用旋光仪测量糖溶液的浓度

合集下载

用旋光法测定糖溶液的浓度

用旋光法测定糖溶液的浓度

用旋光法测定糖溶液的浓度、简介许多物质如石英晶体、氯酸钠、糖溶液、松节油等都有旋光性。

利用旋光性测定糖溶液浓度的仪器称为旋光糖量计。

除了在制糖工业中广泛应用外,在制药工业、药品检测及商品检测部门中也常用来测定一些药物和商品(如可卡因、尼古丁、樟脑等)的浓度。

本实验主要是学习理解偏振光的产生和检测方法;观察旋光现象,了解旋光物质的旋光性质;测定糖溶液的旋光率和浓度的关系;熟悉旋光仪的原理和使用方法并学习自己组装旋光仪。

二、实验原理线偏振光通过某些物质的溶液后,偏振光的振动面将旋转一定的角度,这种现象称为旋光现象,旋转的角度称为该物质的旋光度。

通常用旋光仪来测量物质的旋光度。

溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶液的性质、溶液浓度、样品管长度、温度及光的波长等有关。

当其它条件均固定时,旋光度二与溶液浓度C呈线性关系,即-■ C(1)上式中,比例常数1与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度及光的波长等有关,C为溶液的浓度。

物质的旋光能力用比旋光度即旋光率来度量,旋光率用下式表示:■■t⑵l C上式中,^「右上角的t表示实验时温度(单位:o c),-是指旋光仪采用的单色光源的波长(单位:nm),日为测得的旋光度(0),l为样品管的长度(单位:dm),C为溶液浓度(单位:g/100mL )。

由⑵式可知:①偏振光的振动面是随着光在旋光物质中向前进行而逐渐旋转的,因而振动面转过角度二透过的长度丨成正比;②振动面转过的角度二不仅与透过的长度丨成正比,而且还与溶液浓度C成正比。

如果已知待测物质浓度C和液柱长度丨,只要测出旋光度-就可以计算出旋光率。

如果已知液柱长度丨为固定值,可依次改变溶液的浓度C ,就可测得相应旋光度二。

并作旋光度二与浓度的关系直线,从直线斜率、长度丨及溶液浓度C,可计算出该物质的旋光率;同样,也可以测量旋光性溶液的旋光度二,确定溶液的浓度C。

旋光性物质还有右旋和左旋之分。

当面对光射来方向观察,如果振动面按顺时针方向旋转,则称右旋物质;如果振动面向逆时针方向旋转,称左旋物质。

旋光仪测定溶液的浓度及旋光度

旋光仪测定溶液的浓度及旋光度

实验二 旋光仪测定溶液的浓度及旋光度【实验目的】1、 加深对旋光现象的理解,观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。

2、 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。

3、 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。

【实验仪器】4、 1、WXG-4小型旋光仪5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水6、物理天平7、玻璃棒8、温度计 等。

【实验原理】光是电磁波,它的电场和磁场矢量互相垂直,且又垂直于光的传播方向。

通常用电矢量代表光矢量,并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。

在传播方向垂直的平面内,光矢量可能有各种各样的振动状态,被称为光的偏振态。

若光的矢量方向是任意的,且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的,这种光称为自然光。

若光矢量可以采取任何方向,但不同的方向其振幅不同,某一方向振动的振幅最强,而与该方向垂直的方向振动最弱,则称为部分偏振光。

若光矢量的方向始终不变,只是其振幅随位相改变,光矢量的末端轨迹是一条直线,则称为线偏振光。

当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。

旋转的角度φ称为旋光度。

能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。

旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体,还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。

不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。

若面对光源,使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质;使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。

实验证明,对某一旋光溶液,当入射光的波长给定时,旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l 和溶液的浓度c 成正比,即cl φα= (1) 式中旋光度φ的单位为“度”,偏振光通过溶液的长度l 的单位为dm ,溶液浓度的单位为1-⋅ml g 。

α为该物质的比旋光率,它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度(1-⋅ml g )的溶液后引起的振动面的旋转角度。

其单位为度·ml ·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响,因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。

旋光仪测定溶液的浓度及旋光度(最新整理)

旋光仪测定溶液的浓度及旋光度(最新整理)

