烃类性质及环己烯的制备
环己烯的制备与性质
环己烯的制备与性质摘要：以浓磷酸作催化剂，由环己醇分子内脱水制备环己烯。
通过正交试验的方法来分析浓度、催化剂和温度对产物产率的影响，以确定最佳的反应条件。
关键词：环己醇；环己烯；正交试验。
引言：烯烃是重要的有机化工原料。
工业上由石油的裂解和催化脱氢制备烯烃混合物，低碳烯烃混合物经过分离可获得单一的烯烃。
在实验室中，烯烃主要通过醇脱水或卤代烷脱卤化氢两种方法来制备。
本实验用醇在硫酸、磷酸对甲苯磺酸等脱水剂存在下脱水的方法制备。
反应基本按E1机理进化和碳骨架的重排。
此外，在酸催化下，醇还可以发生分子间脱水及烯烃的聚合反应。
因此，反应过程中有重排产物、聚合物和醚等副产物生成。
不同类型的醇类化合物，脱水反应的难易程度明显不同，其速率是叔醇>仲醇>伯醇。
醇脱水反应的取向符合Saytzeff规则。
卤代烷在碱的醇溶液中，主要发生消除反应，同时也会伴有少量亲核取代反应发生。
1 实验部分1.1实验所用仪器及试剂实验试剂：10g（10.4ml,约0.1mol）环己醇，4ml85%磷酸，5%碳酸钠溶液，精盐，无水氯化钙。
实验器材：50ml圆底烧瓶，分流装置，蒸馏装置，125ml分液漏斗，100ml 锥形瓶，150℃温度计等。
1.2实验原理本实验以浓磷酸作催化剂，由环己醇分子内脱水制备环己烯。
反应式如下：醇的脱水是在强酸催化下的单分子消除反应酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成碳正离子，然后脱去一个质子生成烯烃。
2 实验方案的设计3 实验数据的整理4 数据处理过程1)单元格定义2)公式3)结果显示5 结果与讨论1.由格拉布斯准则可以看出，所得实验数据无坏值；2.由正交实验方差分析表得出溶液浓度对产率影响特别显著，催化剂对产率有一定影响，温度对产率影响显著。
结论以浓磷酸作催化剂，由环己醇分子内脱水制备环己烯最佳反应条件为A3B2C2。
环己烯的制备实验报告
OH H 3PO4+ H 2O 实验八 环己烯的制备令狐采学计划学时：4学时一、实验目的：1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和办法；2、 巩固分馏操纵；3、 学习洗涤、干燥等操纵。
二、实验原理：烯烃是重要的有机化工原料。
工业上主要通过石油裂解的办法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采取浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反响式：一般认为，该反响历程为E1历程，整个反响是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
可能的副反响：（难）三、主要仪器和试剂OH H OH 2-H 2O仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。
试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
四、试剂物理常数1．查阅实验所涉及到的反响物、催化剂、产品、副产品（甚至溶剂，萃取剂等）的各种物理、化学性质。
列表暗示物理常数。
（这一步强调学生自己入手查出有关数据）沸点/℃溶解度/g(100g水)1化学物质相对分子质量相对密度/d420环己醇100 0.96 161.1 3.620℃磷酸98 1.83 1/2H2O(213℃) 2340环己烯82.14 0.89 83.3 微溶于水环己醚182.3 0.92 243 微溶于水共沸物数据：五、实验装置六、实验步调：1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，装置反响装置。
