差分抽气系统的设计依据及真空系统配置
真空系统设计报告范文
真空系统设计报告范文1. 引言真空系统是一种能够将系统内的气体压力降至低于大气压的环境的设备，广泛应用于科学研究、工业生产以及医疗设备等领域。
本报告旨在设计一个真空系统，使其能够满足特定应用的需求，并确保系统的稳定性和可靠性。
2. 设计目标本设计的真空系统需要满足以下目标：1. 最低抽气压力达到10^-3 mbar。
2. 快速达到所需真空度的时间小于5分钟。
3. 系统泄漏率小于10^-6 mbar L/s。
4. 系统噪音低于50 dB。
3. 系统设计真空系统的设计包括以下几个方面：抽气方法、真空舱设计、泵的选择和配管系统设计。
3.1 抽气方法根据设计目标，我们选择了离心泵和分子泵的组合作为抽气方法。
离心泵作为主抽泵负责快速降低系统内的压力，而分子泵作为高真空泵负责达到所需真空度。
这种组合将满足系统的快速抽气和高真空度的需求。
3.2 真空舱设计真空舱是真空系统中的核心部分，需要选择合适的材料和尺寸来确保系统的稳定性和密封性。
我们选择了不锈钢作为真空舱材料，以其良好的耐腐蚀性和强度。
真空舱的尺寸应根据使用需求来确定，应留有足够的空间以容纳待处理物体。
同时，真空舱内应设计密封机构，包括密封门、观察窗等，以确保整个系统的密封性。
3.3 泵的选择根据真空系统的设计目标，我们选择了以下两种泵进行组合使用：1. 离心泵：采用离心泵可以快速降低系统内的压力。
选取流量大、抽气速度快的离心泵，以确保快速抽气的能力。
2. 分子泵：分子泵的特点是能够达到高真空度，选取能够提供所需真空度的分子泵，并确保其性能稳定和可靠。
3.4 配管系统设计配管系统的设计对整个真空系统的运行至关重要。
主要考虑以下几点：1. 管道材料：选择具有良好阻气性和密封性的不锈钢管材，以减少泄漏。
2. 管道尺寸：根据抽气和泵的要求，选择合适的管道尺寸以保证流通和抽气效率。
3. 管道布局：合理布置管道，减少管道的弯曲和回流，以确保气体流动的顺畅和抽气效果。
真空系统中抽气管道的设计原则
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
真空系统中抽气管道的设计原则
为一个工艺选择真空泵时，工艺室和泵之间的抽气管道可能和泵的选择一样重要。
要使腔体抽气速率达到最大，需要笔直的抽气管道(长度短)并使用直径尽可能大的管道。
看起来似乎很简单，但是这里有许多因素需要考虑。
实际上，假如我们从物理学角度考虑，就可以明确哪些是关键因素。
在稳定状态的条件下，假如抽气管道内没有气源(泄漏)或气体减少(冷凝)，抽气管道任何截面的质量流量必须相同。
简单而言，进入工艺室的气体必须从泵出来。
已知气体摩尔流量为M(公斤/摩尔)、抽气速率为S(立方米/秒)、压力为
P(帕)、绝对温度为T(开尔文)，则质量流量计算如下：
质量流量(公斤/秒)=(M*P*S)/(Ro*T)
Ro=通用气体常数
对于大多数抽气系统而言，气体绝对温度(T)在抽气管道中不会显著减少，而且可以合理地假定为恒定的。
在此情况下，抽气管道任何截面(P*S)的乘积(称为通量)相同。
由于抽气管道的压力差是气体流动的推动力，可见压力(P)必须在工艺室中为最高值，在泵入口为最低值。
由于我们假定通量恒定，可见抽气速率(S)在工艺室为最小值，在泵入口为最大值(等于泵速)。
工艺室的抽气速率将低于泵入口的抽气速率，相差多少取决于抽气管道的属性(例如长度和尺寸)。
尽量降低工艺室和泵入口之间的压力差就可以使抽气速率损失减到最少。
多级差分真空系统设计、研制和调试
均表明， 该 系统基本 满足 了线性离子阱 一飞行 时间质谱 的要求 ， 并实现从 工作在大 气压 下 的离子源 到真 空度 １ ０Ｉ ４