但不同的方向其振幅不同,某一方向振动的振幅最则称为部分偏振光。

若光矢量的方向始终光矢量的末端轨迹是一条直线,则称为线偏振光。

当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光的振动面将以光这种现象称为旋光现象。

旋转的角度φ称为旋能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。

旋光性物质不仅限于像糖溶液、朱砂等具有旋光性质的固体。

不同的旋光性物质可若面对光源,使振动面顺时针旋转的物质称由于在亮度不太强的情况下,人眼辨别亮度微小差别的能力较大,所以常取b)所示的视场为参考视场。

并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点,故称该视场为零度视场。

当放进了待测旋光液的试管后,由于溶液的旋光性,使线偏振光的振动面旋转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过相同的角度,才能再旋光度为6.33o。

且可以通过此旋光度反推溶液的浓度。

在做未知蔗糖浓度的眩光实验时,当眩光液停放的时间越久(由于钠光灯发光发热)时,通过旋光度反推出来的溶液浓度越来越大,暨溶质的溶解量越来越大。

可推出物质的最大溶解度与温度有光。

【注意事项】1.配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。

2.每一种溶液配制时不要超过25ml。

3.溶液注满试管,旋上螺帽,两端不能有气泡,螺帽不宜太紧,以免玻璃窗受力而发生双折射,引起误差。

4.注入溶液后,试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。

5.在测量中应维持溶液温度不变。

试管的两端经精密磨制,以保证其长度为确定值,使用要十分小心,以防损坏试管。

6.试管中溶液不应有沉淀,否则应更换溶液。

每次调换溶液,试管应清洁——先用蒸馏水荡涤试管,然后再用少许将要测试的溶液荡涤,并同上法操作。

7.实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净!并将糖归置于防潮柜中。

【思考题】1.测量糖溶液浓度的基本原理?答:由对于某一眩光溶液,当入射光的波长给定时,旋光度Φ与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度C成正比,暨Φ=αcl所以只要知道溶液的比眩光率,且测出溶液试管的长度l和旋光度φ即可计算出糖的浓度。

实验46+用旋光仪测定糖溶液的浓度

实验46+用旋光仪测定糖溶液的浓度

实验46 用旋光仪测定糖溶液的浓度序 1911年,法国物理学家阿喇果(D. F. J Arago )发现,当偏振光通过石英晶体时,它的振动面会绕光的传播方向转过一定的角度。

随后(1815年),法国物理学家毕奥(Jean-Baptiste Biot )在酒石酸中发现相同的现象,这种现象叫旋光效应。

旋光效应引起人们极大兴趣,近200年来,围绕产生旋光现象的原因、机理,科学家们进行了一系列大量探索,有力地推动了对物质结构的认识和有机化学的发展,与此同时,旋光现象也在化学、化工、物理、医学等领域有了大量应用。

【实验目的】1) 了解旋光仪的结构和原理,观察旋光现象; 2) 学会用旋光仪测量蔗糖溶液浓度。

【实验器材】圆盘旋光仪,试管,天平,量筒,烧杯,蒸馏水,蔗糖。

【实验原理】平面偏振光在某些晶体或溶液中传播时,偏振光的振动面相对于原入射光的振动面旋转一个角度,晶体或溶液的这种性质称为旋光性.能够使平面偏振光的振动面发生旋转的物质,称为旋光性物质。

对于有旋光性的溶液,有lc t λαψ][= (46-1)其中:[]t λα——旋光率。

当入射光为λ,溶液温度为t 0C,线偏振光通过1分米液柱时,若没毫升溶液中含有1g 旋光物质,线偏振光振动面所产生的旋转角。

对于蔗糖溶液,有:[]5.66205893=α ,它表明在测量温度为20°,所用光源的波长为5893A 时,该旋光物质的旋光率为66.5°。

旋光率随不同的溶液而异,对于同一种溶液来说,它是随波长而异的常数,实验室的旋光仪常以钠光作光源,故波长已定。

而温度的改变,对旋光率稍有影响,就大多数物质来讲,当温度升高摄氏1度时,旋光率约减小千分之几。

l ---- 液柱(试管)长度; c ---- 溶液浓度;ψ---- 线偏振光通过l 长液柱时的旋转角。

若已知某溶液的旋光率,且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ,可根据式1求出待测溶液的浓度,即[]tc l λφα=(462)通常溶液的浓度用100ml 溶液中的溶质克数来表示,此时上式改写成100[]tc l λφα=⨯ (46-3) 在糖溶液浓度已知的情况下,测出溶液试管的长度l 和旋光度φ,就可以计算出该溶液比旋光率,即[]100tclλφα=⨯ (46-4)【旋光仪结构】半荫片技术:偏振方向判断可以通过观察输出光亮度随检偏器旋转是否达到最亮或最暗来实现,最亮时输出光的偏振方向与检偏器起骗方向相同,最暗时输出光的偏振方向与检偏器起偏方向垂直。