2、加热回流、蒸出粗产品产品将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超出90℃，馏出液为带水的混浊液。
至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并呈现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
环己烯性质实验报告
一、实验目的1. 了解环己烯的物理和化学性质。
2. 掌握环己烯的实验室制备方法。
3. 通过实验验证环己烯的化学性质。
二、实验原理环己烯（C6H10）是一种重要的有机化合物，属于烯烃类。
它具有特殊的物理和化学性质，如无色、刺激性气味，易挥发，可溶于有机溶剂等。
在实验室中，环己烯可通过浓磷酸催化环己醇脱水的方法制备。
本实验主要研究环己烯的物理和化学性质，包括熔点、沸点、密度、溶解性、酸碱性等。
三、实验材料1. 试剂：环己醇、浓磷酸、无水氯化钙、碳酸钠、蒸馏水等。
2. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、温度计、量筒、锥形瓶、烧杯、滴定管等。
四、实验步骤1. 环己烯的制备（1）将10.0g（10.4mL，0.1mol）环己醇加入50mL圆底烧瓶中。
（2）缓慢加入4mL浓磷酸，搅拌均匀。
（3）将烧瓶置于水浴中，加热至反应液微沸，保持微沸状态反应1小时。
（4）停止加热，待反应液冷却后，加入适量的无水氯化钙，搅拌至沉淀完全。
（5）过滤，收集滤液。
2. 环己烯的物理性质测定（1）取一定量的环己烯，用滴定管测定其密度。
（2）取一定量的环己烯，测定其沸点。
（3）取一定量的环己烯，观察其外观、气味等。
3. 环己烯的化学性质测定（1）取一定量的环己烯，加入少量溴水，观察颜色变化。
（2）取一定量的环己烯，加入少量酸性高锰酸钾溶液，观察颜色变化。
（3）取一定量的环己烯，加入少量碳酸钠溶液，观察气泡产生情况。
五、实验结果与分析1. 环己烯的物理性质（1）密度：0.89g/mL（2）沸点：83.0℃（3）外观：无色透明液体，有特殊刺激性气味2. 环己烯的化学性质（1）与溴水反应：环己烯与溴水反应，溶液颜色由无色变为橙色。
（2）与酸性高锰酸钾溶液反应：环己烯与酸性高锰酸钾溶液反应，溶液颜色由紫色变为无色。
（3）与碳酸钠溶液反应：环己烯与碳酸钠溶液反应，无气泡产生。
六、实验结论1. 环己烯是一种无色、易挥发、有特殊刺激性气味的液体。
烃类性质及环己烯的制备
实验五烃类性质及环己烯的制备（一）烃类性质课时数：4学时教学目标：通过本项目学习使学生验证理论课上学到的烷、烯、炔和芳烃的化学性质，并掌握用化学的方法来鉴别烃类。
教学内容：一、实验目的：1、通过实验来验证烷、烯、炔和芳烃的化学性质。
2、掌握鉴别烃类的化学方法二、实验原理及内容：（一）烷烃的性质烷烃是饱和的碳氢化合物，含有牢固的σ键，一般情况下化学性质比较稳定。
但烷烃和氯或溴在强光的照射或高温的影响下，可以发生卤代反应，与氟则直接起反应，与碘通常不起反应。
室温下，烷烃一般不与氧化剂（如高锰酸钾、臭氧等）反应，也不与空气中的氧反应。
1、溴代反应：光照下石蜡与溴起卤代反应，试管口观察到白雾为HBr＋H2O。
2、氧化反应：石蜡与高锰酸钾不反应，溶液颜色不变。
（二）烯烃的性质烯烃分子含有双键，一个σ键，一个π键，由于π键容易被极化和断裂，故能发生加成、氧化反应。
