071915 薄层色谱法原始记录
薄层色谱法检验记录
□喷%香草醛硫酸溶液
□喷稀碘化铋钾试液
□其他：
检视条件
□日光下□氨蒸汽熏蒸
□紫外光下nm
□℃加热
□其他：
检测结果
图中由左及右样品编号：( )、( )、( )、( )
检验人/日期
检验人/日期
注：对照品来源是中国食品药品检定研究院时填写中检院，否则填写具体生产单位全称。Βιβλιοθήκη 名称批号/编号代号
检验依据
检验日期
年月日——年月日
对照药材及对照品信息
名称
来源
批号
配制日期
年月日
年月日
年月日
年月日
薄层板
□硅胶G薄层□硅胶H薄层
□硅胶GF254薄层
□高效硅胶G薄层
□聚酰胺薄膜
图片黏贴或置放处
样品名称与点样量
1、ul
2、ul
3、ul
4、ul
展开
展开剂：
展开时间：min
溶剂展距：mm
显色方法
气相色谱仪检测原始记录表
吹扫流量（mL/min）：
分流比：
3
标准溶液配制信息
浓度（μg/mL）
峰面积（μV·min）
回归方程：R:
样品编号
/名称
自编号
解吸
体积v(mL)
稀释倍数n
标准采样体积V0(L)
峰面积
（μV·min）
测定值
c(μg/mL)
结果C(mg/m3)
备注
结果计算公式：吸附管验收批号：解吸效率D：
检测：复核：
第页共页
检测编号
检测项目
样品编号
/名称
自编号
解吸
体积v(mL)
稀释倍数n
标准采样体积V0(L)
峰面积
（μV·min）
测定值
c(μg/mL)
结果C(mg/m3)
备注
结果计算公式：吸附管验收批号：解吸效率D：
检测：复核：
气相色谱仪检测原始记录表
第 页 共 页
检测编号
温湿度
℃%
仪器编号
检测依据
检测项目
检测日期
仪器
条件
检测器：
汽化室温度（℃）：
色谱柱温度/℃Leabharlann 阶数速率（℃/min）
温度(℃)
保留
时间(min)
柱类型：
检测器温度（℃）：
0
---
氢气（mL/min）：
进样量（μL）：
1
空气（mL/min）：
柱流量（mL/min）：
药材检验原始记录样本
XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验报告单XXXXX药业（饮片）有限公司原药材检验记录【性状】结果：【鉴别】（1）显微鉴别横截面：结果：粉末：结果：（2）薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含的溶液。
温度：（℃）相对湿度：（％）展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液（6:1:1:）薄层板：硅胶G显色剂：稀碘化铋钾试液灯光：白光、紫外光灯(365nm)展距：（cm）供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品结果：【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %）结果：膨胀度应不低于（附录IX O）温度：（℃）相对湿度：（％）电子天平型号：CP214 溶剂：水样品编号 1# 2# 3#干燥品称重： g g g第一次样品膨胀后体积： ml ml ml第二次样品膨胀后体积： ml ml ml（两次差异不超过）膨胀度计算结果为：（标准规定不低于）结果：水分不得过% （附录Ⅸ H 第一法）。
温度：（℃）相对湿度：（％）烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214样品编号 1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过%）结果:总灰分不得过%（附录Ⅸ K）温度：（℃）相对湿度：（％）马福炉型号：电子天平型号：CP214样品编号 1# 2#第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃（g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃（g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过%）结果：酸不溶性灰分不得过％（附录Ⅸ K）。
薄层色谱法标准操作规程
薄层色谱法标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部、二部）2定义；系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料板或铝基片上，成一均匀薄层，待点样、展开后，与适宜的对照药物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
3检验操作方法3.1 仪器及用具3.1.1 玻璃板：规格5cm×20cm、10cm×20cm、20cm×20cm 要求光滑、平整、洗净后不附水珠，晾干。
3.1.2 固定相或载体：硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF2543.1.3 涂布器具：应能使吸附剂或载体在玻璃板上涂布成一层符合厚度要求的均匀薄层。
