高效和超高效液相色谱法测定鼻舒适片中欧前胡素含量的比较

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高效液相色谱法测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素的含量-精选文档

高效液相色谱法测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素的含量-精选文档

高效液相色谱法测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素的含量流行病学调查发现过敏性鼻炎和过敏性咳嗽发病率均有逐年增加的趋势,已成为全球关注的公众卫生问题。

抗敏鼻炎灵胶囊是根据国家名中医临床验方研制而成,由北沙参、苍耳子、徐长卿、麻黄等组成,具有补益肺肾、祛风润燥、通鼻窍之功效。

临床用于治疗过敏性鼻炎、慢性鼻炎诸症。

本实验通过高效液相色谱法测定欧前胡素含量,为制定抗敏鼻炎灵胶囊质量标准提供实验依据。

1 仪器与试剂日本岛津Shimadzu LC-10AT高效液相色谱仪,SPD一10AVP 紫外检测器,浙江大学N2000色谱工作站。

欧前胡素对照品(编号11826―200410,中国药品生物制品检定所)。

甲醇、乙腈为色谱纯(美国Tedia公司),水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。

抗敏鼻炎灵胶囊(批号:20051003~20051012),由浙江中医药大学中药资源工程重点实验室制备。

2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)Cu(250mrnX4.6mm,5um);流动相:甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为300nm,柱温30℃。

在此条件下,欧前胡素与其它组分均能达到基线分离。

2.2 对照品溶液的制备:精密称定欧前胡素对照品5.15mg,加甲醇配制成每1ml中含欧前胡素20.6ug的溶液,摇匀即得。

2.3 供试品溶液的制备:取抗敏鼻炎灵胶囊内容物约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入80%乙醇25ml,称定重量,超声提取30min,放冷,补足重量,过滤,滤液作为供试品溶液。

2.4 阴性对照液的制备:按处方比例及工艺,制备缺北沙参药材的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。

2.5 线性关系考察:取欧前胡素对照品溶液4.12ug/m1,按色谱条件精密吸取5、10、15、20、25ul进样,记录峰面积,以欧前胡素进样量(ug)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标作标准曲线,并得到回归方程:Y=2551175X-1015,r=0.9999。

HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量

HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量

HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量【摘要】本研究旨在通过HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量。

样品制备包括药物提取和净化,仪器和条件使用HPLC系统,方法验证包括线性范围和重复性测试,结果分析显示欧前胡素含量稳定。

讨论部分对实验结果进行解释,并研究欧前胡素对伤风停胶囊功效的影响。

研究意义在于确保伤风停胶囊质量,展望未来可深入探究欧前胡素的药理作用以提高药效。

本研究为伤风停胶囊中欧前胡素含量的快速检测提供了方法学参考。

【关键词】HPLC法、伤风停胶囊、欧前胡素、含量测定、样品制备、方法验证、结果分析、讨论、研究意义、展望。

1. 引言1.1 背景介绍伤风停胶囊是一种常见的中药配方,主要用于治疗感冒引起的鼻塞、头痛、咽喉肿痛等症状。

其中的欧前胡素是一种有效成分,具有抗炎、抗氧化等功效。

对伤风停胶囊中欧前胡素的含量进行准确测定具有重要的临床意义。

目前,高效液相色谱法(HPLC)已成为测定药物含量的常用方法,具有分析速度快、分离效果好、灵敏度高等优点。

通过HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量,不仅可以保证药品质量的稳定性和可靠性,而且可以为临床应用提供准确的药效基础。

本研究旨在利用HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量,为保证药品质量和疗效提供科学依据,并为进一步研究其药效机制奠定基础。

1.2 研究目的本研究的目的是通过HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量,为有效控制伤风停胶囊的质量提供科学依据。