1、加成反应：环己烯中逐滴加入3％Br2/CCl4 ，不断褪色。
可用来检验不饱和脂肪烃。
2、氧化反应：可用来检验不饱和脂肪烃。
烯烃在中性或碱性条件下逐滴加入2％KMnO4，紫红色褪去，生成黑褐色MnO2沉淀；在酸性条件下，KMnO4还原到Mn2＋，紫红色褪去，无沉淀生成。
若只开始几滴KMnO4能褪色，可能是样品中少量杂质导致，不能认为是阳性反应。
（三）炔烃的性质炔烃分子含有叁键，一个σ键，两个π键，易打开π键发生加成、氧化反应。
另外，当炔烃中含有炔氢（炔烃分子中与碳碳叁键碳原子直接相连的氢原子）时，由于炔烃具有弱酸性，能被某些金属或金属离子取代生成金属炔化物。
1、加成反应：乙炔与溴的加成反应比烯烃慢。
2、氧化反应：乙炔与KMnO4反应，中性或弱碱性条件下，有黑褐色MnO2沉淀生成；酸性条件下则还原到Mn2＋，紫红色褪去，无沉淀生成。
3、炔氢反应：先作乙炔银实验，再作乙炔亚铜实验，以免通入乙炔时，红色的乙炔亚铜沉淀污染白色乙炔银，影响颜色观察。
若乙炔银稍带黄色，是因为乙炔中含有硫、磷等杂质。
环己烯的制备
五、注意事项
1、加入浓硫酸时，要边振荡边缓慢加入，避免浓硫 酸局部浓度过高，导致环己醇炭化。
2、在分馏时，如果加热较长时间仍没有馏出液滴出， 应用棉花包裹分馏柱的主体部分，用以保温。 3、在蒸馏干燥后的产品时，若80℃以下有较多馏分， 说明干燥不购完全，应重新干燥后再进行蒸馏。
六、思考题
1、分馏的原理是什么？
2、粗产品的洗涤与干燥 将馏出液移至分液漏斗，加入5ml饱和氯化钠溶液。 充分振荡后静置，分层后弃去水层，上层即为粗产品， 由上口倒至干燥小锥形瓶中，加入1～2g无水氯化钙， 干燥之。 3、环己烯产品的精制
待粗产品变澄清透明（约0.5h，时时摇荡）后，用 置有折叠滤纸的小漏斗滤去氯化钙，将产品移至干燥的 小烧瓶中，装好蒸馏装置（装置要求事先干燥），用热 水浴蒸馏。收集81～85纯的液态混合物在装置中加热并让蒸汽进 入分馏柱。由于蒸汽被室外空气冷却而发生冷凝，冷凝液 经分馏柱内壁流下。当流下的冷凝液与上升的蒸气相互接 触时发生了热交换。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的热 量使流下的冷凝液又部分汽化。由于高沸点的组分易被冷 凝，而低沸点的组分则易被汽化，所以经过热交换后，上 升蒸汽中低沸点的组分增加，而流下的冷凝液中高沸点的 组分增加。如此不断反复进行热交换，低沸点组分因不断 汽化逐渐上升至分馏柱顶部而先被蒸馏出来，而烧瓶里高 沸点组分的比例不断提高。于是，不同沸点的物质便得以 分离、纯化。
分馏装置图
（二）液态有机物的洗涤和干燥技术 见实验——乙酸乙酯的制备 （三）蒸馏技术 见实验——无水乙醇的制备
四、实验步骤
1、环己烯粗产品的制备
将环己醇置于干燥的圆底烧瓶中，加入浓硫酸和沸 石，摇匀。安装好分馏装置，用量筒作接受器，外用冰 水冷却。用电热套加热至沸。由于环己醇可与产物环己 烯形成共沸物（含环己醇30.5﹪，沸点64.9℃）且环己 烯可与水形成共沸物（含水10％，沸点70.8℃），因此 分馏柱顶部的温度控制不超过73℃，至无馏出液滴出为 止。
有机化学实验：实验1：环己烯制备
2020年9月21日
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4、产品检验与鉴定
外观： 测沸点：82.98℃
测折光率：n20D1.4465
性质试验： 红外光谱：× 核磁共振H谱：×
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实验设计流程图