Ｐ ａ分 析 器 的顺 利 过 渡 ， 为 线 性 离 子 阱 一飞 行 时 间质 谱 的研 制提 供 了可 靠 保 证 ． 关键词 ： 线性 离子 阱 一飞行 时 间 质 谱 ； 差 分 真 空 系 统 ；真 空 中 图分 类 号 ： Ｔ Ｈ ８ ４ ３ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ０— ５ ４ ６ ３ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ４—０ ０ ３ ５— ０ ６
２ ０ １ ５ ， ４ ７ （ ４ ） ： ３ ５— ４ ０
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ６ ０ ５ ４ ／ ｊ ． ｊ ｓ ｃ ｎ ｕ ｎ ． ２ ０ １ ４ ． １ ２ ． ０ ５ ４
多 级 差 分 真 空 系统 设 计 、 研 制 和 调 试
万家 海‘ ，郭长娟 ，朱 辉
（ １ ． 广州禾信分析仪器有限公司 ， 广州 ５ １ ０ ５ ３ ５； ２ ． 华南师范大学化学与环境学院 ， 广州 ５ １ ０ ０ ０ ６ ）
ｓ ｕ ｉ ｔ ｓ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｉ ｓ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｍｅ ｅ ｔ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ Ｌ Ｉ Ｔ－ － Ｔ ＯＦ ＭＳ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ａ ｌ ｉ ｚ ｅ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ — ・
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真空设计执行标准
真空设计执行标准在真空技术应用领域中具有至关重要的地位，它确保了真空系统的性能、可靠性、安全性和经济性。
本文将详细介绍真空设计的主要执行标准，包括设计原则、技术要求、材料选择、制造工艺等方面。
一、设计原则真空设计应遵循以下原则：满足工艺要求、确保系统稳定性、提高系统效率、降低能耗和成本。
在设计过程中，需要充分考虑真空系统的实际工作环境，如温度、湿度、腐蚀性气体等因素，以及与其他设备的连接和协同工作问题。
二、技术要求1. 真空度要求：根据实际应用需求，设定合理的真空度指标。
真空度的高低直接影响到系统的性能和使用效果，因此需要根据实际情况进行权衡和优化。
2. 泄漏率要求：严格控制系统的泄漏率，确保系统在工作过程中能够维持稳定的真空度。
泄漏率的高低与系统密封性能密切相关，需要在设计和制造过程中予以重视。
3. 系统稳定性要求：确保真空系统在各种工况下都能稳定运行，不出现明显的性能波动。
这要求系统在设计时具备足够的鲁棒性和容错能力。
三、材料选择在真空设计中，材料的选择至关重要。
应选用具有高真空性能、耐腐蚀、耐高温、低放气率等优点的材料。
常用的真空材料包括不锈钢、铜、铝等。
此外，还需要根据实际应用场景选择合适的密封材料和润滑剂。
四、制造工艺真空系统的制造工艺也是影响其性能的关键因素。
在制造过程中，需要严格控制各部件的加工精度、表面粗糙度、清洁度等指标，以确保系统的密封性能和真空性能。
同时，还需要采用合适的焊接、热处理等工艺，以提高系统的整体性能和使用寿命。
五、检测与验收真空系统设计完成后，需要进行严格的检测和验收。
这包括对系统的真空度、泄漏率、稳定性等性能指标进行实际测试，以确保系统能够满足设计要求。
同时，还需要对系统的外观、结构、安全性能等方面进行检查，确保系统在实际使用过程中安全可靠。
六、维护与保养真空系统在使用过程中需要定期进行维护与保养，以确保其长期稳定运行。
这包括定期检查系统的密封性能、更换损坏的部件、清洗系统内部等。