欧前胡素是伤风停胶囊的主要药效成分之一,具有抗炎、镇痛、抗氧化等多种药理作用。

准确测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量对于确保其疗效和安全性至关重要。

本研究将通过优化样品制备方法、建立准确可靠的HPLC分析方法,并进行方法验证和结果分析,以确保测定结果的准确性和可靠性。

通过本研究,不仅可以为伤风停胶囊的质量控制提供技术支持,还可以为进一步深入研究伤风停胶囊的药效成分及其作用机制提供参考。

2. 正文2.1 样品制备样品制备是本实验的关键步骤之一,其目的是为了保证测定结果的准确性和可靠性。

高效液相色谱法确定消痹膏中欧前胡素的含量限度

高效液相色谱法确定消痹膏中欧前胡素的含量限度

高效液相色谱法确定消痹膏中欧前胡素的含量限度刘国彬【摘要】研究测定消痹膏中欧前胡素含量限度的方法.通过高效液相色谱法测定消痹膏中欧前胡素的含量,并确定其含量限度.欧前胡素的峰面积浓度范围为5.84~58.4 μg/mL,与进样量呈良好的线性关系.平均加样回收率为97.57%,RSD%=1.45%(n=6).通过三批消痹膏样品确定其制剂中欧前胡素的平均含量为0.156 mg/g.该方法灵敏度高,重复性好,专属性高,可为消痹膏制剂质量标准的制定提供依据.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)010【总页数】3页(P85-86,99)【关键词】消痹膏;欧前胡素;HPLC【作者】刘国彬【作者单位】六安市中医院药剂科,安徽六安237000【正文语种】中文【中图分类】R917消痹膏是我院康复科常用的一种软膏,它由白芷、五加皮、肉桂、丁香、姜黄等组成。

适用于腰膝关节风湿病和老年股骨关节疼痛[1]。

临床应用多年,疗效确切。

在该实验中,白芷的主要活性成分,欧前胡素的含量被确定,这对于建立消痹膏质量标准提供了一个基础。

1 仪器与试药仪器:Agilent1200高效液相色谱仪(Agilent G1316A紫外检测器、AgilentG1310A 泵)。

试剂:甲醇(色谱纯,TEDIA),甲醇(分析纯),纯化水(自制)。

2 方法与结果[2-3]2.1 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(依利特ODS2-C18,4.6倍250 mm,5 mm);流动相:甲醇(C)-水(B),梯度洗脱0~30 min,49% C;30~50 min,49~100% C;50~51 min,100%~49% C;51~60 min,49% C;流量:0.8 mL/min;波长:300 nm;柱温:25 ℃;进样量:10 μL。

2.2 溶液的制备参比溶液的制备:取5.84 mg欧前胡素,置于10 mL容量瓶中,甲醇稀释后摇匀,即得欧前胡素原液。

高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素的含量

高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素的含量

高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素的含量【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素含量的方法。

方法:采用Kromasil C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(54:46),流速:1.0mL·min-1,检测波长300nm。

结果:线性范围是:欧前胡素0.112~1.400μg,r=0.9999(n=5)。

平均回收率为101.01%,RSD为1.56%。

结论:方法简便、快速准确,重现性好。

可作为白芷及其有效部位的质量控制方法。

【Abstract】Objective: To establish a method for determination of imperatorin in Angelicae dahuricae Radix and its effective extract.Methods: The HPLC system consisted of Kromasil C18 column(4.6mm×250mm, 5μm), methanol-water(54 : 46); flow rate was 1.0ml·min-1and detected with UV at 300 nm ; column temperature was 40℃. Results: The linear response ranges from 0.112~1.400?g of imperatorin (r=0.9999, n=5).The recovery of imperatorin is 101.01%, RSD is 1.56%.Conclusion: The method is simple,fast,rapid,accurate and suitable for the determination of preparation and crude material.【Key words】Angelicae dahuricae Radix; imperatorin; HPLC白芷为伞形科植物白芷Angelica dahufica Benth.EtHoor.f.的干燥根。