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二、本实验所需技术与方法
蒸馏技术——常压分馏，常压蒸馏 萃取技术——液液萃取 干燥技术——有机物的化学干燥 鉴别技术——沸点、折光率测定
取，M1留在水相中，两种物质 可分离
（3）萃取分离的评价参数
萃取率（percentage extraction，E）：指萃入 萃取溶剂相的物质总量占两相中物质总量的百 分比，表示萃取的完全程度。分配比愈大，萃 取率愈高。
E＝
[M ]OVO
100%
[M ]WVW [M ]OVO
＝ D ×100% VW D VO
②一般采用小半径高电荷的阳离子盐。阳离子 半径越小，电荷越高，溶剂化作用越强；
③盐析剂不应有副作用，其加入量应适当，过 多则会使杂质也转入有机相；
④阴离子尽可能具有同离子效应。
4、萃取溶剂和萃取剂的选择
分配系数：大，萃取率的决定因素 两相互溶程度：很小或不混溶 选择性：对不同溶质溶解度不同 化学稳定性：不发生不利的化学反应 密度：影响分层和乳化 界面张力：过大不利于分散混合，小则易乳化-碱 黏度：小，利于分子在两相间的扩散平衡和分层 沸点：低，便于回收 其他：价格低，毒性较小，安全环保，便于操作
（2）连续液液萃取
（3）液-固萃取
① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取
影响液固萃取的主要因素：
溶剂系统的选择：对于生物材料等固体物质的 溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃 取物所采取的溶剂都不相同，常分阶段、分层 次进行提取分离；
环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告
实验目的，通过实验制备环己烯，并观察其物理性质和化学性质。
实验原理，环己烯是一种重要的有机化合物，其制备方法有多种，本实验采用了环己酮和磷酸的酸催化下脱水反应制备环己烯。
实验步骤：
1. 将环己酮溶解在适量的乙醇中，得到环己酮溶液。
2. 将磷酸缓慢加入环己酮溶液中，并搅拌均匀。
3. 将反应混合物加入冰水中，并用分液漏斗分离有机相。
4. 将有机相经过干燥剂干燥，得到环己烯。
实验结果：
1. 得到产物为无色液体，具有特殊气味。
2. 通过气相色谱仪检测，确认产物为环己烯。
3. 环己烯的沸点为83-84℃，密度为0.81g/mL。
实验讨论：
通过本实验，成功制备了环己烯，并确认了其物理性质和化学性质。
环己烯是一种重要的有机化合物，在化工生产中具有广泛的应用价值。
本实验采用了简单的实验步骤，制备出了高纯度的环己烯，为进一步研究其性质和应用奠定了基础。
实验结论：
本实验通过环己酮和磷酸的酸催化脱水反应成功制备了环己烯，得到的产物为无色液体，具有特殊气味。
通过气相色谱仪检测，确认了产物为环己烯。
环己烯的
沸点为83-84℃，密度为0.81g/mL。
这些结果为环己烯的进一步研究和应用提供了重要的参考。
总结，本实验成功制备了环己烯，并对其物理性质和化学性质进行了初步的研究。
环己烯作为一种重要的有机化合物，在化工生产中具有广泛的应用前景，本实验为其进一步研究和应用奠定了基础。
环己烯的制备__实验报告
环己烯的制备__实验报告实验目的：了解环己烯的制备方法，掌握典型烯烃产生反应的特点和影响因素。
实验原理:环己烯的合成是通过氢氧化钠催化下的胆碱酯化反应，利用环己烷、氯甲烷、氯化亚铜、三乙胺等原料制备而成。
第一步是加入环己烷和氯化亚铜，之后加入氯甲烷，并滴加三乙胺调节反应的速度，生成环己基甲酸叔丁酯。
