水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。
3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。
3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。
3.3 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。
3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6 硝酸溶液:1+1。
用硝酸(3.2)配制。
3.7 硝酸溶液:1+499。
用硝酸(3.1)配制。
3.8 金属储备液:1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜_铅_镉

(s) / min)
(s) / min)
(s) / min)
(1) 干燥 100 30
10
90 2210 10
90 2510 10
012
012
012
100 1010 10
100 1210 10
(2) 灰化 300 20 150 012 800 2010 150 012 850 1210 150 012
6 次平行测定定值样后 , 相对标准偏差分别为 铜 213 %、铅 216 %、镉 210 %
加标回收率 (平行测定 4 次后) 为铜 97120 % ~ 0110 %、铅 8910 % ~ 10512 %、镉 96132 % ~ 10214 %。标 准 样 测 定 均 值 为 铜 2117mg/ L 、铅 1915mg/ L 、镉 5129mg/ L , 结果均在标准样保证值 的范围内 。 414 灯电流的选择
工作站 , 启动 SOLAAR32 软件 , 开启元素灯 , 调整
工作条件 , 预热 40min 。
21312 标准曲线绘制
因采用固定体积 , 自动进样器自动稀释法做标 准曲线 , 故只需配制最高浓度的标准溶液 。临用前
分别 将 铜 、铅 、镉 标 准 储 备 液 用 超 纯 水 配 制 的
011 %硝 酸 分 级 稀 释 为 铜 25μg/ L 、铅 25μg/ L 、镉 2μg/ L 的标准使用液 。
相关系数 r = 019998 回归方程 y = 010021 + 01011x
表 4 铅溶液标准系列
C/μg1L - 1 (y) 010
510 1010 1510 2010 2510
Abs (x) 010000 010273 010546 010772 011056 011259
(完整版)水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法(水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326)本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。
仪器:原子吸收分光光度计试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水;金属标准储备液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升含1.00mg金属。
混合标准容液:用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。
步骤(1)样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。
(2)样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2%硝酸调零。
吸入空白样和试样,测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能,也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。
表1元素分析线波长(nm)火焰类型本法测定范围(mg/L)镉228.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1铜324.7 乙炔-空气,氧化型0.05~5铅283.3 乙炔-空气,氧化型0.2~10锌213.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1(3)标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50,1.00, 3.00,5.00和10.00ml,分别放入六个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各重金属的浓度见表2。
接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。
表2混合标准使用溶液体积(ml)0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00标准系列各重金属浓度(mg/L)镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00注:定容体积100ml计算被测金属(mg/L)=vm式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);V—分析用的水样体积(ml)2铬的测定火焰原子吸收法(pp.345-346)主要试剂:①铬标准储备液:准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g,溶解于少量水中,移入100ml容量瓶中,加入3mol/LHCl 20ml,再用水稀释至刻度,摇匀。
水质 铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法.

一般通过测定加标回收率判断基体
干扰的程度
根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线
如果存在基体干扰
如果存
在背景吸收
后一种方法是从特征
中
国分
析
网
3
表3
元素特征谱线
nm
铜
324.7 324 (锆
锌
213.8 214 (氘铅
283.3 283.7 (锆镉
228.8 229 (氘
谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值此外7.6测定
分层后弃去水相
10.6中间标准溶液
用硝酸溶液(5.7稀释金属贮备液(5.8配制
铅2.00
11 仪器同第6条
空白为100.0mL硝酸溶液(5.7制备工作标准溶液时
准确吸取一定量的中间标准溶液(10.6置于200mL烧杯中
按12.4.1和12.4.2继续分析
mL
0.50 1.00 2.00 5.00 10.0铜0.25 0.50 1.0 2.5 5.0铅1.0 2.0 4.0 10.0 20.0工作标准溶液浓度
1.000g/L
准确到0.001g
必要时加热
然后用水稀释定容至1000mL
用硝酸溶液(5.7稀释金属贮备液(5.8配制
锌镉的浓度分别为50.00
100.0和10.00mg/L
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备空气燃烧器
仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择
实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后
使用前用水冲洗干净
开热源
吸入水饱和的甲基异丁基甲酮(10.5吸入空白
记录吸光度
从校准曲线上查出试份中的金属含量
V
W c 1000
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。
3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。
3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。
3.3 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。
3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6 硝酸溶液:1+1。
用硝酸(3.2)配制。
3.7 硝酸溶液:1+499。
用硝酸(3.1)配制。
3.8 金属储备液:1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
水和废水监测分析方法(第四版)

水和废水监测分析方法(第四版)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One 1第一章理化指标第一部分污水无机废水主要含有重金屈、重金属络合物.酸碱、鼠化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等°有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、懿类、女氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、汕脂类物质一、色度真实颜色:是指去除浊度后水的颜色,测定时如水样浑浊,应放宜澄清后取上淸液或用孔径为滤膜过虑或经离心后再测定:表观颜色:没有悬浮物的水所具有的颜色.包括了落解性物质所产生的颜色.测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色.对于清洁的或浊度很低的水.这两种颜色相近.对着色很深的匚业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。
方法选择:测定较淸洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度.用钳钻比色法,以度数表示结果C对受匚作废水污染的地表水和工业废水.可用文字描述颜色的种类和深浅度,并以稀释倍数法测定色的强度。
1.餡钻比色法:仪器:50ml具塞比色管试剂:氯柏酸钾.六水氯化钻、盐酸二、PH 值1.玻璃电极法-…现在已经很少用以玻璃电极为指示电极、饱合廿汞电极为参比电极组成电池.在25C的理想条件下根据电动势的变化测量出PH值,PH计上一般都有温度补偿装宜•用以校正温度对PH的彩响。
(1)仪器「各种型号的PH计或离子活度计.玻璃电极、tt/kill极或银•氯化很电极、磴力祝扌t器、50 ml 聚乙烯或聚四藏乙烯烧杯.(2)试剂:氫化钾2・便携式PH计法⑻-…较常用的复合电极法以玻璃电极为抬示电极,以Ag/AgCI等为参比电极全在一起组成PH复合电极°利用复合电极來测定水样的PH值。
仪器:备种型号的便携式PH ih 0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯三、残渣(SS)残渣分为总残渣.可濾残渣和不可濾残渣三种•总残渣是污水在一定温度下蒸发.烘T•后剩留在器皿中的物质,包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣.也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣.也称为溶解性固体)。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。
本方法分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
1.定义1.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45µm滤膜的金属成分。
1.2 金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
2.采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(5.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pH=l~2,正常情况下,每1000mL样品加2mL硝酸(5.1)。
2.2 试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45µm滤膜过滤,得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。
第一篇直接法3.适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。
表 13.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。
4.原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
5.试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
5.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。
5.2 硝酸(HNO3):ρ= 1.42g/mL,分析纯。
5.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/mL,优级纯。
(完整word版)石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)

石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词:镉中毒,食品,废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言:镉为银白色软金属,富有延展性。
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水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版
方法确认
Revised by Jack on December 14,2020
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认
1.目的
通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围
本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理
将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数
5.分析方法
样品预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
混合标准使用溶液
用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml
校准曲线的绘制
参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
样品测定
将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算
实验室样品中的金属浓度按下式计算:
式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;
W—试份中的金属含量,ug;
V—试份的体积,ml。
6. 结果分析
选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。