差分抽气系统的设计依据及真空系统配置(1)
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟差分抽气系统的设计依据及真空系统配置(1)分子束质谱差分抽气系统设计的主导思想主要有两方面:(1) 尽可能减少取样过程中气体分子所遭遇的附加碰撞。
(2) 最大限度地缩短从采样孔到四极质谱间的距离,以提高对痕量物种的分析灵敏度。
如上节所述,被分析气体经采样孔、分流器及准直孔进入四极质谱计。
把采样孔与分流器之间的真空部分称为1 区(相当于束源室) ,将分流器与准直孔之间的区域称为2 区(相当于准直室) ,准直孔后四极质谱分析器和探测器所在的真空部分称为3 区(相当于检测室) 。
为了尽可能减少取样孔处气体分子间的碰撞,采样微孔应做成喇叭形,在取样孔处的孔板厚度应尽可能小(≤100μm) 。
采样微孔的直径通常在50～500μm 之间,取决于气体反应室的压力及1 区真空泵的抽速。
采样孔与分流器之间的间距应作适当选择,过近则引起涡流而在1 区造成附加碰撞,过远则会降低分子束强度而导致分析灵敏度降低。
在本设计中取分流器孔径为1mm, 采样微孔至分流器间距离为20mm 。
以N2 为例,若室温下分子热运动平均自由程须大于20mm, 则气体压力应小于3 乘以10-1Pa, 取此值作为1 区的工作压力。
为了提高整套装置对微量组分的检测灵敏度,必须使3 区(检测室) 有尽可能低的极限工作压力, 但同时又要兼顾取样路径不至因选用大抽速真空泵( 大尺寸) 而过长。
涡轮分子泵具有抽速大、体积小、极限真空度高等优点,故成为分子束质谱装置的首选泵型。
综合考虑检测真空度要求、泵抽速、口径等因素后的三级差分抽气系统有关真空设计参数如表1 所示。
其他参数条件:气体反应室压力为13300Pa; 采样微孔直径为0.3mm; 采样微孔至分流器间距为20mm; 分流器孔直径为110mm; 采。
多级差分真空系统设计、研制和调试
多级差分真空系统设计、研制和调试万家海;郭长娟;朱辉【摘要】线性离子阱－飞行时间质谱是一种具有分析速度快、分辨率高、灵敏度高的多级串联质谱，而差分真空系统则是线性离子阱－飞行时间质谱研制的基础。
该文从差分真空系统的原理着手，通过对差分系统材料、测量元件以及排气系统的选择，设计了线性离子阱－飞行时间质谱差分真空系统－四级差分真空系统。
理论计算和测试结果均表明，该系统基本满足了线性离子阱－飞行时间质谱的要求，并实现从工作在大气压下的离子源到真空度10－4 Pa分析器的顺利过渡，为线性离子阱－飞行时间质谱的研制提供了可靠保证。
%Linear ion trap-time of flight mass spectrometer ( LIT-TOFMS) is one of multi-stage tandem mass spec-trometry with high detection efficiency, high resolving power and high sensitivity.The differential vacuum system is the foundation of LIT-TOFMS.Based on the principle of differential vacuum system, the choice of materials, vacu-um measurement elements and pumping system are introduced.By the calculation, the LIT-TOFMS vacuum system-four-stage differential vacuum system is successfully designed.Both the theoretical analysis and the experiment re-sults prove that this system could meet the requirements of LIT-TOFMS and realize the pressure transition from at-mospheric pressure to 10 -4 Pa, which is a reliable guarantee for the research and development of LIT-TOFMS.