XRD测极图操作流程

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xrd的操作规程及注意事项

xrd的操作规程及注意事项

xrd的操作规程及注意事项:操作规程:1.打开空调,将室内温度调至24度左右,以确保仪器的稳定性。

2.打开循环水,确保仪器在工作过程中得到良好的冷却。

3.打开电脑,进入XRD操作软件,检查仪器状态。

4.根据测试需求,选择合适的扫描速度和步宽。

一般来说,步宽为0.02度,扫描速度默认为0.15 s/step。

在特殊情况下,可以改变步宽和扫描速度,但速度一般应在0.1-0.5 s/step范围内。

5.将待测样品放入样品台,并确保样品与样品台平齐。

对于粉末样品,应确保样品干燥、粒度合适且均匀。

对于不易研碎的样品,应先处理成与窗孔大小一致,磨平一面后再进行测试。

6.调整测试参数,开始测试。

在整个实验过程中,请不要关闭XRD Cammand软件。

7.测试完成后,及时将实验数据备份带走。

计算机将每半年进行一次数据清理,因没有及时备份而导致数据丢失的,责任由数据所有人承担。

注意事项:1.任何人使用时必须严格遵守XRD管理规章制度。

非管理员使用设备时,必须持有使用证,且严格按照XRD仪器操作规程进行操作。

未经仪器管理人员培训或未持有使用证,严禁擅自自行操作,否则追究责任。

2.严禁擅自插、拔各种电源插头、电缆、计算机接口等。

爱护仪器,做到轻拿轻放,避免仪器的元器件受到损伤。

3.任何人不得擅自更改系统的软、硬件设置,不要随意乱动功能键,不得擅自安装软件。

C盘和G盘是设备系统及其备份,严禁更改或者存放试验数据。

计算机只可用于测试和常用数据分析,禁止将计算机用作其他用途。

4.实验过程中,严禁非操作人员进入实验室。

进入实验室试验,应该使用鞋套或穿拖鞋,以防止灰尘对仪器精密度的影响。

实验完毕后,应及时将实验样品取走,将在实验过程中使用的工具规整的放回原位,清洁样品架,打扫台面和地面卫生,保持实验台和实验室内整洁。

5.出现任何突发问题,不要尝试自行解决,请及时联系仪器管理员。

xrd测试原理及操作的基本流程

xrd测试原理及操作的基本流程

文章主题:xrd测试原理及操作的基本流程一、引言在材料科学与工程领域中,X射线衍射(XRD)是一种重要的分析技术,可用于对晶体结构、物相分析和晶体质量的表征。

本文将深入探讨XRD测试的原理和操作的基本流程,以便读者能够全面理解XRD 分析的重要性和实验方法。

二、XRD测试原理1. X射线衍射的基本原理X射线衍射是通过照射物质,观察衍射光的方向和强度来了解物质的结构性质。

当入射X射线与晶体的原子排列相互作用时,会出现衍射现象,从而得到关于晶体结构的信息。

2. 布拉格方程布拉格方程是描述X射线衍射条件的基本方程。

它表示为:nλ=2dsinθ,其中n为衍射级别,λ为入射X射线的波长,d为晶格间距,θ为衍射角。

3. 结晶衍射图样通过X射线衍射仪测得的数据可以绘制成结晶衍射图样,从中可以读取出晶面间距、晶格常数等信息。

三、XRD测试操作基本流程1. 样品制备与加载首先需要将待测样品研磨成粉末,并压制成均匀的薄片或圆盘。

然后将样品加载到X射线衍射仪的样品台上。

2. 仪器参数设置在进行XRD测试前,需要设置仪器的参数,包括X射线波长、入射角范围、扫描速度等。

3. 开始测试启动X射线衍射仪,开始进行测试。

X射线穿过样品,与晶体发生相互作用,产生衍射光,再由探测器接收并记录下来。

4. 数据分析与结果解读对从X射线衍射仪得到的数据进行分析与解读,可以得到有关样品晶体结构、晶胞参数等重要信息。

四、个人观点和理解作为X射线衍射技术的一种,XRD分析在材料研究和质量检测中起着关键作用。

通过XRD测试,不仅可以了解样品的晶体结构,还可以分析其中包含的物相。

掌握XRD测试的原理和操作流程对于科研工作者和工程师来说都是非常重要的。

五、总结与回顾通过本文的讨论,我们全面了解了XRD测试的原理及操作的基本流程。

X射线衍射技术的应用范围非常广泛,可以帮助我们更好地理解材料的性质和结构。

希望读者通过本文的介绍,能对XRD分析有更深入、全面和灵活的认识。

XRD仪器操作范文

XRD仪器操作范文

XRD仪器操作范文XRD(X射线衍射)仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域,用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。

操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。

下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤,包括样品制备、仪器设置和数据分析。