392 用旋光仪(糖量计)测糖溶液的浓度

392 用旋光仪(糖量计)测糖溶液的浓度

3.9.2用旋光仪(糖量计)测糖溶液的浓度偏振光通过某些品体或物质的溶液时,其振动面以光的传播方向为轴线发生旋转的现象,称为旋光现象。

具有旋光性的晶体或溶液称为旋光物质。

最早是发现石英晶体有这种现象,后来继续发现在糖溶液、松节油、硫化汞、氯化钠等液体中和其他一些晶体中都有此现象。

利用旋光性测量糖溶液比普通的化学方法更实用和精确。

一、实验目的要求:1.了解旋光现象2.掌握旋光仪的使用方法3.掌握旋光法测量溶液浓度二、仪器用具:301型圆盘旋光仪三、实验原理:有的旋光物质使偏振光的振动面顺时针方向旋转,称为右旋物质,反之称为左旋物质。

实验证明,光振动面旋转的角度Ψ与其所通过旋光物质的厚度L 成正比。

对溶液来说,旋转角又正比于溶液浓度C ,即Cd αψ=(1)若已知物质的旋光率α和厚度d ,并测得旋转角Ψ,就可由(1)式算出溶液浓度C 。

量糖计是通过测糖溶液使平面偏振光振动面旋转的角度来测量糖溶液浓度的仪器。

其光学结构如图七所示。

其中Q 为光源,一般用钠光灯,L 为透镜,它使光源成像于P 处以获得光源的最好利用,P 为起偏镜,A 为检偏镜,检偏镜是可以沿仪器光轴转动的,其转动的角度可由刻度盘读出。

N 为半波片。

F 为用于观察的望远镜,R 为盛待测糖溶液的玻璃管。

可见,量糖计的基本组成部分是起偏镜P 和检偏镜A (二者都是尼科尔棱镜或偏振片),前者自然光通过它之后变成平面偏振光,后者用来检验光的偏振状态,特别是检验从起偏镜1.观察目镜2.观察刻度盘放大镜3.检偏器旋转角度刻度盘4.目镜调节旋钮5.检偏旋转纽6.溶液玻璃管放置槽7.钠光灯P 发出的平面偏振光经旋光物质后其振动面的改变。

对于未放入旋光物质R 的情况,在起偏镜P 和检偏镜A 的振动平行时,通过前者的光亦通过后者,故从望远镜目镜中可看到亮视场,当起偏镜P 和检偏镜A 呈正交时,即二者的振动面垂直时,如图九(a )所示,通过前者P 出来的偏振光不能通过A ,而得暗视场。

实验十二-用旋光计测量糖溶液的浓度

实验十二-用旋光计测量糖溶液的浓度

用旋光计测定糖溶液的浓度一、[仪器与用具]旋光计,玻璃管,蔗糖溶液,钠灯。

二、[实验原理]平面偏振光在某些晶体内沿其光轴方向传播时,虽然没有发生双折射,却发现透射光的振动面相对于原入射光的振动面旋转了一个角度。

晶体的这种性质称为旋光性。

后来从实验发现,某些液体也具有旋光性。

如果迎着光的传播方向看,旋光性物质使振动面沿顺时针方向旋转,称为右旋物质;使振动面沿逆时针方向旋转,称为左旋物质。

实验表明,振动面旋转的角度ϕ与其所通过旋光性物质的厚度成正比。

若为溶液,则又正比于溶液的质量浓度c ,此外,旋转角还与入射光波长及溶液温度等有关。

对溶液来说,振动面的旋转角lc ρϕ= (3-13-10)式中l 是以分米(dm)为单位的液柱长;c 为溶液的质量浓度,代表每立方厘米溶液中所含溶质的质量(质量以克为单位);ρ为比例系数,称为物质的旋光率,旋光率的定义是平面偏振光通过1dm 长的液柱,在1cm 3溶液中含有1g 旋光物质时所产生的旋转角。