具体反应方程式如下：H2O2 + Na2O2 + H2O → 2 NaOH + O2C6H12 + CuCl·2H2O → C6H11Cl + CuCl + H2O环己基甲酸叔丁酯再发生加热裂解反应，生成环己烯、三乙胺和叔丁醇。
实验步骤：1. 将6.3g的氯甲烷加入到250mL三口瓶中，然后将6g的环己烷一起倒入。
2. 然后将5.5g的氯化亚铜加入三口瓶溶液中，并立即用309Chemistry的磁子搅拌60秒以混合反应物。
3. 然后加入三乙胺到反应物中，作为催化剂。
4. 将三口瓶上罩上宽口圆底烧瓶，加入一层冰并开始用磁力搅拌器以国度磁搅拌30分钟。
5. 把三口瓶口带过滤器并在50mL圆底烧瓶中进行收集。
6. 通过沸水浴加热反应物，裂解产生的环己基甲酸叔丁酯。
7. 使用旋转蒸发器去除产生的叔丁醇和三乙胺。
8. 将残留物转移到试管内，用石油醚进行提取，获得可用于下一次反应的环己烯。
实验结果：经过反应后得到环己烯的收率为78.9％。
产物通过红外光谱图与标准物质进行比较确定产品的结构和纯度。
本实验采用氢氧化钠催化反应的方法制备环己烯，通过反应条件的调整，确定反应的速度和产物的纯度，得到了较高的产品收率。
在实验之后，可以将残留物提取并作为下一次反应的原料使用，最大限度地减少废料产生，提高环保效益。
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烃类性质及环己烯的制备实验五烃类性质及环己烯的制备（一）烃类性质课时数：4学时教学目标：通过本项目学习使学生验证理论课上学到的烷、烯、炔和芳烃的化学性质，并掌握用化学的方法来鉴别烃类。
教学内容：一、实验目的：1、通过实验来验证烷、烯、炔和芳烃的化学性质。
2、掌握鉴别烃类的化学方法二、实验原理及内容：（一）烷烃的性质烷烃是饱和的碳氢化合物，含有牢固的σ键，一般情况下化学性质比较稳定。
但烷烃和氯或溴在强光的照射或高温的影响下，可以发生卤代反应，与氟则直接起反应，与碘通常不起反应。
室温下，烷烃一般不与氧化剂（如高锰酸钾、臭氧等）反应，也不与空气中的氧反应。
1、溴代反应：光照下石蜡与溴起卤代反应，试管口观察到白雾为HBr＋H2O。
2、氧化反应：石蜡与高锰酸钾不反应，溶液颜色不变。
（二）烯烃的性质烯烃分子含有双键，一个σ键，一个π键，由于π键容易被极化和断裂，故能发生加成、氧化反应。
1、加成反应：环己烯中逐滴加入3％Br2/CCl4 ，不断褪色。
可用来检验不饱和脂肪烃。
2、氧化反应：可用来检验不饱和脂肪烃。
烯烃在中性或碱性条件下逐滴加入2％KMnO4，紫红色褪去，生成黑褐色MnO2沉淀；在酸性条件下，KMnO4还原到Mn2＋，紫红色褪去，无沉淀生成。
若只开始几滴KMnO4能褪色，可能是样品中少量杂质导致，不能认为是阳性反应。
（三）炔烃的性质炔烃分子含有叁键，一个σ键，两个π键，易打开π键发生加成、氧化反应。
另外，当炔烃中含有炔氢（炔烃分子中与碳碳叁键碳原子直接相连的氢原子）时，由于炔烃具有弱酸性，能被某些金属或金属离子取代生成金属炔化物。
1、加成反应：乙炔与溴的加成反应比烯烃慢。
2、氧化反应：乙炔与KMnO4反应，中性或弱碱性条件下，有黑褐色MnO2沉淀生成；酸性条件下则还原到Mn2＋，紫红色褪去，无沉淀生成。
3、炔氢反应：先作乙炔银实验，再作乙炔亚铜实验，以免通入乙炔时，红色的乙炔亚铜沉淀污染白色乙炔银，影响颜色观察。
若乙炔银稍带黄色，是因为乙炔中含有硫、磷等杂质。
可用于检验乙炔和末端炔烃的存在。
（四）芳香烃的性质芳香烃具有芳香性，由于苯环具有特殊的稳定性，一般情况下难发生加成和氧化反应，但容易发生环上取代反应，例如卤代、硝化、磺化反应，且取代产物仍保持苯环结构。
