凯氏定氮仪的具体操作和维护

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凯氏定氮仪操作规程K9840

凯氏定氮仪操作规程K9840

凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程1. 目的正确使用凯氏定氮仪,延长仪器使用寿命。

确保检测数据准确无误。

2. 职责范围2.1范围本规程适用于***有限公司凯氏定氮仪的使用。

2.2 职责品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。

3. 操作3.1 仪器部件名称3.2仪器安装步骤:仪器平稳放置在试验台上,仪器背面应离开墙壁40 厘米以上,电源插座距机器不大于一米,并配备空气开关,漏电开关和可靠的地线。

按仪器左视图(图二):冷却水进水(6)一般情况下连接自来水阀门;排水口(7)放入排水池,并保证排水通畅。

按仪器右视图(图三):碱桶气源出口(8)接碱桶气路管,硼酸气源出口(9)接硼酸桶气路管,蒸馏水气源出口(10)接蒸馏水桶气路管,碱液接入口(11)接碱液桶液路管,硼酸接入口(12)接硼酸桶液路管,蒸馏水接入口(13)接蒸馏水桶液路管。

按仪器后视图(图四):电源线接口(15)接电源线,保险丝(16)为更换保险丝的位置(仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只),电源开关(14)打开,机器即通电工作。

3.3样品的消化3.3.1 试剂硫酸铜硫酸钾硫酸3.3.2 样品处理精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入定氮管中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20ml硫酸,小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持定氮管内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h-1h,取下放冷,同时做试剂空白试验。

3.3.3 化学试剂准备(1)将蒸馏水加入到蒸馏水桶(带有蓝色H2O标签)内,并将盖拧紧。

(2)配制30%~40%的氢氧化钠(NaOH)溶液,加入到碱液桶(带黄色NaOH 标签)内,并将桶盖拧紧。

(建议用35%浓度,溶液在室温变化后不易结晶,也不易堵塞管路)(3)配制2%硼酸(H3BO3)溶液,然后按100:1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混全指示剂,混合均匀,加入到硼酸桶(带红色H3BO3标签)内,并将瓶盖拧紧。