高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量

高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量

高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量
李立荣;雷玉萍;殷帅
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2006(4)6
【摘要】目的建立通窍鼻炎片中欧前胡素的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法,C18-A色谱柱(伊利特200mm×4.6mm,5μm);甲醇-水(55:45)为流动相;流速为1.0mL·min^-1,检测波长为300nm。

结果欧前胡素在0.0198~0.1782μg具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.04%,RSD为0.92(n=5)。

结论本方法快速、简便,结果准确可靠,可用于通窍鼻炎片中欧前胡素的含量测定。

【总页数】3页(P434-436)
【关键词】高效液相色谱法;通窍鼻炎片;欧前胡素
【作者】李立荣;雷玉萍;殷帅
【作者单位】湖南省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量 [J], 王连国;王欣;孟宪杰;张悫
2.高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡素、异欧前胡素和阿魏酸的含量 [J],
赵岳;李广辉
3.高效液相色谱法测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量 [J], 何荣芬
4.反相高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量 [J], 梁春华;哈永红;张莉;张宪平;田洪斌
5.高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量 [J], 王云龙;陈晓辉;许世伟;邵礼梅;李延雪
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高效液相色谱法测定消疯散中欧前胡素的含量

高效液相色谱法测定消疯散中欧前胡素的含量
22 对 照 品溶 液 的制 备 .
加 甲醇 制 成 每 毫 升 含 4 g的溶 液 , 0 即得 。 23 供 试 品 溶 液 的 制 备 . 取 供 试 品研 细 , 密称 取 1, 精 g 置
5 m 容 量 瓶 中 , 甲 醇 4 m , 声 处 理 ( 率 3 0 , 率 0l 加 5 l超 功 0W 频
良好 的线 性 关 系 。
定 。为 有 效 控 制 药 品 的 质 量 , 文 建 立 高 效 液 相 色 谱 法 本 ( P C 对 主要 成分白芷 中的欧前胡素进行含量测定 。 HL)
1 仪 器 与 试 药 11 仪 器 日 本 岛 津 L 一0 T p 高 效 液 相 色 谱 仪 , P 一 . C1A v S D
临床 合 理 用 药 2 1 0 0年 l 2月 第 3卷 第 2 3期 C i o Cii l ai a Du s , ee b r 00. 1 .3 hnJ f l c t nl rgU eD cm e 2 1 V0 3No2 naR o .

6 ・ 5

药 物 检 测
品 由药 厂 提 供 。
2 方 法 与 结 果
27 精 密 度 实 验 . 28 重复性实验 .
精 密 吸 取 3 3项 下 的 对 照 品 溶 液 , 别 量 . 分 取 同 一 批 号 的样 品 , 3 4项 下 的方 法 平 按 .
取 2 p 重 复 进 样 5次 , S 0 ̄ l R D为 0 2 % 。 .2

高效 液相 色 谱 法 测定 消 疯 散 中欧前 胡 素 的含 量
赵 向 阳 【 摘 要 】 目的 建 立 消 疯 散 中欧 前 胡 素 的含 量 测 定 方 法 。方 法 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 ( P C , 甲 醇 一水 H L )以

高效液相色谱法测定鼻炎片中欧前胡素的含量

高效液相色谱法测定鼻炎片中欧前胡素的含量
维普 8 卷 期
WolH a h gs r el Di t d t e

论 著 ・
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效液相色谱法测定鼻炎片中欧前胡素的含量
王玉 宗颖 张 辉
( 吉林省长春 中医学 院药学院 ,吉林 长春 ,10 2 ) 3 0 1
【e o d B ynT be K yw r】 ia alt 中图分类号 :R 8 . 2 42
I eaoi mp rtr n
HL PC 文章编号 :1 7 —0 5 ( 0 6 80 0 —2 6 25 8 2 0 )0 —0 70 l 5ul 0u1 0u 、l l 、2 分别注入液相色谱仪 ,依法测定,根据对 照 品的峰面积移 分值对欧前胡素质量绘制标准 曲线,得吲归方 {
制 品检定所提供 ;甲醇 为色谱纯 ;其他试 剂均为分析纯 。
2 方法 与结 果
21 色谱 条 件 .
。。