【期刊名称】《华南师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】6页(P35-40)【关键词】线性离子阱-飞行时间质谱;差分真空系统;真空【作者】万家海;郭长娟;朱辉【作者单位】广州禾信分析仪器有限公司，广州 510535;华南师范大学化学与环境学院，广州510006;广州禾信分析仪器有限公司，广州 510535【正文语种】中文【中图分类】TH843线性离子阱-飞行时间质谱(Linear ion trap-time of flight mass spectrometer, LIT-TOFMS)是一种具有分析速度快、分辨率高、灵敏度高的多级串联质谱，由离子源、真空接口、传输区、线性离子阱以及飞行时间分析器等主要部分组成，被认为是分析大分子的最佳手段之一[1-2]. 在研制LIT-TOFMS技术及其产品方面一直处于领先地位，主要生产商是美国应用生物系统公司和美国布鲁可-道尔顿公司等，其价格相当昂贵，严重阻碍了相关领域的发展. 而制约国内生产高分辨质谱技术水平发展的原因是基础理论研究不足，如差分真空系统未能满足仪器要求，导致仪器灵敏度不高或仪器性能不稳定[3]. 因此，亟需研究稳定性高、功能实现的差分真空系统.针对高分辨质谱真空系统的功能要求，本文从差分真空系统的原理着手，通过合理选型，设计了LIT-TOFMS差分真空系统，有效保证了新型差分真空系统的稳定性.1.1 流导的计算真空差分系统通常利用节流孔或节流管道来实现压强的过渡，当气体通过两侧压强分别为p1和p2的管道(或小孔)流动时，流量Q和压强差之间存在[4]：其中C是流导(L/s)，表示气体沿管道的流动能力.(1)粘滞-分子流条件下的流导[5].对20 ℃空气，圆截面管道流导为：式中，d为管道直径(cm)；l为管道长度(cm)；p为平均压强(Pa)，p=(p1+p2)/2. 对20 ℃空气，圆形薄壁孔的流导为：其中，r为孔口两侧压强比，即r=p2/p1，其中p1> p2；A为小孔面积(cm2). (2)分子流状态下的流导[5].对20 ℃空气圆形薄壁孔的流导：1.2 差分真空系统原理差分系统原理如图1所示，图中P表示各差分段的压力，PH表示最高压力级，PL 表示最低压力级，共有n级差分管道，各级对应泵的抽速分别为Si，Ci(i=0,1,2…n)为各级管道的流导. 对于各级泵来讲，既要抽除差分管道两侧材料的出气气载，又要抽除来自相邻高压力级的流动气载，同时又有一部分气载流向相邻低压力级，根据流量守衡，对于第i级可列出方程[6]：Si×Pi=Ci(Pi-1-Pi)-Ci+1(Pi-Pi+1).对于4级差分系统，根据式(6)可知：其中，Ci(i=1,2,3,4)分别表示第1级到第4级差分管道的流导. 由式(10)得出：将式(11)代入式(7)～(9)可得：其中,对于实际的差分系统，如果知道P0，知道每一级的有效抽速S和各级的流导C，根据式(12)和式(13)可计算出各级差分真空室的压强.2.1 设计需求及输入条件2.1.1 大气压接口的需求大气压接口一般采用去溶作用较好的毛细管或者小孔作为真空接口实现离子从大气压到真空的过渡[7-9]. 但小孔接口处的压强较高，离子会与气体分子发生碰撞，导致离子云的扩散，从而降低离子的传输效率[8]. 为了获得稳定的信号及较高的传输效率，本文采用加热毛细管后加1个小的射频四级杆作为真空接口，用毛细管分隔大气压与真空接口的一级真空. 