凯氏自动定氮仪安全操作及保养规程

凯氏自动定氮仪安全操作及保养规程

凯氏自动定氮仪安全操作及保养规程概述凯氏自动定氮仪是一种用于分析样品中氮含量的仪器,广泛应用于环境监测、化工、农业、食品等领域。

为了保障使用人员的安全,确保仪器的正常运行和 prolong 有效使用寿命,制定本规程。

安全操作1. 前期准备在进行操作前,需做好下列准备:•根据仪器说明书和标准方法,准确测量样品量。

•了解样品的性质和特性,选择合适的试剂和操作方法。

•检查仪器是否正常运行,有无异常或故障情况。

2. 操作过程•操作过程中要戴手套和安全眼镜,确保安全。

•操作前应仔细阅读仪器操作手册,了解操作流程和注意事项,在操作时按要求操作。

•操作中应注重实验室卫生,保持操作台面整洁,尽量避免交叉污染。

•仪器操作完成后,及时清理操作区域,保持实验室环境整洁。

3. 废弃物处理废弃物包括使用过的试剂、标准液和多余样品等。

正确处理废弃物,可以防止对环境造成污染。

•废弃试剂应按照国家规定正确处理,不得随意倒入下水道或抛弃在环境中。

•废弃样品需将其埋入专门的废弃物桶内,定期送往指定地点处理。

保养规程1. 仪器保养•保养前必须切断仪器电源。

•仪器的金属部分可用棉布蘸取少量润滑油轻轻擦拭。

•定期检查仪器的电源线、连接线和电源插头,发现问题及时更换。

2. 试剂保养试剂是仪器检测过程中最重要的配件之一。

请注意以下几点:•工作过程中应尽量避免温差过大和灰尘过多的情况。

•开封后应尽快使用,确保试剂的有效性。

•使用结束后,将试剂瓶塞好,放在干燥阴凉处,避免直接阳光照射。

•废弃试剂应遵守国家相关规定,不得随意处理在环境中。

3. 日常维护•定期检查仪器电源线、连接线和电源插头是否有松动或破损等问题。

•定期清理操作台面、试剂柜和检测设备。

尤其是试剂柜内部和操作台面上的化学药品容器应注意清理,避免积尘和污渍。

•定期更换试剂柜内的吸潮剂,以确保试剂存储环境的干燥。

总结凯氏自动定氮仪是一种精密检测设备,使用过程中需要严格遵守操作程序和注意事项。

凯氏定氮仪系列安全操作及保养规程

凯氏定氮仪系列安全操作及保养规程

凯氏定氮仪系列安全操作及保养规程一、前言凯氏定氮仪是一款广泛应用于食品、化工、药品、水质等领域的检测设备。

为了保障操作人员的安全,减少设备故障,本文将介绍凯氏定氮仪系列的安全操作及保养规程,帮助运营人员保持仪器稳定性,确保正常的测量过程。

二、操作规程2.1 准备工作在进行测量前,需要检查以下几项:1.检查仪器外观是否有损坏,检查外部电源线和内部电气连接是否牢固,如有影响仪器操作正常的问题及时找维修人员解决;2.检查仪器的样品槽是否清洁,如果槽内有杂质必须清除;3.检查氮气源、洗涤液、固体试剂等试剂是否充足,是否准备好;4.打开仪器,等待预热完成。

2.2 仪器操作对于凯氏定氮仪的操作,需要按照以下步骤进行:1.将待测样品加入样品槽中;2.施加外部氮气源进入炉槽中,开启洗涤液,以保持洁净;3.按照仪器说明书中的流程安排试剂,并将样品槽置于仪器中;4.启动测试程序。

2.3 操作注意事项在操作时需要注意以下几点:1.操作人员必须具备一定的化学安全意识,当试剂洒入皮肤或眼中时,需立即用清水冲洗;2.操作人员必须严格按照流程操作,不要随意改变程序等;3.操作人员需要对仪器进行常规的保养和维护。

三、保养规程3.1 日常保养运营人员要经常对凯氏定氮仪进行日常保养:1.拆卸仪器,清洗样品槽及炉槽;2.清洗试剂瓶和试剂瓶盖;3.保持仪器的干燥和良好的通风状况;4.定期更换过氧化钠。

3.2 进行维护在使用凯氏定氮仪过程中,如果出现了故障,需要进行相应的维护:1.检查仪器是否处于可靠的运行状态;2.如果仪器无法使用,要联系售后服务人员,进行检修、维护。

四、总结凯氏定氮仪是一种高性能的检测设备,但是在使用之前需要经过系统的操作规程和维护规程。

本文总结了操作规程和保养规程,可以帮助运营人员了解如何使用、操作和保养凯氏定氮仪。

操作人员必须掌握这些规程,在使用仪器时严格遵守要求,确保设备操作安全和正常的使用。

凯氏定氮仪的操作方法 凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪的操作方法 凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪的操作方法凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪是一种全自动的蛋白质分析仪,可以依据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量,是食品分析试验不可缺少的仪器设备。

凯氏定氮仪的操作方法如下:1.开机:连通电源,打开机器右侧电源开关。

2.调试:选择调试进入调试界面,选择碱液阀、碱液泵使碱管路充分液体,选择硼酸泵使硼酸管路充分液体。

3.清洗仪器管路:选择清洗进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,对硼酸管路润洗1—2次,保证硼酸能正常加入接收杯;选择接收杯清洗,对接收杯进行排废及清洗一次;碱管路清洗,对碱管路进行清洗1—2次;换酸清洗,对滴定管及滴定酸管路进行清洗,排出滴定酸管路气泡,开机后换酸清洗3次左右;假如更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗6次以上。

4.空白测试:取20mL蒸馏水,标准酸浓度依据实际标定浓度填写,空白体积为0,氢氧化钠溶液体积为0,蛋白系数为1,稀释体积为0,硼酸体积为20mL,3次重复,等到仪器稳定后既可(连续的几次测试,滴定体积的波动范围小于0.05mL仪器即为稳定),测试完成后仪器显示其结果,可选择打印或者返回。

5.硫酸铵测试:在测试参数输入界面中,样品重量输入称量的硫酸铵重量(通常称取0.1g),加碱10mL,空白体积输入2.1.4中测得的空白测试体积,蒸馏5min。

3次平行测定求平均值,与标准值比较,误差小于0.2%即充分要求。

6.样品测定:将样品消化管放在蒸发管处,输入样品重量,空白体积值,加碱量40mL(可依据实际情况修改,一般为浓硫酸体积的4倍),稀释水10mL,硼酸体积20mL,蒸馏5min。

样品测试完成后仪器显示测定结果,选择打印或者返回。

7.仪器清洗:取150mL无氨蒸馏水,依照空白测试的步骤做空白试验,3次重复,以清洗防溅瓶。

8.关机:将接收杯内液体排净,仪器上要放置一空消化管,并将仪器前部的槽皿擦洗干净,关闭仪器电源、水源。

凯氏定氮仪的使用注意事项凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮精准和比较简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。

