仪器分析习题及课后答案
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
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色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
仪器分析课后习题简答题答案
一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类？它们的原理是什么？答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。
一章2、仪器分析有哪些特点？答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点：价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样？答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃，毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。
○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。
二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定，怎样才能测定？单独一个电极的电极电位不能直接测定，必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池，通过测量电动势来间接测指示电极电位。
二章2、何谓指示电极和参比电极，各有什么作用？○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极，能指示被测离子活度；○2参比电极：电位恒定的电极，测量电池电动势，计算电极电位的基准。
二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型？简述它的作用原理及应用情况。
○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程，水化时吸收水分，在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层，该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。
当水化凝胶层与溶液接触时，由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等，便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移，当达到平衡时，产生电位差，由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同，则内外膜相界电位也不相等，这样跨玻璃膜产生电位差，即膜电位（4膜=4外—4内）○2应用情况：最早的的离子选择性电极，是电位法测定PH的最常用的指示电极。
仪器分析练习题及答案
仪器分析练习题及答案《仪器分析》习题及解答无机及分析化学教研室编第一部分：仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用作定性分析的参数就是()a保留值b峰面积c拆分度d半峰阔2.在气相色谱分析中,用作定量分析的参数就是()a留存时间b保留体积c半峰阔d峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()ah2bhecardn24.热导池检测器是一种()a浓度型检测器b质量型检测器c只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器d只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.采用氢火焰离子化检测器,采用以下哪种气体并作载气合适？()ah2bhecardn26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
a.沸点差，b.温度差，c.吸光度，d.分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
a.沸点多寡，b.熔点多寡，c.相近相溶，d.化学稳定性。
8、相对保留值就是所指某组分2与某组分1的（）。
a.调整保留值之比，b.死时间之比，c.保留时间之比，d.保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
a.内标法；b.外标法；c.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
a.拆分度；b.分配系数；c．保留值；d．柱的效能。
11、以下气相色谱仪的检测器中，属质量型检测器的就是（）a．热导池和氢焰离子化检测器；b．火焰光度和氢焰离子化检测器；c．热导池和电子捕捉检测器；d．火焰光度和电子捕捉检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）a.改变固定相的种类b.改变载气的种类和流速c.改变色谱柱的柱温d.（a）、（b）和（c）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
a.没有变化，b.变宽，c.变窄，d.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）a.样品中沸点最低组分的沸点，b.样品中各组分沸点的平均值。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析第四版课后参考答案完整版
幻灯片 1●仪器分析第二章习题答案●简要说明气相色谱分析的基本原理。
●借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
●气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
● 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?●气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．●气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．●进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．幻灯片23.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小幻灯片35.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
仪器分析练习题01附答案
仪器分析练习题01附答案⼀、单选题1. 相对化学分析法，仪器分析法的主要不⾜是（）A.样品⽤量⼤B.相对误差⼤C.选择性差D.分析速度慢2．提⾼分析仪器性能的关键是（）A.提⾼仪器的灵敏度B.降低仪器噪⾳C.提⾼仪器的信噪⽐D.提⾼仪器⾃动化程度3. 与本底信号不同，空⽩信号的产⽣原因是（）A.仪器周围磁场的⼲扰所致B.溶剂的⼲扰所引起的C.仪器随机噪⾳的存在D.试样中除待测组分外的其它组分的⼲扰4. 下列哪种⽅法不属于⾮光谱法（）A.折射法B.红外光谱法C.光散射法D.旋光法5. 下列哪种光谱是由原⼦内层电⼦能级跃迁⽽获得（）A.原⼦光谱B.分⼦光谱C.X射线能谱D.γ射线能谱6. 下列哪种电磁辐射的能量最⼤⽽且适⽤于核能级跃迁（）A.红外光B.紫外光C.γ射线D.X射线7. 光⼦的能量取决于下列哪种因素（）A.光的强度B.光的频率C.光源的功率D.光的速度8. 在⼀定波长范围内，通常可认为光栅的⾊散率随波长的增⼤⽽（）A.增加B.减⼩C.不变D.不确定9. 在紫外光区测定时，吸收池材料应选择（）A.玻璃B.透明塑料C.⽯英D.溴化钾10. 可⽤于紫外和可见区的连续光源是（）A.氘灯B.碘钨灯C.氙灯D.碳硅棒11. 真空紫外区所指的波长范围是（）A.200~400 nmB.400~800 nmC.800~2500 nmD.10~200 nm12. 频率v=1015 Hz的电磁辐射属于下列哪⼀种光谱区（）A.红外区B.可见区C.紫外区D.微波区13. 同⼀光栅，⼆级光谱的⾊散率与⼀级光谱的⾊散率⽐值是（）A.2B.1C.0.5D.214. 分析仪器的本底信号是指（）A.没有试样时，仪器产⽣的信号B.试样中⽆待测组分时仪器产⽣的信号C.试样中待测组分所产⽣的信号D.待测组分的标准物质所产⽣的信号15. 对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是（）A.灵敏度⾼则检出限必然低B.灵敏度和检出限之间不存在必然联系C.由于噪⾳的存在，单纯灵敏度⾼并不能保证检出限低D.减⼩仪器噪⾳是提⾼仪器灵敏度和降低检出限的前提⼆、填空题1. 传播⽅向及能量（波长）均发⽣改变的散射是________________。
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光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）．通常选用蒸馏水A．B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
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B .化学性质稳定C. 溶解度大 , 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1) 、(2) 和(3)B. 质量型检测器色谱法习题、选择题1.在色谱分析中 , 用于定性分析的参数是( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2. 在色谱分析中 , 用于定量分析的参数是()A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气 -液色谱固定液为( )A. 蒸气压低、稳定性好4. 在气 -液色谱分析中 , 良好的载体为 A. 粒度适宜、均匀 , 表面积大(2) 表面没有吸附中心和催化中心C .化学惰性、热稳定性好 , 有一定的机械强度D. (1) 、(2)和(3)5. 试指出下列说法中 , 哪一个不正确 ? 气相色谱法常用的载气是 ( )A. 氢气B. 氮气C. 氧气D. 氦气6 .在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( )A. 涡流扩散项B. 分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时 , 应选用下列哪种气体作载气 , 其效果最好？ ()A.H 2B.HeC. ArD.N 28 .热导池检测器是一种 A. 浓度型检测器C. 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长 1m 时，其分离度为 1.0， 长： A. 1.5mB. 2.25m问要实现完全分离( R=1.5 )，色谱柱至少应为多C. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器 C. 火焰光度检测器B. D. 氢火焰离子化检测器 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时 ,下列操作哪种是正确的：A •先开载气，后开桥电流， B. 先开桥电流 ,后开载气 ,C. 先开载气 ，后开桥电流 ，D. 