具体的大气压接口结构如图2所示.2.1.2 各功能级的真空需求真空度越低，意味离子平均自由程越大，有助于在分析器内避免分子间的不必要碰撞改变离子运动轨迹，并且能降低检测区中非质量选择离子引起的噪声，有利于提高仪器的灵敏度. 因此，各功能级分析器对真空有一定要求(表1)[10-11].2.2 初步设计对于LIT-TOFMS，由于离子传输的大小直接关系到仪器灵敏度，实现真空度顺利过渡的同时，必须考虑离子传输效率的问题. 真空差分系统应结合实际要求，利用节流管道或节流孔来实现压强的过渡. 考虑到仪器内部结构的实际尺寸、其他仪器厂家制造经验等因素[12]，经过simon软件模拟离子飞行轨迹，采用长75 mm 直径为0.3 mm的毛细管和直径分别为2、3.5、4 mm的圆形薄壁孔，将长约0.5 m的腔体分隔成4个抽气区，采用4级差分，可实现8～9个数量级的真空过渡，初步设计思想如图3所示.2.3 材料选择真空室所用材料将真空系统与大气隔开，承受大气压力. 304不锈钢材料出气率、强度、硬度等各项指标较好且具有很高的性价比，真空室材料(包括法兰)一般选择304不锈钢[13]. 但LIT-TOFMS腔体较大且造型非方正，若全部用不锈钢加工难度非常大，因此上腔非方正部分选用铝合金，下腔方正部分用304不锈钢焊接而成. 由于大气压接口部分需要绝缘且空间位置小，采用易加工、绝缘性好的聚四氟乙烯材料.考虑到LIT-TOFMS腔体真空材料及其造型非圆筒结构，密封材料选择放气性小、性能稳定、耐老化的非金属材料——氟橡胶.2.4 真空测量元件的选择LIT-TOFMS差分真空系统的真空度范围10-5～105 Pa(1个大气压)，共有1个低真空室和3个高真空室. 低真空测量采用德国Pfeiffer公司的皮拉尼真空计TPR 280，测量范围5×10-2～1×105 P a；高真空测量采用德国Pfeiffer公司的复合真空计PKR 251，测量范围5×10-7～1×105 Pa.2.5 排气系统的选择2.5.1 前级泵的选择前级泵为主泵提供预工作真空，使系统真空度能够达到主泵的启动压强和维持主泵工作真空. 根据前级泵配置公式[4]：其中，Qmax为最大流量(Pa·L/s)，当进气端压强为101 325 Pa时，气体体积流率最大为0.01 L/s；Pj为分子泵的前级压力，这里选择500 Pa；因此：Sp>(0.01×101 325)/500=2.1 L/s.实际工作中，需要前级泵在较短时间内抽到所需前级压强，且考虑到结构紧凑、价格等因素还需要前级泵保证一级真空度，因此选择北京中科科仪的RVP-12型油泵，抽速为12 L/s.其抽气时间用下式计算：其中, V为真空设备容积(L)；p为经过t时间抽气后的压强(Pa)；p0为真空设备的极限压力(Pa)，可忽略；pi为开始抽气时的压强(Pa)；Kq为修正系数，与设备终止时的压强p有关.按照式(15)计算，用RVP-12型油泵将容积为32 L的LIT-TOFMS由大气压状态抽到500 Pa所需要的时间约为21 s，即启动机械泵约21 s后即可启动分子泵. 2.5.2 主泵的粗选主泵的选择主要是根据被抽容器的工作真空度及其最大排气流量，以及其容积和所要求的抽气时间所决定的. 具体步骤[14]如下：(1)排气流量的计算：Q=Q1-Q2, Q1为进气流量(Pa·L/s), Q2为出气流量(Pa·L/s);(2)有效抽速的计算：Sey=Q/Pg, Pg为工作真空度(Pa);(3)粗算主泵的抽速：Sp>S=Ks×Sey, Ks为出口主泵的抽速损失系数，取Ks=1.1；(4)验算主泵的抽速：利用流导计算公式计算被抽容器出口到主泵入口之间高真空管路的流导C，再计算粗选主泵对真空室出口的有效抽速Se=SpC/(Sp+C)，若Se>Sey，则认为粗选的主泵大小合乎要求，否则重新粗选主泵，再进行验算，直至达到要求为止.表2为LIT-TOFMS差分真空系统主泵的粗选情况. 