如果含有侧链，且与苯环相连的碳原子上含有α－H，则侧链易被强氧化剂（如高锰酸钾、重铬酸钾等）氧化成羧酸。
1、溴代反应：试管要干燥。
在没有催化剂存在下，苯不发生卤代反应，但甲苯在光照或加热下，能发生侧链上的卤代反应。
苯和甲苯在铁催化下、55－60℃水浴中，发生环上溴代反应，颜色褪去，且甲苯比苯反应更容易发生；在水浴加热过程中可能观察到试管内颜色加深，这可能是因为苯环与溴之间形成σ－络合物，加热一段时间后拿出来加点水，络合物分解，可以看到颜色褪去，且沉到试管底的溴化产物的量是甲苯比苯多，由此可以判断甲苯反应比苯快。
2、硝化反应：试管要干燥。
甲苯反应比苯快。
苯（甲苯）硝化反应，放50－60℃水浴中加热一段时间，产物为黄色油状液体，密度大于水，若苯（甲苯）较多没有反应掉，与硝基苯（对（邻）硝基甲苯）互溶，可能导致黄色油状液体浮与水上。
萘具有芳香性，比苯容易发生亲电取代反应。
硝化产物为黄色固体，密度也大于水，试管内红棕色气体为硝酸分解产生的二氧化氮。
3、氧化反应：苯不被氧化。
甲苯侧链能被氧化。
萘比苯容易被氧化。
（五）未知样品的鉴定：先把现象明显、容易鉴别的先鉴别出来。
用表格形式记录鉴别过程和现象。
未知物为：环己烯、环己烷、甲苯、苯。
可先加溴的四氯化碳溶液，环己烯马上褪色。
再在其余三个样品中加酸化高锰酸钾，甲苯被氧化褪色。
然后在剩余两个样品中，加溴后红外光照一段时间，褪色的为环己烷。
三、实验注意点：1、苯、甲苯及其取代产物回收于废液瓶，不要倒入水槽。
2、滴管专用，防止药品污染。
3、与乙炔钢瓶相连的CaSO4作用是除硫、磷等杂质。
4、用滴管滴加时，要注意滴管口不能和试管壁碰到。
（二）环己烯的制备课时数：4学时教学基本要求：通过本项目学习使学生学会用浓硫酸催化环已醇脱水制备环已烯的原理和方法，初步掌握分馏、水浴蒸馏、分液等基本操作技能。
教学内容：一、实验目的：1、学习环已醇在浓硫酸催化下脱水制备环已烯的原理和方法。
2、初步掌握分馏、水浴蒸馏、分液、干燥等基本操作技能。
3、掌握产率计算方法。
二、实验原理：三、 反应装置：P13 图1－11四、 实验重点：1、 学习用浓硫酸催化环已醇脱水制备环已烯的原理和方法。
2、 水浴蒸馏（P37）：蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一。
①仪器组装：(a)要规范：组装仪器应按电炉、蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、尾接管、接受瓶的次序从下到上、从左到右安装，要端正，横的平行，竖的垂直。
电炉和接收瓶只允许垫高其中一端。
(b)温度计高度：为水银球上沿与蒸馏头支管下沿平，太低读数会偏高，太高则水银球不能被蒸气全部浸没，则偏低。
(c)冷凝管：应套好乳胶管、用铁架台夹好后再往蒸馏头上套。
冷凝管下端进水，上端出水，这样蒸气和冷凝水逆流能提高冷却效果。
OH H 3PO 4 ＋H 2O 浓磷酸（或(d)整套装置各仪器间的连接要紧密不漏气，但尾接管一定要通大气，以免发生爆炸。
同一实验台上的蒸馏装置应“头对头”或“尾对尾”安装，以免一台装置的尾气放空处距另一台装置的火源太近而发生危险。
②加热蒸馏：加热蒸馏前先加沸石（形成气化中心，防止爆沸）、通冷凝水，如中途停止又继续蒸馏必须补加新的沸石（冷却后，沸石的气孔都被溶剂充满，失去气化作用）。
记录第一滴馏出液从接引管滴下的温度。
蒸馏速度控制在1－2d/s。
收集所需温度范围的馏出液。
达到沸点之前，常有低沸点的液体先蒸出，这部分馏出液为前馏分，应弃去，在不断蒸馏的情况下更换接受瓶。