纯洁蔗糖在20℃时,对于钠黄光,经多次测定确认g /dm cm 50.663⋅= ρ。

因此,若测出糖溶液的旋转角ϕ和液柱长l ,即可按式(3-13-10)算出蔗糖溶液的质量浓度c 。

专门用于测量糖溶液浓度的旋光计,称为糖量计。

旋光计的结构如图3—13—8所示。

S 为光源(钠灯);F 为聚光镜(固定);N 1为起偏器(尼科耳棱镜);N 2为检偏器(尼科耳棱镜),N 2可以旋转,旋转的角度从N 2所附的刻度盘R 上读出;D 为半荫片(一半是玻璃,一半是石英半波片;或两旁为玻璃,中间为石英半波片如图3—13—9所示),H 为盛放溶液的管子;T 为短焦距望远镜。

由光源发出的单色光经N 1后成为平面偏振光,其偏振面与N l 的主截面平行(参看图图3—13—9 图3—13—83—13—10),平面偏振光通过半荫片D 的玻璃部分后,透射光的偏振面不变,设其振动方向为OA 1,而通过石英半波片那一部分光的振动面却转过了一角度,设其振动方向为OA 2。

旋光仪测定糖溶液的浓度

旋光仪测定糖溶液的浓度

用旋光仪测定糖溶液的浓度【实验目的】熟悉旋光仪的结构、原理和使用方法;测量旋光溶液的旋光率和百分浓度【实验器材】旋光仪,盛液玻璃管,温度计,已知和未知浓度的葡萄糖溶液。

[实验原理]对于透明的固体来说.旋光角φ与光透过物质的厚度L 成正比;而对于液体来说.除了厚度之外,还与溶液的浓度c 成正比。

同时,旋转的角度,还与溶液的温度t 以及光的波长λ有关。

实验证明.在给定波长(单色光)和一定温度下,如旋光物质为溶液,则旋光角由下式表示:[]L Ct 100λαϕ=在上式中 为旋光率,C 为100毫升溶液中含有溶质的克数,L 为溶液厚度,以分米[]tλα为单位。

旋光率随不同的溶液而异,对于同一种溶液来说,它是随波长而异的常数,实验室的旋光仪常以钠光作光源,故波长已定。

而温度的改变,对旋光率稍有影响,就大多数物质来讲,当温度升高摄氏1度时,旋光率约减小千分之几。

通过对旋光角的测定,可检验溶液的浓度、纯度和溶质的含量,因此旋光测定法在药物分析、医学化验和工业生产及科研等领域内有着广泛地应用。

在医、药学中常用的分析方法有比较法和间接测定法。

一、比较法已知浓度为C 1的某种旋光性溶液,其厚度为L 1,可测出其旋光角φ1。

要测同种未知浓度的溶液,只要测定该溶液在厚度为L 2时的旋光角就可计算出未知浓度。

[]11100L Ct λαϕ=[]22100L Ct λαϕ=得 121122C L L C ϕϕ=如果两溶液厚度相同,则 1122C C ϕϕ= 二、间接测定法对于已知旋光率的某种旋光性溶液,测出溶液厚度为L 时的旋光角φ,就可[]tλα由式(9—1)计算出浓度C 。

测定物质旋光角的仪器叫旋光仪。

旋光仪外形如图9—1。

其工作原理如图9—2所 示。

图9—1 旋光仪外形1.底座 2电源开关 3 度盘转动手轮 4 读数放大镜 5 调焦手轮 6度盘及游标7镜筒 o .镜筒盖 9.镜盖手柄 10.镜盖连接图 11 灯罩 12灯座图9-3 零度视场时检偏器连射轴方向图9-4 半荫板与三荫板眼睛检偏器偏振面旋转旋光物质二部分偏振光半荫板平面偏振光起偏器非偏振光单色光源当盛液玻璃管装入旋光物质时,光振动矢量P 、P ,的振动面同时旋转一个角度,见图9—2。