选择较为昂贵的Pfeiffer涡轮分子泵的原因是：①清洁，没有蒸汽返流，有助于仪器本底污染较低；②气体输送能力强，非常适于超高真空下的工艺操作；③使用方便、使用时间长及性能稳定；④结构紧凑、体积较小.3.1 静态理论计算系统静态理论计算思路：对于前两级，流导按照气体在真空室所处的粘滞-分子流状态计算. 对于后两级，由于差分效应，流导则按照气体所处的分子流状态计算.根据差分系统的计算思路、流导的计算方法和差分真空系统计算原理[4-6] ，对各级管道流导和各级差分真空室的压强进行计算，差分比R是流入差分真空系统的气体量与经差分真空系统流入主系统的气体量之比:3.2 平均自由程论计算查找真空技术等资料[5]，计算各真空室的平均自由程及平均碰撞次数. 从表4可知，设计方案中真空室的压力和平均自由程完全满足其对应的分析器的要求.3.3 真空装置设计及性能测试利用solidworks软件设计出LIT-TOFMS真空装置的整体结构图(图4). 经加工、打磨、清洗、装配、检漏后构成LIT-TOFMS实验装置(图5).LIT-TOFMS实验装置稳态工作2 d后，比较理论计算结果与实测各真空室的真空读数(表5). 第1、2、3级真空的实测值与理论值类似. 第4级真空的实测值与理论计算结果有偏差，可能是由于腔体较大，腔体内残余气体未完全抽除所致. 但其真空读数基本满足LIT-TOFMS各功能级真空的需求.LIT-TOFMS实验装置稳态工作2 d后，研究其工作负载程度，记录各分子泵性能参数(表6). 各分子泵均满转运行，功率均小于14 W，温度均低于40 ℃，泵负载远小于最大负载，各分子泵均处于正常运行工作状态. 系统运行半年工作无异常情况，初步认为LIT-TOFMS差分真空系统性能可靠、运行稳定，实现各项功能.本文从真空差分系统设计的普遍原理入手，通过材料选择、测量元件比较、真空排气系统设计和测试，设计并组装了LIT-TOFMS差分真空系统. 通过理论分析、计算及实际测试，证实该系统实现了从大气压到10-4 Pa的顺利过渡，为LIT-TOFMS的顺利研制提供了可靠保障.【相关文献】[1] Weickhardt C, Moritz F, Grotemeyer J. 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真空系统设计.
真空系统设计(1第八讲：真空系统设计王继常(东北大学一、真空系统的组成真空应用设备种类繁多，但无论何种真空应用设备都有一套排除被抽容器内气体的抽气系统，以便在真空容器内获得所需要的真空条件。
举例来说：一个真空处理用的容器，用管道和阀门将它与真空泵连接起来，当真空泵对容器进行抽空时，容器上要有真空测量装置，这就构成了一个最简单的真空抽气系统(如图1。
图1所示的最简单的真空系统只能在被抽容器内获得低真空范围内的真空度，当需要获得高真空范围内的真空度时，通常在图1所示的真空系统中串联一个高真空泵。
当串联一个高真空泵之后，通常要在高真空泵的入口和出口分别加上阀门，以便高真空泵能单独保持真空。
如果所串联的高真空泵是一个油扩散泵，为了防止大量的油蒸气返流进入被抽容器，通常在油扩散泵的入口加一个捕集器——水冷障板(如图2所示。
根据要求，还可以在管路中加上除尘器、真空继电器规头、真空软连接管道、真空泵入口放气阀等等，这样就构成了一个较完善的高真空系统。
凡是由两个以上真空泵串联组成的真空系统，通常都把抽低真空的泵叫做它上一级高真空泵的前级泵(或称前置泵，而最高一级的真空泵叫做该真空系统的主泵，即它是最主要的泵，被抽容器中的极限真空度和工作真空度就由主泵确定。
被抽容器出口到主泵入口之间的管路称为高真空管路，主泵入口处的阀门称为主阀。
通常前级泵又兼作予真空抽气泵。
被抽容器到予抽泵之间的管路称为予真空管路，该管路上的阀门称为予真空管道阀。
主泵出口到前级泵入口之间的管路称为前级管道，该管路上的阀门称为前级管道阀，而软连接管道是为了隔离前级泵的振动而设置的。