经典型凯氏定氮仪安全操作及保养规程

经典型凯氏定氮仪安全操作及保养规程

经典型凯氏定氮仪安全操作及保养规程经典型凯氏定氮仪是一种常用的分析化学仪器,主要用于测定一定体积的水样中的氨氮和总氮质量浓度。

在使用过程中,为了确保安全,需要掌握相关的操作和维护规程。

安全操作规程1. 注意事项在操作凯氏定氮仪时,应注意以下事项:•避免硫酸、氢氧化钠和氢氧化钾等化学试剂直接接触皮肤和眼睛,如不小心接触,应及时用清水清洗。

•注意清洁通气孔和消毒、干燥操作区域。

•操作时应佩戴实验室安全眼镜和手套。

2. 正确操作步骤以下是凯氏定氮仪的正确操作步骤:1.打开仪器前,检查仪器是否处于正常工作状态。

2.充足的样品应该放到凯氏管中,以便减少测量误差,应该使用预先确定的样品体积。

3.加入化学试剂,按照用户手册所提供的方法,加入不同的试剂。

4.把试管密封,在水浴器中加热反应。

5.取样后,关闭水浴器和灯具。

6.使用排水管清洗试剂瓶和仪器。

消毒、清洗或更换仪器的所有部件。

仪器保养规程在仪器使用过程中,需要进行定期的维护和检修。

以下是凯氏定氮仪的维护事项:1. 保持仪器清洁通过清洁仪器,加快样品测试时间,并保证测试质量。

因此,在使用前和使用后,应该仔细清洗仪器。

2. 更换耗材凯氏定氮仪中使用了很多耗材,这些耗材的制造质量和有效期都是非常重要的。

定期检查并更换化学试剂,因为过期的化学试剂会导致测试结果不准确。

3. 定期校准定期校准仪器,以确保测试结果准确。

定期校准也有助于发现仪器的缺陷和受损的组件。

4. 保险建议为仪器购买适当的保险,以保障仪器的安全。

5. 更换电池如果凯氏定氮仪用电池供电,确保定期更换电池和电池安装器的清洁。

结论凯氏定氮仪是一种重要的分析化学仪器,它需要谨慎地操作和维护。

操作时必须注意安全措施,并保持仪器的清洁。

定期检查和更换仪器的部件和耗材,以确保仪器的正常工作。

这些步骤能够帮助您使用和保养凯氏定氮仪,提高实验室的测试准确性和安全性。

凯氏定氮仪的具体操作和维护

凯氏定氮仪的具体操作和维护

凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪原理:蛋白质是含氮的有机化合物。

食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为2NH2 H2S04 2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4 2NaOH=2NH3 2H2O Na2SO42NH3 4H3BO3=(NH4)2B4O7 5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量点焊机反应式为(NH4)2B4O7 H2SO4 5H2O=(NH4)2SO4 4H3BO3(NH4)2B4O7 2HCl5H2O=2NH4Cl4H3BO3凯氏定氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。

1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。

再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。

4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。

4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。

先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。

待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。

在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。

消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。

自动型凯氏定氮仪安全操作及保养规程

自动型凯氏定氮仪安全操作及保养规程

自动型凯氏定氮仪安全操作及保养规程前言自动型凯氏定氮仪是一种广泛应用于环境保护、水质监测等领域的仪器设备,其测定结果的准确性直接影响到环境质量的评估,因此在使用前应认真阅读本文档,掌握安全操作和保养规程,确保使用仪器过程中安全可靠,保证测量结果的正确性和准确性。

安全操作规程在使用自动型凯氏定氮仪之前,请按照以下操作规程:1. 工作环境在使用仪器时,应该确保工作环境符合以下要求:•温度:20℃~30℃•湿度:相对湿度≤85%•空气流通性•安静、干净、光线充足的地方2. 电源自动型凯氏定氮仪的电源应从接地插座供电,确保设备接地。