一 … … 一 ~
色谱柱: e a i— 8( . R l SlC1 46 i mm×2 0 m, m): 5r 5 a u 流动秆{ :甲 醇一 (5 4 ): : . / n检测波长 :0 n 柱温: 。 水 5 : 5 流速 1 ml ; 2 mi 3 0 m; 窀温
[ 摘要] 目的 建立测定鼻炎 片有效成分含量 的方法。方 法
适 用于鼻 炎片 中欧前胡 素的含 量测定。 [ 关键词] 鼻炎片 欧前胡素 高效液相 色谱 法
采用 H L 对鼻 炎片中欧前 胡素 的含 量进行测 定。结果 PC
欧前
胡素在 0 2 8 0 1 g 间具 有 良好的线性 关系 ,平均回收率为 9. %, S 1 4 ( 5。结论 该 方法灵敏 、重现性好 , 、 0 . 6 之 0 4 9 4 R D= . % n ) 0 2 =

高效液相色谱法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量

高效液相色谱法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量

高效液相色谱法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量【关键词】高效液相色谱法;,,胆香鼻炎片;,,欧前胡素摘要:目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量的方法。

方法:色谱柱:HP ODSHypersil(4.6 mm×200 mm,5 μm),柱温:20℃,流动相:乙腈∶水(45∶55),流速:0.8 ml/min,检测波长:249 nm。

结果:欧前胡素在0.007 8~0.25 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为98.6%,RSD为2.77%。

结论:该方法快速、准确,可作为胆香鼻炎片的质量控制方法。

关键词:高效液相色谱法;胆香鼻炎片;欧前胡素Determination of Imperatorin in Danxiang Biyan Tablets by HPLCPIAO Huishun, JIN Zaijiu, SHEN Yingai(Medical Research Centre,College of Pharmacy, Yanbian University, Yanji, Jilin 133000,China)Abstract:Objective:To establish the determination of Imperatorin Danxiang Biyan Tablets by HPLC.Methods:The determination was carried out by HPLC.The mobile phase was acetonirilewater(45∶55)and UV detection wavelength was set at 249 nm.The flow rate was 0.8 ml・min-1. The column temperature was 20℃.Results:In the range of 0.007 8~0.25 μg for Imperatorin, the coefficacy was 0.999 8 the average recovery was 98.6%(RSD=2.77%).Conclusion:The method was accurate and reliable. It could be used for determination in Danxiang Biyan Tablets.Key words:HPLC; Danxiang Biyan Tablets; Impetatorin胆香鼻炎片由广藿香、白芷、苍耳子、鹅不食草等9味中药组成。

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高效和超高效液相色谱法测定鼻舒适片中欧前胡素含量的比较
发表时间:2013-07-17T14:52:57.280Z 来源:《医药前沿》2013年第13期供稿作者:阳文武1 朱泽兵1 肖琦1 薛梅2
[导读] 在给患者建立药历的过程中,临床药师的药学专业知识、临床方面的知识在实践中得到了提高。

阳文武1 朱泽兵1 肖琦1 薛梅2
(1重庆万州食品药品检验所重庆万州 404100)
(2重庆三峡中心医院药剂科重庆万州 404100)
【摘要】目的运用高效液相色谱法和超高效液相色谱法对鼻舒适片中欧前胡素的含量进行测定,并对测定方法和结果进行比较。

方法高效液相色谱法中,色谱柱采用迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0 ml/min,检查波长为300nm,进样量为10μl。

超高效液相色谱法中,色谱柱采用Shim-pack XR-ODSIIIC18(70mm×2mm,1.6μm),流动相为甲醇-水(58:42),流速为0.3 ml/min,进样量为3μl。

