浅谈总有机碳TOC测试
toc检测的原理和方法

toc检测的原理和方法
TOC(Total Organic Carbon)是一种常用的水质分析技术,用
于检测水样中有机碳的含量。
其原理和方法可以概括为以下几个步骤:
1. 水样预处理:将待测水样进行预处理,一般包括固体物质的滤除、水样的脱气等步骤,以保证后续测定的准确性。
2. 氧化燃烧:将预处理后的水样引入TOC分析仪中,通过氧
气的供应使水样中的有机碳物质完全燃烧成CO2。
3. CO2的检测:燃烧后产生的CO2通过一系列化学反应和探
测器(如红外线探测器)进行检测,并转化为与CO2质量成
正比的电信号。
4. 数据处理:将获得的电信号转换成有机碳的浓度,根据测定的水样体积和仪器的灵敏度,计算得到水样中的有机碳含量。
TOC检测的主要方法有两种:传统的湿式化学气体密闭法(Wet Chemical Oxidation)和干式燃烧法(High-Temperature Combustion)。
湿式化学气体密闭法通过氧化剂(如高浓度的过硫酸盐)和酸性媒介(如硫酸)将有机溶质氧化成CO2,
然后通过CO2探测器检测。
干式燃烧法则直接将待测样品进
行燃烧,产生CO2后进行检测。
TOC检测的优点包括快速、灵敏度高、无需有机标准品等,
可以广泛应用于水质监测、环境保护、制药、食品安全等领域。
总有机碳含量toc

总有机碳含量toc
总有机碳含量(TOC)是指在地球科学和环境科学领域中用来衡量某一样本中有机碳的含量。
有机碳是指含有碳元素的有机物质,如生物残骸、腐植酸、油脂等。
TOC通常用来评估土壤、岩石或水体中有机碳的含量。
TOC的测量对于环境研究和资源勘探具有重要意义。
在环境科学中,TOC的测量可以帮助我们了解土壤或水体中有机物的含量,从而评估生态系统的健康状况和污染程度。
在地质勘探中,TOC的测量可以帮助确定岩石中的有机质含量,进而评估石油和天然气资源的潜在储量。
TOC的测量方法多种多样,常见的包括干燥燃烧法、湿燃烧法和光谱法。
不同的方法适用于不同类型的样本和研究目的。
此外,TOC的含量受到多种因素的影响,包括生物活性、氧化还原条件、有机物来源等,因此在进行TOC测量和解释数据时,需要综合考虑这些因素。
总之,总有机碳含量(TOC)作为衡量样本中有机碳含量的重要
参数,在环境科学和地球科学领域具有广泛的应用前景,对于我们更好地理解自然界和利用资源具有重要意义。
(监测)总有机碳(TOC)

水样采集后,必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h,如不能及时分析,水样可加入硫酸调至PH为2,并在4摄氏度下冷藏,则可以保存7d。
燃烧氧化-非分散红外吸收法
1、 方法原理
(1)差减法测定TOC值的方法原理:水样分别被注入高温燃烧管(900摄氏度)和低温反映管(159摄氏度)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反映管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外监测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。
(8)0ml容量瓶中用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。
3、方法的使用范围
本方法检测限为0。5mg/L;测定上限浓度为400mg/L。若变化仪器灵敏度档次,可继续测定大于400mg/L的高浓度样品。
仪器
(1) 非分散红外吸收TOC分析仪
(2) 单笔记录仪。
(3) 0—50微量 注射器。
试剂
(1) 邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。
(2) 无水碳酸钠:基准试剂。
(3) 碳酸氢钠:基准试剂。
(4) 无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水煮沸蒸发,待蒸发损失量达到10%为止。稍冷,立即倾入瓶口插有碱石灰管的下口瓶中,用来配制以下标准溶液时使用的无二氧化碳蒸馏水。
(5) 有机碳标准贮备溶液:称取在115摄氏度干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0。8500g,用水溶解。转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。其浓度为400mg/L碳。在低温冷藏条件下可保存约40d。
总有机碳
总有机碳(TOC),是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。
ge toc检测原理