总起来说，一个较完善的真空系统由下列元件组成：1．抽气设备：例如各种真空泵；2．真空阀门；3．连接管道；4．真空测量装置：例如真空压力表、各种规管；5．其它元件：例如捕集器、除尘器、真空继电器规头、储气罐等。
那么，究竟什么是真空系统?用一句话来概括，就是：用来获得有特定要求的真空度的抽气系统。
真空系统配管设计，必须了解这几点！
真空系统配管设计，必须了解这几点！
我们知道真空系统配管设计中的一个重要原则是短而粗。
那么除了这个原则，今天小编给大家再谈谈与配管有关的另外几点：首先继续说短而粗这个原则，它一方面是为了尽量减少管道中的压降损失，另一方面是保证足够的流导。
同时还要尽量地减少阀门与管道附件，并在阀门安装、管道法兰连接或焊接过程中，保证其严密性。
其次真空系统配管设计，不仅要短而粗，而且要少弯曲。
所以真空管道在实际中要尽量避免拐弯等弯曲现象，同时防止形成“气袋”产生气阻。
第三，真空系统配管设计时，要根据工况介质种类、温度、压力情况来确定管道附件的型式。
第四，根据真空系统所需的流导，在确定配管的管径之后，宜采用无缝钢管。
第五，真空管道在设计安装中需要有独立的支架，尤其是不能使法兰连接处受力。
第六、真空系统配管设计时，管路要尽量远离其他热源热管道，以免其他受热发生变化，从而影响真空泵抽气速度；尽量保持管道周围的环境温度在设计的允许范围内。
另外，如果温度过低可能引起介质气体冷凝，就需要采取适当的保温措施。
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差分抽气系统的设计依据及真空系统配置
时间:2009-04-04 来源:大连理工大学等离子体物理化学实验室编辑:丁洪斌
分子束质谱差分抽气系统设计的主导思想主要有两方面:
(1) 尽可能减少取样过程中气体分子所遭遇的附加碰撞。
(2) 最大限度地缩短从采样孔到四极质谱间的距离,以提高对痕量物种的分析灵敏度。
如上节所述,被分析气体经采样孔、分流器及准直孔进入四极质谱计。
把采样孔与分流器之间的真空部分称为1 区(相当于束源室) ,将分流器与准直孔之间的区域称为2 区(相当于准直室) ,准直孔后四极质谱分析器和探测器所在的真空部分称为3 区(相当于检测室) 。
为了尽可能减少取样孔处气体分子间的碰撞,采样微孔应做成喇叭形,在取样孔处的孔板厚度应尽可能小( ≤100μm) 。
采样微孔的直径通常在50～500μm 之间,取决于气体反应室的压力及1 区真空泵的抽速。
采样孔与分流器之间的间距应作适当选择,过近则引起涡流而在1 区造成附加碰撞,过远则会降低分子束强度而导致分析灵敏度降低。
在本设计中取分流器孔径为1mm, 采样微孔至分流器间距离为20mm 。
以N2 为例,若室温下分子热运动平均自由程须大于20mm, 则气体压力应小于3 ×10-1Pa, 取此值作为1 区的工作压力。
为了提高整套装置对微量组分的检测灵敏度,必须使3 区(检测室) 有尽可能低的极限工作压力, 但同时又要兼顾取样路径不至因选用大抽速真空泵( 大尺寸) 而过长。
涡轮分子泵具有抽速大、体积小、极限真空度高等优点,故成为分子束质谱装置的首选泵型。
综合考虑检测真空度要求、泵抽速、口径等因素后的三级差分抽气系统有关真空设计参数如表1 所示。
其他参数条件:气体反应室压力为13300Pa; 采样微孔直径为0.3mm; 采样微孔至分流器间距为20mm; 分流器孔直径为110mm; 采样微孔至四极质谱引入孔间距为300mm 。
表1 分子束质谱三级差分抽气系统的极限及工作真空设计指标
下面将按三个差分抽气区分别依上述要求讨论涡轮分子泵的抽速选定及泵的配置。
一、1 区(束源室)
实验气体经采样微孔从气体反应室(设计典型压力值
p0=13300Pa)进入1区,除极少量气体经分流器进入2 区外,绝大部分由本区的抽气系统抽走。