3. 仪器操作在操作自动型凯氏定氮仪时,应按照以下规则进行:•在仪器运行时,严禁用手触碰仪器电源线或设备上的任何电极。

•仪器正常工作时,请勿随意将自动开关打开或关闭。

•当不能确认测量是否结束并仪器状态(开或关)时,请勿手动打开安全开关与仪器通讯连接的电源。

•如果仪器在工作状态下出现任何问题,请先关闭自动开关,然后联系维修人员进行处理。

4. 样品操作在样品处理中,应按照以下规则进行:•样品中不能加入有机物,以免损害仪器电极,降低测量结果的准确度。

•样品中应该保持氧气足够,以确保测量时样品的温度保持稳定。

•样品的温度应该与室温相近,以确保测量结果的准确度。

5. 急救措施在使用自动型凯氏定氮仪中,如果出现人身伤害,需立即采取以下急救措施:•不要随便移动伤者,以免加重其受伤情况。

•如果受害者呼吸不顺畅,请立即报警并施行人工呼吸。

•如果受害者呼吸困难或无法呼吸,请立即施行心肺复苏术等适当治疗手段。

保养规程在使用自动型凯氏定氮仪过程中,应始终注意以下保养规程:1. 日常保养在日常使用中,应按照以下规则进行保养:•每天结束工作后,请按照仪器使用手册的规定对设备进行清洁和保养。

•清洁液的选择应符合仪器的要求,应清洗并擦拭所有表面,并采用酸性物质对电极进行清洁。

•保持电极的干燥、清洁,以保证测量的准确度。

凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN凯氏定氮仪的操作规程ZYRP—JB—CZ/4--18一、设置部分:1、消化器的温度及时间的设置:打开消化器的电源开关,按向下键后,再按回车键。

当出现选择程序框时,用向上或向下键选择所需程序。

程序选好后按回车键,这时出现第一步,上面是温度,下面是时间,再按回车键后,温度处闪动,这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。

设置完成后按回车键,闪动光标自动跳到下方时间处,用同样的方法对时间进行设置。

第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。

注:设置的最佳温度为:第一步:190℃,保持20分钟;第二步:300℃,保持30分钟;第三步:420℃,保持100分钟。

待三个步骤全部设置完成后,按ESC键退出设置程序即可。

2、蒸馏器加药品量的设置:打开蒸馏器的电源开关,按SET键,当01处闪动时,按回车键,这时显示器上显示的是蒸馏器的温度;再按回车键时,显示需加水的量,这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。

设置完成后按回车键;这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量,用同样的方法对这两项进行设置,完成后显示等待的时间和蒸馏的时间,同样用向上或向下键根据需要进行设置。

设置完成后按回车键,直到听到报警声后,显示当设置初始时的01闪动状态时,按下SET键,设置全部完成。

注:设置的最佳量为:H2O,20ML。

H3BO3,25ML。

NaOH,70ML。

等待时间为5秒,蒸馏的时间为4分钟。

3、自动滴定部分的设置:打开电源开关,根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置,(现用的PH值为。

)然后放好待滴定样品,把电极和滴定头放入样品中,按下START键开始滴定。

滴定完成后自动停止,读数。

二、仪器使用注意事项与保养1、在使用消化器时,应盖好尾气回收器,当听到水响声时,应及时倒出管内的水。

2、消化器的温度及时间不要经常设置,以免弄坏某些键子。

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凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪原理:蛋白质是含氮的有机化合物。

食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为2NH2 H2S04 2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4 2NaOH=2NH3 2H2O Na2SO42NH3 4H3BO3=(NH4)2B4O7 5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量点焊机反应式为(NH4)2B4O7 H2SO4 5H2O=(NH4)2SO4 4H3BO3(NH4)2B4O7 2HCl5H2O=2NH4Cl4H3BO3凯氏定氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。

1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。

再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。

4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。

4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。

先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。

待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。

在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。

消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。

整个消化过程均应在通风橱中进行。

消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。

(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。

凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。

1、仪器的洗涤仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。

仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤 5min即可。

较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。

仔细检查各个连接处,保证不漏气。

首先在蒸气发生器中加约2/3 体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。

沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。

蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。

从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。

冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。

如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。

如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。

移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。

2、无机氮标准样品的蒸馏吸收由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测定。

常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。

取洁净的100mL锥形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)3~4 滴,盖好瓶口待用。

取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。

注意:在此操作之前必须先打开收集器活塞,以免锥形瓶内液体倒吸。

准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中,小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次,一并放人蒸馏瓶中。

然后用量筒向小玻杯中加入10mL30%NaOH溶液,使碱液慢慢流入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。

向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢打开玻塞,使一半水流入蒸馏瓶,一半留在小玻杯中作水封。

关闭收集器活塞,加热蒸气发生器,进行蒸馏。

锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨,由紫红色变成绿色。

自变色时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。

在一次蒸馏完毕后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。

如此反复冲洗干净后,即可进行下一个样品的蒸馏。

按以上方法用标准硫酸铵再做两次。

另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。

将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。

3、未知样品及空白的蒸馏吸收将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。

加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。

其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。

由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,必须加入热蒸馏水5mL稀释之,如果有结晶析出,必须微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。