3.1.4 微量进样器3.1.5 展开室：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱层析缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应能平整光滑，应便于观察。
3.2操作方法3.2.1 薄层板的制备：除另有规定外，将一份吸附剂和3份水在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度0.25～0.5mm）取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。
使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）3.2.2 点样：除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径2～4mm,点间距离1.5～2.0cm，点样时勿损伤薄层表面。
如需定量，则对照品点2个点、供试品点4个点。
3.2.3展开：层析缸如需先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或按品种项下规定操作。
将点好样品的薄层板放入层析缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（勿将样点浸入展开剂中）密封缸盖，待展开至规定距离（一般为10～15cm），取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。
薄层色谱分析步骤及注意事项之欧阳科创编
薄层色谱分析步骤及注意事项时间：2021.02.05 创作：欧阳科薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。
薄层色谱分析步骤完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。
⑴制板在一平面支持物(通常玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。
一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。
常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。
称取适量硅胶，加入0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CM C-Na），充分搅拌均匀，进行制板。
一般来说10cm×20c m的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。
制好的玻璃板放于水平台上，注意防尘。
在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。
⑵点样用微量进样器进行点样。
点样，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过。
一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。
⑶展开将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。
①展开室应预饱和。
为达到饱和效果，可在室中加入足够量的展开剂；或者在壁上贴两条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖。
②展开剂一般为两种以上互溶的有机溶剂，并且临用时新配为宜。
00-002川芎检验原始记录
川芎检验原始记录检验记录编号：1 性状质量标准：本品呈不规则结节状拳形团块，直径2～7cm。
表面黄褐色，粗糙皱缩,有多数平行隆起的轮节,顶端有凹陷的类圆形茎痕,下侧及轮节上有多数小瘤状根痕,质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色,散有黄棕色的油室,形成层环呈波状。
气浓香,味苦、辛,稍有麻舌感,微回甜。
结果：本项结论：□符合规定□不符合规定检验人：2 显微鉴别质量标准：□本品横切面: 木栓层为10余列细胞。
皮层狭窄,散有根迹维管束,其形成层明显。
韧皮部宽广,形成层环波状或不规则多角形。
木质部导管多角形或类圆形,大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束。
髓部较大。
薄壁组织中散有多数油室,类圆形、椭圆形或形状不规则,淡黄棕色,靠近形成层的油室小,向外渐大；薄壁细胞中富含淀粉粒,有的薄壁细胞中含草酸钙晶体,呈类圆形团块或类簇晶状。
□本品粉末：淡黄棕色或灰棕色。
淀粉粒较多,单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形,直径5～16μm,长约21μm,脐点点状、长缝状或人字状;偶见复粒,由2～4分粒组成。
草酸钙晶体存在于薄壁细胞中,呈类圆形团块或类簇晶状,直径10～25μm。
木栓细胞深黄棕色,表面观呈多角形，微波状弯曲。
油室多已破碎,偶可见油室碎片,分泌细胞壁薄,含有较多的油滴。
导管主为螺纹导管,亦有网纹导管及梯纹导管,直径14～50μm。