一、样品制备1.准备样品。

首先,根据具体要求选择合适的样品。

样品可以是粉末、薄片或块状材料。

确保样品质量良好,具有足够的重现性。

2.样品制备。

对于粉末样品,先将样品细磨成细粉,可以使用研钵和研钉进行手工研磨,或者使用高能球磨机进行机械研磨。

对于薄片样品,需要先进行切割和打磨,确保表面光滑。

块状材料可以直接使用。

3.样品装填。

将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。

对于粉末样品,可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。

对于薄片样品,将样品固定在适当大小的支撑器上。

对于块状材料,直接将样品放在支撑器上。

二、仪器设置1.打开仪器。

首先,确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。

打开仪器电源,启动仪器。

2.样品安装。

根据仪器的不同型号,选择合适的样品安装方式。

对于粉末样品,使用样品支撑器架放在样品台上。

对于薄片样品,使用样品夹将样品固定在样品台上。

3.加载和调整样品位置。

将装有样品的样品支撑器放入样品台中,使用微调节装置调整样品位置,使其位于X射线束的正中央位置。

确保样品与X射线源之间的距离合适。

4.X射线管设置。

根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。

通常,较高的电压和电流可产生更强的X射线信号,但也会加大样品和探测器的热负荷。

根据样品的类型和要求进行合理设置。

5.选择扫描范围。

根据样品的特性选择适当的扫描范围。

如果已知样品中一些特定晶面的位置,则可以选择针对该晶面进行扫描。

否则,可以选择全角度扫描。

6.样品倾斜修正。

对于非理想样品,其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜,可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。

三、数据采集与分析1.开始扫描。

确认仪器设置良好后,可以开始进行数据采集。

原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版

原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版

原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版XRD简易版操作步骤所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV一、实验前准备(一)实验前准备材料1、实验材料:实验可检测的材料一般为粉末或薄膜2、实验工具:无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀(用于裁剪薄膜)(二)查阅仪器设置参数:一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度(如8°/min)、扫描区间(如10-90°)。

(三)样品前处理1、粉末:用棉花沾上乙醇,擦洗干净载玻片,表面不要有其他凸起的物质。

然后将粉末倒入载玻片的凹槽中,用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中(80%-100%覆盖度),然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。

2、薄膜:用棉花沾上乙醇,擦洗干净载玻片,表面不要有其他凸起的物质。

然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥,把薄膜放入载玻片的凹孔中,用橡皮泥粘住薄膜,注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。

然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。

二、实验阶段(一)设置仪器参数。

参数设置表见下图1。

1、等仪器左上角的警示灯变红,然后按一下门口的黄色按钮,拉开门,把载玻片插入插槽中,要注意的是,检测的面朝上放置。

然后关上门,再按一次黄色按钮。

门即关好。

2、点击Browse,设置文件名、样品名和保存路径。

3、点击Condition下面的1,设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度(如8°/min)、扫描区间(如10-90°)等参数。