此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。

(三)凯氏定氮仪滴定样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。

打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。

待滴至瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。

若振摇后复现绿色,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。

若呈粉红色,表明已超越滴定终点,可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。

空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色,可以不滴定。

记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,供计算用。

4.维护保养4.1.为检测仪器的性能,每半个月做一次回收率检查(仪器在故障维修后应作回收率检查),当样品超过100-120个必须更换吸收液。

4.2.消化装置:每次实验完毕要擦拭装置,若实验过程中有酸液滴到消化装置上时,应及时擦去,检查消化管、排污管是否有破损。

4.3.尾气吸收装置:每月清洁一次尾气吸收软管,每季度清洗一次泵。

泵的清洗:用蒸馏水通过次级空气阀冲洗泵,用容器接纳污水。

4.4.蒸馏装置:仪器使用完毕后,必须进行清洗,每次实验完毕,应用水对仪器表面进行清洗,严禁使用有机溶剂。

阿贝折射仪操作规程编号:HGYL-JS2-GC/HB-02-014[1.0]1.使用条件1.1.仪器使用周围须有足够的光源。

1.2.仪器应放置于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后发霉。

2.操作规程2.1.开机接通电源,预热30分钟后进行校准。

2.2.校准2.2.1.如测量数据与标准有误差,可用钟表螺丝刀通过色散校正手轮中的小孔进行调整。

2.2.2.将蒸馏水用干净滴管滴在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,调节目镜视度,使十字线成象清晰,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,按下READ键,当读数显示为. 或0.000时,校准合格。

2.3.测量将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,要求液层均匀,充满视场,无气泡。

打开折光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成象清晰,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,按“READ”键显示被测样品的折射率,在按“BRIX”则显示被测样品的锤度(可溶性固形物)。

2.4. 样品测量结束后,必须用蒸馏水或酒精小心清洗。

3.注意事项3.1.仪器使用前后及样品更换时必须先清洗干净折射棱镜系统的工作表面。

3.2.滴液体的时候滴管不能接触棱镜表面,防止划伤。

3.3.使用完毕,用擦镜纸夹在上下棱镜中间保护棱镜。

3.4.聚光泡损坏时,先切断电源将聚光镜筒沿轴逆时针旋出,换好聚光泡后顺时针旋紧。

3.5.样品应涂满整个镜面,不能有气泡产生。

4.维护保养4.1.当测试腐蚀性的液体时应及时做好清洗工作(包括光学零件、金属器件及油漆表面),防止浸蚀损坏。

仪器使用完毕后必须做好清洁工作。

4.2.被测试样中不应有硬性杂质,当测试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。

4.3.经常保持仪器清洁,严禁油手或汗手触及光学零件,若光学零件表面有灰尘可用高级麂皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用吹风吹去。

如光学零件表面沾上了油垢后应及时用酒精乙醚混合液擦干净。

4.4.仪器应避免强烈振动或撞击,以防止光学零件损伤以影响精度。

4.5.使用完毕,将擦镜纸放在两棱镜之间,防止关上棱镜时,可能留在棱镜上的细小硬粒弄坏棱镜工作面。

电导率仪操作规程编号:HGYL-JS2-GC/HB-02-015[1.0]1.使用条件1.1.仪器应放置在平稳的工作台上;1.2.电源符合仪器要求。

2.操作规程2.1.开机:接通电源,预热30分钟后进行校准。

2.2.校准将“选择”开关指向“检查”。

“常数”补偿调节旋钮指向“1.0”刻度线。

“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线。

调节“校准”:调节旋钮使仪器显示100.0μs/cm。

至此校准完毕。

2.3.测量正确选择电导常数。

调节“温度”补偿旋钮,使其指向待测溶液的实际温度值,此时测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值。

被测电导率(μs/cm)=显示读数×电导电极常数。

3.注意事项3.1.在测量高纯水时应避免污染。

因温度补偿系采用固定的2%温度补偿系统数补偿的,故高纯水测量应尽量用不补偿方式进行测量。

3.2.为确保测量精度,电极使用前应用小于0.5μs/cm的蒸馏水(或去离子水)冲洗两次,然后用被测试样冲洗三次方可测量。

3.3.电极插头座应绝对防止浸潮,以造成不必要的测量误差。

3.4.电极应定期进行常数标定。

4、维护保养4.1.电极使用完后及时插入插座,浸泡在蒸馏水中,防止破损老化。

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