实验十二-用旋光计测量糖溶液的浓度

实验十二-用旋光计测量糖溶液的浓度

用旋光计测定糖溶液的浓度一、[仪器与用具]旋光计,玻璃管,蔗糖溶液,钠灯。

二、[实验原理]平面偏振光在某些晶体内沿其光轴方向传播时,虽然没有发生双折射,却发现透射光的振动面相对于原入射光的振动面旋转了一个角度。

晶体的这种性质称为旋光性。

后来从实验发现,某些液体也具有旋光性。

如果迎着光的传播方向看,旋光性物质使振动面沿顺时针方向旋转,称为右旋物质;使振动面沿逆时针方向旋转,称为左旋物质。

实验表明,振动面旋转的角度ϕ与其所通过旋光性物质的厚度成正比。

若为溶液,则又正比于溶液的质量浓度c ,此外,旋转角还与入射光波长及溶液温度等有关。

对溶液来说,振动面的旋转角lc ρϕ= (3-13-10)式中l 是以分米(dm)为单位的液柱长;c 为溶液的质量浓度,代表每立方厘米溶液中所含溶质的质量(质量以克为单位);ρ为比例系数,称为物质的旋光率,旋光率的定义是平面偏振光通过1dm 长的液柱,在1cm 3溶液中含有1g 旋光物质时所产生的旋转角。

纯洁蔗糖在20℃时,对于钠黄光,经多次测定确认g /dm cm 50.663⋅= ρ。

因此,若测出糖溶液的旋转角ϕ和液柱长l ,即可按式(3-13-10)算出蔗糖溶液的质量浓度c 。

专门用于测量糖溶液浓度的旋光计,称为糖量计。

旋光计的结构如图3—13—8所示。

S 为光源(钠灯);F 为聚光镜(固定);N 1为起偏器(尼科耳棱镜);N 2为检偏器(尼科耳棱镜),N 2可以旋转,旋转的角度从N 2所附的刻度盘R 上读出;D 为半荫片(一半是玻璃,一半是石英半波片;或两旁为玻璃,中间为石英半波片如图3—13—9所示),H 为盛放溶液的管子;T 为短焦距望远镜。

由光源发出的单色光经N 1后成为平面偏振光,其偏振面与N l 的主截面平行(参看图图3—13—9 图3—13—83—13—10),平面偏振光通过半荫片D 的玻璃部分后,透射光的偏振面不变,设其振动方向为OA 1,而通过石英半波片那一部分光的振动面却转过了一角度,设其振动方向为OA 2。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