ge toc检测原理
TOC(总有机碳)检测是一种常用的水质分析方法,用于测量水中有机碳的总含量。
其原理基于有机物在高温下氧化产生二氧化碳的反应。
TOC检测主要包括两个步骤:氧化和检测。
1. 氧化:水样中的有机碳首先需要被氧化为二氧化碳(CO2)。
这一步骤可以通过不同的方法实现,常见的方法包括高温燃烧氧化、紫外线照射氧化和化学氧化等。
其中,高温燃烧法是最常用的方法,通过将水样加热至高温并与氧气接触,使有机碳被完全氧化为CO2。
2. 检测:经过氧化反应后生成的CO2可以通过不同的检测方法进行测量。
常见的检测方法有传统的湿式检测和现代的非湿式检测。
湿式检测方法通常使用碱液吸收二氧化碳并根据溶液中的碱度变化来测量CO2的含量。
非湿式检测方法则利用传感器或仪器直接检测CO2的浓度,如红外光谱法、热导率法和化学传感器等。
总体而言,TOC检测原理是通过将水样中的有机碳氧化为CO2,并利用特定的检测方法测量CO2的含量来确定水样中的总有机碳含量。
这种方法可以快速、准确地评估水质中的有机物污染程度,广泛应用于环境监测、水处理、药品生产等领域。
toc仪器测总有机碳的注意事项

toc仪器测总有机碳的注意事项一、引言总有机碳(Total Organic Carbon, TOC)是描述水体、土壤、沉积物等中有机物总含量的参数。
TOC分析是环境科学、生态学等领域中常用的手段,通过测量样品中的TOC含量,可以评估其有机污染程度、营养盐状况以及生态系统的健康状况。
而toc仪器则是用于测定样品中TOC含量的专用仪器。
本文将从不同角度深入探讨toc仪器测总有机碳的注意事项,包括样品采集、仪器操作、数据处理等方面,旨在为TOC分析提供准确、可靠的结果。
二、样品采集注意事项1. 采集容器选择TOC分析要求采用耐酸、耐碱、无机物污染的容器,建议选择使用玻璃瓶或特制的塑料瓶。
在采集前,应用酸洗涤容器,以避免残留有机碳的干扰。
2. 采集点与时间选择采样点应选择代表性的样品,并根据研究目的确定采集时间。
对于动态变化的水体,需注意连续采集多个时间点的样品,以获得更准确的总有机碳含量。
3. 采样技术操作在采集过程中,避免直接接触水体或土壤样品,可采用专用工具进行采集。
确保采样过程中无外来物质的污染,避免影响后续的toc仪器测定。
三、toc仪器操作注意事项1. 仪器准备在使用toc仪器之前,需要对仪器进行充分的准备工作,包括检查仪器的各个部件是否完好,耗材是否充足。
根据需要选择合适的载体气体,并确保气路畅通。
2. 样品准备首先需要将采集的样品进行预处理,去除杂质、固体颗粒等干扰物质。
样品处理方法应根据不同的样品类型进行选择,常见的方法包括过滤、去除颗粒物、盐酸处理等。
3. 仪器操作步骤toc仪器具体操作步骤会因仪器型号的不同而有所差异,但一般包括样品进样、溶解、燃烧和检测等过程。
在操作过程中,注意操作规范,避免样品的二次污染。
4. 仪器检测参数设置在进行toc分析之前,需要根据样品特性以及实验要求,合理设置仪器的检测参数。
包括燃烧温度、进样量、流量等参数的选择,以获得准确可靠的测定结果。
四、数据处理与分析1. 数据校正和修正toc仪器测定过程中,可能会受到水样中的溶解氧、溶解无机碳等因素的干扰。
总有机碳TOC测试

总有机碳TOC测试
不同污染物的种类
种类缩写
总碳量TC物质或是溶液中的
元素碳总量
总无机碳TIC水溶液中的重碳酸
盐、碳酸盐、溶解
态的二氧化碳中碳
总量
总有机碳TOC有机分子中以共价
键结合的碳总量
总有机碳颗粒性总有机碳POC可经由0.45um滤膜
截留的总有机碳
(TOC)
溶解性有机碳DOC可通过0.45um滤膜
的总有机碳(TOC)
挥发性有机碳VOC在特定条件下,利
用通气方式以蒸汽
转移或是取代方
法,由水溶液中可
除去的有机碳
TOC测试方法
TOC测试,一般常用的有以下两种方法:
1直接测定法
将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳
酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。
曝气过程中由于挥发性有机物的损失会造成
误差,故测定结果为不可吹出有机物的碳值。
2差减法
将同一等量水样分别注入高温炉(900 ℃)
和低温炉(150 ℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。
将高、低温炉中测得的总碳(TC)和无机碳(TIC)二者之差即为总有机碳(TOC)。
超纯水里面,TOC测量到的主要是DOC和部分VOC。
土壤:样品经过0.5M 硫酸钾溶液浸提土壤溶液,经过0.45微米的滤膜抽滤,此浓度盐分可上机,用差价法测试TOC。
TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法