按分子束气体动力学理论,通过采样微孔流入1区的气体流量可用式(1)计算。
式中U 是采样微孔处Mach 数M =1 时的气体流速; n 是M =1 时的气体密度; A 可近似取采样微孔的截面积; a0, n0 分别是气源(气体反应室) 的声速和气体密度, 气源声速a0 =(γkT0 m)1/2;γ= Cp/Cv是气体克分子热容比。
取N2 作为实验气体,则γ=7/5,m =28 。
取气源温度T0=300K, 采样微孔直径d0 =0.3mm, 计算得F1 =4 16 ×1019 molecules/s 或
190Pa ·L/s 。
以1 区设计工作压力3 ×10-1Pa 作为1区分子泵进口压力,则
1 区配置抽速650L/s 即可,但考虑涡轮分子泵在较高工作压力下实际抽速可能
下降及为进一步提高气体反应室工作压力留有余地,选用目前国产最大抽速的1500L/s 涡轮分子泵( FB1500 型,北京科学仪器研制中心制造) 作为1 区用真
空泵,其前级采用30L/s 抽速的机械泵(2X230 型,上海真空泵厂制造) 。
二、2 区(准直室)
样品气体从1 区经分流器进入2 区的流量可用式(2) 计算。
式中ds 为分流器的孔径; x 为取样孔与分流器之间的距离。
取ds =1mm, x =20mm, 把F1 =4 16 ×1019 molecules/s代入式(2) 得F2 =6 15 ×1016molecules/s 或215 ×10 -1 PaL/s 。
以2 区设计工作压力5 ×10 -3 Pa 作为2 区动态差分抽气压力,则2 区需配置抽速为50L/s 的涡轮分子泵。
但考虑实际流导损失和为进一步提高2区的工作真空度,采用了120L/s 的涡轮
分子泵( FB2110 型,北京科学仪器研制中心制造)作为2 区配置,其前级用4L/s 的机械泵(2XZ24 型,上海真空泵厂制造) 。
为了降低本底气体对分子束的散射干扰,在2 区安装了一个容积为1L 的液氮冷阱,该冷阱的有效冷凝面积约为800cm 2 。
三、3 区(检测室)
采样气体从2 区经准直孔进入3 区的通量可用式(3) 计算。
式中A 1 和A 2 分别是分流器的孔径截面和准直孔的孔径截面。
s12是分流器距准直孔的距离。
对于N2 气,γ=7/5, p0 =13300Pa, T =300K, d0 =0 13mm, ds =1mm, 准直孔径dc=10mm, x =20mm, s12 =130mm, 最终马赫数M ,根据Reis 的研究,当x / dsm 1 时, M=9 。
把有关值代入式(3) ,得F3 =1 15 ×1016 molecules/s 或517 ×10 -2 PaL/s 。
以5 ×10 -4Pa 作为3 区采样时的下限真空度,则3 区需配置抽速为110L/s 的涡轮分子泵。
但从分子束质谱检测灵敏度方面考虑,3 区采样时的上限本底真空度越高越好,因此采用了450L/s的涡轮分子泵( FB2450 型,北京科学仪器研制中心制造) 作为3 区配置。
其前级采用8L/s抽速的机械泵(2XZ28 型,北京真空泵厂制造) 。
为降低3 区本底及器壁散射分子对分子束信号的干扰,在3 区加一液氮冷头,四极杆和离化器均包在冷头内。
该冷头被2L 液氮冷阱冷却。
分子束质谱装置的各区真空度分别由数字压力计(HLP23 型,北京真空仪表厂制造) 、复合真空计(ZDF29 型,北京大学制造) 、超高真空BA 计(DL27 型,北京大学制造) 测量。
在3 区安装四极质谱仪,质量范围为1～200u, 分辨能力(50% 峰高)Δm <0 17, 最小可检分压强为6.7 ×10 -12 Pa, 最高线性工作压强为<2 17 ×10 -2 Pa。
该四极质谱仪同时安装有Fara2day 筒和倍增探测器,是我国首台具有阈值电离能力的质谱仪,其离化器中电子束能量在8～100eV 范围内连续可调,电子束能量的FWHM 约为015eV 。