用旋光仪测旋光性溶液的浓度
【实验目的】
1. 观察光的偏振现象和偏振光通过旋光物质后的旋光现象.
2. 了解旋光仪的结构原理,学习测定旋光性溶液的旋光率和浓度的方法.
3. 进一步熟悉用图解法处理数据.
【实验仪器】
WXG-4型目视旋光仪、标准溶液、待测溶液、温度计
【实验原理】
一、偏振光的基本概念
根据麦克斯韦的电磁场理论,光是一种电磁波.光的传播就是电场强度E和磁场强度H以横波的形式传播的过程.而E与H互相垂直,也都垂直于光的传播方向,因此光波是一种横波.由于引起视觉和光化学反应的是E,所以E矢量又称为光矢量,把E的振动称为光振动,E与光波传播方向之间组成的平面叫振动面.光在传播过程中,光振动始终在某一确定方向的光称为线偏振光,简称偏振光[见图1(a)].普通光源发射的光是由大量原子或分子辐射而产生,单个原子或分子辐射的光是偏振的,但由于热运动和辐射的随机性,大量原子或分子所发射的光的光矢量出现在各个方向的概率是相同的,没有哪个方向的光振动占优势,这种光源发射的光不显现偏振的性质,称为自然光[见图1(b)].还有一种光线,光矢量在某个特定方向上出现的概率比较大,也就是光振动在某一方向上较强,这样的光称为部分偏振光[见图1(c)].
二、偏振光的获得和检测
将自然光变成偏振光的过程称为起偏,起偏的装置称为起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶体起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角为布儒斯特角)而获得偏振光.自然光通过偏振片后,所形成偏振光的光矢量方向与偏振片的偏振化方向(或称透光轴)一致.在偏振片上用符号“
”表示其偏振化
方向.
鉴别光的偏振状态的过程称为检偏,检偏的装置称为检偏器.实际上起偏器也就是检偏器,两者是通用的.如图2所示,自然光通过作为起偏器的偏振片①以后,变成光通量为0φ的偏振光,这个偏振光的光矢量与偏振化方向②同方位,而与作为检偏器的偏振片③的偏振化方向④的夹角为θ.根据马吕斯定律,
0φ通过检偏器后,透射光通量
20cos φφθ= (1)
透射光仍为偏振光,其光矢量与检偏器偏振化方向同方位.显然,当以光线传播方向为轴转动检偏器时,透射光通量φ将发生周期性变化.当0θ=时,透射光通量最大;当90θ=时,透射光通量为极小值(消光状态),接近全暗;当090θ<<时,透射光通量介于最大值和最小值之间.但同样对自然光转动检偏器时,就不会发生上述现象,透射光通量不变.对部分偏振光转动检偏器时,透射光通量有变化但没有消光状态.因此根据透射光通量的变化,就可以区分偏振光、自然光和部分偏振光.
三、旋光现象
偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后,偏振光的振动面将旋转一定的角度,这种现象称为旋光现象.如图3所示,这个角α称为旋光角.它与偏振光通过溶液的长度L 和溶液中旋光性物质的浓度C 成正比,即
m LC αα= (2)
式中m α称为该物质的旋光率.如果L 的单位用dm ,浓度C 定义为在1cm ³溶液内溶质的克数,单位用g /cm ³,那么旋光率m α的单位为(º)cm ³/(dm ·g).
实验表明,同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率.因此,通常采用钠黄光(589.3nm)来测定旋光率.旋光率还与旋光物质的温度有关.如对于蔗糖水溶液,在室温条件下温度每升高(或降低)1℃,其旋光率约减小(或增加)0.024ºcm³/(dm·g).因此对于所测的旋光率,必须说明测量时的温度.旋光率还有正负,这是因为迎着射来的光线看去,如果旋光现象使振动面向右(顺时针方向)旋转,这种溶液称为右旋溶液,如葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液,它们的旋光率用正值表示.反之,如果振动面向左(逆时针方向)旋转,这种溶液称为左旋溶液,如转化糖、果糖的水溶液,它们的旋光率用负值表示.严格来讲旋光率还与溶液浓度有关,参见附表3―11,在要求不高的情况下,此项影响可以忽略.
若已知待测旋光性溶液的浓度C和液柱的长度L,测出旋光角α,就可以由(2)式算出旋光率
m
α.也可以在液柱长L不变的条件下,依次改变浓度C,测出相应的旋光角,然后画出α与C的关系图线(称
为旋光曲线),它基本是条直线,直线的斜率为
m L
α⋅,由直线的斜率也可求出旋光率
m
α.反之,在已知某种溶液的旋光曲线时,只要测量出溶液的旋光角,就可以从旋光曲线上查出对应的浓度.
【实验仪器介绍】
用WXG―4型旋光仪来测量旋光性溶液的旋光角,其结构如图4所示.为了准确地测定旋光角α,仪器的读数装置采用双游标读数,以消除度盘的偏心差.度盘等分360格,分度值1
α=,角游标的分度数n=20,因此,角游标的分度值i=α/n=0.05º,与20分游标卡尺的读数方法相似.度盘和检偏镜联结成一体,利用度盘转动手轮作粗(小轮)、细(大轮)调节.游标窗前装有供读游标用的放大镜.
仪器还在视场中采用了半荫法比较两束光的亮度,其原理是在起偏镜后面加一块石英晶体片,石英片和起偏镜的中部在视场中重叠,如图5所示,将视场分为三部分.并在石英片旁边装上一定厚度的玻璃片,以补偿由于石英片的吸收而发生的光亮度变化,石英片的光轴平行于自身表面并与起偏镜的偏振化方向夹一小角θ(称影荫角).由光源发出的光经过起偏镜后变成偏振光,其中一部分再经过石英片,石英是各向异性晶体,光线通过它将发生双折射.可以证明,厚度适当的石英片会使穿过它的偏振光的振动面转过2θ角,这样进入测试管的光是振动面间的夹角为2θ的两束偏振光.
图6
在图6中, OP 表示通过起偏镜后的光矢量,而OP ´则表示通过起偏镜与石英片后的偏振光的光矢量,OA 表示检偏镜的偏振化方向,OP 和OP ´与OA 的夹角分别为β和β',OP 和OP ´在OA 轴上的分量分别
为A A
OP OP '和.转动检偏镜时,A A OP OP '和的大小将发生变化,于是从目镜中所看到的三分视场的明暗也将发生变化(见图6的下半部分).图中画出了四种不同的情形:
(1),A A OP OP ββ''>>.从目镜观察到三分视场中与石英片对应的中部为暗区,与起偏镜直接对应的两侧为亮区,三分视场很清晰.当/2βπ'=时,亮区与暗区的反差最大.
(2) ,A A OP OP ββ''==.三分视场消失,整个视场为较暗的黄色.
(3)
,A A OP OP ββ''<<.视场又分为三部分,与石英片对应的中部为亮区,与起偏镜直接对应的两
侧为暗区.当/2βπ=时,亮区与暗区的反差最大.
(4)
,A A OP OP ββ''==.三分视场消失.由于此时OP 和OP ´在OA 轴上的分量比第二种情形时大,
因此整个视场为较亮的黄色.
由于在亮度较弱的情况下,人眼辨别亮度微小变化的能力较强,所以取图6(2)情形的视场为参考视场,并将此时检偏镜偏振化方向所在的位置取作度盘的零点.
实验时,将旋光性溶液注入已知长度L 的测试管中,把测试管放入旋光仪的试管筒内,这时OP 和OP ´两束线偏振光均通过测试管,它们的振动面都转过相同的角度α,并保持两振动面间的夹角为2θ不变.转动检偏镜使视场再次回到图6(2)状态,则检偏镜所转过的角度就是被测溶液的旋光角α. 【实验内容及步骤】
1.接通旋光仪电源,约5min 后待钠光灯发光正常,开始实验。

