本品
50µ g/mL
本品为硫酸阿托品的灭菌水溶液，以含
（C17H23NO3）2H2SO4·H2O含量表示
药典规定:标示量％应为90.0％~110.0％。
实验七
阿司匹林片剂的鉴别 和含量测定
一、实验目的
掌握水杨酸类药物鉴别反应的实验原理。 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂的基本 原理。 了解制剂中辅料对测定的影响和排除方法。
2 4
3
18.02
ms
2 4
100%
2CH SO (V0 V ) 103 M 阿 平均片重 标示量%= 100% ms 标示量
药典规定:标示量％应为95.0％~105.0％。
二、实验内容
（二）含量测定 2．方法：
2组共用 12片量
→ 于研钵中研细 称取30片（规格25mg）乙酰水杨酸片