先开桥电流 ，后开载气 ，先关载气 , 后关桥电流先关载气 ,后关桥电流先关桥电流 ,后关载气 先关桥电流 ,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法 15.C. 可见分光光度法 分析农药残留，可以选用下列哪种方法： A. 电位分析法C. 原子发射光谱法D. 伏安法B. 原子吸收光谱法 D. 气相色谱法A.涡流扩散B 分子扩散 C. 气象传质阻力 D. 液相传质阻力17. 在色谱分析中， 柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加 (A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍D. 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器 , 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A.H 2 B.He C.ArD.N 210. 含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？16.载体填充的均匀程度主要影响(18. 试指出下述说法中 ，哪一种是错误的 ?A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时（）A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量20 .柱效率用理论塔板数 n或理论塔板高度 h表示，柱效率越高，则：A.n越大，h越小；B.n越小,h越大；C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21..如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为：A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D•降低柱温22 •要使相对保留值增加，可以采取的措施是：A.采用最佳线速；B•采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1. 色谱分析中，根据____________ 进行定性分析，根据________________ 进行定量分析。
2. 用来解释色谱分离过程的基本理论有____________________________ 和 __________________ 。
3.1956年范德姆特提出_________________ 理论方程。
其方程简式表示为 ___________________ 。
4. _______________________________________________________________________ 常用的质量型检测器有 _________________________________________________________________ 。
5. 应用“相似相溶”原理选择固定液，分离非极性物质，一般选用____________________ 固定液,通常是 ____________ 组分先流出色谱柱，________________ 组分后流出色谱柱。
6. 在色谱分析中，可作为总分离效能指标的是7. 范弟姆特方程式H=A + B/u + Cu ，其中A是___________________ ,B/u是______________ ,Cu是。
8. 在气相色谱分析中，常用的检测器有_________________________ 、_____________________ 、__________________ 和______________________ 等。
9 •在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为。
10 •为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了 ____________ 理论。
11 •范弟姆特方程式H=A + B/u + Cu，在线速度较低时，________ 项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量—的气体作载气，以提高柱效。
12 •不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）,从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为 ___________ 。
13 •气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经 __________________ 分离，然后各组分依次流经 _________________ ,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
14 •在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是_______________ 。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是________________ 。
15 •描述色谱柱效能的指标是____________ ，柱的总分离效能指标是____________ 。
16 •气相色谱的浓度型检测器有__________ , ________ ;质量型检测器有 __________ , ________ ；其中TCD使用 ______ 气体时灵敏度较高；FID对_______ 的测定灵敏度较高；ECD只对__________ 有响应。
17 •气相色谱的仪器一般由________ 、 __________ 、__________ 、____________ 、________ 和 __________ 组成18 •分配比又叫__________ 或____________ ，是指_____________________。
三、正误判断1 •试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。
（）2 •组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。
（）3 •热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。
（）4 .速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
（）5．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。
（）6．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。
（）7．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。
（）8．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。
（）9．气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。
（） 10 ．可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。
（）11 ．检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。
（）12 ．气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。
（）13 ．根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。
（）14 ．柱效随载气流速的增加而增加。
（）15 ．速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。
（）16．氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。
（）17．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项 A = 0 。
（）18．色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。
（）19 ．将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱（如梅花形）要比通常的圆形柱具有更高的柱效。
（）20 ．控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。
（）21 ．有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比。
（）22．当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。
（）28．当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有 3 个色谱峰，结论是该试样只含有 3 个组分。
（）23 ．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
（）24 ．色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。
（）25 ．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
（）26 ． FID 检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。
（）27 ．电子俘获检测器对含有 S,P 元素的化合物具有很高的灵敏度。
（）28 ．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
( ) 29．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
( ) 四、简答题1．简要说明气相色谱分析的基本原理 2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分 ? 各有什么作用 ? 3．当下列参数改变时：(1) 柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变? 为什么 ?4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2) 固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化? 为什么 ?5．试以塔板高度 H 做指标 ,讨论气相色谱操作条件的选择 .6．试述速率方程中 A, B, C 三项的物理意义 . H-u 曲线有何用途 ?曲线的形状主要受那些因素的影响 ?7．当下述参数改变时： (1) 增大分配比， (2) 流动相速度增加， (3) 减小相比， (4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄 ?为什么 ?8．为什么可用分离度 R 作为色谱柱的总分离效能指标 ? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么 ?10 ．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义 ?11 ．对担体和固定液的要求分别是什么 ?12 ．有哪些常用的色谱定量方法 ?试比较它们的优缺点和使用范围 ?13．试述热导池检测器的工作原理。