4、点击图1左上角的黄色按钮,仪器开始运行,运行图像如图2所示。

图1 仪器参数设置图图2 XRD检测结果图5、运行结束后,仪器左上角的警示灯会变红。

此时,按一次门上黄色按钮,拿出载玻片,取下样品,擦拭干净载玻片,关上门,再按一次黄色按钮。

6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。

检测到此结束。

XRD操作规程

XRD操作规程

一.开机
1、开总电源开关.
2、开启冷却水装置.
3.开启机器电源(机器后面ELB开关).
3、开启计算机,建立工作站与机器连接。

二.测样
1、开启X射线管电源,打开射线(射线开启时机器上部批示灯红灯亮).
2、打开测量系统,设置测量参数。

管电压和管电流值设置不能使机器总功率超过1.6kW;设置2θ角最小不能低于3˚。

3.将样品插入样品台。

换样品打开机器滑动门时,必须先按门下方“Door”按扭,此时该按扭黄灯闪烁,方可开门;关门时用力要轻。

4.点击测量窗口左上边黄色图标,开始测量。

三.关机
1、退出测量程序.
2.使管电压、电流最小化,然后关闭射线和X射线管电源.
3.中断连机状态,关电脑.
4、30min后关循环水装置电源.
5、关闭总电源。

四.紧急情况处理
1.若操作过程中机器突然报警,查看故障号码,根据故障原因分别进行处理。

2.若出现失火等其它紧急情况,按下“EMERGENCY”按扭,切断总电源,与维修人员联系。

xrd测试操作的流程和注意事项

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XRD操作流程

XRD操作流程

U4开机流程
1,仪器的组成部分
电脑主机
变压器循环水
开机顺序:
1,打开循环水开关,循环水水温一般设定在室温,一般在18℃∼20℃。

图中红圈内所示。

2,打开变压器。

3,打开电脑,观察联机图标变蓝,联机正常
4,打开主机开关,打开后,旋钮处于垂直状态。

之后,主机的Operate灯处于绿色的运行状态。

5,,打开电脑主机上的XG Operation软件,点击X-Ray ON按钮,打开X射线,之后X-Ray ON的红色警示灯亮起。

6,打开X射线后,运行X射线的老化程序,老化程序完成后,可以开始测量。

7,当主机处于通电状态是,要开启仪器的屏蔽门,需要按一下门上的“Door lock”按钮(图中红圈处),当警报声规律性的滴,滴声时,可以开启屏蔽门。

关上屏蔽门时,再按一下“Door lock”按钮,这时警报声解除。

8,测量过程
双击图标,之后在弹出的对话框中设定测试文件的保存路径,然后点击condition下面的数字1设定测试条件。

条件设定好后点击开始测试即可。

关机程序:
1,点击Min value设置电压电流值到最低值也就是初始值20KV,2mA,然后点击Set。

2,等待最低值稳定一段时间(1分钟左右)后,即可以关闭X射线。

关闭X射线的按钮与打开X射线的按钮是同一个按钮。

3,等待X射线关闭后大概15分钟左右,可以关闭主机的电源开关,之后关闭软件,关闭循环水,电脑主机。

XRD仪器操作范文

XRD仪器操作范文

XRD仪器操作范文X射线衍射(X-ray diffraction,简称XRD)是一种通过测量材料中X射线被散射的方式来确定晶体结构的方法。

XRD仪器是专门用于实施X射线衍射的设备,以下是XRD仪器的操作步骤。

1.准备样品:首先,需要准备好待测的样品。

样品可以是单晶,多晶或粉末。

在进行XRD测量之前,样品通常需要先研磨成细粉,以确保样品中的晶粒大小均匀。

2.安装样品:将待测样品安装到XRD仪器上。

样品通常会放在一个样品台上,样品台可以通过一些机械装置进行旋转和移动。

3.设置仪器参数:根据具体的测量要求,设置XRD仪器的参数。

这些参数包括X射线管电压和电流、滤波器、扫描范围、扫描速度等。

根据不同的样品和测量目的,仪器参数的调整可能有所不同。

4.执行测量:根据设置的参数,执行XRD测量。

XRD仪器会发射X射线,并测量样品中散射出来的X射线的强度和角度。