2.测定零点位置。

1)在没有放测试管时,调节望远镜调焦手轮,使三分视场清晰。

2)调节度盘转动手轮,观察三分视场的变化情况,同时注意检偏镜的旋转方向和度盘转动手轮
的转动方向之间的关系 。

3)当三分视场刚好消失并且整个视场变为较暗的黄色时,记录下左右两游标的读数i 0α、'
i 0α。

反复测5次,将数据记入表(1)中。

4)计算左右两游标读数i 0α、'i 0α的平均值i 0α、'
i 0α,填入表(1)中。

5)利用公式)(2
1000'
+=
i i ααα计算零点位置,并填入表(1)中。

3.测量蔗糖溶液的浓度(一)(必做内容)
1)将装有待测蔗糖溶液的测试管(未知浓度)放入试管筒内,试管的凸起部分朝上。

2)调节望远镜调焦手轮,使三分视场清晰。

3)在视场中找到三分视场刚好消失并且整个视场变为较暗黄色的状态,记下左右两游标的读数
i 2α、'i 2α反复测5次,将数据记入表(2)中。

4)计算左右两游标读数i 2α、'i 2α的平均值i 2α、'
i 2α,填入表(3)中。

5)利用公式⎥⎦
⎤⎢⎣⎡'-'+-=
)()(2102022i i i i ααααα计算标准溶液的旋光角,并填入表(3)中。

6)利用公式L
a C m 2
α=
计算待测蔗糖溶液的浓度,填入表(3)中。

【数据记录及处理】
实验温度: 表(1)
单位:度(°)
表(2)
管长(dm): 浓度(g/mL):
待测蔗糖溶液的浓度(g/ml ):
【注意事项】
1. 测试管应轻拿轻放,小心打碎.
2. 所有镜片,包括测试管两头的护片玻璃都不能用手直接揩拭,应用柔软的绒布或镜头纸揩拭.
3. 只能在同一方向转动度盘手轮时读取始、末示值,决定旋光角.而不能在来回转动度盘手轮时读取示值,以免产生回程误差.
【思考题】
1.说明用半荫法测定旋光角比如图2只用起偏镜和检偏镜测旋光角更准确?
2.根据半荫法原理,测量所用仪器的透过起偏镜和石英片的两束偏振光振动面的夹角2 ,并画出所用方法的与图6类似的矢量图.。

相关文档
最新文档