下面针对TO C仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
一、TOC仪器的测定原理总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TO C 分析仪)来测定。
TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。
利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TO C分析仪广为国内外所采用。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外C O2分析器、数据处理部分。
二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
1.差减法测定T OC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。
经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。
经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。
总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
2.直接法测定T OC值的方法原理将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。
但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
三、水样中TOC的分析步骤1.试剂准备(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂(2)无水碳酸钠:基准试剂(3)碳酸氢钠:基准试剂(4)无二氧化碳蒸馏水2.标准贮备液的制备(1)有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
浅谈总有机碳TOC测试

五、制药用水TOC分析技术
直接电导率TOC方法的 “假正”现象
假设水中有机物只是碳氢氧化合物 水源中还有可能含有其它有害有机物
• 水源中的残留农药污染 • 水中的有机腐植物质 • 自来水加氯消毒产生的有机氯代物等
THM最有可能产生假阳性
五、制药用水TOC分析技术
应用受限
水的干扰 (必须去除载气中的
对CO2的响应时间快
水份)
可用于清洁验证和USP 必须去除溶液里的CO2 (气
制药用水
吹法)
使用高纯载气
五、制药用水TOC分析技术
直接电导率检测-紫外氧化生成干扰离子
实际的反应机理
有机物 UV CO2 +H2O
H2CO3
H+ + HCO3-
数据的重复性和校准 稳定性稍差于直接电 导率法
五、制药用水TOC分析技术
薄膜电导率方法原理
五、制药用水TOC分析技术
薄膜过滤器
膜的渗透率不可能达到100%, 对气体的选择性差。
渗透需要一定的时间,最后 达到一个平衡状态,不能实 现实时监测
薄膜渗透是一个吸附与解析 的过程,高浓度样品到低浓 度样品需要一个较长的冲洗 过程
R-Cl
HCl
H+ + Cl-
R- N
HNO3
H+ + NO3-
R- S R- P
H2SO4 H3PO3
2H+ + SO42H+ +H2PO4-
五、制药用水TOC分析技术
直接电导率检测
优点
系统简单﹐不用载气 和干燥器
响应灵敏,检测限低 校准稳定 可在线使用 无需试剂 可用于USP制药用水
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浅谈总有机碳TOC测试
四、TOC的发展历史
美国药典USP
l 1996年,USP23首先建议对 PW、WFI进行检测,TOC 和OST可选一项。
l 1998年,USP23第八增补版 正式用TOC取代OST。
l 2000年,USP24规定PW、 WFI必须进行TOC测试。
对颗粒物氧化会不完 全
需更换灯管
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五、制药用水TOC分析技术
紫外线加二氧化钛氧化 优点
缺点
无试剂 无催化剂中毒 保养简单
适用于半导体工业 和USP制药用水
对较高浓度的TOC氧 化能力不足 (>5 ppm TOC)
对颗粒物氧化会不完 全
浅谈总有机碳TOC测试
三、为什么要检测TOC?
5、TOC法明显优于易氧化物(OST)法
TOC法: 准确、简单;
可自动化;
为定量试验;
仪器经过校验后可测 出水样中准确的TOC 值。
OST法: 上上个世纪建立的;
测试结果的判断受主 观影响较大;
为定性试验;
对某些有机物有效, 对某些有机物无效。
检测方法
差减法
TOC=TC-IC 即测出总碳与无机 43;NPOC 即测出样品中易气 洗有机碳(POC) 与难气洗有机碳 (NPOC)
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五、制药用水TOC分析技术
燃烧氧化
高温炉丝 空气/O2+ 铂 (Pt) 催化剂﹐在 680-
950 oC
五、制药用水TOC分析技术
l 进样
l 离线-台式TOC分析仪,将样品取至实验室分析 l 在线-在线TOC分析仪,直接安装在测试点,连续
监测
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五、制药用水TOC分析技术
氧化技术
燃烧氧化 紫外氧化 紫外加过硫酸盐氧化 紫外加二氧化钛氧化