在测量过程中,样品台会旋转或移动,以便测量不同的散射角度。

5.数据分析:测量完成后,可以对测得的数据进行分析。

通过分析X射线的散射强度和角度,可以得到样品中晶格的间距和晶体结构的信息。

常用的分析方法包括布拉格方程和傅里叶变换。

6.结果解读:根据数据分析的结果,可以解读样品的晶体结构和性质。

晶体结构的解读可以通过与已知物质的XRD数据比对来实现。

结合其他的物理性质和化学信息,可以进一步推断材料的性质和用途。

7.实验记录和数据保存:在XRD测量过程中,需要做好实验的记录和数据的保存。

这些记录和数据可以用于验证实验结果和进一步研究。

此外,及时的记录和保存也是处理实验中出现问题的重要依据。

总之,XRD仪器的操作步骤包括准备样品、安装样品、设置仪器参数、执行测量、数据分析、结果解读和实验记录与数据保存。

通过这些操作,可以获得样品的晶体结构和性质相关的信息。

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XRD测极图操作流程
一.装样
(1) 试样装在金属碗中正中,表面与碗口平齐,刻度线与轧向(自己选定方向)共线;
(2) XRD仪器,按door,听到响声后开窗门;
(3) 借助旋钮,将金属碗放入XRD试样台,刻度线对其0刻度,最后将旋钮取下并关门。

二.调整光路
1.调整光路仪器操作
(1) 右边插槽,银色插片左方插入“铜片”;
(2) 左边插槽,插入“H10”狭缝;
(3) 关门。

2.调整光路电脑操作
(1) 打开桌面文件夹“Rigaku”;
(2) 打开文件夹“control”;
(3) 打开快捷方式“Automatic Alignment(Left system)”;
(4) 弹出一个长条,点击长条选择第一个,允许;
(5) 弹出对话框,点击“Yes”;
(6) 勾选“Theta Alignment”(如果上一次不是测织构,需要勾选“2 Theta Alignment”);
(7) 点击“Execute”按钮;
(8) 多次弹出对话框,一直选择“OK”;
(9) 弹出“Complete”点击“save”按钮;
(10) 关闭窗口。

三.常规扫描
1.仪器操作
开仪器窗门,取出右边插入的“铜片”,左边插槽换为“H2”狭缝,关门;
2.电脑操作
(1) 打开文件夹“Left Measurement”
(2) 打开快捷方式“Standard measurement”
(3) Fold name(姓名+日期),file name(试样名称), sample name(材料元素,如Mg);
(4) 双击condition,将start angle设为30°,stop angle 设为70°,点击确认,并关掉窗口;
(5) 点击黄色按钮“Execute”按钮
(6) 弹出对话框点击“OK”;
(7) 做完后(仪器的左臂水平后),关掉窗口;
四.读取测织构需扫描面的峰值
(1) 打开保存的常规扫描数据;
(2) 右击光盘样图标,选择所需测定元素,选择“OK”;
(3) 在最上方偏右位置的“report”选项中选择“peak ID(extended)”
(4) 记录所需扫描面对应的峰值;关闭软件
五.极图扫描
(1) 打开窗门,将固定装置装上,拧紧
(2) 打开文件夹“Left measurement”
(3) 打开快捷键“pole figure measure”
(4) 选择“power off”模式,一般选择“present condition”;
(5) 开震动(蓝色手型图标)选择gamma width 5mm或10mm(该项一般可不用设置);
(6) Fold name:试样名字+扫面面
(7) 双击“condition”,设置如下一些信息:a) HKL,设置为扫描的面;b) crystal system:设
置为材料的晶体结构类型;c) absorb:设置为表格中所给值,Mg为70.6;d) reflect: 设置为记录的扫描面峰值;按enter
(8) 单击按钮“Execute”进行试验
(9) 用同样的方法对所有面进行扫描;。

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