③蒸馏结束：维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降，可停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干，以免发生意外。
蒸馏完毕，先停止加热，再停止通水，拿下接收瓶，再拆装置，拆卸仪器顺序与安装时相反。
3、简单分馏（P41）：用于分离沸点相近的混合物（蒸馏只能分离沸点相差30℃以上的组分）。
简单分馏装置比简单蒸馏装置在蒸馏瓶和蒸馏头之间多一个刺形分馏柱，操作和简单蒸馏类似。
开始用小火加热至沸，以使受热均匀，防止过热。
液体沸腾后，调节加热速度，使蒸气慢慢进入分馏柱，约10分钟到达柱顶。
记录第一滴馏出液滴落到接受瓶的温度。
控制馏出速度在1d/2-3s。
4、分液漏斗的使用和保管：①使用前应涂凡士林、检漏：在旋塞孔的两侧薄薄地涂上一层凡士林，小心塞进旋塞，来回旋转数次至均匀透明。
用水检漏。
然后套上橡皮圈或绑上橡皮筋，以防旋塞脱出，放在铁圈上待用。
②掌握振荡操作：振荡动作示范。
振荡后注意放气，若该有机溶剂沸点低或是用碳酸钠洗酸性溶液，更要注意及时旋开旋塞放气，否则气体会把活塞顶出去。
振荡数次后放铁圈上静置分层。
③分液：分离时，先把顶上盖子打开通大气，下层从旋塞放出，上层从上口倒出。
放下层时，先快后慢，当两液面界限接近旋塞时，先关闭旋塞稍加振荡旋转，再静置，使粘附在漏斗壁的液体下沉。
下层液体常会增多，再放出。
且下端玻璃管要靠住烧杯壁。
④保管：用过后拔出旋塞，洗净，擦干，包上纸片保管。
5、液体有机化合物的干燥：①干燥剂的选择：(a)不与待干燥液态有机物发生化学反应。
(b)不溶于该液态有机物(c)干燥速度快，吸水量大、价格便宜。
②常用干燥剂：干燥剂主要有两类：一类与水结合生成水合物（如CaCl2）；一类与水发生化学反应（如Na）。
实验室常用的有：(a)无水CaCl2：能形成CaCl2·6H2O，1g可吸水0.97g。
不能用于干燥醇、酚、胺、醛、酮酯等，会形成络合物。
CaO可用来干燥醇类。
(b)无水MgSO4：形成MgSO4·nH2O，n＝1－7，吸水容量为1.05。
可代替氯化钙。
可干燥醛、酮、酸、酯、酰胺等。
(c)无水K2CO3：形成K2CO3·2H2O吸水容量0.2，可代替无水硫酸镁。
③干燥剂用量：一般每10ml液体需0.5－1g干燥剂。
用量不足则不能达到干燥目的，用量太多则由于干燥剂的吸附造成液体的损失。
④操作：一般在干燥锥瓶中进行，投入干燥剂后塞上塞子，振荡片刻后静置，如出现干燥剂附着器壁或粘结，需再添加干燥剂，如果出现水相，用吸管吸出水，再添加新干燥剂。
干燥后液体变成澄清。
干燥结束过滤转移时，可用塞有少量脱脂棉的漏斗进行，以防干燥剂倒出。
5、产率计算（P89）：产率=（实际产量/理论产量）×100% 。
理论产量的计算要列出反应式，如果有两种反应物，还要进行过量判断。
五、实验注意点：1、加料：①环己醇mp 240C，在较低温度下为针状晶体，熔化时为粘稠液体，用量筒量取时不易倒净。
因此可用称量法。
②若用硫酸，环己醇与之应充分混合，以免加热过程局部炭化。
2、分馏：环己烯与水形成共沸物沸点70.80C，与环己醇的共沸物沸点64.90C，环己醇与水的共沸物沸点97.80C，为减少未反应的环己醇蒸出，控制温度不要超过900C，蒸馏速度约为1d/2-3s。
在收集和转移环己烯时，要充分冷却，以减少挥发损失。
3、分液、干燥：水层要分离完全，干燥要完全（可除水和环己醇），否则水浴蒸馏时会形成共沸物，产物纯度不高。
4、水浴蒸馏：所有仪器需干燥。
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