实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法

实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查
法
【目的要求】
1.掌握中药水分测定法
2.掌握中药灰分测定法
3.熟悉中药浸出物测定方法
4.熟悉中药挥发油测定方法
【仪器、试剂、材料】
1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。

2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。

3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、
4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲
【实验内容】
一、中药品质常规检测技术介绍
1．水分测定法
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。

第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。

测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。

疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。

打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。

第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置，如图。

A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。

使用前，全部仪器应清洁。

并置烘箱中烘干。

测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。

将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。

使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。

将冷凝管内部先用甲苯冲洗。

再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。

以便分离观察〕。

检读水量，并计算供试品中的含水量〔％〕。

[附注]用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量、充分振摇后放置。

将水层分离弃去，经蒸馏后使用。

第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加人五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。

测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。

在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量(%)。

五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态。

第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录ⅨH。

2.灰分测定
（1）总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600'C'，使完全灰化并至恒重；根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润、然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

（2）酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约l0ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移置同一坩埚中、干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。

3.浸出物含量测定
（1）水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。

冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300m]的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。

热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管。

加热至沸腾、并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干
燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。

除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。

（2）醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。

除另有规定外。

以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。

（3）挥发性醚浸出物测定法取供试品(过四号筛)2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时。

置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至姆105℃，并于105℃干燥至恒熏。

其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。

4.挥发油测定
测定用的供试品。

除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，井混合均匀。

仪器装置如图。

A为1000ml(或500m1,2000ml)的硬质圆底烧瓶。

上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接，测定器B应具有0.1ml的刻度。

全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密、以防挥发油逸出。

注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。

测定法甲法适用于测定相时密度在1.0以下的挥发油。

取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～ 1.0ml)，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300-500ml(或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流人烧瓶时为止。

置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸。

并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。

放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量、并计算供试品中挥发油的含量(%)。

乙法适用于测定相对密度在1以上的挥发油，取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。

自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加人二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。

将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。

30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容
积。

然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量(%)。

二、丁香水分测定
1.选择哪种水分测定法适宜丁香的水分测定
2.设计实验流程与步骤
3.准备实验仪器，安装水分测试装置
4.称量丁香样品30g，按实验步骤进行水分测定
5.计算丁香样品含水量，判断含水量是否合格。

（照水分测定法(附录ⅨH第二法)测定，不得过12.0%）
6．写出实验报告。

三、大黄灰分测定
1.选择哪种灰分测定法适宜大黄的灰分测定，是否要测定酸不溶性灰分。

2.设计实验流程与步骤
3.准备实验仪器，安装灰分测试装置
4.称量大黄样品5g，按实验步骤进行灰分测定
5.计算大黄样品的总灰分和酸不溶性灰分含量，判断灰分含量是否合格。

（总灰分不得过l0.0％，酸不溶性灰分不得过0.8%）
6.写出实验报告。

四、大黄水溶性浸出物测定
1.为什么要选择水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定大黄的浸出物。

2.根据实验要求，设计实验流程与步骤
3.准备实验仪器，安装浸出物测试装置
4.取大黄样品4g，精密称定，按实验步骤进行浸出物测定
5.计算大黄样品的浸出物含量，判断是否合格。

（照水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，不得少于25.0%）
6.写出实验报告。

【作业】
1.写出丁香水分测定的实验报告
2.写出大黄灰分测定的实验报告
3.写出大黄浸出物测定的实验报告。