结果高效液相色谱法主峰出峰时间为45min,3批样品含量分别为0.086,0.085,0.082mg/片。

超高效液相色谱法主峰出峰时间为3.5min,3批样品含量分别为0.087,0.086,0.082mg/片。

结论两种方法均可用于测定鼻舒适片中欧前胡素的含量,与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法加快了分离速度,提高了分离效率,减少了有机溶剂的使用。

【关键词】鼻舒适片高效液相色谱法超高效液相色谱法欧前胡素
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)13-0148-02 Comparison of Contents of Imperatorin in Bishushi Tablets Determined by HPLC and UPLC
Yang Wenwu1,Zhu Zebing1 ,XiaoQi1 , Xue Mei2
(1.Wanzhou Institute for Food and Durg Control,Wanzhou,Chongqing ,China 404100;2.Chong Qing Three Gorges Centre
Hospital,Wanzhou ,Chongqing,
China 404100)
【Abstract】 Objective:To determine the content of Imperatorin in Bishushi Tablets by the HPLC and UPLC methods and to compare the detecting methode and their detected results.Methods:In the HPLC method,the Diamonsil C18 column(250 mm×4.6 mm,5μm)was used with the mobile phase of methanol-water(65:35)at a flow rate of 1.0ml/min,the injection volume was 10μl,and the detection wavelength was set at 300nm.. In the UPLC method, Shim-pack XR-ODSIIIC18 column(70 mm×2mm,1.6μm)was used with the mobile phase of methanol-water(58:42)at a flow rate of 0.3ml/min ,and the injection volume was 3μl.Results:The appearance time of the main peak in HPLC was 45min,and the content of Imperatorin in there batches of samples were 0.084,0.082,0.081 mg /Tablet,respectively. The appearance time of the main peak in UPLC was 3.5min,and the content of Imperatorin in there batches of samples were
0.087,0.085,0.082 mg /Tablet,respectively.Conclusion:Both two methods can be adopted to accurately determine the content of Imperatorin in Bishushi pared with the HPLC mdthod,the UPLC method accelerates the analytic speed,increases the analytic efficiency and reduces the use amount of organic solvents.
【Key words】 Bishushi Tablests HPLC UPLC Imperatorin
鼻舒适片是由苍耳子、野菊花、鹅不食草、白芷、防风、墨旱莲、白芍等十一味药组成的复方制剂,收载于《卫生部药品标准•中药成方制剂》[1]第七册,具有清热消炎、通窍的功效,用于治疗慢性鼻炎引起的喷嚏、流涕、鼻塞、头疼,过敏性鼻炎,慢性鼻窦炎。

笔者分别采用超高效液相色谱法和高效液相色谱法对鼻舒适片中欧前胡素进行含量测定,并对测定结果进行比较,旨在为鼻舒适片质量控制提供新方法。

1 仪器与试药
岛津LC-30A超高效液相色谱仪,岛津LC-20A高效液相色谱仪;欧前胡素对照品(中国药品生物制品检定所,批号为110826-201013,供含量测定用,含量以99.6%计);甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯;鼻舒适片(广东省博罗先锋药业集团有限公司,批号分别为000045、000057、000069)。

2 方法与结果
2.1 HPLC法[2]
2.1.1 色谱条件
色谱柱:迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(65:35);流速为1.0 ml/min;进样量:10μl;检查波长:300nm 。

2.1.2 溶液的制备
精密称取欧前胡素对照品适量,加甲醇制成每1 ml含约20μg的溶液,作为对照品溶液;取本品10片,除去包衣,研细,混匀,称取约0.5g,精密称定,置50 ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10 ml,密塞,称定重量,超声处理(250W,频率33kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;取缺白芷的阴性样品0.5g,同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

2.1.3 方法学考察
专属性试验:精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液各10μl,依法进行测定,结果阴性对照品溶液无干扰(见图1)。

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