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五、制药用水TOC分析技术
欧洲药典EP
1999年,EP2000规定: 对WFI必须进行TOC测试 对PW, TOC和OST可选做一
项
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四、TOC的发展历史
日本药典(JP)
l 1991年,规定利用超滤 方法生产的注射用水必须 测定TOC。
中国药典(ChP)
2005年,增加了TOC检测 项目(试行)
2010年,制药用水TOC检 测正式引入正文,WFI必 须检测TOC,PW可选 TOC和OST中的一项。
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三、为什么要检测TOC?
含以下有机物的水样仍能通过OST测试
l 氯甲烷
5000ppm
l 甲醇
2500ppm
l 邻苯二氢钾
500ppm
l 葡萄糖
5ppm
l 蔗糖
2.5ppm
l 十二烷基苯磺酸钠 1ppm
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四、TOC的发展历史
l 20世纪30年代,TOC开始用于检测水质,但过程 复杂并需要很长的检测时间。主要应用于环境领 域,用来代替COD(化学需氧量)和BOD(生物 需氧量)的测定。
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五、制药用水TOC分析技术
TOC检测的基本原理
有机物 氧化
CO2 测定
第一步
第二步
均需把待测水样中的有机分子完全氧化成二氧化
碳,然后测出其含量,以碳浓度的方式表示出来。
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五、制药用水TOC分析技术
l 进样 l 氧化技术 l CO2检测技术 l 结果输出
浅谈总有机碳TOC测试
H2O + hn (185
nm, TiO2)
OH·+ H·
S2O82-+hn (185nm)
2SO4-· SO4-·+H2O HSO4-+ OH·
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五、制药用水TOC分析技术
紫外氧化
优点
无试剂 无催化剂中毒 保养简单 适用于半导体工业
和USP制药用水
缺点
对较高浓度的TOC氧 化能力不足 (>2.5 ppm TOC)
l 供水系统(净化、贮存、输送系统) l 水系统产生的微生物
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三、为什么要检测TOC?
1、监控纯化水PW和注射用水WFI的有机污 染(有机小分子和微生物), 从而避免使 用有机物含量过高的纯水和注射用水
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三、为什么要检测TOC?
2、药典有关TOC的规定 l USP 24 chapter<643> l EP chapter 2.2.44 l FDA要求 l 2010版中国药典规定,注射用水必须检测
单位:ppm=mg/L
ppb=ug/L
IC = CO2 (水溶液) + HCO3- + CO32TC = TOC + IC
POC NPOC
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二、TOC的来源
l 水源
l - 自然界:动植物的腐烂 l - 工业排放:石化、造纸、有机试剂 l - 农业:杀虫剂、化肥 l - 家庭:清洁剂、人畜排泄物等
TOC,纯化水可以检测TOC或易氧化物。 l 用于清洁验证
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三、为什么要检测TOC?
3、TOC含量过高会造成:
l 水纯化系统效率降低 l 药品批次的污染 l 降低半导体的产率 l 损害电力和蒸汽系统
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三、为什么要检测TOC?
4、TOC对分析检测过程的影响
• 污染介质活性表面,促使微生物生长 • 扩散性或非扩散性效应,对产品产生化学性干扰 • 在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积产生毒性 • 检测灵敏度降低,检测限上升,重现性差 • 空白基线值抬高
浅谈总有机碳TOC测试
2020/11/25
浅谈总有机碳TOC测试
主要内容
l 一、基本概念 l 二、TOC来源 l 三、为什么要检测TOC? l 四、TOC检测的发展历史 l 五、制药用水TOC分析技术 l 六、TOC在清洁验证中的应用
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一、TOC基本概念
英文名称:Total Organic Carbon 中文名称:总有机碳 是指溶液中的有机碳的总量; TOC=总碳 TC -无机碳 IC。
优点
缺点
氧化效率高 能氧化颗粒 可测极限高
催化剂会中毒﹐必须替换 必须使用试剂﹑载气和酸 空白污染 不可测低TOC的样品
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五、制药用水TOC分析技术
紫外氧化
紫外氧化 +二氧化钛
紫外氧化 +过硫酸盐
H2O+hn(185nm)
OH·+ H·
OH·+有机物
CO2+H2O