仪器及型号：□X2型双目显微镜□XSP-2C型生物显微镜结果：本项结论：□符合规定□不符合规定检验人：3 化学反应质量标准：应显红紫色取本品粉末[1g] g,加石油醚(30～60℃)5ml,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶解,再加2﹪3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,观察。
本项结论：□符合规定□不符合规定检验人：4 薄层鉴别质量标准：供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
仪器及型号：天平：□AB204-N电子天平□ESJ-1823电子天平□ZF—90型暗箱式紫外透射仪对照药材溶液制备：取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；对照品溶液制备：取欧当归内酯A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液（置棕色量瓶中），作为对照品溶液。
薄层色谱法PPT参考课件
②点样 除另有规定外，在洁净干燥的环境下，用点样用的微
升毛细管（或其他符合要求的点样工具）点样与薄层板 上。一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线与底边的 距离，视所用板的大小而定，如采用长度为10cm的板， 点样距离底边以10-15mm为宜，高效板一般8-10mm。 圆点状点样直径一般不大于4mm，高效板不大于2mm。 如样品容量较大，或为了改善分离度，也可点成的条带 状，条带状宽度一般为5-10mm，高效板条带宽度一般 为4-8mm。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不 干扰为宜。点样时须注意尽量不要损害薄层表面。一般 的自制硅胶G薄层板，板面的牢度不够，定量测定时需特 别注意小心点样，不要使原点部分的板面破损。
18
③展开 点样后的薄层板置入加有展开剂的薄层展开箱中，密闭，一般采用上行展
开，薄层板浸入展开剂深度一般要求溶剂最初的前沿距原点约5mm，展开至规 定展开距后立即将薄层权取出，晾干，以备检测。展开距离为8-15cm为宜，高 效板5-8cm为宜。
如规定需用展开剂或其他溶剂的蒸气预平衡者可在双槽展开箱的一侧加入 适量的溶剂，密闭，一般保持15-30分钟。溶剂蒸汽预平衡后，应迅速放入载有 供品的薄层板，立即密闭。如需达到饱和状态，可在展开箱内壁贴一被溶剂湿 润的滤纸使展开箱易于被蒸气平衡。如规定薄层板需要同时预平衡者，应将薄 层板放入箱内没有溶剂的一侧槽中，平衡后再将溶剂倾入此糟中展开（如图）。
365nm紫外光检视例图
254nm紫外光检视例图 15
⑥薄层色谱扫描仪
系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧 光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定 量的分析仪器。 薄层扫描仪不仅可以进行原位定量，薄层扫描全图谱对定性鉴别也能提 供有用的信息。
《薄层色谱法》PPT课件
2019/6/21
19
3 薄层色谱参数
保留参数（Rf值）
用来表征斑点位置的基本参数是保留因子，
通常称作比移值，用Rf表示。
Rf=LL。s/L。，
样品
Lr
原
W
点
原 点
参 比
前 沿
RS
Ls
2019/6/21
20
注意：
同一物质在不同展开方式中得到的比移 值是不相同的。
在同样溶剂的重复n次的多次展开后的比 移值(Rf)n=1-(1-Rf)n 。
薄层色谱法
2019/6/21
1
2019/6/21
2
1概述
1938年俄国人首先实现了在氧化铝薄层上分离一 种天然药物。1965年德国化学家出版了“薄层色 谱法”一书，推动了这一技术的发展。
因TLC法设备简单，分析速度快，分离效率 高，结果直观，很快被用作定性和半定量的 方法。
70年代中后期发展了高效薄层色谱。80年代 以后发展了薄层色谱光密度扫描仪，和各步 操作的仪器化，并实现了计算机化。
溶剂强度也可用其在水中的溶解度参 数 来表示。
2019/6/21
28
一些常用溶剂的溶剂强度与溶解度参数
溶剂
溶剂
正己烷 0.01 7.3 环己烷 0.04 8.2
苯
0.32 9.2 乙醚 0.38 7.4
二氯甲烷 0.42 9.6 正丙醇 0.82 10.2
正丁醇 0.70 /
Rf 0 0.1 0.2 0.33 0.5 0.67 1
2019/6/21
23
分离参数
2(Ls2-Ls1) R= W1+W2
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
展开时间(mБайду номын сангаасn)
溶剂展距（mm）
□对照品溶液的制备:
□对照药材溶液的制备：
对照品/药材信息
名称
来源
批号
配制日期
供试品溶液的制备：
标准规定：
检验结论：□符合规定□不符合规定
巴州食品药品检验所
薄层色谱法原始记录
检品编号:
检品名称
□初检□复检
检验项目
图谱见背面
薄层板
□硅胶G□硅胶GF254□硅胶H□聚酰胺薄膜
□粘合剂：吸附剂：
检出条件
□日光下□紫外光365nm下□三氯化铝试液
□碘蒸汽熏蒸□加热□10％硫酸乙醇试液
□％香草醛硫酸溶液□5％三氯化铁乙醇
点样量
对照品溶液ul对照药材溶液ul供试品溶液ul